国标GBT13025.4—91《制盐工业通用试验方法—水不溶(精)
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国家食品药品监督管理局《直接接触药品的包装材料和容器标准》中国食品药品检定研究院包装材料与药用辅料检定所2012 年12 月前言《国家药品安全的“十二·五”规划》,把提高药品的质量标准作为一项重要的任务。
在规划中,首次将新型药包材开发的关键技术列入其中,药包材标准的提高因此也被提上工作日程,以确保药品的质量和用药安全。
根据国家食品药品监督管理局(以下简称国家局)13号令《直接接触药品的包装材料和容器管理办法》附则的解释,药包材是指药品生产企业生产的药品和医疗机构配制的制剂所使用的直接接触药品的包装材料和容器。
我国现行的药包材标准是《直接接触药品的包装材料和容器标准汇编》(简称YBB),但由于标准是在2002~2006年之间相继制定,制定年限较早,在使用过程中,发现药包材六辑标准中存在着文字印刷错误、方法陈旧、格式不规范、术语不统一等缺陷。
按照2012年初国家食品药品监督管理局药品注册司与中国食品药品检定研究院药包材注册工作联席会议的要求,中国食品药品检定研究院包装材料与药用辅料检定所从2009年开始,组织承担了药包材129 个国家标准的整理、勘误和汇编工作。
我院先后组织召开了四次标准整理、勘误和汇编的专家讨论会议。
在第一次吉林会议上讨论制定了标准整理、勘误和汇编的工作原则为以勘误为主,修订为辅(即大勘误,小修订),并进行了任务分配;第二次北京会议,对标准整理汇编工作的分工和具体实施方案进行了详细的讨论;第三次长沙会议对标准的整理、勘误情况进行了初步的汇总和讨论,并对标准整理、勘误讨论稿汇总成册;第四次厦门会议对标准勘误汇编草稿的重大问题进行了进一步的细致讨论,并对全部标准进行汇总、整理定稿。
本次整理汇编工作坚持以勘误为主,修订为辅(即大勘误,小修订)的工作原则,其中涉及到重大谬误的、描述不一致的内容要坚决修订到位,修订中涉及需要进行方法学验证的项目,应由几家有条件的单位共同开展研究,验证后予以修订。
国家地质实验测试中心牵头研制的2项国家标准方法发布实施
国家地质实验测试中心研制的2项国家标准方法《土壤、水系沉积物 碘、溴含量的测定 半熔-电感耦合等离子体质谱法》和《土壤、水系沉积物 碘含量的测定 氨水封闭溶解-电感耦合等离子体质谱法》由国家市场监督管理总局(国家标准化管理委员会)批准为国家标准,并分别于2023年4月1日和2023年7月1日发布实施,标准编号分别为GB/T 42248-2022和GB/T 42333-2023。
电感耦合等离子体质谱(ICP-MS )广泛应用于痕量、超痕量元素分析研究工作中,是目前最强有力的元素分析技术,在地质化探分析中发挥了重要作用。
但其相关的国家标准方法较其他分析方法相比还十分欠缺,直接影响了其在实验测试工作中的发展和质量技术水平的提高。
为解决上述问题,实验测试中心将新建立并广泛应用的电感耦合等离子体质谱测定土壤、水系沉积物中碘、溴含量的分析新技术、新方法制订为国家标准方法。
通过将测定溶液调节为碱性范围,有效避免了碘挥发损失及进样系统记忆效应问题。
方法检出限低、操作简单快速,其发布实施完善了我国电感耦合等离子体质谱分析方法标准体系,对于开展碘、溴的生态环境调查及其与人体健康关系等研究具有重要意义。
(国家地质实验测试中心)
2023 年 7 月
岩 矿 测 试Vol. 42, No. 4 July 2023ROCK AND MINERAL ANALYSIS 876−876 — 876 —
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盐水工序工艺和操作规程一、生产工艺规程1、主题内容与适用范围本标准规定了盐水工段的产品、原料及生产的基本原理、工艺流程、工艺指标等。
本标准适用于盐水工段生产过程中的工艺与操作管理2、产品说明2.1产品的名称及化学组成本工段的产品是接近饱和的氯化钠溶液,其溶质主要化学成分是氯化钠,还有微量的OH- 、CO32- 、SO42- 、Ca2+ 、Mg2+ 、菌藻类、腐殖酸等。
2.2精盐水的质量标准精盐水是通过精制、预处理、HVM膜过滤处理后,生产符合离子膜电解装置生产要求的氯化钠溶液。
2.4产品的用途精盐水主要作为电解质溶液,在直流点的作用下,用来生产烧碱氯氢等产品。
3、原材料说明3.1原盐的性质纯盐的化学名称叫氯化钠,分子式:NaCl,分子量:58.44,为无色透明的正六面体结晶,比重2.1~2.2,熔点804.5℃。
普通工业盐含有杂质呈青色或微黄色。
3.2原盐的质量标准见表2卤水是用水溶化地下的岩盐所得到的水溶液,其主要成分是NaCl,卤水本身是无色透明的液体,工业用卤水因含有铁离子等杂质而呈浅黄色,它与食盐的性质基本相同。
3.2.2质量标准见表33.3.1纯碱的物化性质碳酸钠工业上叫纯碱,易溶于水,为白色粉状物。
盐水中加入Na2CO3 与盐水中的Ca2+ 反应生成Ca CO3 沉淀。
其化学反应如下:Ca2+ + CO32- = Ca CO3↓Na2CO3 纯度≥98%3.4盐酸又名氯氢酸,是氯化氢气体的水溶液,分子量36.461,本工段所需要盐酸是高纯盐酸。
HVM膜过滤器酸洗时使用浓度为15%的盐酸。
盐酸与过滤袋上的Ca CO3 、Mg(OH)2 反应,其化学反应式如下:2HCl + Ca CO3 =CaCl2+CO2 ↑+ H2O2HCl +Mg(OH)2 = MgCl2+2H2O3.5氯化钡3.5.1氯化钡的物化性质氯化钡的化学分子式为BaCl2 ,分子量为218.4,工业用氯化钡为带有两个结晶水的白色颗粒状结晶体,易溶于水、有毒。
GB/T 8618—2001 制盐工业主要产品取样方法GB/T 13025.1—1991 制盐工业通用试验方法粒度的测定GB/T 13025.2—1991 制盐工业通用试验方法白度的测定GB/T 13025.3—1991 制盐工业通用试验方法水分的测定GB/T 13025.4—1991 制盐工业通用试验方法水不溶物的测定GB/T 13025.5—1991 制盐工业通用试验方法氯离子的测定GB/T 13025.6—1991 制盐工业通用试验方法钙和镁离子的测定GB/T 13025.7—1999 制盐工业通用试验方法碘离子的测定GB/T 13025.8—1991 制盐工业通用试验方法硫酸根离子的测定GB/T 13025.9—1991 制盐工业通用试验方法铅离子的测定(光度法)GB/T 13025.10—2003 制盐工业通用试验方法亚铁氰化钾的测定GB/T 13025.11—1994 制盐工业通用试验方法氟离子的测定GB/T 13025.12—1994 制盐工业通用试验方法钡离子的测定GB/T 13025.13—1994 制盐工业通用试验方法砷离子的测定GB/T 18962—2003 制盐工业通用试验方法铅离子的测定(原子吸收分光光度法)GB/T l3025.1 制盐工业通用试验方法粒度的测定;——GB/T l3025.2 制盐工业通用试验方法白度的测定;——GB/T l3025.3 制盐工业通用试验方法水分的测定;——GB/T l3025.4 制盐工业通用试验方法水不溶物的测定;——GB/T l3025.5 制盐工业通用试验方法氯离子的测定;——GB/T l3025.6 制盐工业通用试验方法钙和镁的测定;——GB/T l3025.7 制盐工业通用试验方法碘的测定——GB/T l3025.8 制盐工业通用试验方法硫酸根的测定;——GB/T l3025.9 制盐工业通用试验方法铅的测定;——GB/T l3025.10 制盐工业通用试验方法亚铁氰根的测定;——GB/T l3025.11 制盐工业通用试验方法氟的测定;——GB/T l3025.12 制盐工业通用试验方法钡的测定;——GB/T l3025.13 制盐工业通用试验方法砷的测定。
食品法律法规及标准清单特医食品主要法规篇目录基础篇01.中华人民共和国食品安全法02.食品生产许可管理办法03.特医食品注册管理办法04.特殊食品注册现场核查工作实施规范(征求意见稿)05.特殊医学用途配方食品名称规范原则(试行)(征求意见稿)06.市场监管总局关于调整特殊医学用途配方食品产品通用名称的公告07.特殊医学用途配方食品注册审批事项服务指南08.特殊医学用途配方食品注册申报用户手册研发设计篇01.特殊医学用途配方食品通则GB29922-201302.特殊医学用途婴儿配方食品通则GB25596-201003.食品安全国家标准肿瘤全营养配方食品04.食品安全国家标准糖尿病全营养配方食品05.食品安全国家标准炎性肠病全营养配方食品06.食品安全国家标准预包装食品标签通则07.食品安全国家标准预包装食品营养标签通则08.特殊医学用途配方食品注册申请材料项目与要求(试行)(2017修订版)09.特殊医学用途配方食品标签、说明书样稿要求(试行)10.特殊医学用途配方食品稳定性研究要求(试行)(2017修订版)生产篇01.特殊医学用途配方食品良好生产规范GB29923-201302.特殊医学用途配方食品生产许可审查细则03.食品生产通用卫生规范GB 14881—2013临床应用篇01.特殊医学用途配方食品临床应用规范(征求意见稿)02.特殊医学用途配方食品临床试验质量管理规范(试行)03.特医食品肌肉衰减综合症临床试验指导原则(征求意见稿)04.特医食品炎性肠病临床试验指导原则(征求意见稿)05.肾病全营养配方食品临床试验技术指导原则(征求意见稿)06.糖尿病全营养配方食品临床试验技术指导原则(征求意见稿)07.肿瘤全营养配方食品临床试验技术指导原则(征求意见稿)其他篇01.市场监管总局关于《药品、医疗器械、保健食品、特殊医学用途配方食品广告审查管理办法(征求意见稿)》再次公开征求意见02.总局特殊医学用途配方食品注册审评专家库管理办法03.特殊食品备案检验机构增至192家04.特殊医学用途配方食品临床试验机构共6家05.特殊医学用途配方食品已批准30款以上产品。
工业盐____年度xx工业盐行业调研报告目录第一章商品基础知识- 3 -第一节商品基本用途- 3 -第二节技术标准【工业盐:国家标准GB/T5462—2003】- 3 -一、范围- 3 -二、规范性引用文件- 3 -三、产品分类- 4 -四、技术要求- 4 -(一)外观- 4 -(二)化学指标- 5 -五、取样- 5 -六、试验方法- 5 -(一)外观的测定- 5 -(二)水分的测定- 5 -(三)水不溶物的测定- 6 -(四)氯离子的测定- 6 -(五)钙和镁离子的测定- 6 -(六)硫酸根离子的测定- 6 -(七)氯化钠指标的计算和检验结果的检查- 6 -七、检验规则- 7 -八、包装、标志、运输、贮存- 7 - 第三节商品规格- 8 -一.日晒工业盐- 8 -二.精致工业盐- 8 -三.液体盐- 9 -四.融雪盐- 9 -五.金属钠盐- 10 -六.除钙洗涤盐- 11 -七.xx - 11 -八.水处理用盐- 12 -九.漂染盐- 12 -十.海水晶- 12 -第二章国内情况- 13 -第一节资源情况- 13 -一.海盐- 13 -二.xx矿盐- 13 -三.湖盐- 13 -第二节生产情况- 14 -截至____年6月行业数据- 14 -第三节国内消费、需求状况- 15 - 一.国内原盐供需分析- 15 -(一)国内产量分析- 15 -(二)出口情况分析- 16 -(三)进口情况分析- 17 -(四)分品种、分用户群需求分析- 18 - 第四节市场价格情况- 19 -一.国内原盐出厂价格- 19 -二、国内原盐送到价格- 19 -三、近期部分生产企业出厂价- 19 -四.市场分析- 20 -(一)价格趋势分析- 20 -(二)全国原盐市场分析- 21 -(三)行情综述- 22 -(四)市场预测- 23 -第五节贸易情况- 24 -一.综合统计- 24 -二.进口贸易- 24 -三.出口贸易- 25 -____年出口数据统计- 25 -四.原盐进出口平均单价情况- 26 -第六节主要生产商、贸易商情况- 26 - 一.主要生产企业:- 26 -二.主要生产企业分布及年产量- 27 -(一)____年全国原盐生产分布- 27 -(二)主要生产企业年产量- 28 -第三章国际情况- 29 -第一节资源情况- 29 -第二节生产情况- 30 -第三节全球消费、需求情况- 31 -第四节市场价格情况- 31 -第五节贸易情况- 31 -第六节主要生产商、贸易商情况- 32 -第四章要求执行专项进口任务的理由- 33 -第一节进口xx(地区)该商品的基本情况- 33 -第二节国内主销区分布和销售价格的变化、预测- 34 -第三节进口盈亏的初步分析和预测- 34 -第一章商品基础知识第一节商品基本用途氯化钠在工业上的用途很广,是化学工业的最基本原料之一,被称为“化学工业之母”。
水泥技术性能实验总结各位读友大家好,此文档由网络收集而来,欢迎您下载,谢谢篇一:水泥技术性能实验报告实验2 水泥技术性能实验报告(1)实验目的(2)水泥试验的一般规定①同一试验用的水泥应在同一水泥厂出产的同品种、同强度等级、同编号的水泥中取样。
②当试验水泥从取样至试验要保持24h以上时,应把它贮存在基本装满和气密的容器里,这个容器应不与水泥发生反应。
③水泥试样应充分拌匀,且用方孔筛过筛。
④实验时温度应保持在20℃±2℃,相对湿度应不低于50%。
养护箱温度为20℃±1℃,相对湿度不低于90%。
试体养护池水温度应在20℃±1℃范围内。
⑤试验用水必须是洁净的淡水。
水泥试样、标准砂、拌合用水及试模等的温度应与试验室温度相同。
(3)水泥细度检验①主要仪器设备②试验步骤③试验结果计算计算依据:结果分析:(4)水泥标准稠度用水量测定①主要仪器设备②试验步骤实验结果见下表(6)安定性试验(试饼法)①主要仪器设备②试验步骤安定性结果判别(7)水泥胶砂强度试验①主要仪器设备范文写作②水泥胶砂的制备③试件的制备④试件养护⑤实验数据记录试体龄期是从水泥加水搅拌开始时算起。
不同龄期强度试验时间应符合表10-1r 规定。
实验结果分析:问题讨论①水泥技术指标中并没有标准稠度用水量,为什么在水泥性能试验中要求测其标准稠度用水量?②进行凝结时间测定时,制备好的试件没有放入湿气养护箱中养护,而是暴露在相对湿度为50%的室内,试分析其对试验结果的影响?③某工程所用水泥经上述安定性检验(雷氏法)合格,但一年后构件出现开裂,试分析是否可能是水泥安定性不良引起的?④判定水泥强度等级时,为何用水泥胶砂强度,而不用水泥净浆强度?⑤测定水泥胶砂强度时,为何不用普通砂,而用标准砂?所用标准砂必须有一定的级配要求,为什么?篇二:硅酸盐水泥实验报告唐山学院水泥方向综合实验题目:普通硅酸盐水泥的研制环境与化学工程系系别:_________________________08无机非金属材料(1)班班级:_________________________姓名:_________________________XX朱晓丽指导教师:_________________________2011年6月23日普通硅酸盐水泥的研制摘要普通硅酸盐水泥是由硅酸盐水泥熟料、5%-20%活性混合材料(或不超过8%非活性混合材料),适量石膏磨细制成的水硬性胶凝材料,称为普通硅酸盐水泥(简称普通水泥)。
xxxxxxxx有限公司成品质量标准及检验操作规程1 品名:1.1 中文名:海盐1.2 汉语拼音:Haiyan2 代码:3 取样文件编号:4 检验方法文件编号:5 依据:《中国药典》2020年版一部6 质量标准:7 检验操作规程:7.1 感官指标:取本品适量,自然光下目测色泽,嗅闻气味。
7.2 理化指标:7.2.1 粒度的测定按GB/T 13025.1规定执行。
7.2.2 白度的测定按GB/T 13025.2规定执行。
7.2.3 水分含量的测定按GB/T 13025.3规定执行。
7.2.4 水不溶物含量的测定按GB/T 13025.4规定执行。
7.2.5 氯离子含量的测定按GB/T 13025.5规定执行。
7.2.6 钙离子含量的测定按GB/T 13025.6规定执行。
7.2.7 镁离子含量的测定按GB/T 13025.6规定执行。
7.2.8 硫酸根离子含量的测定按GB/T 13025.8规定执行。
7.2.9碘离子含量的测定按GB/T 13025.7规定执行。
7.2.10 铅离子限量的测定按GB/T 13025.9规定执行。
7.2.11 砷离子限量的测定按GB/T 13025.13规定执行。
7.2.12 钡离子限量的测定按GB/T 13025.12规定执行。
7.2.13 氟离子限量的测定按GB/T 13025.11规定执行。
7.2.14亚铁氰化钾限量的测定按GB/T 13025.10规定执行。
7.2.15 氯化钠及水溶性杂质成分的计算和检验结果的检查由上述各项检验结果得出食用盐样品所含单项离子的百分含量,然后按表1中所注顺序号计算化合物成分。
计算的硫酸钙、硫酸镁、硫酸钠、氯化钙、氯化镁之和为水溶性杂质的含量其余氯离子计算为氯化钠含量。
钙离子Ca2+镁离子Mg2+钠离子Na+阴离子阳离子硫酸盐SO42-(1)硫酸钙(2)硫酸镁(3)硫酸钠(4)氯化钙(5)氯化镁(6)氯化钠若以顺序号计算时,某种化合物因阴离子或阳离子不存在而不能形成,即依次以下一顺序号递补进行计算,计算结果至小数点后第三位,取至第二位。
水中不纯物质及其工业用水的要求水中不纯物质及其工业用水的要求一、水中的杂质水,是人类不可缺少的紧要物质之一、在地球上,却周而复始的循环运做着,自海洋或开放的表水经阳光照射而蒸发变成水蒸汽,然后凝集成云堆,并冷凝成雨珠或结成冰雪再回覆到地面上。
但这些水中都含有肯定浓度的容存物及固体物。
水中一般溶解很多杂质或混杂一些不溶物,这些物质按其颗粒大小和混合形态的不同,将水分类如下:粒径(mm) 10—910—810—710—610—510—410—310—210—110101分类真溶液胶体悬浮物特征透亮光照下浑浊浑浊肉眼可见常用处理法离子交换、反渗透超滤精密过滤自然沉降、过滤混凝、澄清、过滤二、工业用水的要求自然界中的水通常会含有多少量不等之不纯物,此些不纯物质包括溶存气体物、固体物及悬浮物等,因而不能直接饮用或作为工业用水,必需依使用的目的予以处理。
工业用水所引起的障碍,可分类如下:(1)生物腐蚀及其它腐蚀(2)污浊(3)引起化学反应而污染使设施恶化方面:(1)腐蚀(2)侵蚀(3)起凸凹削减效率方面:(1)结垢(2)污泥的形成(3)有机物的形成现将水中的不纯物质所引起的障碍及其处理方法列举如下:成份障碍处理方法浊度将水污浊,在配管系统、制造装置、锅炉中沉积,对大部分制品有障碍凝剂、沉淀、过滤、超音波、蒸馏色度使锅炉用水起泡沫,对铁份去除、热式磷酸盐软化法时生成沉淀;污染粒子交换树脂,使纯水的比抗降低,降生成物着色,高温时产生二氧化碳而引起腐蚀凝集、沉淀、过滤、氯处理、活性炭处理、Cl型多孔性强碱基树脂吸着。
添加酸使沉淀而过滤去除。
硬度锅炉、热交换器、蒸发器及配管的结垢,部分过热而引起损害装置。
在碱性条件下生成沉淀使其它药品的品质下降离子交换、添加药品使沉淀、添加离子封锁剂、蒸馏、加表面活性剂碱度锅炉中生成泡沫、蒸汽中生成二氧化碳而引起腐蚀、使水的PH偏高,使染色及其它制造工程的PH值不稳定石灰法及石灰苏打软化、用酸处理,离子交换树脂脱碱、脱盐,蒸馏游离磺酸金属材料的腐蚀、拦阻PH调整离子交换树脂脱酸,用碱中和游离碳酸配管系统、尤其蒸汽及复水管的腐蚀气曝、脱气、碱中和,添加胺类 PH PH随水中含有的酸性及碱性物质而变硫酸盐与钙离子结合成硫酸钙,使水的固形成分加添离子交换脱盐或蒸馏氯化物水的腐蚀性增大,电解时使阳极材料腐蚀离子交换树脂或交换膜而脱盐、蒸馏硝酸盐通常无害,能防止锅炉碱性化离子交换、蒸馏氟化物是生成斑状齿的原因,在工业上较无意义离子交换去除、氢氧化镁、磷酸等吸着硅酸在锅炉、冷却水系统中生成scale、在蒸汽相移行中,会在turbine叶片上生成不溶性沉淀物镁盐热处理去除、强碱基型阴离子交换树脂、蒸馏钠钾离子锅炉水浓度加添,而产生污垢,洗涤用水时,则纤维变黄离子交换树脂及离子交换膜脱盐、蒸馏铁生成铁化合物沉淀而污染。
氯化钠的具体用途无机物和有机物工业用作制造氯气、氢气、盐酸、纯碱、烧碱、氯酸盐、次氯酸盐、漂白粉、金属钠的原料、冷冻系统的致冷剂,有机合成的原料和盐析药剂。
钢铁工业用作热处理剂.高度精制的氯化钠用作生理盐水。
食品工业、日常生活中,用于调味等。
高温热源中与氯化钾、氯化钡等配成盐浴,可作为加热介质,使温度维持在820~960℃之间。
此外、还用于玻璃、染料、冶金等工业。
根据新加坡科技研究属发布的新发现揭示,氯化钠可以显著提高硬盘的容量。
具体来讲,现有的传统硬盘采用的是随机分配的磁片存储技术,每平方英寸只能达到0.5TB的数据密度.而新的技术得益于氯化钠的帮助,配合新的高分辨率光刻因子技术,数据数据密度将更加有序,可以达到3.3TB每平方英寸而无需复杂的设备升级,现有的制造技术就可以实现。
这就意味着,目前1TB的硬盘采用这种技术,无需增加盘片就能达到6TB的容量.氯化钠(NaCl) 用途:可用于食品调味和腌鱼肉蔬菜;制造氯气、氢气、盐酸、氢氧化钠、氯酸盐、次氯酸盐、漂白粉、金属钠,以及供盐析肥皂和鞣制皮革等.经高度精制的NaCl可用来制造生理盐水等。
广泛用于临订治疗和生理实验,如失钠、失水、失血等情况。
自然界中有盐矿,大量存在于海水和盐湖中。
性质:式量58。
44.食盐的主要成份。
常见的有白色立方晶体或细小的结晶粉末。
密度2.165克/厘米3。
熔点801℃。
沸点1413℃。
味咸。
溶于水,显中性。
由浓缩海水结晶而制得,也可从天然的盐湖或盐井水制取相关行业一。
氯化钠注射液1。
成分本品的活性成分为氯化钠。
活性成份的化学名称:氯化钠分子式:NaCl分子量:58。
442.性状本品为无色的澄明液体;味微咸.3。
适应症各种原因所致的失水,包括低渗性、等渗性和高渗性失水;高渗性非酮症糖尿病昏迷,应用等渗或低渗氯化钠可纠正失水和高渗状态;低氯性代谢性碱中毒;外用生理盐水冲洗眼部、洗涤伤口等;还用于产科的水囊引产。
4。
规格(1)50ml:0.45mg (2)100ml:0.9g (3)250ml:2.25g (4)500ml:4。
微波炉测定盐中水不溶物实验论证
王福花
【期刊名称】《中国井矿盐》
【年(卷),期】2005(036)006
【摘要】用微波加热法测定盐产品中水不溶物含量.通过试验证明用微波加热法与烘箱烘失恒重法测得的结果是一致的,且用微波法测定简便、快速,为湖盐生产工艺中的过程控制起指导性作用,实用性强.
【总页数】2页(P38-39)
【作者】王福花
【作者单位】青海省湖盐质量检测站,青海,西宁,810003
【正文语种】中文
【中图分类】TS37
【相关文献】
1.盐中水不溶物测定中的问题及解决办法 [J], 李春峰
2.改进流程降低洗盐中水不溶物 [J], 姜红
3.原盐中水不溶物测定方法的优化 [J], 高扬; 谢秋利; 刘春香; 胡志茹; 刘美艳
4.微孔滤膜法测定工业碳酸钠中水不溶物含量方法的探讨 [J], 侯瑞艳;李浩波;吴奇;郭立美;李臣
5.水玻璃中水不溶物测定过滤方法研讨 [J], 史小阳;李银芬
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国标GB/T13025.4—91《制盐工业通用试验方法—水不溶物的测定》的改进建议
作者:李春峰时间:2007-11-24 19:25:00
摘要:根据GB/T13025.4—91,指出了制盐工业中水不溶物含量测定时存在的一些问题,分析了在具体实施国家标准过程中存在的诸多不便。
通过分析这些问题,提出了一些改进建议,最后给出了相应的解决办法。
并对改进方法和实验结果进行了叙述,经改进后,该方法的测定结果与常规滤纸法[1]基本一致,实验结果表明,该方法简便、快速,结果准确可靠。
关键词:盐水不溶物测定坩埚滤纸
盐中水不溶物测定,指的是盐试样溶解后,其中不溶于水的机械杂质,如砂土、木屑、悬浮物以及不溶性的其它杂质的测定。
食用盐中水不溶物含量过高,人体不宜摄入,联合制碱法生产纯碱和氯化铵的主要原料是原盐,原盐中水不溶物等杂质在生产中会造成不良影响,从而直接导致产品质量下降。
另外盐中水不溶物含量直接影响到其产品的纯度高低,即影响盐质量的优劣。
国家标准GB/T13025.4—91规定了我国工业盐、食用盐(海盐、湖盐、矿盐、精制盐)、氯化钾、工业氯化镁试样中水不溶物含量的测定方法。
但在实际操作过程中,发现标准中文字叙述模棱两可,不便操作,且不能方便地检验主体氯离子是否洗净,另外带有水不溶物的滤纸放在坩埚中,在称量过程中,由于滤纸易吸收空气中的水分,其质量不能恒定下来,无法恒重,直接影响到最后检测结果的准确。
而常规滤纸法[1]过滤速度慢,耗时长。
本人通过反复实践,对现行国家标准进行了改进,测定结果与常规滤纸法[1]基本一致。
1 盐中水不溶物含量测定原理
试样经水溶解后,不溶性残渣用滤器过滤,用水洗涤、烘干、称量,计算不
溶物含量[2]。
2 国家标准GB/T13025.4—91试验程序[3]
2.1 称取10g粉碎至2mm以下均匀试样(精制盐称50g),称准至
0.001g,置于400mL烧杯中,加150mL水(精制盐加250mL水)。
2.2 在不断搅拌下加热近沸至样品全部溶解,静置温热10min。
2.3 用已于110±2℃恒重的垫有定量滤纸的3号(或4号)玻璃坩埚抽滤,倾泻溶液,洗涤不溶物2~3次。
2.4 将不溶物全部转入坩埚中,并洗涤至滤液中无氯离子(硝酸介质中硝酸银检验)。
2.5 冲洗坩埚外壁,将坩埚置于电烘箱中搪瓷盘内,升温至110±2℃,干燥1h,取出移入干燥器中,冷却至室温称重,以后每次干燥0.5h称重,直至两次称重之差不超过0.0002g视为恒重。
2.6 水不溶物含量按下式计算:
——玻璃坩埚加水不溶物质量,g;
式中:G
1
——玻璃坩埚质量,g;
G
2
W——称取样品质量,g.
3 国家标准GB/T13025.4—91在实际操作过程中存在的问题
3.1 试验程序2.3叙述不清
其所说的用垫有定量滤纸的玻璃坩埚抽滤,并未说明滤纸如何垫。
是裁一块与坩埚底部大小一样的滤纸垫在坩埚底部?还是把整张折叠好的滤纸插入坩埚中,试样溶液直接倾入滤纸上,然后经滤纸过滤到坩埚里,再抽滤?让人搞不明白。
3.2 从国标中看不出,如何接取滤液来正确检验氯离子是否洗净
是接坩埚底部滴落的滤液,还是接取滤纸里滴落的滤液呢?从国标中无法搞清楚。
如果是接取坩埚底部的滤液,那么在检验氯离子时,只有把坩埚从抽滤瓶上拿下来取滤液检查,由于玻璃坩埚只有在泵的抽力下才能过滤溶液,假如把坩埚从抽滤瓶上取下来,没有了泵的抽力,坩埚里的滤液就不会往下滴,无法接到滤液,也就无法检验氯离子是否洗净。
如果是接取滤纸里滴落的滤液,由于不清楚滤纸如何垫在坩埚里,从而不知怎样接到滤液。
这样如何正确
检验氯离子?如果氯离子洗不净,则盐分滞留在滤纸上,有可能把盐分当作水不溶物称量,由此导致测量结果偏高。
3.3 带有滤纸的坩埚不能恒重,以致无法得出准确可靠的分析结果
如国标中试验程序2.3所说:用已于110±2℃恒重的垫有定量滤纸的3号(或4号)玻璃坩埚抽滤。
坩埚是不带盖子的,坩埚和滤纸敞口暴露在空气中,滤纸肯定会吸收空气中的水分,放置时间越长,滤纸质量增加越多,特别是当空气湿度大(如夏季或下雨天)时,滤纸质量增加相当严重。
同样如国标中试验程序2.5,把带有水不溶物的滤纸和坩埚暴露在空气中,放在天平上称量,空气湿度大时,天平指针一直朝质量增加的方向移动,指针停不下来,怎么读数?数据读不准,如何使其恒重?又如何保证准确可靠的分析结果?
4 针对以上问题,通过相关资料查询,并经过反复实际操作,提出改进建议如下
4.1 抽滤之前,将过滤用的定量滤纸放在称量瓶中恒重
将按四折法[4]折叠好的定量滤纸,放在打开盖的高型称量瓶中,在
110±2℃烘箱中干燥2h,拿出,盖上称量瓶盖子,防止滤纸吸潮而增重,在干燥器中冷却至室温,称量“滤纸+称量瓶”质量,以后每次干燥0.5h,直至恒重,即可用此滤纸过滤水不溶物。
4.2 抽滤用的3号(或4号)玻璃坩埚不用恒重
本人用水不溶物含量相当高的工业盐样品做实验,把在110±2℃烘箱中烘干的坩埚置于抽滤瓶上,将按四折法[4]折叠好的定量滤纸插入坩埚中,用少量热水浸润滤纸[2],使其呈漏斗状紧贴坩埚壁,把水不溶物移入滤纸中抽滤,抽滤完毕后,将坩埚放在110±2℃烘箱中干燥2h,称重,经反复多次实验证明,坩埚在多次抽滤水不溶物后(不用水洗),在110±2℃烘箱中烘干,称量其质量,发现其质量稍有下降(多年分析经验得知,砂芯玻璃坩埚在使用过程中,由于多次水洗、抽滤、烘干,其质量会有下降,但一般下降不大,在规定温度下恒重后使用,不会影响最后分析结果。
本实验只是为验证坩埚中是否有水不溶物存在,所以坩埚只在使用前于110±2℃烘箱中干燥2h,而没有刻意去恒重。
)外,一般不再增重,称量结果如表1所示:
表1 玻璃坩埚多次抽滤水不溶物,每次干燥后称量的坩埚质量
上述实验结果表明:在用坩埚抽滤水不溶物时,由于试样溶液经定量滤纸滴落进坩埚中抽滤,坩埚里是不可能有不溶物的,因为如果坩埚里存在水不溶物,每次坩埚烘干后,其质量肯定会增加,现在坩埚质量没有增加,而是稍有下降,所以坩埚里不可能有不溶物,试样溶液中的水不溶物全在滤纸上,因此坩埚不用称量,也不用恒重,即可用来抽滤。
4.3 直接接取滤纸中滴落的滤液来检验氯离子是否洗净
抽滤时,将已恒重的按四折法[4]折叠好的定量滤纸插入坩埚中,用少量热水浸润滤纸[2],使其呈漏斗状紧贴坩埚壁,将不溶物全部转入滤纸中洗涤,因为不溶物不在坩埚里,所以检验氯离子时直接将滤纸从坩埚中取出,将滤纸中的滤液滴入洗干净的表面皿上,用加有几滴硝酸的硝酸银溶液检查有无氯离子即可。
这样不必把坩埚从抽滤瓶上取下,加快了过滤速度,又减少了不必要的麻烦。
4.4 抽滤完毕,将带有水不溶物的滤纸放入称量瓶中恒重
抽滤完毕之后,将带有水不溶物的滤纸放入已恒重的称量瓶中,打开称量瓶盖子,在110±2℃烘箱中干燥2h,拿出,盖上称量瓶盖子,放在干燥器中冷却至室温,称量“称量瓶+滤纸+水不溶物”质量,以后每次干燥0.5h,直至恒重。
这样每次称量时都把滤纸放在加盖的称量瓶中,所以滤纸不会因吸收空气中的水分而增重,称量结果准确。
5 改进整理后的试验程序:
5.1、5.2 同国家标准GB/T13025.4—91试验程序中2.1、2.2。