土壤中碳酸钙的测定_赵建青

土壤交换性钙和镁的测定土壤交换性钙和镁的测定乙酸铵交换——原子吸收分光光度法1 方法提要以乙酸铵为土壤交换剂，浸出液中的交换性钙、镁，可直接用原子吸收分光光度法测定。

测定时所用的钙、镁标准溶液中要同时加入同量的乙酸铵溶液，以消除基本效应。

此外，在土壤浸出液中，还要加入释放剂锶（Sr），以消除铝、磷和硅对钙测定的干扰。

2 应用范围适用于酸性、中性土壤交换性钙镁的测定。

3 主要仪器和设备3.1 天平（感量：0.01g）3.2 原子吸收分光光度计（配置钙和镁空心阴极灯）；3.3 离心机；3.4 离心管，100mL。

4 试剂和溶液4.1乙酸铵溶液[c(CH3COONH4) = 1mol·L-1，pH7.0]：称取乙酸铵（CH3COONH4）77.08g 溶于约950mL水中，用（1：1）氨水和稀乙酸调节至pH7.0，加水稀释到1L；4.2 氯化锶溶液[ρ(SrCl2?6H2O) = 30g·L-1]：称取氯化锶（SrCl2?6H2O）30g溶于水，定容至1L；4.3 盐酸溶液（1：1）：一份盐酸与等体积的水混合均匀；4.4钙标准贮备液[ρ(Ca) = 1000μg·mL-1]：称取经110℃烘4h 的碳酸钙（CaCO3，优级纯）2.4972g于250mL高型烧杯中，加少许水，盖上表面皿，小心从杯嘴处加入（1：1）盐酸溶液100mL 溶解，待反应完全后，用水洗净表面皿，小心煮沸赶去二氧化碳，将溶液无损移入1L容量瓶中，用水定容；4.5钙标准溶液[ρ(Ca) =100μg·mL-1]：吸取10.00mL钙标准贮备溶液于100mL容量瓶中，定容；4.6镁标准贮备液[ρ(Mg) =500μg·mL-1]：称取金属镁（光谱纯）0.5000g于250mL高型烧杯中，盖上表面皿，小心从杯嘴处加入（1：1）盐酸溶液100mL 溶解，用水洗净表面皿，将溶液无损移入1L容量瓶中，定容；4.7镁标准溶液[ρ(Mg) =50μg ·mL -1]：吸取10.00mL 镁标准贮备溶液于100mL 容量瓶中，定容。

土壤碳酸盐测试国际标准土壤碳酸盐测试国际标准●范围本标准规定了土壤中碳酸盐含量的测试方法、结果计算、精度与误差、实验室安全和报告内容等方面的要求。

本标准适用于各类土壤中碳酸盐含量的测试。

●规范性引用文件下列文件对于本标准的应用是必不可少的。

凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。

ISO 11466:2007 土壤质量—电导率测定—标准方法●术语和定义本标准采用以下术语和定义：●土壤：指覆盖在地球表面的一层能够生长植物的疏松表层。

●碳酸盐：指含有碳酸根离子的盐类。

●电导率：指在一定条件下，土壤中可溶性带电粒子对直流电的传导能力。

测试方法本标准采用电导率法测定土壤中碳酸盐含量。

具体步骤如下：（1）准备实验器具：电导率仪、烧杯、玻璃棒、漏斗、滤纸等。

（2）采集具有代表性的土壤样品，破碎过筛后称取适量样品。

（3）将样品放入烧杯中，加入适量去离子水，用玻璃棒搅拌均匀。

（4）通过漏斗将样品溶液过滤到烧杯中，收集滤液。

（5）用电导率仪测定滤液的电导率。

（6）根据滤液的电导率和温度，查表得到对应的离子浓度值。

（7）根据离子浓度值计算碳酸盐含量。

结果计算根据滤液的电导率和温度，查表得到对应的离子浓度值，然后根据以下公式计算碳酸盐含量：碳酸盐含量 = (离子浓度值×校正系数) / 样品质量× 100%其中，离子浓度值是指滤液中碳酸根离子的浓度，单位为毫克每升；校正系数是指根据实验条件和仪器校准结果得出的系数；样品质量是指称取的土壤样品的质量，单位为克。

精度与误差本标准的精度与误差取决于实验条件、仪器精度和操作人员的技术水平等因素。

根据实际操作经验，一般情况下，本标准的相对误差在5%以内。

为减小误差，建议操作人员熟悉仪器使用方法，严格遵守实验操作规程，并对仪器进行定期校准和维护。

实验室安全在实验室中，应遵守以下安全规定：（1）使用实验器具时，应确保电源、水源和气源等的安全性。

土壤有机碳的测定
土壤有机碳的测定方法：
1,经典测定的方法有干烧法（高温电炉灼烧）或湿烧法（重铬酸钾氧化）。

放出的CO2，一般用苏打石灰吸收称重，或用标准氢氧化钡溶液吸收，再用标准酸滴定。

用上述方法测定土壤有机碳时，也包括土壤中各元素态碳及无机碳酸盐。

因此，在测定石灰性土壤有机碳时，必须先除去CaCO3。

除去CaCO3的方法，可以在测定前用亚硫酸处理去除之，或另外测定无机碳和总碳的含量，从全碳结果
中减去无机碳。

干烧法和湿烧法测定CO2的方法均能使土壤有机碳全部分解，不受还原物质的影响，可获得准确的结果，可以作为标准方法校核时用。

由于测定时须要一些
特殊的仪器设备，而且很费时间，所以一般实验室都不用此法。

2,高温电炉灼烧和气相色谱装置相结合制成碳氮自动分析仪。

已应用于土壤分析中，但由于仪器的限制，所以未能被广泛采用。

3，容量分析法。

虽然各种容量法所用的氧化剂及其浓度或具体条件有差异，但其基本原理是相同的。

土壤有机碳(SOC)是表征土壤肥力变化的一个重要指标，它深刻地影响着土壤的物理、化学和生物学性质，是作物高产稳产和农业可持续发展的基础。

土壤交换性钙和镁的测定FHZDZTR0033 土壤交换性钙和镁的测定容量法F-HZ-DZ-TR-0033土壤—交换性钙和镁的测定—容量法1 范围本方法适用于酸性和中性土壤交换性钙和镁的测定。

石灰性土壤是盐基饱和的土壤，目前无合适的测定方法。

2 原理酸性和中性土壤中的交换性钙和镁，采用乙酸铵溶液交换，交换浸出液蒸干后，用盐酸溶解残渣，EDTA 容量法测定浸出液中的钙、镁量，即得土壤中交换性钙和镁的量。

3 试剂3.1 缓冲溶液：称取67.5g 氯化铵，溶于无二氧化碳水中，加入新开瓶的氢氧化铵（ρ0.90g/mL ）570 mL ，用无二氧化碳水稀释至1000mL ，贮于塑料瓶中，并防止吸入空气中的二氧化碳，缓冲溶液pH10。

3.2 酸性铬蓝K-萘酚绿B 混合指示剂：称取0.5g 酸性铬蓝K 和1.0g 萘酚绿B ，与100g 于105℃烘过的氯化钠相互研细磨匀，贮于棕色瓶中。

3.3 EDTA 标准溶液：0.0100mol/L ，称取已在80℃烘干2h 的乙二胺四乙酸二钠3.7225g（EDTA ，Na 2H 2C 10H 12O 2N 2·2H 2O ），精确至0.0001g ，溶于1000mL 水中。

3.4 氢氧化钠溶液：2mol/L ，称取8.0g 氢氧化钠，溶于100mL 无二氧化碳水中。

3.5 盐酸溶液，1+3。

3.6 氢氧化铵，1+1。

4 仪器4.1 烧杯，200mL 。

5 操作步骤5.1 吸取两份25.00mL 乙酸铵处理土样的浸出液（F-HZ-DZ-TR-0029乙酸交换法测定阳离子交换量5.1~5.2），分别置于200mL 烧杯中，低温蒸干。

向蒸干的烧杯中加入3滴~5滴盐酸溶液（1+3）溶解残渣，并加入少量水擦洗烧杯内壁，再加水使溶液总体积控制在40mL 左右。

5.2 钙、镁合量的测定：取一份溶液，用氢氧化铵（1+1）中和至中性（pH 试剂检查），加入3.5mL 缓冲溶液，再加约0.1g 酸性铬蓝K-萘酚绿B 混合指示剂，用EDTA 标准溶液滴定至纯蓝色为终点。