对硝基苯甲酸的制备2

一种连续合成3-甲基-2-硝基苯甲酸的方法

连续合成3-甲基-2-硝基苯甲酸的方法可以分为以下几个步骤：

1.甲基化反应：首先，需要进行3-甲基苯甲酸的甲基化反应。将3-甲基苯甲酸与适当的甲基化试剂如甲基碘化钠在适当的溶剂中反应，生成3-甲基苯甲酸甲酯。

反应方程式如下：

3-甲基苯甲酸+甲基化试剂→ 3-甲基苯甲酸甲酯

2.硝化反应：接下来，需要对3-甲基苯甲酸甲酯进行硝化反应，使其产生硝基基团。在适当的溶剂中加入浓硝酸和硫酸混合液，与3-甲基苯甲酸甲酯反应，生成3-甲基-2-硝基苯甲酸甲酯。

反应方程式如下：

3-甲基苯甲酸甲酯+浓硝酸+硫酸混合液→ 3-甲基-2-硝基苯甲酸甲酯

3.氢解反应：最后一步是将3-甲基-2-硝基苯甲酸甲酯进行氢解反应，将甲酯基转化为羧基，合成3-甲基-2-硝基苯甲酸。将3-甲基-2-硝基苯甲酸甲酯与适当的氢化剂如氢气在合适的催化剂存在下反应，得到所需的产物。

反应方程式如下：

3-甲基-2-硝基苯甲酸甲酯+氢气→ 3-甲基-2-硝基苯甲酸

这个合成过程可以通过连续流控反应进行。连续流控反应是一种在连续反应器中进行的合成方法，相比传统的批量反应，具有更高的反应效率和产品纯度。

在连续流控反应中，每个步骤都可以使用适当的反应控制器和连续流动的反应体系来完成。这种方法可以使用微反应器、毛细管反应器、微通道反应器等连续流控设备来实现。

通过连续流控反应，可以实现原料的连续供给、反应条件的精确控制、反应物的实时监测等优点。这样可以提高反应效果和产物的纯度，并且减少了反应过程中的副反应和副产物的生成。

总之，连续合成3-甲基-2-硝基苯甲酸的方法可以通过甲基化反应、硝化反应和氢解反应三个步骤完成。在连续流控反应的条件下进行，可以提高反应效率和产物的纯度。这种方法有望在化学工业中得到广泛应用。

一种2-氟-3-硝基苯甲酸的合成方法

2-氟-3-硝基苯甲酸是一种重要的药物中间体，在医药、化工、农药等领域应用广泛。其合成方法研究较多，下面介绍一种常用的合成方法及具体步骤。

1. 制备2-氟-3-硝基苯甲醛

2-氟-3-硝基苯甲醛是2-氟-3-硝基苯甲酸的先驱体，一般先合成该化合物，再通过还原和羧化反应得到目标产物。

合成步骤如下：

（1）将2-氟-3-硝基苯甲基醚和氢氧化钠溶于二甲基甲酰胺中，在150℃条件下加热反应12小时。

（2）将反应混合物冷却后，加入酸性的乙酸水溶液，回流反应4小时。

（3）过滤去除无溶于性的杂质，使用积聚析晶法得到2-氟-3-硝基苯甲醛。

将制备好的2-氟-3-硝基苯甲醛与异丙铝、三丁基氢氧化铝反应，在乙腈溶液中加入氧气氧化剂，经过水解和酸化处理得到2-氟-3-硝基苯甲酸的合成方法如下：

（1）将2-氟-3-硝基苯甲醛、异丙铝、三丁基氢氧化铝以1:1.2:1.2的物质比例混合，加入干燥的乙腈中，反应3小时。

（2）加入氧气氧化剂，反应2小时。

（3）水解反应，去除催化剂，调节pH值至5。水解后反应物处于酸性溶液，需经中和处理，加入碳酸钠调节pH值至8。

（4）过滤，洗涤，干燥后得到2-氟-3-硝基苯甲酸。

以上为2-氟-3-硝基苯甲酸合成的主要步骤，该方法合成方法简单，操作方便，适用性广泛，可用于工业规模生产，对提高2-氟-3-硝基苯甲酸的生产效率有很大的帮助。

盐酸普鲁卡因的合成

一、目的要求

1. 通过局部麻醉药盐酸普鲁卡因的合成，学习酯化、还原等单元

反应。

2. 掌握利用水和二甲苯共沸脱水的原理进行羧酸的酯化操作。

3. 掌握水溶性大的盐类用盐析法进行分离及精制的方法。

二、实验原理

盐酸普鲁卡因为局部麻醉药，作用强，毒性低。临床上主要用于浸润、脊椎及传导麻醉。盐酸普鲁卡因化学名为对氨基苯甲酸2-二乙胺基乙酯盐酸盐，化学结构式为：

盐酸普鲁卡因为白色细微针状结晶或结晶性粉末，无臭，味微苦而麻。熔点153~157℃。易溶于水，溶于乙醇，微溶于氯仿，几乎不溶于乙醚。

合成路线如下：

三、实验方法

（一）对-硝基苯甲酸-β-二乙胺基乙醇（俗称硝基卡因）的制备

在装有温度计、分水器及回流冷凝器的500 mL 三颈瓶中，投入对-硝基苯甲酸20 g、β-二乙胺基乙醇、二甲苯150 mL 及止爆剂，油浴加热至回流（注意控制温度，油浴温度约为180℃，内温约为145℃），共沸带水6 h。撤去油浴，稍冷，将反应液倒入250 mL 锥形瓶中，放置冷却，析出固体。将上清液用倾泻法转移至减压蒸馏烧瓶中，水泵减压蒸除二甲苯，残留物以3% 盐酸140 mL 溶解，并与锥形瓶中的固体合并，过滤，除去未反应的对-硝基苯甲酸，滤液（含硝基卡因）备用。

注释：

1. 羧酸和醇之间进行的酯化反应是一个可逆反应。反应达到平衡时，生成酯的量比较少（约），为使平衡向右移动，需向反应体系中不断加入反应原料或不断除去生成物。本反应利用二甲苯和水形成共沸混合物的原理，将生成的水不断除去，从而打破平衡，使酯化反应趋于完全。由于水的存在对反应产生不利的影响，故实验中使用的药品和仪器应事先干燥。

2. 考虑到教学实验的需要和可能，将分水反应时间定6 h，若延长反应时间，收率尚可提高。

3. 也可不经放冷，直接蒸去二甲苯，但蒸馏至后期，固体增多，毛细管堵塞操作不方便。回收的二甲苯可以套用。

4. 对-硝基苯甲酸应除尽，否则影响产品质量，回收的对-硝基苯甲酸经处理后可以套用。

・　８　・　现代塑料加工应用　２　０　０　８年第２　０卷第５期　ＭＯＩ）ＥＲＮ　ＰＬＡＳＴＩＣＳ　ＰＲＯＣＥＳＳＩＮＧ　ＡＮＤ　ＡＰＰＬＩＣＡ　ＦＩＯＮＳ　

废旧ＰＳ泡沫微波法制备对硝基苯甲酸工艺　

王浩绮　阮文辉　韦萍　曹飞　

（南京工业大学制药与生命科学学院，江苏南京，２１０００９）　

捅要：Ｈ］暖Ｊ日聚苯乙烯泡沫为原料．通过微波ｒ正应器制备对硝基苯甲酸，探讨了．影响对硝基苯甲酸产率的因素．如硝酸　的质量浓度和用量、反应压力和时间、微波反应器功率、催化剂用量等。结果表明，在反应压力２．０　ＭＰａ、反应温度２００　Ｃ、　反应时间６０　ｍｌｎ、硝酸的质量浓度６８　ｇ　ｍＩ　、微波反应器功率１　２００　Ｗ、硝酸与对硝基聚苯乙烯的质量比５．０：１．０、催化剂　用量为对硝基聚苯乙烯质量的０．１　的最优条件下．对硝基苯甲酸的产率可达８５　，产品纯度为９９．４　。　关键词：　废ＩＢ泡沫　聚苯乙烯　对硝基苯甲酸　微波　

Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ　Ｔｅｃｈｎｉｃｓ　ｏｆ　Ｐ—Ｎｉｔｒｏｂｅｎｚｏｉｃ　Ａｃｉｄ　Ｆｒｏｍ　

Ｗａｓｔｅ　Ｐｏｌｙｓｔｙｒｅｎｅ　Ｆｏａｍ　ｂｙ　Ｍｉｃｒｏｗａｖｅ　

Ｗａｎｇ　Ｈａｏｑｉ　Ｒｕａｎ　Ｗｅｎｈｕｉ　Ｗｅｉ　Ｐｉｎｇ　Ｃａｏ　Ｆｅｉ　

（Ｃｏｌｌｅｇｅ　ｏｆ　Ｐｈａｒｍａｃｙ　ａｎｄ　Ｌｉｆｅ　Ｓｃｉｅｎｃｅ．Ｎａｎｊｉｎｇ　Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ　ｏｆ　

Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｎａｎｊｉｎｇ，Ｊｉａｎｇｓｕ。２１０００９）　

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