工业分析复习题
1、采样误差与分析误差得大小
通常采样误差大于分析误差。
2.各种金属试样得制备方法
⑴化学样品
在样锭试样腰下三分之一处,去皮并垂直钻取之中心。
⑵光谱样品
钢铁:用砂轮切割机按规定切割后(底部四分之一),
在三氧化铝纱布磨样机上磨至表面平整光洁;
有色金属:按规定用砂轮切割机切割后(底部四分之一),用车床车制表面平整光洁;
棒样端部用车床车制成一定锥度,供摄谱分析用。
3.矿物试样得采集量与制备
对于不均匀物料得采集量与物料得均匀度、粒度、易破碎程度有关
矿物试样得制备一般需要经过破碎、过筛、混合、缩分等步骤。
4.采样公式得运用 P23例2
Q = K d a
5.分解试样得一般要求
1.分解完全
2.不损失被测组分
3、不应引入与待测组分相同得物质
4、防止引入干扰组分
5、分解方法与测定方法适应
6、根据溶(熔)剂不同选择适当得器皿
7、分解方法要简便、快速、环保与经济
6.湿法分解与干法分解
1、湿法分解
溶剂:水、有机溶剂、酸、碱
水溶解法:
碱金属得盐,大多数碱土金属盐、铵盐、无机酸盐
(钡、铅得硫酸盐、钙得磷酸盐除外)无机卤化物(银、铅、汞、卤化物除外)
酸分解法:
利用酸得酸性,氧化性,还原性与配位性,将试样分解
为溶液。
碱分解法:主要用氢氧化钠、氢氧化钾溶解铝锌等两性金属、酸性或两性氧
化物。
干法分解法
熔融法:酸熔法、碱熔法;温度较高,熔点以上;
半熔法(烧结法),熔点以下。
利用酸性或碱性熔剂与试样混合,在高温下进行复分解反应,将试样中得全部组分转化为易溶于水或酸得化合物
7、用氢氟酸分解试样时,为何常加入硫酸或高氯酸等配合使用
氢氟酸与大多金属均能反应,反应后,金属表面生成一层难溶得金属氟化物,阻止反应进一步进行。
因此,它常与HNO3、H2SO4或HClO4混合作为溶剂,用来分解硅铁、硅酸盐以及含钨、铌得合金钢等。
8.混合熔剂烧结法(半熔法)得应用与特点
特点
在低于熔点得温度下,让试样与固体试剂发生反应,而处于烧结状态。
与熔融法比较,烧结法得温度较低,加热时间较长,但不易损坏坩埚,可在瓷坩埚中进行。
应用
碳酸钠—氧化锌
1份MgO(或1份ZnO)+2份Na2CO3——分解矿石或做煤中全硫量得测定,其中Na2CO3起熔剂作用,MgO起疏松作用,使空气中得氧将硫氧化为硫酸根离子。
它得作用在于:熔点高,可预防在灼烧时熔合;试剂保持着松散状态,使矿石氧化得更快、更完全;反应产生得气体也容易逸出。
碳酸钠—硝酸钾—草酸
10份碳酸钠—0、75份硝酸钾—4份草酸:
常用于分解铁矿、铬矿与炉渣等。烧结温度850~900,草酸分解出二氧化碳起疏松作用。
碳酸钙+0、7氯化铵
分析钾、钠矿物分解,烧结温度750~800;应防止发生喷溅。
9.测定钢铁中磷时为什么不能单独使用盐酸或硫酸
如测定钢铁中得磷,不能单独用HCl或H2SO4,而应当用HCl(或H2SO4)与HNO3得混合酸,将磷氧化成H3PO4进行测定,避免部分磷生产挥发性得磷化氢(PH3)而损失。
10.各种酸得性质及应用
1、盐酸
(比重1、19,含量38%,物质得量浓度12moL/L)
纯盐酸就是无色液体,酸性、还原性与络合性。
主要用于金属氧化物、硫化物、碳酸盐及H以前金属或合金得分解。
盐酸常与H2O2、KClO3、HNO3、Br2等氧化剂联合分解试样。
不宜使用金、铂、银器皿。
2、硝酸
(比重1、42, 含量70%,物质得量浓度16mol/L)
纯硝酸就是无色液体,加热或受光作用即可部分分解,放出NO2,致使硝酸呈现黄棕色。
4HNO3 = 4NO2↑+O2↑+2H2O
硝酸就是强氧化性酸。除铂、金与某些稀有金属外,能分解几乎所有得金属、合金、硫化物、大多数金属化物、氢氧化物。
几乎所有得硝酸盐都易溶于水。
纯硝酸不能单独溶解Fe、Al、Cr,钝化现象;
不能单独溶解含Sn、W、Sb试样,生成相应得不溶性酸。
不能单独溶解硫矿,生成单质硫包裹。应先加入少量盐酸。
3、硫酸
(比重1、84,沸点338℃,含量98%,物质得量浓度18mol/L)
纯硫酸就是无色油状液体。在配制稀硫酸时必须将浓硫酸徐徐加入水中,并随加搅拌以散热。
强烈得吸水性。
强得脱水剂。
氧化性,加热时氧化性更显著,
△
C+2H2SO4==CO2↑+2SO2↑+2H2O
4、磷酸
比重1、69,含量85%,物质得量浓度15mol/L
无色糖浆状液体,中强酸,较强得络合性。
磷酸在高温时分解试样得能力很强,绝大多数矿物与硅酸盐等都能被磷酸分解,如铬铁矿FeCr2O4、钛铁矿FeTiO3、铌铁矿(FeMnNb2O5)、金红石TiO2、长石Al2O3·SiO2。
含钨、钼、铁得合金试样常用硫酸与磷酸分解。即硫酸得氧化性与磷酸得络合性。
磷酸+高氯酸、磷酸+硝酸分解硫化物;
磷酸+二氯化锡能使矿物中硫、砷以H2S、AsH3形式溢出。
5、高氯酸
比重1、67,含量70%,物质得量浓度12mol/L,又名过氯酸,纯高氯酸就是无色液体。
在室温时仅为强酸,没有氧化性,能与活泼金属铝、镁、锌、镉等作用放出氢气,形成高氯酸盐。
除K+、NH4+等少数离子外,其她金属得高氯酸盐都就是可溶性得。
浓热时就是一种强氧化剂与脱水剂。
能把铬氧化为Cr2O72-,钒氧化为VO3-,硫氧化为SO42-。
高氯酸得沸点为203℃,用它蒸发赶走低沸点酸后,残渣加水很容易溶解,而用H2SO4蒸发后得残渣则常常不易溶解。
6、氢氟酸
比重1、13,含量40%,物质得量浓度22mol/L
纯氢氟酸就是无色液体,就是一种弱酸,它对一些高价元素有很强得络合作用,能腐蚀玻璃、陶瓷器皿。
常用来分解含硅矿物、硅酸盐等试样。
氢氟酸与大多金属均能反应,反应后,金属表面生成一层难溶得金属氟化物,阻止反应进一步进行。
因此,它常与HNO3、H2SO4或HClO4混合作为溶剂,用来分解硅铁、硅酸盐以及含钨、铌得合金钢等。
当用HF+HNO3溶解时反应激烈,应先后分开加。
分析硅时:温度在60℃以下。
11.溶样时进行蒸发冒烟得作用,了解硫酸冒烟与高氯酸冒烟得优缺点。
硫酸沸点较高(338℃),通过加热蒸发冒出SO3白烟,可除去试液中性得HCl,HNO3及水等,但时间不宜过久,否则易产生难溶于水得焦硫酸盐高氯酸得沸点203℃,用它蒸发赶走低沸点酸后,残渣加水很容易溶解,而用硫酸蒸发后得残渣则不易被溶解!
12.若共存元素Si、As、Cr对测定有影响,溶样时须采取得措施
去 Si,在正常溶样时加入氢氟酸并经过硫酸冒烟,使其生成四氟化硅气体逸出去 As,在正常溶样时加入氢溴酸并经过硫酸冒烟,使其生成 AsBr3 气体逸出。去 Cr,在正常溶样时滴加浓盐酸或分次加入少量固体氯化钠,经高氯酸冒烟使铬逸出。
13.王水、逆王水、红酸何指
王水指3HCl+1HNO3 、逆王水指1HCl+3HNO、红酸指 1HCl+1HNO3
14.化学试剂得等级及颜色标识
15.标准物质(标准样品与基准试剂)得基本特性与主要用途P6
特性
①材料均匀
②性能稳定
③化学成分已知
④主管部门授权
⑤标准物质证书
用途
①校准分析仪器(单点、两点与多点)
②评价使用得或新制定得分析方法得准确度
③制作仪器分析得标准曲线
④用于配制或标定标准溶液得浓度
⑤评价与考核分析人员与实验室得工作质量
⑥在仲裁分析中作为平行验证样,检验测定过程得可靠性
16.标准样品所具备得三个基本条件
标准物质作为统一量值得计量单位,必须具备定值准确、稳定性好、均匀性好三个基本条件。除此之外,还要考虑能小批量生产、具备制备上得再现性好等(复制)。
17.检验分析方法得准确度得途径有哪些
(1)采用标准样品对照 (2)采用标准分析方法或者公认得分析方法对照(3)标准加入回收法试验
18.国家标准及行业标准得有效期
一般4年1次
19.水得浊度、色度测定中所选用得标准物质分别就是什么?
浊度
⑴ FTU
分光光度法福马肼聚合物作标准
1L蒸馏水中含125mg硫酸联氨与1250mg六亚甲基四胺为1FTU。
⑵ NTU
散射浊度仪、福马肼聚合物作标准
同FTU
⑶ JTU
分光光度法、不溶解硅如高岭土作标准(SiO2)
1L得水中含有1mg得SiO2 为JTU。
⑷ EBC
分光光度法、福马肼聚合物作标准、制酒行业
1FTU=4EBC
色度
定义:水得得颜色分为表色与真色。
(1)钴标准色列
(2)铬钴标准色列
20.水得硬度得定义及表示形式;水中碱度得分类及各种碱度得相互关系
定义:除碱金属以外金属化合物含量,以碳酸盐、硫酸盐、硝酸盐、氯化物等形式存在。
天然水得硬度一般指水中钙、镁离子含量。
硬度分类:
暂时硬度:钙、镁碳酸盐;
永久硬度:钙、镁其它盐类。
总硬度=暂时+永久
钙硬度:水中钙化合物得含量。
镁硬度:水中镁化合物得含量。
对天然水而言,碱度一般就是指CO
32-、HCO
3
-、OH-浓度得总与。
水样100mL,0、1000mol/L盐酸标液,酚酞碱度消耗体积P(mL),酚酞后碱度消耗M(mL),各种碱度关系:
21.根据各种磷含量(常量、半微
微量),设计分析方法,并简述分析原理,各主要试剂得作用
答:①常量分析:磷钼酸滴定法。在酸性溶液中磷酸根与过量钼酸铵作用生成磷钼酸铵
沉淀收集沉淀洗涤后溶于过量碱标准液中再以酸标准液反滴过量碱计算磷含量。
②半微量:磷钼黄法。试样酸溶解后用氧化剂氧化为正磷酸在酸性液中与钼酸铵作用生成黄色得磷钼黄进行光度分析。
③微量:磷钼蓝法。试样酸溶解后用氧化剂氧化为正磷酸在酸性液中与钼酸铵作用
生成黄色得磷钼黄络合物以氯化亚锡还原为磷钼蓝后进行光度分析。
22.根据各种硅含量(常量、半微量、微量),设计分析方法,并简述分析原理,各主要试剂得作用
答:①常量法:动物胶凝聚重量法。动物胶就是两性电解质PH=4、7时等电态;酸性较强时带正电荷,酸性较弱时带负电荷。在酸性溶液中,硅酸带负电荷。两者中与使硅酸凝聚并析出。根据二氧化硅得质量计算或对二氧化硅进一步处理,并用示差重量法计算
②半微量法:钼黄光度法。酸溶后。硅酸与钼酸铵生成硅钼黄,光度法测定。
③微量法:钼蓝光度法。酸溶后硅酸与钼酸铵生成硅钼黄,再用草酸—硫酸亚铁铵还原为硅钼蓝,光度法测定。
23.分析中共存元素干扰得消除方法有哪些
24.溶样时,各种干扰元素得挥发与升华分离法
25.常用金属离子得掩蔽剂
26.重铬酸钾测定试样中铁得分析原理?各主要试剂得作用答:在盐酸介质中,用SnCl2作还原剂,将试样中Fe3+还原成Fe2+,过量得SnCl2用HgCl2除去,在硫磷混合酸存在下,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用K2Cr2O7标准溶液滴定Fe2+,至溶液呈现稳定得紫色即为终点
2FeCl3+SnCl2=2FeCl2+SnCl4
SnCl2+2HgCl2=SnCl4+Hg2Cl2
Cr2O72-+6Fe2++14H+=2Cr3++6Fe3++7H2O
磷酸作用:1、保证滴定时所需酸度
2、磷酸与生成得Fe3+形成无色络离子[Fe(HPO4)2]-,降低了Fe3+/Fe2+电对得电位,使滴定突跃范围变宽,便于选择指示剂。同时,还消除了FeCl3黄色对终点色变得影响。
27.无汞盐重铬酸钾滴定法测定铁矿石中全铁得分析原理,各主
要试剂作用
答:在盐酸介质中,用TiCl3将Fe3+还原为Fe2+,并用Na2WO4作还原终点指示剂,当无色得钨酸钠溶液转变为蓝色时(W5+化合物),表示Fe3+还原终点到达,用K2Cr2O7溶液氧化过量TiCl3,至钨蓝恰好消失,然后加入硫磷混酸,以二苯胺磺酸钠作指示剂,用K2Cr2O7标准溶液滴定Fe2+。因三氯化钛易水解,故可用氯化亚锡与三氯化钛依次还原。
28.硫酸亚铁铵滴定法测定锰含量得分析原理,各主要试剂得作用答:试样以硫、磷、硝混酸溶样,并以硝酸银为催化剂,用过硫酸铵将锰氧化为高锰酸,加热煮沸破坏过量得过硫酸铵,冷至室温后以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。
磷酸得作用
磷酸与生成得Fe3+形成无色络离子[Fe(HPO4)2]-,降低了Fe3+/Fe2+电对得电位,使滴定突跃范围变宽,便于选择指示剂。
同时,还消除了FeCl3黄色对终点色变得影响。
苯代邻氨基苯甲酸
指示剂:氧化态红色还原态淡绿色
29.硫代硫酸钠滴定法测定铜合金中铜含量得分析原理,各主要试剂得作用
答:试样以酸溶解,氟化物掩蔽铝、铁等干扰离子,在弱酸性溶液中,二价铜与碘化钾作用析出等量得碘,加入硫氰酸钾溶液,以淀粉作指示剂,用硫代硫酸钠标准溶液滴定,间接测得铜含量。
硫氰酸钾得作用:使生成得碘化亚铜沉淀变成硫氰酸亚铜,消除沉淀对碘得吸附作用。
氟化钠:掩蔽铁、铝等离子;
酸度得调节:先用氨水调至出现氢氧化铜沉淀,在以稀乙酸调至溶解后过量少许。PH=3、5~4、0
淀粉指示剂:在接近终点时加入。
30.硅钼黄(蓝)法测硅时,共存元素磷与砷有干扰,如何消除
答:磷、砷得干扰:加入草酸破坏络合离子,硅得金属性比磷砷强,其络合物相对稳定,不易被破坏,但也会被慢慢分解,所以应快速加入还原剂。共存离子干扰:不取试样同步进行,以此为空白液作参比。
30.氧化还原滴定法测铁时,加入磷酸得作用
答:1:保证滴定所需得酸度。
2:磷酸与三价铁形成物色络合物。
3:降低Fe3+/Fe2+电对得电位使滴定突跃范围变宽便于选择指示剂。
4:消除了三价铁黄色对终点色变得影响。
32.破坏硅酸胶体促其沉淀得途径有哪些?
33.简述动物胶凝聚重量法测定硅含量得分析原理
答:动物胶就是两性电解质PH=4、7时等电态;酸性较强时带正电荷,酸性较弱时带负电荷。
在酸性溶液中,硅酸带负电荷。两者中与使硅酸凝聚并析出。根据二氧化硅得质量计算或对
二氧化硅进一步处理,并用示差重量法计算34.简述氟硅酸钾沉淀酸碱滴定法测定硅含量得分析原理
答:氢氧化钾与硝酸钾高温熔融,先用热水浸溶,再用硝酸溶解,加入氟化钾,搅
拌,过滤;将沉淀连同滤纸 至于500毫升锥形瓶中,加入氯化钾乙醇溶液,以酚酞
为指示剂,用氢氧化钠标液滴定至微红色,加入100毫升沸水,再以氢氧化钠标液
滴至微红色为终点 。测定范围:大于1、0% SiO2-——K2SiF6——4HF ——4NaOH
35.简述碘量法测定铜合金中锡含量得分析原理
答:原理:试样用盐酸及过氧化氢溶解,与盐酸介质中,在催化剂氯化汞存在下,用次磷酸钠将
锡、铜全部还原为低价。亚铜用硫氰酸钾沉淀后,以淀粉为指示剂,用碘标准溶液滴定。 36.高温燃烧中与法与氧化还原滴定法测定硫含量得分析原理 答:高温燃烧中与法原理:煤在催化剂作用下,在氧气流中燃烧,生成得硫氧化物,用过氧化
氢溶液吸收,生成硫酸,用氢氧化钠标液滴定生成得硫酸,根据消耗体积及浓度计算出煤中全
硫得含量。氧化还原滴定法:煤在催化剂作用下,在氧气流中燃烧,生成得硫氧化物,用蓝色得碘-淀粉
溶液吸收,因发生氧化还原反应使蓝色逐渐退去,随即再以碘酸钾标液滴定为蓝色为终点,由
消耗得碘酸钾溶液得量计算硫得含量。 37.燃烧碘量法测定钢铁中硫时,其结果为何要用标样标定得滴定度计算而不按碘酸钾或碘标准溶液得浓度直接求结果HI
SnCl HCl I SnCl HCl
PO NaH SnCl O H PO NaH SnCl HgCl 22242232222242+=++++??→?++KCl
O H I HCl KI KIO HI
SO H O H I SO H SO H O H SO 633522234222323
222++?→?+++?→?++?→?+
答:由于燃烧过程中二氧化硫发生率达不到90%且它就是极性分子管路中易被粉尘吸附,二
氧化硫还容易被氧化成三氧化硫,且水溶液吸收不完全形成得亚硫酸又不稳定,总之二氧化硫得回收率小于100%所以用理论值计算结果显然偏低。为了防止结果偏低,采用滴定度来计算同时采取不同于定碳得测定条件并严格控制。
38.为何可用燃烧-非水酸碱滴定法测定钢铁中得碳?在水溶液中为何不能测定
答:试样在1150~1300℃得高温氧气炉中燃烧,生成得气体经过除硫管除去二氧化硫,导入乙醇-三乙醇胺介质中,二氧化碳得酸性得到增强,然后以百里酚酞-甲基红为指示剂,用乙醇钾标准溶液进行滴定至溶液呈稳定得蓝色时为终点根据乙醇钾标准溶液消耗得体积,计算碳得含量。
因为碳酸为二元弱酸,在水中电离得倾向非常小,如果在水中直接滴定,不仅滴定曲线得突跃范围狭小,滴定曲线平坦,而且难选择指示剂,由于在酸性较弱时盐水解效应显著较难获得终点。因此,在水溶液中不能测定
39.简述连续测定方法:铁、铝、钛;铝、锡、钛;钙、镁、铁、铝;铜、锡、铅、锌。
答:①铁、铝、钛:试样用盐酸与过氧化氢分解并定容。
1、铁得测定:在试样溶液中,以磺基水杨酸为指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为亮黄色为终点,以此测定铁含量;
2。钛得测定:在上述溶液中,用盐酸调pH≈1,加入过量得EDTA,加热近沸,使AlTi全部络合,用乙酸铵调PH≈5、5~6,以PAN为指示剂,以铜标准溶液滴定过量得EDTA,加入邻菲罗啉以取代出与Ti络合得EDTA,再以铜标准溶液滴定求出Ti含量;
3、铝得测定:再加入氟化物以取代出与Al络合得EDTA,再以铜标准溶液滴定求出Al含量。
②铝、锡、钛:
1、钛得测定:在试样溶液中,用盐酸调pH≈1,加热近沸,加入过量得EDTA与金属离子配合,用乙酸铵调PH≈5、5~6,以PAN为指示剂,以铜标准溶液滴定过量得EDTA,加入邻菲罗啉以取代出与钛配位得EDTA,再以铜标准溶液滴定求出钛含量;
2、锡得测定:在测定钛后得溶液中,加入苦杏仁酸以取代出与锡配位得EDTA,再以铜标准溶液滴定求出锡含量;
3、铝得测定:在测定铝后得溶液中,加入氟化铵以取代出与铝配位得EDTA,再以铜标准溶液滴定求出铝含量
③钙、镁、铁、铝:
1、钙得测定:用cNaOH=2mol/L溶液调节PH>12,使镁离子生成Mg(OH)2沉淀,加三乙醇胺掩蔽铁与铝离子,然后加钙指示剂,它在PH12~13时呈兰色,EDTA与Ca2+生成红色络合物。所以滴定到溶液由红色变为兰色时即为终点,由滴定结果可计算钙。
2、镁得测定:NH3–NH4Cl缓冲溶液调节PH≈10,加三乙醇胺掩蔽铁与铝离子,以铬黑
T为指示剂,用EDTA滴定溶液由红色变为兰色时即为终点,由滴定结果可计算钙+镁,镁=总-钙。
3、铁得测定:在试样溶液中,以磺基水杨酸为指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为亮黄色为终点,以此测定铁含量;
4、铝得测定:在上述溶液中,用盐酸调pH≈1,加入过量得EDTA,加热近沸,使AlTi全部络合,用乙酸铵调PH≈
5、5~6,以PAN为指示剂,以铜标准溶液滴定过量得EDTA,加入氟化物以取代出与Al络合得EDTA,在以铜标准溶液滴定求出铝含量;
④铜、锡、铅、锌:
1、铜得测定:采用硫脲释放-EDTA滴定法、碘量法。分取一定量试液,加入过量得EDTA 溶液,与铜、锡、铅、锌等全部配合,调pH5~6,以二甲酚橙为指示剂,用铅标准溶液滴定至红色。然后加硫脲、抗坏血酸、邻菲罗啉联合解蔽剂,使硫脲夺取Cu-EDTA中得Cu,释放等量得EDTA,继续用铅标准溶液滴定求得铜含量。
2、铅得测定:掩蔽-EDTA滴定法。分取一定量试液,在强酸度下,用硫脲掩蔽铜,抗坏血酸掩蔽铁,酒石酸钾钠掩蔽锡、钛、铝等,用六亚甲基四胺调节pH5~6,亚铁氰化钾掩蔽锌,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液滴定至亮黄色为终点。
3锌得测定:掩蔽-EDTA滴定法。分取一定量试液,在强酸度下,用氟化钾掩蔽锡、铝、铁等,硫脲掩蔽铜,用六亚甲基四胺调节pH5~6,加入氨荒乙酸( TCA )或氨荒丙酸(β-DTCPA)掩蔽铅、镉、钴、镍等,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液滴定由红色至黄色为终点。
4、锡得测定:氟化物释放-EDTA滴定法、碘量法。分取一定量试液,在强酸度下,用硫脲掩蔽铜,加入过量得EDTA使之与铜、锡、铅、锌等配合,用六亚甲基四胺调节pH5~6,以二甲酚橙为指示剂,用铅标准溶液回滴过量得EDTA,然后加氟化铵置换锡-EDTA中得EDTA,再用铅标准溶液滴定,求得锡得含量。
40.选择分析方法时应考虑哪些因素?
答:①:测定得具体要求
②:方法得使用范围
③:共存组分得影响
④:分析成本
⑤:环境保护
⑥:实验室得实际条件
41.室内允许差与室间允许差区别及应用
室内允许差:在同一实验室内,用同一种分析方法,对同一试样,独立地进行两
次分析,所得两次分析结果之间在95%置信度下可允许得最大差值。
如果两个分析结果之差得绝对值不超过相应得允许误差,则认为室内得分析精度达到了要求,可取两个分析结果得平均值报出;否则,即为超差,认为其中至少有一个分析结果不准确,需重新测定。
室间允许差:两个实验室,采用同一种分析方法,对同一试样各自独立地进行分
析时,所得两个平均值,在95%置信度下可允许得最大差值。
两个结果得平均值之差符合允许差规定,则认为两个实验室得分析精度达到了要求;否则就叫作超差,认为其中至少有一个平均值不准确,需重新测定。
42.煤中水分得存在形式有哪些?了解各种水分得测定方法。
⑴外在水分(Mf ):也称风干水分,指煤表面水膜及直径>10-5cm得毛细孔中得水分,风干时失去(风干煤)。
煤样粒度<13mm,通过风化或45~50℃干燥测定。
⑵内在水分(Minh):也称烘干水分,吸附在孔径<10-5cm毛细孔中得水分,烘干(105~110℃)时失去(干燥煤)。
煤样粒度<3mm,风干后烘干测定。
总水分Mt=外在水分Mf +内在水分Minh (经换算后)
⑶空气干燥煤样水分(分析基水分):Mad ,以风干煤样在指定条件下,测得得水分为Mad 。
煤样粒度<0、2mm,风干后烘干测定。
Minh < Mad < Mt
2.空气干燥煤样水分得测定
方法A:通氮干燥法
方法B(空气干燥法)
方法C:甲苯蒸馏法
43. 何为系统分析与分析系统?一个好得分析系统必须具备哪些条件?
1、系统分析:一份试样经处理后再依次系统地分析多个项目。
2、分析系统:在系统分析中从试样分解、组成分离到依次测定得程序安排、
一个好分析系统必须具备以下条件:
(1)称样次数少。
(2)尽可能避免分析过程得介质转换与引入分离方法。
(3)所选择测定方法必须有好得精密度与准确度。
(4)适用范围广。
(5)称样、试样分解、分液、测定等操作实现自动分析
44.燃烧非水滴定法测定碳得吸收剂就是什么?各起什么作用?
乙醇与乙醇胺混合物:加乙醇一就是为了增加二氧化碳酸性,二就是增加二氧化碳在醇中溶解度;加乙醇胺就是为了增强体系对二氧化碳吸收能力。
45.防止SO2转化率不高造成系统误差得措施?
提高温度;加入合适助溶剂;缩短管路距离
46.NaF-SnCl2还原-磷钼蓝分光光度法中NaF得作用就是什么
与Sn4+结合,增强SnCl2得还原能力;
与Fe3+络合,抑制Fe3+与SnCl2得反应;
与其它干扰离子络合消除干扰;
过量太多,与钼络合以破坏磷钼蓝
47.草酸-硫酸亚铁铵硅钼蓝分光光度法中草酸得作用就是什么?
a : 调整酸度(提高酸度),破坏P, As杂多酸,消除 P, As干扰;
b: 溶解钼酸铁沉淀;
C:增加Fe2+还原能力并消除Fe3+黄色干扰;
48.硅钼蓝法测Si时,为什么要控制条件形成β型硅钼黄?用什么消除P,As干扰?
创造条件得β型硅钼黄得原因?虽然β型不稳定,生成得酸度又比较严格
但就是:①因为它在较高酸度下形成,此时铁等许多金属离子不易水解,共存离子干扰少
②β型硅钼黄比α型硅钼黄易被还原成硅钼蓝
③β型硅钼黄得还原产物硅钼蓝得灵敏度高于型还原产物得灵敏度
尽量减少β型→α型转化得措施:适当提高酸度,并在沸水浴上加热30S显色磷、砷得干扰:加入草酸破坏络离子;硅得金属性比磷与砷强,其络离子相对稳定,不被破坏,但要快。
49. 了解控制电流电解法及恒电流电解重量法测定铜合金铜得基本原理
控制电流电解法:一般纯铜电解:50%~99、9%电压:2、0~2、5V;
电流:起初电流密度4A/100cm2,褪色后降为2,加入少量尿素,继续电解到铜完全析出,过程需搅拌。时间:约2h。
电极处理:在不断电源得情况下取下烧杯,用两杯蒸馏水交替洗涤电极;关闭电源;取下电极,将电极在乙醇中浸洗,再在烘箱中烘干,置于干燥器中冷却,称量。
恒电流电解法:高纯铜电解:99、9%~99、99%电压:2、0~2、5V;
电流:0、3A(0、6A)/100cm2,过程不搅拌(静电)15h,洗涤,搅拌下电解至新浸没得电极杆上不再沉积为止。
电极处理:在不断电源得情况下取下烧杯,用两杯蒸馏水交替洗涤电极;关闭电源;取下电极,将电极在乙醇中浸洗,再在烘箱中烘干,置于干燥器中冷却,称量。电解后得溶液定容后,采用双环己酮草酰二腙光度法测定残铜量以补充。
50、电解重量法测铜时,为何要在硫硝混酸中进行?加入尿素作用就是什么?
电解介质:硫硝混酸
介质中硫酸得存在,可使铜层光亮致密,且不易受氧化。
因氢离子在阴极还原产生氢气,使铜沉积疏松,易脱落,硝酸存在可避免。
尿素得作用:与电解可能产生得亚硝酸作用,防止铜重新溶解。
51、了解闪点与燃点得定义与测定方法。
闪点:在规定条件下,可燃性液体得蒸气与空气形成得混合气与火焰接触,发生
瞬间闪火得最低温度。闪火就是微小爆炸,只有可燃性气体在空气中得体积分数达到一定得数值时,遇火才会爆炸。油品得闪点就就是指常压下,油品蒸气与空气混合达到爆炸下限或爆炸上限得油温。
燃点:指测定油品得开口杯闪点后继续提高温度,在规定得条件下可燃混合气能
被火焰点着至少5s得最低温度。
1.闭口杯法
GB/T261-83(91)。适用于测定燃料油、溶剂油等轻质油品得闭口杯闪点。
测定时,将试油装满至油杯中环状刻线处,在连续搅拌下用恒定得速度加热。在规定得温度间隔内用一小火焰进行点火试验,点火时必须中断搅拌,当试样表面上蒸气闪火时得最低温度即为闭口杯法闪点。
2.开口杯法: GB/T268-88。
将试样装入内坩埚至规定得刻线处,迅速升高温度,然后缓慢升温,当接近闪点时,恒速升温。在规定得温度间隔,将点火器火焰按规定得方法通过试样表面,则试样蒸气发生闪火得最低温度即为开口杯闪点。
继续进行试验,当点燃后,至少连续燃烧不少于5s时得最低温度,即为试样得燃点
3.克利夫兰开口杯法*
GB/T3536-83(91)。该法不适于测定燃料油与开口杯闪点低于79℃得油品52.试述碘—乙醇法测定油品中碘值得基本原理、各试剂得作用
及影响测定得因素?
原理:用过量得碘-乙醇溶液与试样中得不饱与烃发生加成反应,生成烃得碘化物,剩余得碘用硫代硫酸钠溶液返滴定,根据消耗标准溶液得体积(差),计算试样得碘值。
若溶液中不含碘化钾,则碘得氧化电位增高,以致滴定时部分硫代硫酸根氧化为硫酸根,同时溶液呈酸性:另外,碘化钾与过量碘作用形成三碘化钾,它不但增加了碘在水中得溶解度,更主要得还可减少碘得挥发:在滴定时,随着硫代硫酸钠得加入与碘得消耗,三碘化钾会逐渐解离:未能与试样中得不饱与烃反应得过量得碘与硫代硫酸钠作用,生成四硫酸根。
⑶影响因素及注意事项
①碘得挥发损失:使用碘量瓶,磨口要严密;温度控制20±5℃;滴定时间
不能过长。
②空气氧化:不能过渡摇荡。减少与空气得接触,以免碘离子重新被氧
化成碘。
③反应时间:时间短:反应不完全;时间长:碘可能挥发。
④OH-浓度:不能有碱性物质。增加氢氧根离子浓度将会使硫代硫酸钠
氧化为硫酸根,而不就是连四硫酸根,导致结果偏低。
⑤指示剂得加入:接近终点时加入。若过早加入,淀粉与碘会形成难与硫代
硫酸钠起作用得复合体,影响终点得判断。
53.石油得衡量单位
石油得常用衡量单位为“桶” 1桶=42加仑(美)或35加仑(英)=159升。一般地,1吨石油大约有8桶。
54.石油得元素组成
组成石油得元素主要就是C、H、O、N、S。其中,前两种元素含量(质量分数)合计约占95%~99%;C含量约占83%~87%,H含量约占10%~14、0%。
O、N、S约占0、3%~7%;S约占0~6%,O含量1%~1、5%,N约占0~0、7%。其她金属元素都在100ug/g以下。
55.油品中水分得测定中加入无水溶剂得作用与要求
无水溶剂得作用
①降低试样黏度,避免含水试样沸腾时引起冲击与起泡现象,便于水分得蒸出。
②溶剂蒸出并不断冷凝回流,可使烧瓶内试样沸点基本不变,防止过热现象。
③测定润滑油时,还起溶解稀释作用。
溶剂得要求:不溶于水,密度小于1g/mL,馏分适当,与水沸点相当,沸点80~
120 ℃。
56、卡尔-费休试剂中吡啶与甲醇得作用
吡啶得作用:
①吡啶与碘与二氧化硫可生成碘吡啶与硫酸吡啶,能降低碘与二氧化 硫得蒸气压,保证试剂得稳定性。②吡啶还可与反应中间产物氢碘酸与三氧化硫(硫酸)作用,使反应进行完全。
甲醇得作用:除了用作溶剂之外,还可与中间产物硫酸吡啶作
用,防止了硫酸吡啶与水发生副反应。 57、 黏度比 与黏度指数 表示 ①黏度比:油品在两个不同温度下得黏度之比。其比值越小,黏温性 越好。
特点:直观、温度局限性。 ②黏度指数:就是衡量油品随温度变化得一个相对比较值,黏度指数越高,表示
油品得黏温特性越好。
50100
v v VI
《工业分析》考试试卷(A 卷) 一、单项选择(在备选答案中选出一个正确答案,并将其号码填在题干后的括号内。每题2分,共20分) 01.标准的有效期是 年。 ( ) A 、 三年 B 、四年 C 、 五年 D 、六年 02.分光光度法与 有关。 ( ) A 、入射光的波长 B 、液层的高度 C 、溶液的浓度 D 、溶液的多少 03. 对工业气体进行分析时,一般测量气体的( )。 A 、重量 B 、体积 C 、物理性质 D 、化学性质 04. 不能用于分析气体的的仪器是 。 ( ) A 、折光仪 B 、奥氏仪 C 、电导仪 D 、色谱仪 05. 在国家、行业标准的代号与编号GB 18883-2002中GB 是指( )。 A 、强制性国家标准 B 、推荐性国家标准 C 、推荐性化工部标准 D 、强制性化工部标准 06. 测定水样化学需氧量,取水样100mL ,空白滴定和反滴定时耗用的硫酸亚铁铵标准溶液分别为15.0mL 和5.0mL,其浓度为0.1mol/L ,该水样的 化学需氧量为( ) A 40mg/L ; B 160mg/L ; C 80mg/L ; D 8mg/L 07、分析纯化学试剂标签颜色为: ( ) A 、绿色 B 、棕色 C 、红色 D 、蓝色 08、液态物质的粘度与温度的关系( )。 A 、温度越高,粘度越大 B 、温度越高、粘度越小 C 、温度下降,粘度增大 D 、没有关系 09、直接法配制标准溶液必须使用 ( ) A 、基准试剂 B 、化学纯试剂 C 、分析纯试剂 D 、优级纯试剂 10、使用碳酸钠和碳酸钾的混合熔剂熔融试样宜在______坩锅进行。 A 、银; B 、瓷; C 、铂; D 、金 二、填空(每空1分,共32分) 01.《中华人民共和国标准化法》将我国标准分为 、 、 、 。 02.煤的工业分析是指包括 、 、 、 四个分析项目的总称。 03. 试样的制备过程大体分为 、 、 、 四个步骤。 04. 肥料三要素是指 、 、 。 05. 煤其中主要含有C n H m ,CO 2,O 2,CO ,CH 4,H 2,N 2等气体,根据吸收剂的性质,分析煤气时,吸收顺序应该为 吸收 , 吸收 , 吸收 , 吸收 后再用燃烧法测定 和 ,最后剩余的气体是 。 06. 煤的发热量的表示方法有三种,即 、 、 。 07. 对于钢铁中碳的分析,通常都是采用转化为 的方式进行分离富集的。 08. 试样的分解方法一般有 和 。 三、简答题(每题6分,共24分)
实验思考题参考答案 实验Fe(OH)3胶体的制备、破坏、分离 1.常压过滤时滤纸为什么要撕去一角?答:使滤纸紧贴玻璃漏斗,有利于排出滤纸与玻璃漏斗之间气泡,形成液柱。 2.抽滤时剪好的滤纸润湿后略大于布氏漏斗的内径、或剪的不圆周边凸出部分贴在布氏漏斗内壁上,对抽滤有何影响?为什么?答:会造成漏虑。滤纸大于布氏漏斗内径会造成滤纸折叠,不能紧贴布氏漏斗。 3.抽滤时,转移溶液之前为什么要先稍微抽气,而不能在转移溶液以后才开始 抽气?答:使滤纸紧贴布氏漏斗,以免造成漏虑。 4. 沉淀物未能铺满布氏漏斗底部、滤饼出现裂缝、沉淀层疏松不实,对抽干效果有什么影响?为什么?如何使沉淀抽得更干爽?答:固液分离效果不好;漏气使压差变小;用药勺铺平、压实沉淀物再抽滤。 由胆矾精制五水硫酸铜 1.结晶与重结晶分离提纯物质的根据是什么?如果被提纯物质是NaCl 而不是CuSO4·5H2O,实验操作上有何区别? 答:根据物质溶解度随温度变化不同。NaCl 的溶解度随温度变化很小不能用重结晶的办法提纯,要用化学方法除杂提纯。 2.结晶与重结晶有何联系和区别?实验操作上有何不同?为什么? 答:均是利用溶解度随温度变化提纯物质;结晶浓缩度较高(过饱和溶液),重结晶浓缩度较低(饱和溶液),且可以进行多次重结晶。结晶一般浓缩到过饱和溶液,有晶膜或晶体析出,冷却结晶;重结晶是在近沸状态下形成饱和溶液,冷却结晶,不允许浓缩。
3.水浴浓缩速度较慢,开始时可以搅拌加速蒸发,但临近结晶时能否这样做? 答:搅拌为了加快水分蒸发;对于利用晶膜形成控制浓缩程度,在邻近结晶时不能搅拌。否则无法形成晶膜。 4.如果室温较低,你准备采用什么措施使热过滤能顺利进行?答:预热漏斗、 分批过滤、保温未过滤溶液。 5.浓缩和重结晶过程为何要加入少量H2SO4?答:防止防止Fe3+水解。 粗盐提纯 1.为什么说重结晶法不能提纯得到符合药用要求的氯化钠?为什么蒸发浓缩时 氯化钠溶液不能蒸干? 答:NaCl 的溶解度随温度变化很小不能用重结晶的办法提纯,药用氯化钠不仅要达到纯度要求,还要符合药用要求。不能浓缩至干NaCl 溶液,是为了除去KCl。 2.用化学法除去SO42-、Mg2+ 、Ca2+的先后顺序是否可以倒置过来?为什么? 答:不能,除杂要求为除去杂质引入的离子必须在后续的除杂过程中除去,先除去Mg2+ 、Ca2+后除SO42-,无法除去Ba2+。 3.用什么方法可以除去粗盐中不溶性杂质和可溶性杂质?依据是什么? 答:不溶性杂质用过滤方法;可溶性杂质用化学方法除杂。依据:溶度积。 醋酸解离度和电离常数测定 1.不同浓度的HAc 溶液的溶解度α是否相同?为什么?用测定数据说明弱电解质解离度随浓度变化的关系。 答:不同,因K a,θ AH 。c↑,α↓。 c 2.测定不同浓度的HAc 溶液的pH 值时,为什么按由稀到浓的顺序?答:平衡块,减小由于润洗不到位而带来的误差。
《工业分析》考试试卷(A卷) 码填在题干后的括号内。每题2分,共20分) 01.标准的有效期是年。() A、三年 B、四年 C、五年 D、六年 02.分光光度法与有关。() A、入射光的波长 B、液层的高度 C、溶液的浓度 D、溶液的多少 03.对工业气体进行分析时,一般测量气体的()。 A、重量 B、体积 C、物理性质 D、化学性质 04. 不能用于分析气体的的仪器是。() A、折光仪 B、奥氏仪 C、电导仪 D、色谱仪 05. 在国家、行业标准的代号与编号GB 18883-2002中GB是指()。 A、强制性国家标准 B、推荐性国家标准 C、推荐性化工部标准 D、强制性化工部标准 06. 测定水样化学需氧量,取水样100mL,空白滴定和反滴定时耗用的硫酸亚铁铵标准溶液 分别为15.0mL和5.0mL,其浓度为0.1mol/L,该水样的化学需氧量为() A 40mg/L; B 160mg/L; C 80mg/L ; D 8mg/L 07、分析纯化学试剂标签颜色为:() A、绿色 B、棕色 C、红色 D、蓝色 08、液态物质的粘度与温度的关系()。 A、温度越高,粘度越大 B、温度越高、粘度越小 C、温度下降,粘度增大 D、没有关系 09、直接法配制标准溶液必须使用() A、基准试剂 B、化学纯试剂 C、分析纯试剂 D、优级纯试剂 10、使用碳酸钠和碳酸钾的混合熔剂熔融试样宜在______坩锅进行。 A、银; B、瓷; C、铂; D、金
二、填空(每空1分,共32分) 01.《中华人民共和国标准化法》将我国标准分为、 、、。 02.煤的工业分析是指包括、、、四个分析项目的总称。 03. 试样的制备过程大体分为、、、四个步 骤。 04. 肥料三要素是指、、。 05. 煤其中主要含有C n H m,CO2,O2,CO,CH4,H2,N2等气体,根据吸收剂的性质,分析煤气时,吸收顺序应该为吸收,吸收,吸收,吸收后再用燃烧法测定 和,最后剩余的气体是。 06. 煤的发热量的表示方法有三种,即、、。 07. 对于钢铁中碳的分析,通常都是采用转化为的方式进行分离富集的。 08. 试样的分解方法一般有和。 三、简答题(每题6分,共24分) 01. 艾士卡-BaSO4重量法测定煤中全硫所采取的艾士卡试剂的组成是什么?各个试剂的 作用是什么? 02. 彼得曼试剂的组成是什么? 03. 用氯化铵重量法测定二氧化硅时,使用氯化铵的目的是什么? 04.试述燃烧-碘量法测定硫的测定原理?用方程式表示。
1.工业分析所用的分析方法,按其在生产上的应用及完成时间不同可分为标准分析法和快速分析法. 2.快速分析法的特点是分析速度快,分析误差往往比较大. 3.自然界的水称为天然水. 4.天然水可分为降水,地面水和地下水三大类. 5.用采样器从一个采样单元中一次采得的一定是物料叫子样. 6.含并所有采样的子样称为原始平均式样. 7.含有所有采取的子样称为原始平均式样. 8.应采取一个原始平均式样的物料的总量称为分析化学子样单位. 9.工业物料按其特性值的变异性类型可以分为两类即均匀物料和不均匀物料. 10.在一个采样对象中应布采集样品较好的个数称为子样数目. 11.在运输工具上斜线发布点.置,末个子择点至少距车角1cm. 12.在物料堆中采样,应将表层0.1m厚的部分用铲子锄去. 13.通过机械是人工发将大块的物料粉碎成一定细度物料的过程称为破碎. 14.将最大颗粒的物料分散至25cm左右,称为粗碎 15.将最大颗粒的物料分散至25cm左右,称为粗碎 16.将25cm左右的物料分散至5cm左右的称为中碎 17.将25cm左右的物料分散至5cm左右的称为中碎 18.将5cm左右的物料分散至0.15cm左右的称为细碎 19.将5cm左右的物料分散至0.15cm左右的称为细碎 20.将0.15cm左右的物料分散至0.074cm以下的称为粉碎 21.将0.15cm左右的物料分散至0.0745cm以下的称为粉碎 22.试样的制备一般经过破碎,过筛.混匀,缩分,四个工序 23.粉碎后的物料需经过筛分.使物料达到要求的粒度. 24.混匀的方法有人工混匀和机械混匀两种 25.在不改变物料平均组成的情况下,通过步骤,逐步减少试样的过程称为缩分. 26.常用的缩分的分析方法有分样器缩分法和四分法. 27.将试样与酸性熔剂混合,置于适当的容器中,早高温下进行分解,生成易溶于水的产物,称为熔融分解法. 28.常用的碱性熔剂有Na2NO2,K2CO3,NaOH等. 29.在硅酸盐系统分析中,常用采用Na2CO3,而不是K2CO3. 30.艾士卡试剂法测矿石中全硫量属于烧结分析法. 31.在用Na2CO3熔融时,应才采用铂坩埚 32.在用Na2CO3熔融时,应采用镍坩埚. 33.水质指标按其性质可分物理指标,化学指标和微生物指标三类.
工业分析化学期末考试复习题 1、试样分解的目的和关键是什么?试样分解时选择溶剂的; 解:目的:使样品中的被测组分全部转变为适于测定的;关键:(1)保证样品中的被测组分全部地,毫无损失;(2)要尽可能地避免带入对分析有害的物质;选择溶(熔)剂的原则:(1)所选溶剂能将样品中待;(2)不能有损失或分解不完全的现象;(3)不能再试剂中引入待测组分;(4)有事根据选样者的要求,还要保持样品中待测组; 2、试样分解的目的和关键是什么?试样分解时选择溶剂的原则是什么? 解:目的:使样品中的被测组分全部转变为适于测定的状态。 关键:(1)保证样品中的被测组分全部地,毫无损失地转变为测定所需要的形态。(2)要尽可能地避免带入对分析有害的物质。选择溶(熔)剂的原则:1)所选溶剂能将样品中待测组分转变为适于测定的形态。2)不能有损失或分解不完全的现象。3)不能再试剂中引入待测组分。4)有事根据选样者的要求,还要保持样品中待测组分的原有形态,或者样品中待测组分原有的不同形态全部转变为呈某一指定的形态。 3、湿法分解法和干法分解法各有什么缺点? 答(1)湿法分解有点
(1)酸较易提纯分解时不致引入除氢意外的阳离子。(2)除磷酸外,过量的酸较易用加热除去(3)酸法分解的温度较低对容器腐蚀小,操作简单。 缺点:湿法分解的能力有限,对有些试样分解不完全,有些易挥发组分在加热分解试样时可能会挥发损失。 (2)干法分解的优点:最大的优点,就是只要溶剂及处理方法选择适应许多难分解的试样均可完全分解。 缺点:(1)操作不如湿法方便(2)腐蚀性大 4、熔融和烧结的主要区别是什么? 熔融:也称全融法分解法。定在高于熔点的温度下融化分解,溶剂与样品之间反应在液相与固液之间进行,反应之后成为均一融解体。 烧结:也称半融分解法,他是在地狱溶剂熔点的温度下烧结分解,溶剂与样品之间的反应发生在固相之间;由于温度升高而两种结晶物质可能发生短暂的机械碰接,是质点晶格发生震荡而引起的。 主要区别:分解的温度的区别和分解后物质的形态 5、何谓岩石全分析?它在工业建设中有何意义? 答:岩石、矿物和矿石中的化学成分成分比较复杂,且组分含量随它们形成条件不同而工业分析者对岩石,矿物,矿石中主要化学成分进行系统全面的测定,称为全分析。 意义:首先,许多岩石和矿物是工业上,国防上的重要材料和原料;其次,有许多元素,如锂,铍,等提取,主要硅酸盐岩石;第三,工
实验一络合滴定法测定水的硬度 一、思考题及参考答案: +,而在络合滴定中应保持酸度不变,H故需加因为EDTA与金属离子络合反应放出1、入缓冲溶液稳定溶液的pH值。若溶液酸度太高,由于酸效应,EDTA的络合能力降低,若溶液酸度太低,金属离子可能会发生水解或形成羟基络合物,故要控制好溶液的酸度。 2、铬黑T在水溶液中有如下: 2-3--(pKa=6.3 In pKa=11.55)HIn ? HIn ?322紫红兰橙 从此估计,指示剂在pH<6.3时呈紫红色,pH>11.55时,呈橙红色。而铬黑T与金属离子形成的络合物显红色,故在上述两种情况下,铬黑T指示剂本身接近红色,终点变色不敏锐,不能使用。根据实验结果,最适宜的酸度为pH 9~10.5,终点颜色由红色变为蓝色,变色很敏锐。 3+3+2+2+2+有干扰。、、CuNi、3、Al、FeCo2+2+2+,加入三乙醇胺掩蔽Ni掩蔽Cu、、CoS在碱性条件下,加入Na或KCN23+3+。、AlFe实验二原子吸收法测定水的硬度 一、思考题参考答案: 1.如何选择最佳的实验条件? 答:通过实验得到最佳实验条件。 (1)分析线:根据对试样分析灵敏度的要求和干扰情况,选择合适的分析线。试液浓度低时,选最灵敏线;试液浓度高时,可选次灵敏线。 (2)空心阴极灯工作电流的选择:绘制标准溶液的吸光度—灯电流曲线,选出最佳灯电流。(3)燃助比的选择:固定其他实验条件和助燃气流量,改变乙炔流量,绘制吸光度—燃气流量曲线,选出燃助比。 (4)燃烧器高度的选择:用标准溶液绘制吸光度—燃烧器高度曲线,选出燃烧器最佳高度。(5)狭缝宽度的选择:在最佳燃助比及燃烧器高度的条件下,用标准溶液绘制吸光度—狭缝宽度曲线,选出最佳狭缝宽度。 2.为何要用待测元素的空心阴极灯作光源? 答:因为空心阴极灯能够发射出待测元素的特征光谱,而且为了保证峰值吸收的测量,能发射出比吸收线宽度更窄、强度大而稳定、背景小的线光谱。 3+含量测定Fe 硫酸亚铁铵的制备及实验三 四、思考题及参考答案 1、本实验在制备FeSO的过程中为什么强调溶液必须保证强酸性?4答:如果溶液的酸性减弱,则亚铁盐(或铁盐)的水解度将会增大,在制备2+(NH)S0·FeSO·6HO的过程中,为了使Fe不被氧化和水解,溶液需要保持足够的酸22444度。 2 、在产品检验时,配制溶液为什么要用不含氧的去离子水?除氧方法是怎样的? 2+3+,影响产品Fe使用不含氧的去离子水配溶液,是为了防止水中溶解的氧将Fe氧化为供参考.质量。水中除去氧的方法是:在烧杯中将去离子水加热煮沸10分钟,用表面皿盖好杯口,冷却后使用。 3、在计算硫酸亚铁和硫酸亚铁铵的理论产量时,各以什么物质用量为标准?为什么? 答:计算FeSO的理论产量时,以Fe屑的参加反应量为标准。4计算(NH)SO·FeSO·6HO的理论产量时,应以(NH)SO的用量为标准。42442244决定计算标准的原则是,以反应物中不足量者为依据。(详见讲解与示范中的3)。
2018年全国职业院校技能大赛 赛项申报书 赛项名称:工业分析与检验 赛项类别:常规赛项√行业特色赛项□ 赛项组别:中职组□ 高职组√ 涉及的专业大类/类:生物和化工大类/化工技术类方案设计专家组组长: 手机号码: 方案申报单位(盖章):全国石油和化工职业教育 教学指导委员会 方案申报负责人: 方案申报单位联络人: 联络人手机号码: 电子邮箱: 通讯地址: 邮政编码: 申报日期:2017年8月15日
2018年全国职业院校技能大赛 赛项申报方案 一、赛项名称 (一)赛项名称 工业分析与检验 (二)压题彩照 (三)赛项归属产业类型 石油和化工 (四)赛项归属专业大类/类 生物与化工大类/化工技术类/工业分析技术 570207 二、赛项申报专家组 三、赛项目的 工业分析检验赛项是依据高职教育工业分析技术相关专业 教学改革与发展的需要,培养学生职业能力,提升学生分析岗位实际操作能力而设置的。通过技能竞赛可以促进学生的学习与企业岗位对接。通过理论与仿真考核、化学与仪器分析操作考核,考查学生产品质量监控的意识及现场分析与处理样品的能力;考查学生工作效率、文明生产、安全生产的职业素养;考查学生执行国家质量标准规范的能力。通过竞赛实现专业与产业对接、课程内容与职业标准对接,展示教学“紧跟市场、贴近行业、依托企业、对接岗位”的教学成果。增强职业教育在社会的影响力,培养适应产业发展需要的技术技能专门人才,提高毕业学生满意率和优秀率。 四、赛项设计原则
工业分析检验技能竞赛自2006年开办,一直秉承公开、公平、公正、科学的办赛原则。 该赛项关联的职业岗位涉及石油、化工、医药、生物、农业、林业、卫生和防疫等领域,是目前涉及行业最多的赛项。赛项培养的人才能够广泛服务于现代服务业发展。工业分析检验人才需求很大,目前全国开办工业分析检验专业的高职和中职学校达500余家。 本赛项在进行竞赛内容设计中紧密围绕工业分析技术专业 人才培养目标,设置了理论及仿真、化学分析、仪器分析三个竞赛单元,从化学分析、仪器分析、实验室管理等方面进行知识考核;从化学分析实践测试、仪器分析实践测试考核学生分析检测的技能、产品分析的技能;从大型分析仪器的仿真操作考核学生大型分析仪器使用及微量物质的检测能力,全面体现了专业人才培养目标要求。 工业分析检验(高职组)赛项使用紫外分光光度计、电子天平等均为通用检测设备,具有一定的先进性;仿真软件能够定性定量进行虚拟样品测定,为目前高校通用的虚拟测试系统。 工业分析检验的竞赛经过十几年的磨砺,经过专家和同仁的努力,从方案设计到竞赛实施,已经非常成熟。 五、赛项方案的特色与创新点 (一)团队合作意识。项目设定的考核内容,既考核选手个人能力,也考核选手的团队协作能力和团体整体实力。 (二)核心技能与专项技能相结合。在竞赛内容侧重点的设计上,赛项以职业核心技能考核为主。在专项比赛内容设计上,
闪点:在规定条件下,易燃性物质受热后所产生的油蒸汽与周围空气形成的混合气体,在遇到明火时发生瞬间着火的最低温度。 苯胺点:是指石油产品与等体积的苯胺互相溶解成为单一溶液所需要的最低温度。 有效磷:在磷肥分析中,水溶性磷化合物和柠檬酸溶性化合物中的磷。 工业分析的任务是测定大宗工业物料的平均组成 简述题 1. 什么是工业分析? 其任务和作用是什么? 答:工业分析是分析化学在工业生产上的具体应用。 工业分析的任务是研究工业生产的原料、辅助材料、中间产品、最终产品、副产品以及生产过程中各种废物的组成的分析检验方法。 工业分析起着指导和促进生产的作用,例如,通过工业分析能评定原料和产品的质量,检查工艺过程是否正常。从而能够及时地、正确地指导生产,并能量经济合理的使用原料、燃料,及时发现、消除生产的缺陷,减少废品。提高产品质量。工业分析是国民经济的许多生产部门(如化工,冶金、环保、建材等等)中不可缺少的生产检验手段。 2.工业分析的特点是什么? 工业分析的方法是什么? 什么是允许差? 答:工业分析的特点是:○ 1 工业生产中原料、产品等的量是很大的,往往以千、万吨计,而其组成又很不均匀,但在进行分析时却只能测定其中很小的一部分,因此,正确采取能够代表全部物料的平均组成的少量样品,是工业分析中的重要环节,是获得准确分析结果的先决条件。 ○2 对所采取的样品,要处理成适合分析测定的试样。多数分析操作是在溶液中进行的;因此,在工业分析中,应根据测定样品的性质,选择适当的方法来分解试样。 ○ 3 工业物料的组成是比较复杂的,共存的物质对待测组份可能会产主干扰,因此,在研究和选择工业分析方法时,必须考虑共存组份的影响,并且采取相应的措施消除其干扰。 ○ 4 工业分析的一个重要作用,是用来指导和控制主产的正常进行,因此,必须快速、准确地得到分析结果,在符合生产所要求的准确度的前提下,提高分析速度也是很重要的,有时不一定要达到分析方法所能达到的最高准确度。 工业分析方法,按其在生产上完成分析的时间和所起的作用可以分为快速分析法和标准分析法。○ 1 快速分析法:主要用以控制生产工艺过程中最关键的阶段,要求能迅速得到分析结果,而对准确度则允许在符合生产要求的限度内适当降低,此法多用于车间生产控制分析。○2 标准分析法:标准分析法是用来测定生产原料及其产品的化学组成,并以此作工艺计算、财务核算和评定产品质量的依据,所以此法必须准确度高,完成分析的时间可适当长些。此项工作通常在中心试验室进行。该类方法也可用于验证分析和仲裁分析。 允许差:即允许误差又称公差,允许误差是指某一分析方法所允许的平行测定值间的绝对偏差。或者说,是指按此方法进行多次测定所得的一系列数据中最大值与最小值的允许界限即极差。 3、工业分析样品进行取样的基本原则是什么? 采样的基本原则就是使采得的样品具有充分的代表性。对于均匀物料的采样,原则上可以在物料任意部位进行,采样过程不应带进任何杂质,且尽量避免物料的变化(吸水、氧化等)。对于非均匀物料,应随机采样,对所得样品分别测定,汇总检测结果,得到总体物料的特性平均值和变异性的估计量。 5.简述氟硅酸钾容量法测定SiO2方法原理,写出反应方程式;计算式。 答:试样经NaOH熔融SiO2转为NaSiO3在强酸介质中过量的K+,F-的存在下生成K2SiF6 2K++H2SiO4+F-+4H+=K2SiF6+3H2O 用沸水将K2SiF6水解 K2SiF6+3H2O(沸水)=2KF+H2SiO3+4HF 用NaOH标定产生的HF W(SiO2)= [(CV)NaOH M SiO2]/(4M样)*100% 1、矿石试样通常需要分解制成溶液然后再进行分析,请简述试样分析的方法。 答:常用的分解方法大致可分为溶解和熔触两种:溶解就是将试样溶解于水、酸、碱或其它溶液 中,熔融就是将试样与固体溶剂混合,在高温下加热,使欲测组分转变为可溶于水或酸的化合物. 简述钢和生铁的主要区别。 答:钢和生铁因含碳量的不同,性质也有明显差异。钢是指含碳量低于2%的由铁、碳等元素组成的形变合金。除了碳、硅、锰、磷、硫五大元素外,为了使钢具有某些特殊性能,常加入铬、镍、铝、钨、铜、铌、钒等元素; 同时,锰和硅的含量也较高。生铁是含碳量高于2%的铁碳合金,其他的元素含量也与钢有所不同。常用的钢铁
《工业分析化学》试题 一、选择题 1.国家标准的有效期是年。() A.三年B.四年C.五年D.六年 2.在标准代号与编号GB/T176-2008 水泥化学分析方法中“GB/T”是指()。 A.强制性国家标准B.推荐性国家标准C.强制性化工部标准D.推荐性建材部标准3.硫在钢铁中是元素。() A.有益B.有害C.无作用D.少量有益、大量有害 4.普钙磷肥的主要有效成分为。() A.磷酸钙B.磷酸一氢钙C.磷酸二氢钙D.游离磷酸 5.测定水样化学需氧量,取水样100mL,空白滴定和反滴定时耗用的硫酸亚铁铵标准溶液分别为15.0 mL和5.0 mL,其浓度为0.10mol/L,该水样的化学需氧量为()。 A.40 mg/L B.160 mg/L C.80 mg/L D.8 mg/L 6.分析纯化学试剂标签颜色为。() A.绿色B.兰色C.棕色D.红色 7.直接法配制标准溶液必须使用试剂。() A.基准B.化学纯C.分析纯D.工业纯 8.使用碳酸钠和碳酸钾的混合溶剂熔融试样宜在坩埚中进行。() A.瓷B.银C.铂D.金 9.试样的采取和制备必须保证所取试样具有充分的。() A.代表性B.唯一性C.针对性D.正确性 10.不属于钢铁检测中五大元素的是。() A.硫B.铁C.锰D.磷 11.下列元素中,哪个不是肥料的主要元素()。 A.氮B.磷C.硫D.钾 12.氟硅酸钾法测二氧化硅所用标准溶液是()。 A.Na2CO3B.NaOH C.EDTA D.HCl 13.煤的挥发分测定时,盛装试样的器皿是()。 A.玻璃器皿B.一种带盖瓷坩埚C.灰皿D.称量瓶 14.容量法测定硅酸盐中钙、镁离子时所用标准溶液是()。 A.Na2CO3B.NaOH C.EDTA D.HCl 15.水泥熟料中游离氧化钙测定时,所用标准溶液是()。 A.苯甲酸B.NaOH C.EDTA D.HCl
生化实验讲义思考题参考答案 实验一淀粉的提取和水解 1、实验材料的选择依据是什么? 答:生化实验的材料选择原则是含量高、来源丰富、制备工艺简单、成本低。从科研工作的角度选材,还应当注意具体的情况,如植物的季节性、地理位置和生长环境等,动物材料要注意其年龄、性别、营养状况、遗传素质和生理状态等,微生物材料要注意菌种的代数和培养基成分的差异等。 2、材料的破碎方法有哪些? 答:(1) 机械的方法:包括研磨法、组织捣碎法; (2) 物理法:包括冻融法、超声波处理法、压榨法、冷然交替法等; (3) 化学与生物化学方法:包括溶胀法、酶解法、有机溶剂处理法等。 实验二总糖与还原糖的测定 1、碱性铜试剂法测定还原糖是直接滴定还是间接滴定?两种滴定方法各有何优缺点? 答: 我们采用的是碱性铜试剂法中的间接法测定还原糖的含量。间接法的优点是操作简便、反应条件温和,缺点是在生成单质碘和转移反应产物的过程中容易引入误差;直接法的优点是反应原理直观易懂,缺点是操作较复杂,条件剧烈,不易控制。 实验五粗脂肪的定量测定─索氏提取法 (1)本实验制备得到的是粗脂肪,若要制备单一组分的脂类成分,可用什么方法进一步处理? 答:硅胶柱层析,高效液相色谱,气相色谱等。 (2)本实验样品制备时烘干为什么要避免过热? 答:防止脂质被氧化。 实验六蛋白质等电点测定 1、在等电点时蛋白质溶解度为什么最低? 请结合你的实验结果和蛋白质的胶体性质加以说明。
蛋白质是两性电解质,在等电点时分子所带净电荷为零,分子间因碰撞而聚沉倾向增加,溶液的粘度、渗透压减到最低,溶解度最低。结果中pH约为4.9时,溶液最浑浊,达到等电点。 答: 2、在分离蛋白质的时候,等电点有何实际应用价值? 答: 在等电点时,蛋白质分子与分子间因碰撞而引起聚沉的倾向增加,所以处于等电点的蛋白质最容易沉淀。在分离蛋白质的时候,可以根据待分离的蛋白质的等电点,有目的地调节溶液的pH使该蛋白质沉淀下来,从而与其他处于溶液状态的杂质蛋白质分离。 实验七氨基酸的分离鉴定-纸层析法 1、如何用纸层析对氨基酸进行定性和定量的测定? 答: 将标准的已知氨基酸与待测的未知氨基酸在同一张层析纸上进行纸层析,显色后根据斑点的Rf值,就可以对氨基酸进行初步的定性,因为同一个物质在同一条件下有相同的Rf 值;将点样的未知氨基酸溶液和标准氨基酸溶液的体积恒定,根据显色后的氨基酸斑点的面积与点样的氨基酸质量成正比的原理,通过计算斑点的面积可以对氨基酸溶液进行定量测定。 3、纸层析、柱层析、薄层层析、高效液相层析各有什么特点? 答:
一、选择题(每题1分,共20分) 1.某物质摩尔吸光系数很大,则表明()。 A、该物质在某波长吸光能力很强 B、该物质浓度很大 C、光通过该物质溶液的光程长 D、测定该物质的精密度很高 2.原子吸收分光光度分析中光源的作用是()。 A、提供试样蒸发和激发所需的能量 B、发射待测元素的特征谱线 C、产生紫外光 D、产生具有足够强度的散射光 3.指出下列哪种不是紫外-可见分光光度计使用的检测器()。 A 、光电倍增管 B 、光电池 C 、热电偶 D 、光电管 4.在气相色谱定量分析中,只有试样的所有组分都能出彼此分离较好的峰才能使用的方法是()。 A、外标法的标准曲线法 B、内标法 C、外标法的单点校正法 D、归一化法5.良好的气-液色谱固定液为()。 A、蒸气压低、稳定性好 B、化学性质稳定 C、溶解度大, 对相邻两组分有一定的分离能力 D、A、B和C 6.在300nm进行分光光度测定时,应选用()比色皿。 A、硬质玻璃 B、软质玻璃 C、石英 D、透明塑料 7.在高效液相色谱分析中, 用于定量分析的参数是()。 A、保留值 B、峰面积 C、分离度 D、半峰宽 8.用722型分光光度计作定量分析的理论基础是()。 A、朗伯-比尔定律 B、等物质的量反应规则 C、欧姆定律 D、库仑定律 9.原子吸收光谱法中调节燃烧器高度目的是为了得到()。 A、吸光度最大 B、透光度最大 C、入射光强最大 D、火焰温度最高 10.如果试样中组分的沸点范围很宽,分离不理想,可采取的措施为()。 A、选择合适的固定相 B、程序升温 C、采用最佳载气线速 D、降低柱温 11.原子吸收光谱是()。
A. 6. 40 mg/L B. 160 mg/L 分析纯化学试剂标签颜色为 C. 80 mg/L D. 8 mg/L A. 绿色 B.兰色 C.棕色 D.红色 7. 直接法配制标准溶液必须使用 试剂。 A. 基准 B .化学纯 C.分析纯 D.工业纯 8. 使用碳酸钠和碳酸钾的混合溶剂熔融试样宜在 均垠中进行。( A. B.银 C.伯 D.金 9. 试样的采取和制备必须保证所取试样具有充分的 A. 代表性 B.唯一性 C.针对性 D. 正确性 A.硫 B.铁 D. A.氮 B.磷 C.硫 D. A. Na 2CO 3 B. NaOH C. EDTA D. HC1 A. 玻璃器1I1L B. 一种带盖瓷用垠 C.灰1I1L D. 称量瓶 《工业分析化学》试题 一、选择题 1. 国家标准的有效期是 年。( ) A.三年 B.四年 C.五年 D.六年 2. 在标准代号与编号GB/T176-2008水泥化学分析方法中“GBfT”是指()。 A.强制性国家标准B.推荐性国家标准C.强制性化工部标准D.推荐性建材部标准 3. 硫在钢铁中是 元素。( ) A.有益 B.有害 C.无作用 D.少量有益、大量有害 4. 普钙磷肥的主要有效成分为。( ) A.磷酸钙 B.磷酸一氢钙 C.磷酸二氢钙 D.游离磷酸 5. 测定水样化学需氧量,取水样lOOmL,空白滴定和反滴定时耗用的硫酸亚铁铉标准溶液分 别为15.0mL 和5.0mL,其浓度为0.10mol/L,该水样的化学需氧量为( )。 10. 不属于钢铁检测中五大元素的是 11. 下列元素中,哪个不是肥料的主要元素( 12. 氟硅酸钾法测二氧化硅所用标准溶液是( 13. 煤的挥发分测定时,盛装试样的器皿是( 14. 容量法测定硅酸盐中钙、镁离了时所用标准溶液是( A. Na 2CO 3 B. NaOH C. EDTA D. HC1 15. 水泥熟料中游离氧化钙测定时,所用标准溶液是( )。 A.苯甲酸 B. NaOH C- EDTA D. HC1
分析实验实验报告思考题 答案 This manuscript was revised on November 28, 2020
实验一、NaOH和HCl标准溶液的配制及比较滴定 和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制为什么 答:由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分,浓HCl的浓度不确定,固配制HCl和NaOH标准溶液时不能用直接法。 2.配制酸碱标准溶液时,为什么用量筒量取HCl,用台秤称取NaOH(S)、而不用吸量管和分析天平 答:因吸量管用于标准量取需不同体积的量器,分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。而HCl的浓度不定, NaOH易吸收CO2和水分,所以只需要用量筒量取,用台秤称取NaOH即可。 3.标准溶液装入滴定管之前,为什么要用该溶液润洗滴定管2~3次而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干,为什么 答:为了避免装入后的标准溶液被稀释,所以应用该标准溶液润洗滴管2~3次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化,所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。 4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的 答:加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动,使半滴溶液悬于管口,将锥形瓶内壁与管口接触,使液滴流出,并用洗瓶以纯水冲下。 实验二、NaOH溶液的配制及食用白醋总酸度的测定 1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围称得太多或太少对标定有何影响 答:在滴定分析中,为了减少滴定管的读数误差,一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml之间,称取基准物的大约质量应由下式求得: 如果基准物质称得太多,所配制的标准溶液较浓,则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。称取基准物质的量也不能太少,因为每一份基准物质都要经过二次称量,如果每次有±的误差,则每份就可能有±的误差。因此,称取基准物质的量不应少于,这样才能使称量的相对误差大于1‰。 2.溶解基准物质时加入20~30ml水,是用量筒量取,还是用移液管移取为什么 答:因为这时所加的水只是溶解基准物质,而不会影响基准物质的量。因此加入的水不需要非常准确。所以可以用量筒量取。 3.如果基准物未烘干,将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低 答:如果基准物质未烘干,将使标准溶液浓度的标定结果偏高。 4.用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时,以酚酞作指示剂,用NaOH滴定HCl,若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO2,问对测定结果有何影响 答:用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时,以酚酞作为指示剂,用NaOH滴定HCl,若NaOH溶液因贮存不当吸收了CO2,而形成Na2CO3,使NaOH溶液浓度降低,在滴定过程中虽然其中的Na2CO3按一定量的关系与HCl定量反应,但终点酚酞变色时还有一部分NaHCO3末反应,所以使测定结果偏高。 5.如果NaOH溶液吸收了空气中的CO2,对食用白醋总酸度的测定有何影响、为什么、 答:NaOH吸收了空气中的CO2,使标准溶液中的氢氧化钠浓度变小,用来滴定未知醋酸的浓度,会使测得的浓度偏大 6.本实验中为什么选用酚酞做指示剂其选择原则是什么根据选择原则选用其他指示剂可以吗如果可以请举例说明。
第一章绪论 一、填空题: 1. 工业分析中所用的分析方法,按分析原理可分为化学分析法、、物理分析法、和物理化学分析法。 2.工业分析所用的分析方法,按其在生产上的应用及完成时间不同可分为标准分析法和快速分析法。 3. 《中华人民共和国标准化法》将我国标准分为国家标准、行业标准、地方标准和企业标准四级。 4. 国家标准有效期一般为5年。 5. 标准物质必须是组成均匀、稳定,化学成分已准确测定的物质。 第二章样品的采取和制备 一、填空题: 1. 从待测的原始物料中取得分析试样的过程叫采样。 2. 采样的目的是采取能代表原始物料平均组成的分析试样。3.用采样器从一个采样单元中一次采得的一定量物料叫子样。4.含并所有采样的子样称为原始平均试样。 5.含并所有采样的子样称为原始平均试样。 6.应采取一个原始平均式样的物料的总量称为分析化学子样单位。7.工业物料按其特性值的变异性类型可以分为两类即均匀物料和不均匀物料。 8.在一个采样对象中应采集样品较好的个数称为子样数目
9.在物料堆中采样,应将表层0.1m厚的部分用铲子锄去。10.通过机械将大块的物料粉碎成一定细度物料的过程称为破碎。11.将最大颗粒的物料分散至25cm左右,称为粗碎 12.将25cm左右的物料分散至5cm 左右的称为中碎 13.将5cm左右的物料分散至0.15cm左右的称为细碎 14.将0.15cm 左右的物料分散至0.074cm 以下的称为粉碎15.试样的制备一般经过破碎,过筛,混匀,缩分四个工序 16.粉碎后的物料需经过筛分,使物料达到要求的粒度。 17.混匀的方法有人工混匀和机械混匀两种 18.在不改变物料平均组成的情况下,通过步骤,逐步减少试样的过程称为缩分。 19.常用的缩分的分析方法有分样器缩分法和四分法。 二、问答题: 1.什么叫子样,平均原始试样?子样的数目和最少质量决定于什么因素? 答案:用采样器从一个采样单元中一次采得的一定量物料叫子样。含并所有采样的子样称为原始平均试样。子样的数目和最少质量是根据物料的颗粒大小,均匀程度,杂质含量的高低,物料的总量等因素决定 2.烘干,破碎,过筛,混匀,缩分各工序的要点是什么? 答案:烘干:(1)用烘箱烘干:试样量少,可用烘箱在105-110℃。若是容易分解的样品,则烘干的温度应低至60-65 ℃。
《工业分析》考试试卷(A卷) 一、单项选择(在备选答案中选出一个正确答案,并将其号码填在题干后的括号内。每题2分,共20分)01.标准的有效期是年。() A、三年 B、四年 C、五年 D、六年 02.分光光度法与有关。() A、入射光的波长 B、液层的高度 C、溶液的浓度 D、溶液的多少 03.对工业气体进行分析时,一般测量气体的()。 A、重量 B、体积 C、物理性质 D、化学性质 04. 不能用于分析气体的的仪器是。() A、折光仪 B、奥氏仪 C、电导仪 D、色谱仪 05. 在国家、行业标准的代号与编号GB 18883-2002中GB是指()。 A、强制性国家标准 B、推荐性国家标准 C、推荐性化工部标准 D、强制性化工部标准 06. 测定水样化学需氧量,取水样100mL,空白滴定和反滴定时耗用的硫酸亚铁铵标准溶液分别为15.0mL和 5.0mL,其浓度为0.1mol/L,该水样的化学需氧量为() A 40mg/L; B 160mg/L; C 80mg/L ; D 8mg/L 07、分析纯化学试剂标签颜色为:() A、绿色 B、棕色 C、红色 D、蓝色 08、液态物质的粘度与温度的关系()。 A、温度越高,粘度越大 B、温度越高、粘度越小 C、温度下降,粘度增大 D、没有关系 09、直接法配制标准溶液必须使用() A、基准试剂 B、化学纯试剂 C、分析纯试剂 D、优级纯试剂 10、使用碳酸钠和碳酸钾的混合熔剂熔融试样宜在______坩锅进行。 A、银; B、瓷; C、铂; D、金 二、填空(每空1分,共32分)
01.《中华人民共和国标准化法》将我国标准分为、 、、。 02.煤的工业分析是指包括、、、四个分析项目的总称。 03. 试样的制备过程大体分为、、、四个步骤。 04. 肥料三要素是指、、。 05. 煤其中主要含有C n H m,CO2,O2,CO,CH4,H2,N2等气体,根据吸收剂的性质,分析煤气时,吸收顺序应该为吸收,吸收, 吸收,吸收后再用燃烧法测定和,最后剩余的气体是。 06. 煤的发热量的表示方法有三种,即、、。 07. 对于钢铁中碳的分析,通常都是采用转化为的方式进行分离富集的。 08. 试样的分解方法一般有和。 三、简答题(每题6分,共24分) 01. 艾士卡-BaSO4重量法测定煤中全硫所采取的艾士卡试剂的组成是什么?各个试剂的作用是什么? 02. 彼得曼试剂的组成是什么? 03. 用氯化铵重量法测定二氧化硅时,使用氯化铵的目的是什么? 04.试述燃烧-碘量法测定硫的测定原理?用方程式表示。 四、计算题(共24分) 01、称取空气干燥基煤样1.2000g,灼烧后残余物质物质质量是0.1000g,已知收到基水分为5.40%,空气干燥基水分为1.5%,求收到基、空气干燥基和干燥基的灰分。(6分) 02、含有CO2、O2及CO的混合气体75ml,依次用KOH、焦性没食子酸的碱性溶液、氯化亚铜的氨性溶液吸收后,气体体积依次减少至70mL,63mL,60mL,求各气体在原气体中的体积分数。(9分) 03、测定氮肥中氨气的含量。称取16.1600g试样,精确至0.0001g。溶解后,转移至250mL容量瓶中定容。称取25.00mL试验溶液,加少量氢氧化钠溶液,将产生的氨气导入40.00mL硫酸标准滴定溶液(c=0.2040mol/L)中吸收,剩余的硫酸需17.00mL氢氧化钠标准溶液(c=0.1020mol/L)中和,计算氮肥中氨气的质量分数。(9分)
工业分析思考题答案 第一章绪论 1.什么是工业分析? 其任务和作用是什么? 工业分析就是分析化学在工业生产中的应用。 其任务是:对工业生产中的原料,辅料,中间产品,副产品以及“三废”进行测定,从而达到评定原料,产品的质量,对生产工艺进行控制,指导和促进生产,改善环境。 作用:通过工业分析,可以评定其材料或产品的质量,判断工艺生产过程是否正常,从而正确地组织生产,如原料的合理利用,新配方的研制,工艺条件的调整,产品质量的严格定级等。具体表现在指导作用,监督作用,仲裁作用,参谋作用 2.工业分析的特点是什么? 1)分析对象的物料量大,组成不均匀。 (2)分析对象的组成复杂。 (3)分析任务广 (4)分析试样的处理复杂 (5)分析方法的实践性强 (6)与其他课程关系密切 3.工业分析方法按照完成时间和所起作用是如何分类的?其各自特点是什么? 标准分析法和快速分析法。前者分析方法的准确度高,后者分析方法简便,快速,但是对其准确度要求较低 4.什么是允许差? 分析结果可以允许的误差值,它是分析方法所允许的平行测定间的绝对偏差。 5.标准物质有何特点?其作用是什么? 特点:组成均匀,性质稳定,化学成分已经被准确确定,附有标准物质证书,在国家主管部门授权的情况下,可按规定精度成批生产,并有足够的产量。 作用: 作为参照物质 用于定标仪器或标定标准滴定溶液 作为已知试样用以发展新的测量技术和新的仪器 在仲裁分析和进行实验室考查审核中,经常采用标准物质 采用标准试剂消除基体效应 选择分析方法时应注意哪些方面的问题? 6.用艾氏卡法测定煤中总硫含量,当硫含量为1%-4%时,允许误差为±0.1%,实验测得的数据,第一组为2.56%,2.80%,第二组为2.56%,2.74%,请用允差来判断哪一组为有效数据。 第一组的数据之差为0.24 %,第二组为0.18 %,按照规定,结果不能大于0.2%,故第二组为有效数据。
05级应化专业《工业分析化学》期末试卷A 答案 (2007 ~2008 学年 第 一 学期) 一、选择题(每题1分) 10% 1、氟化物沉淀分离法用于稀土与其他元素的分离,常用(A )或(B )作沉淀剂,一般不用( C )或(D )。 (A )氢氟酸 (B )氟化铵 (C )氟化钠 (D )氟化钾 2、(A )是沉淀(B )和(C )的组沉淀剂,(D )草酸盐和草酸铵不宜作沉淀剂。 (A )草酸;(B )稀土(Ⅲ);(C )钍;(D )碱金属 3、(A )和(C )是沉淀氟硅酸钾的必要因素。 (A )钾离子 (B )硅酸 (C )氟离子 (D)pH 4、稀土氢氧化物的碱性随(B )增加而减弱,属于“(D )”之列。 (A )原子半径(B )原子序数(C )顺序 (D )倒序 5、偶氮硝羧光度法测定铈组稀土时,显色反应的适宜pH=(A )。 (A )2.2~2.5(B )3.5~4.8 (C )5.2~6.8 (D )7.8~9.5 6、EDTA 滴定Ca 2+时,控制pH (A )。 (A )>12.5(B )>7.5 (C )=10 (D )>9.5 7、(A )是决定钢铁性能的主要元素之一。钢铁的分类常以(B )的高低为主要依据。 (A )碳 (B )碳含量 (C )硫 (D )硫含量 8、国家标准规定碳素钢中(A )不得超过(C ),优质钢中(A )不得超过(D )。 (A )硫含量 (B )磷含量(C )0.02% (D )0.05% 院(系) 班级 姓名 学号 ……………………………………………装…………………………订………………………线……………………………………………