实验十三、气质联用分离测定有机混合体系
一、实验目的和要求
（1）掌握GC-MS的基本原理。
（2）了解GC-MS的基本构造、分析条件的设置和工作流程。
（3）掌利用GC-MS对有机物进行定性定量分析的方法。
二、实验原理
本实验采用液-液萃取和液-固萃取两种方法，从环境水样中提取多种有机氯农药，如BHCs、DDT及其降解产物DDE和DDD、艾氏剂、狄氏剂等，经GC-MS 分析测定。通过固相萃取硅胶小柱分离、GC-MS选择离子检测法（SIM ）消除
共存成分的干扰。
在GC-MS仪中，样品首先经过气相色谱柱被分离成单一组分，再进入质谱计的离子源，在离子源中，样品分子被电离成离子，离子经过质量分析器之后即按照m/z顺序排列成谱。经检测器检测后得到质谱，计算机采集并储存质谱，经过适当处理即可得到样品的色谱图、质谱图等信息。经谱库检索后可得到化合物的定性结果，由色谱图还可以进行各组分的定量分析。
该方法适用于环境水样（包括地表水、地下水和海水等）中有机氯农药的监测，测量范围在每升几纳克到几百纳克数量级。单个有机氯农药的GC-MS检测限和最低定量浓度见表7-1。
三、实验仪器和试剂
1、仪器
（1）气相色谐质谱联用仪（GC-MS），EI源。
（2）自动进样器。
（3）固相萃取浓缩装置（加压型或减压型）。
（4）旋转蒸发器。
（5）1~2L分液漏斗。
（6）300mL三角烧瓶。
（7）300mL，茄形瓶。
2、试剂
（1）溶剂。残留农药分析纯，包括丙酮、正已烷和乙酸乙酯。
（2）氯化钠。优级纯，在350E下加热6h,除去吸附在表面的有机物，冷却后保存于干净的试剂瓶中。
（3）无水硫酸钠。分析纯，在350E下加热6h，除去水分及吸附于表面的有机物，冷却后保存于干净的试剂瓶中。
（4）硅胶小柱。Bo nd Elut JR SI Silica Gel，Varian 或Waters Sep-pak Plus
Silica Car-tride （美国）。
(5)固相萃取小柱。PS-2( Waters, Sep-pak Plus PS-2 Nihon Waters K.K)
(6)六六六农药标准溶液。含a-BHC、3-BHC、丫BHC、吝BHC，浓度均为100^g/mL。
(7)滴滴涕农药标准溶液。含p, p'DDT、o, p'DDT、p, p'DDE和p, p】DDD , 浓度分别为100 pg/mL o
(8)艾氏剂标准溶液，浓度为100 pg/mL o
( 9)狄氏剂标准溶液,浓度为100p g/mL。
(10)异狄氏剂标准溶液,浓度为100p g/mL。
(11)氘代蒽(内标)。1000p g/mL，用正己烷稀释至10p g/mL。
(12)氘代苯并[a]B(内标)。1000 p g/mL，用正己烷稀释至10p g/mL。
四、实验步骤
1 、采样
必须用玻璃瓶采样, 在采样前要把采样瓶用待采水样荡洗2~3 次。采样时不得留有顶上空间和气泡。水样采集后应尽快分析，若不能及时分析，应在4C冰箱中储存,但不能超过7 天。
2、样品预处理
(1)溶剂萃取。将1000mL水样放到2L分液漏斗中，加入30 gNaCl,溶解后加入50mL正己烷，振荡10min,静置5min后，将正已烷转移至三角烧瓶中。再向分液漏斗中加入50mL正已烷，振荡10min,静置分层后，转移并合并正已烷相。向正已烷相中加入3g无水硫酸钠，稍稍摇动后放置20min,然后过滤转移至浓缩瓶中，经旋转蒸发器浓缩至约3mL，转移到试管中，以N2吹脱浓缩至1mL,硅胶小柱预先用10%丙酮-正已烷10mL、正己烷10mL活化后，将上述预处理溶液加入到硅胶柱上，用10mL 10％的丙酮-正己烷淋洗，淋洗液浓缩约1mL,加入10此内标氘代蒽和氘代苯并]a]B(各
10pg/mL),定容后进行GC-MS 测定。
(2)固相翠取
①活化。分别用5mL丙酮、5mL甲醇和5mL纯水活化固相萃取小柱。之后，安装在固相取装置上。
②萃取。样品量1~2L，水样速度为10mL/min，加样结東后，再用10mL纯水淋洗小柱。抽真空30min 除去小柱中的水分。
③洗脱。分别用6mL丙酮、3mL正己烷和3mL乙酸乙酯淋洗洗脱，洗脱液经少量无水硫酸钠干燥后过滤，再用N2吹脱浓缩至约1mL，加入10此内标氘代蒽和氘代苯并]a]B(各10pg/mL),定容后进行GC-MS测定。
3、GC-MS 分析
(1)色谱柱。DB1 30m K 0.32mm (内径)X).25 p m (膜厚)。
(2)色谱条件。
柱温70C( 2 mi) 20C/1®0 ◎/mi\ 200 匚15 /min$0(0 5 m i n 载气压力20kPa；进样口温度280C；进样方式为无分流方式(进样时间2min), 进样体积2此。
(3)质谱条件。接口温度280C，质量扫描范围35~450amu扫描间隔0.5s, 选择离子数据采样速度0.2s。选择离子检测的质量数如表7-2所列。
4、定性分析
本方法中测定的各化合物的定性鉴定是根据保留时间和扣除背景后的样品质谱图与参考质谱图中的特征离子比较完成的。参考质谱图中的特征离子被定义
为最大相对强度的三个离子，或者任何相对强度超过30%的离子。
5、定量分析
定量方法为内标法，配制五点标准曲线用的标准溶液，其中各目标化合物的浓度分别为5ng/L、10ng/L、20ng/L、50ng/L、100ng/L、200ng/L。每一浓度的标准溶液中加入已知量的一种或多种内标(加入10让10^/mL的内标)，在SIM 检测方式下，以标准溶液中目标化合物的峰面积与内标的峰面积比对目标化合物的浓度做图，得到该目标化合物的定量校准曲线，校准曲线的线性回归系数至少为0.9990。样品溶液在与标准溶液相同的分析条件下测定，根据样品溶液中目标
物与内标物的峰面积比，由定量校准曲线得到该化合物在样品溶液中的浓度。
五、结果计算
水样中该化合物的浓度计算公式如下。
测定浓度(ng/L) 萃取液体积( mL) 样品中浓度( ng / L)=
水样体积(mL)
六、注意事项
(1)样品采集、保存和处理时必须使用玻璃容器采集和保存样品。另外，有机氯农药容易吸附在瓶壁上，因此，在样品预处理时，最好用少量丙酮淋洗玻璃容器表面，并加人要处理的水样中。
(2)为了保证分析数据的准确性，有机溶剂尽量使用残留农药分析纯(农残级)。
(3)萃取后的正已烷溶液如果无干扰物质，可省略用硅胶小柱净化步骤。
七、思考题
(1)在进行GC-MS分析时需要设置合适的分析条件。如果条件设置不合适可能产生什么结果？比如色谱柱温度不合适怎么样？扫描范围过大或过小如何？
(2)进样量过大或过小可能对质谱产生什么影响?
(3)为了得到好的质谱图，通常需要扣除本底，本底是怎么形成的？如何正确地扣除本底？
(4)在定性分析有机氯化合物时，如果不使用GC-MS，是否可以利用其他仪器对样品进行定性分析？如何进行？
( 5)用GC-MS 进行定量分析，误差来源在哪里？用内标法能克服哪些因素造成的误差？
气质联用分析未知混合物成分及最佳分离条件的选择[摘要] 本文是利用GC/MS对生物碱进行分离，运用质谱库进行检索筛选 得到混合物的主要成分。探讨了不同的升温程序，柱前压与流速，进样口温度，接口温度，分流比等参数对分离效果的影响。实验结果表明，温程序和柱前压与流速对分离效果影响最大，进样口温度，接口温度对分离效果影响较小。 [关键词] 气相色谱-质谱联用；最佳分离条件；成分；影响 1.引言 GC/MS技术是化学工作者分离有机混合物常用的手段。色谱-质谱联用技术既发挥了色谱法的高分离能力，又发挥了质谱法的高鉴别能力。这种技术适用于做多组分混合物中未知组分的定性鉴别，可以判断化合物的分子结构，可以准确的测定未知组分的分子量，可以修正色谱分析的判断错误，可以鉴定出部分分离甚至未分开的色谱峰。特别是近年来计算机技术的发展，使GC/MS仪使用更为方便，简单，快捷。 本文是利用GC/MS对未知样品（生物碱）进行分离，从而得到它的最佳分离条件，运用质谱库进行检索筛选得到混合物的主要成分，并且进一步探讨了不同的升温程序，柱前压与流速，进样口温度，接口温度，分流比等参数对分离效果的影响。分离条件的探索对混合物的分离有重要的指导意义。对分离其它样品具有极大的参考价值。 2.实验部分 2.1样品的性质和仪器参数 样品来源于从植物的茎叶中提取的生物碱。柱温选择在50-260℃。 仪器：GC/MS-QP2010 ，He气源（99.999％），毛细管色谱柱DB-5MS （30m×0.25mm×0.25um）。 2.2最佳分离条件的探索与讨论 2.2.1升温程序 仪器参数： ①GC：注射模式：分流; 分流比：20/1; 柱前压：100.1Kpa; 流速：1.69ml/min；进样口温度：200℃ ②MS：离子源温度：200℃；检测范围：35—550；去溶剂峰：2min 接口温度：250℃；检测器电压：1000kv 升温程序对分离效果有显著的影响。所以选择适宜的升温程序最为重要。拟采用如下升温程序： 升温程序一：初温50℃，以10℃/min 的升温速率升至200℃，保留30min；结果发现，在保留时间为20min时，峰较多，可能出峰不完全，所以应该提高柱温。在20min以前出峰较少，间距太宽，所以应该增加升温速率。 升温程序二：初温50℃，以12℃/min 的升温速率升至200℃，以2℃/min 的升温速率升至220℃保留10min；结果发现，在保留时间为17min时，出峰较多，没有分开。要使分离效果更好，在210℃时采用降温程序。 升温程序三：初温50℃，以10℃/min 的升温速率升至210℃，以-5℃/min 的降温速率降至190℃，以20℃/min 的升温速率升至240℃；结果发现，降温使分离效果明显变好，但是出峰不完全，为此，需增加保持时间。在10min以前出峰太少，间距较大，可以增加升温速率缩短间距。
实验报告 一、实验名称：有机混合物的分离分析——气相色谱法的应用 二、实验目的： 1.了解气相色谱分离分析方法。 2.初步了解气相色谱仪的基本工作原理及气相色谱流程。 3.学习气相色谱仪的使用操作技术，以及用微量注射器进样的技术。 4.学习应用保留值法进行定性分析。 三、实验原理： 在一定的色谱条件（色谱柱和温度、流速等操作条件）下，物质均有各自确定不变的保留值（保留时间或保留体积）。对于较简单的多组份混合物，若其色谱峰均能互相分开，则可将各个峰的保留值，与各相应的标准样品在同一条件所测的保留值一一进行对照，确定各色谱峰所代表的物质，籍以定性。 四、实验用品： SC-200型气相色谱仪、微量注射器1μL 1支、滴管及磨口塞试管若干、氮气钢瓶、正戊烷、正己烷、正庚烷、正辛烷、环己烷、苯。 五、实验步骤： 1.取正戊烷10滴，正己烷15滴，正庚烷、正辛烷各10滴于磨口塞试管A中混合均 匀。 2.取环己烷、苯各10滴于磨口塞试管B中混合均匀。 3.取出1μL的微量注射器，用试管A中的溶液洗涤5次，然后吸取1μL试管A中的 溶液。将注射器垂直插入气相色谱仪的进样口中，迅速注入试样，同时点击屏幕上 的采集数据按钮。待屏幕上出现完整的4个峰的时候停止采集，并记录每个峰对应 的保留值。 4.用试管B中的溶液洗涤微量注射器5次，然后吸取1μL试管B中的溶液。将注射 器垂直插入气相色谱仪的进样口中，迅速注入试样，同时点击屏幕上的采集数据按 钮。待屏幕上出现完整的2个峰的时候停止采集，并记录每个峰对应的保留值。 5.用未知试样洗涤微量注射器5次，然后吸取1μL未知试样。将注射器垂直插入气 相色谱仪的进样口中，迅速注入试样，同时点击屏幕上的采集数据按钮。待采集时 间超过前两步中的最长保留值后停止采集，并记录每个峰对应的保留值。 6.整理器材，分析实验数据，判定未知试样的成分。 六、实验数据及处理： 1.试管A中各物质的保留值：正戊烷0.657min，正己烷1.073min，正庚烷1.998min， 正辛烷3.948min。 2.试管B中各物质的保留值：环己烷1.807min，苯2.482min。 3.未知试样共有3个峰，对应的保留值分别为：0.623min、1.057min、1.773min。 4.对照可得未知试样成分：正戊烷、正己烷、环己烷。 七、讨论与感想：
实验报告 高分子(20)系09级马婧媛PB09206215 实验目的： 1.了解气质联用法的原理与仪器操作； 2.了解选择离子扫描法的原理与应用范围； 3.掌握标准曲线法定量。 实验原理： 气相色谱质谱联用原理 气相色谱法是一种以气体作为流动相的色谱分析方法，适合进行定量分析，由于主要采用比较保留值法定性，对于复杂样品很难给出准确的鉴定结果。 质谱法是将样品分子置于高真空的离子源中，使其受到高速电子流或强电场等作用，失去外层电子而生成分子离子，进而断裂成各种碎片离子，经加速形成离子束，进入质量分析器，再利用电场和磁场的作用使其发生色散，聚焦，获得质谱图。根据质谱图提供的信息进行化合物的结构分析。 气质联用（GC-MS）法是将气相色谱（GC）和质谱（MS）通过接口连接起来，将复杂化合物分析开分离成单组分之后进入质谱进行成分检测。 仪器结构： 选择离子扫描法： 在检测复杂样品中的某一组分时，对此组分的特征碎片离子进行扫描，可有效地去除基质组分的干扰，获得较高的灵敏度。主要用于定量分析。 TIC
标准曲线法：也称外标法，用待测组分的标准品配成不同浓度的标准系列，在与未知样相同的色谱条件下，等体积准确进样，测量各峰的峰面积，以峰面积对浓度绘制标准曲线，在曲线上查出对应未知样的浓度。 A=kc+a 塑化剂： 2011年5月起台湾食品中先后检出DEHP、 DINP、DNOP、DBP、DMP、DEP等6种邻苯 二甲酸酯类塑化剂成分，药品中检出DIDP。6 月1日卫生部紧急发布公告，将邻苯二甲酸 酯（也叫酞酸酯）类物质，列入食品中可能 违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加 剂名单。 本实验采用全扫描和选择离子扫描方法 测定塑化剂的成分和含量。 仪器与试剂： Thermo Fisher ISQ GC/MS 邻苯二甲酸酯16种混标, DEHP单标，未知样 邻苯二甲酸酯16种混标：100ug/ml； 未知样：取液体样品5.0ml加入正己烷2.0ml，震荡1min，离心（4000r/min，5min），取上清液进行GC-MS分析。 实验步骤：
气相色谱-质谱联用测定农药多残留 摘要：本文研究了气相色谱-质谱联用（GS-MS）仪检测农药残留的方法，辅助以样品前处理技术，对蔬菜、水果、食用油、土壤中的农药多残留的检测方法进行了研究，取得了比较理想的效果。 关键词：气相色谱-质谱联用仪；农药多残留；检测 1引言 当前人类环境持续恶化，世界各国在工业、民用、科技、商业和军事防御等领域都面临着严重的环境污染问题。随着人们对环境污染、食品安全的关注，环境、食品中有机污染物检测方面的规范越来越严格，相应的检测技术也越来越先进。在各种有机物检测技术中，色谱仪器与质谱仪器联用作为一种比较成熟的检测手段，既可发挥色谱法的高分离能力，又兼具质谱准确鉴定化合物结构的优点，即可定性又可定量，尤其适用于环境样品中微量、痕量有机污染物的分析检测工作。1979 年美国环保局（EPA）将GC-MS（Gas Chromatography-Mass Spectrometry）联用技术列为检测饮用水、地表水中有机物的标准分析方法。随着仪器的不断完善与发展，检测技术的成熟与推广，GC-MS 法应用范围越来越广。除了在传统挥发油、脂肪油等的分析测定方面不断发展与普及外，在环境有机污染物检测、食品安全、农药残留、化妆品禁用成分研究等方面的应用也得到了广泛开展。 近年来,由于农药的大量使用引起的食品安全问题已被人们广泛的认识、关注和重视。人们食用了受到农药严重污染的蔬菜水果,而造成人体急性中毒或者慢性中毒的事件屡有发生。为保证食品的质量,世界卫生组织和世界各国制订了严格的限量标准，与此同时,许多国家也借此施行技术壁垒,使得农药残留问题不仅是影响人的身体健康,而且也严重影响到国家的对外贸易。 由于各类食品组成成分复杂,不同农药品种的理化性质存在较大差异,并且近年来高效、低毒、低残留农药品种不断涌现,给农药残留检测技术提出了更高的要求。发展快速、可靠、灵敏和实用的农药残留分析技术无疑是控制农药残留、保证食品安全和避免国际间有关贸易争端的基础。目前，我国农药残留限量标准制定工作滞后，残留监测体系不健全,残留检测能力有限、覆盖面窄。因此,我国应该根据自己的技术条件及农产品市场制定相应的多残留分析方法。 食品中的农药残留污染影响着人民生活质量的提高和食品贸易的顺利进行。日常食用的果蔬施用的农药种类繁多，常见的农药如有机磷类农药、氨基甲酸酯类农药、菊酯类农药和除草剂，抑菌剂等。由于果蔬中往往同时残留不同种类的农药，这对多残留同时检测条件提出很高要求。由于气相色谱－质谱联用( GC
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实验十三、气质联用分离测定有机混合体系 一、实验目的和要求 （1）掌握GC-MS的基本原理。 （2）了解GC-MS的基本构造、分析条件的设置和工作流程。 （3）掌利用GC-MS对有机物进行定性定量分析的方法。 二、实验原理 本实验采用液-液萃取和液-固萃取两种方法，从环境水样中提取多种有机氯农药，如BHCs、DDT及其降解产物DDE和DDD、艾氏剂、狄氏剂等，经GC-MS 分析测定。通过固相萃取硅胶小柱分离、GC-MS选择离子检测法（SIM ）消除 共存成分的干扰。 在GC-MS仪中，样品首先经过气相色谱柱被分离成单一组分，再进入质谱计的离子源，在离子源中，样品分子被电离成离子，离子经过质量分析器之后即按照m/z顺序排列成谱。经检测器检测后得到质谱，计算机采集并储存质谱，经过适当处理即可得到样品的色谱图、质谱图等信息。经谱库检索后可得到化合物的定性结果，由色谱图还可以进行各组分的定量分析。 该方法适用于环境水样（包括地表水、地下水和海水等）中有机氯农药的监测，测量范围在每升几纳克到几百纳克数量级。单个有机氯农药的GC-MS检测限和最低定量浓度见表7-1。 三、实验仪器和试剂 1、仪器 （1）气相色谐质谱联用仪（GC-MS），EI源。 （2）自动进样器。 （3）固相萃取浓缩装置（加压型或减压型）。 （4）旋转蒸发器。 （5）1~2L分液漏斗。 （6）300mL三角烧瓶。 （7）300mL，茄形瓶。 2、试剂 （1）溶剂。残留农药分析纯，包括丙酮、正已烷和乙酸乙酯。 （2）氯化钠。优级纯，在350E下加热6h,除去吸附在表面的有机物，冷却后保存于干净的试剂瓶中。 （3）无水硫酸钠。分析纯，在350E下加热6h，除去水分及吸附于表面的有机物，冷却后保存于干净的试剂瓶中。 （4）硅胶小柱。Bo nd Elut JR SI Silica Gel，Varian 或Waters Sep-pak Plus
1.1 概述 迄今为止，人们所认识的化合物已超过1000万种以上，而且新的化合物仍在快速地增长，体系的分离和检测已成为分析化学的艰巨任务。 气相色谱（Gas chromatography，GC）具有极强的分离能力，但它对未知化合物的定性能力较差；质谱（Mass Spectrometry，MS）对未知化合物具有独特的鉴定能力，且灵敏度极高，但它要求被检测组分一般是纯化合物。将GC与MS 联用，彼此扬长避短，既弥补了GC只凭保留时间难以对复杂化合物中未知组分做出可靠的定性鉴定的缺点，又利用了鉴别能力很强且灵敏度极高的MS作为检测器，凭借其高分辨能力、高灵敏度和分析过程简便快速的特点，GC-MS在环保、医药、农药和兴奋剂等领域起着越来越重要的作用，是分离和检测复杂化合物的最有力工具之一[1,2]。 1.2 GC-MS联用技术的原理 1.2.1 联用技术原理概述 质谱法的基本原理是将样品分子置于高真空（<10-3Pa）的离子源中，使其受到高速电子流或强电场等作用，失去外层电子而生成分子离子，或化学键断裂生成各种碎片离子，经加速电场的作用形成离子束，进入质量分析器，再利用电场和磁场使其发生色散、聚焦，获得质谱图。根据质谱图提供的信息可进行有机物、无机物的定性、定量分析，复杂化合物的结构分析，同位素比的测定及固体表面的结构和组成等分析。 气相色谱法是一种以气体作为流动相的柱色谱分离分析方法，它可分为气- 液色谱法和气-固色谱。作为一种分离和分析有机化合物有效方法，气相色谱法特别适合进行定量分析，但由于其主要采用对比未知组分的保留时间与相同条件下标准物质的保留时间的方法来定性，使得当处理复杂的样品时，气相色谱法很难给出准确可靠的鉴定结果。 气-质联用(GC—MS)法是将GC和MS通过接口连接起来，GC将复杂混合物分离
实验三气相色谱-质谱联用仪定性分析液体混合物 一、实验目的 1.了解质谱检测器的基本组成及功能原理 2.了解色谱工作站的基本功能，掌握利用气相色谱-质谱联用仪进行定性分 析的基本操作。 二、实验原理 气相色谱法（gas chromatography, GC是一种应用非常广泛的分离手段，它是以惰性气体作为流动相的柱色谱法，其分离原理是基于样品中的组分在两相间分配上的差异。气相色谱法虽然可以将复杂混合物中的各个组分分离开，但其定 性能力较差，通常只是利用组分的保留特性来定性，这在欲定性的组分完全未知或无法获得组分的标准样品时，对组分定性分析就十分困难了。随着质谱（mass spectrometry, MS）、红外光谱及核磁共振等定性分析手段的发展，目前主要采用在线的联用技术，即将色谱法与其它定性或结构分析手段直接联机，来解决色谱定性困难的问题。气相色谱一质谱联用（GC-MS是最早实现商品化的色谱联用仪器。目前，小型台式GC-MS已成为很多实验室的常规配置。 1.质谱仪的基本结构和功能 质谱系统一般由真空系统、进样系统、离子源、质量分析器、检测器和计算机控制与数据处理系统（工作站）等部分组成。 质谱仪的离子源、质量分析器和检测器必须在高真空状态下工作，以减少本底的干扰，避免发生不必要的分子-离子反应。质谱仪的高真空系统一般由机械泵和扩散泵或涡轮分子泵串联组成。机械泵作为前级泵将真空抽到10-1- 10-2Pa, 然后由扩散泵或涡轮分子泵将真空度降至质谱仪工作需要的真空度10-4- 10-5Pa。虽然涡轮分子泵可在十几分钟内将真空度降至工作范围，但一般仍然需要继续平衡2小时左右，充分排除真空体系内存在的诸如水分、空气等杂质以保 证仪器工作正常。 气相色谱-质谱联用仪的进样系统由接口和气相色谱组成。接口的作用是使 经气相色谱分离出的各组分依次进入质谱仪的离子源。接口一般应满足如下要求：
华南农业大学 综合性实验报告 实验项目名称：气质联用仪法（GC-MS）分析测定檀香籽 油主成分 实验项目性质：综合性实验 所属课程名称：食品仪器分析综合实验I 班级：13级食品质量与安全4班 姓名：黄嘉源 学号：201330520404
1 实验试剂与仪器 安捷伦7890A/5975C-GC/MSD、檀香籽油 2 试验方法与原理 2.1 仪器基本原理和应用范围 质谱法可以进行有效的定性分析，但对复杂有机化合物的分析就显得无能为力；而色谱法对有机化合物是一种有效的分离分析方法，特别适合于进行有机化合物的定量分析，但定性分析则比较困难。因此，这两者的有效结合必将为化学家及生物化学家提供一个进行复杂有机化合物高效的定性、定量分析工具。像这种将两种或两种以上方法结合起来的技术称之为联用技术，将气相色谱仪和质谱仪联合起来使用的仪器叫做气-质联用仪。 气质联用仪是利用试样中各组份在气相和固定液两相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器(质谱仪)，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。 气质联用仪的工作过程是高纯载气由高压钢瓶中流出，经减压阀降压到所需压力后，通过净化干燥管使载气净化，再经稳压阀和转子流量计后，以稳定的压力、恒定的速度流经气化室与气化的样品混合，将样品气体带入色谱柱中进行分离。分离后的各组分随着载气先后流入检测器(质谱仪)，然后载气放空。检测器将物质的浓度或质量的变化转变为一定的电信号，经放大后在记录仪上记录下来，就得到色谱流出曲线。根据色谱流出曲线上得到的每个峰的保留时间，可以进行定性分析，根据峰面积或峰高的大小，可以进行定量分析。 2.2 定性分析原理 将待测物质的谱图与谱库中的谱图对比定性。 2.3 定量分析原理 相对定量方法（峰面积归一法）：由气质联用仪得到的总离子色谱图或质量色谱图，其色谱峰面积与相应组分含量成正比，可对某一组分进行相对定量。 绝对定量法（标准物质标定法）：配制一组合适浓度的标准样品，在最佳测定条件下，由低浓度到高浓度依次测定它们的吸光度A，以吸光度A对浓度C作图得A-C标准曲线。在相同的测定条件下，测定未知样品的吸光度，从A-C标准
气质联用技术在水质检测中的应用研究 随着工农业生产和城市化进程加快，水污染问题日益严峻。如何科学有效地检测水质 成为了保护水源地和保障公众饮用水安全的重要任务。气质联用技术是一种现代分析技术，具有高灵敏度、高分辨率、高准确性和高通量等优点，在水质检测中有广泛的应用前景。 本文将从气质联用技术的基本原理、在水质检测中的应用，以及未来的发展趋势等方面进 行阐述。 一、气质联用技术的基本原理 气质联用技术（Gas chromatography-Mass spectrometry，GC-MS）是一种混合技术，它通过气相色谱仪和质谱仪的联用，将样品分离、检测和定性分析结合在一起。气相色谱 是一种根据物质在固定相上的不同极性、亲和力、扩散速率等因素进行分离的技术；而质 谱则是通过测量物质分子在高速电子轰击下的碎片离子谱，识别化合物的组成和结构。 气质联用技术的分离原理是基于样品分子在气相色谱柱中的分布系数差异，即与移动 相（惰性气体）的亲和力不同而发生分离。分离后的化合物进入质谱，经电子轰击后形成 碎片离子谱，利用电荷量比、质量数、质子化作用、分子内碳同位素比等信息对样品进行 鉴定。由于气相色谱和质谱各自具有的优点，气质联用技术能够对复杂混合样品进行高通量、高分辨率的分析和定性研究。 1.挥发性有机物的检测 挥发性有机物是水污染的主要源之一，包括溶剂、燃料、塑料等化学品。利用气相色 谱-质谱联用技术可以精确分析挥发性有机物的种类和含量，有效地监测水源地和饮用水 中的有机污染物质。鱼塘水中的环氧乙烷、氯仿、四氯化碳等化合物可以通过气质联用技 术精准检测和定量，保障水源地和养殖产业的健康发展。 2.药物残留的检测 药物残留的检测是近年来的热点问题，药品污染不仅会影响到水生态环境，还会对人 类健康产生潜在危害。通过气相色谱-质谱联用技术可以有效检测和定量药物类物质的残 留量，为监测环境中的药品污染提供了可靠的技术手段。镇静剂、抗生素、消炎药等药品 在环境和饮用水中的检测可以通过气质联用技术实现。 3.有机污染物的鉴别和定量 有机污染物是水污染的主要恶劣因素之一，在水质检测中起着重要作用。气质联用技 术可以实现有机污染物的鉴别和定量，分析复杂样品混合物中的各种有机污染物的成分和 含量，为水质监测和治理提供数据支持。在水库和河流中，氯代烷、苯和多环芳烃等化合 物的检测可以通过气质联用技术实现。
环境有机污染物检测中气质联用技术的应用分析 摘要：作为最成熟的两谱技术，气质色谱-质谱联用（GC-MS）被广泛运用在极 其复杂的复合组成的分离和鉴定工程中。正是由于气质色谱（GC）自身所具有的 高分辨性以及质谱联用（MS）的高敏感性的特质所在，使得气质联用技术在对于生物监测中起到了重要作用。为此，本文通过对气质联用技术在环境有机物检测 中的具体应用进行分析。 关键词：有机污染物；环境检测；气质联用技术 前言： 由于色谱法对有机物的定性能力差、而质谱法对于有机物的固定总量分析能力较差，并 且对于分析样本的要求过高，相关科学人士通过联动技术，将二者融合为同时具有高分辨性 以及高敏感性的气质色谱-质谱联用（GC-MS）技术，这一技术的出现不仅消除了单一谱法所 存在的弊端，更是加强了同时对有机物质进行定性定量分析的精准性。 一、气质联用技术简介 气质色谱-质谱联用（GC-MS）是将气质色谱（GC）技术与质谱（MS）技术相融合的技术，因此想要了解气质联用技术就要先懂得气质色谱和质谱的工作原理以及自身特点：气质色谱（GC），人们常称之为色谱法。色谱法的工作原理是通过在GC中流出来的样 品中所含有的不同物质在气质色谱柱固相中的分配系数不同，从而将各种物质进行分离，因 而色谱法具有高分辨率以及定量分析能力强的特点； 质谱（MS）又称质谱法，是根据处于电磁场中不停运动的离子自身质荷比不同对其进行 分离检测的方法，因而质谱法具有高灵敏以及高定性的特点； 上述提及，气质色谱-质谱联用（GC-MS）是将两者进行融合，先是在色谱柱中进行分离，随后进入质谱仪进行分离检测，最后由相应的检测仪器观察记录。 二、气质联用技术在环境有机污染物检测中的应用重点 有机污染物的组成部分为碳水混合物、蛋白质以及各种氨基酸等物质，导致有机污染物 生成的原因分为天然生成和人为生成。有机污染物对于人类生活以及自然界动植物的生存都 会造成极其严重的影响[1]。而且又有环境有机污染物中的有毒物质种类较多，凭借我国当前 的环保能力并不能够将所有有机污染物一一解决，因此，在对有机污染物进行清理的过程中，要优先对严重危害自然界生态平衡以及人类生活安全的有毒物质进行处理，这时候就需要对 环境有机物污染物进行污染等级的检测。但是，在进行环境有机物污染物检测中经常会出现 污染物样本含量较低，其中有毒物质构成复杂等问题，所以在进行气质联用技术时还要对有 机污染物样本进行保护，避免出现样本缺失，二次污染等情况发生，从而增大检测工作的开 展难度。 三、环境有机污染物检测中气质联用技术的具体应用 （一）土壤污染监测中的应用 随着我国经济的不断发展，对于农业领域的影响也是极大的。在刺激我国农业领域发展 的同时也会对我国土壤造成严重污染。由于各种有机化学肥料的使用，尽管提高了相应的农 作物产量，促进了社会经济的发展，但也会在土地中沉淀出相应的有害物质。这些有害物质
气相色谱质谱联用仪实验报告 1.了解气相色谱质谱联用仪的原理和结构。 2.熟悉气相色谱和质谱技术的相关知识。 3.了解气相色谱质谱联用仪的应用。 实验原理： 气相色谱（Gas Chromatography，GC）是一种将混合物中的成分分离并检测的技术。它利用气体作为载体，使混合物中的成分在固定相（柱子）中分离，达到分离效果后，再通过检测器检测出各个成分。气相色谱技术在分析样品中的有机物时广泛应用。 质谱（Mass Spectrometry，MS）是一种通过将样品中的离子化，在质量分析器中进行电荷和质量的分离，并根据这些特性检测他们的技术。质谱可检测各种成分，包括有机化合物、化学物质、环境污染物、生物分子等等。 气相色谱质谱联用仪（GC-MS）将气相色谱分离技术与质谱检测技术相结合，使其分离并检测分子质量更精确。它是一种高效的、敏感的、准确的检测方法，适用于各种样品的分析。
实验过程： 1.开机操作：先打开气源、质谱、气相色谱，然后打开气相色谱质谱联用仪，并进行系统自检。 2.样品准备：用注射器注射一定量的样品（有机物），然后进样器进样。 3.进行气相色谱分离：在固定相柱子中将样品分离。 4.进行质谱检测：样品分离完成后，将其送往质谱分析器，进行质谱检测。 5.数据分析：根据数据分析得到样品中各组分的分离峰和分子质量。 实验结果： 通过气相色谱质谱联用仪检测样品（有机物）后，得到其分离峰和分子质量。通过数据的分析，确认样品中各组分的成分和含量等信息。 实验总结： 气相色谱质谱联用仪是一种强大的分析工具，可以有效地检测可挥发有机物质，
并能够准确地检测每个成分的分子质量和结构。在不同工业领域有重要应用价值。
气质联用法测定空气中挥发性有机物的方法研究 摘要：通过美国Entech公司Summa罐采集大气样品，7100型大气预浓缩系统提取和富集样品中的挥发性有机物，省去了繁琐的有机物提取和净化工序，避免和有机溶剂接触，将样品直接输入气质联机进行分析。利用这种方法定性分析了某油罐区的大气成分，结果表明该地区大气中含有成分复杂的环己烷、苯和萘的衍生物，这些化合物的浓度远远大于居民区同类化合物的含量。 关键词：大气预浓缩系统气质联机衍生物 近年来，挥发性有机物(VOCs)污染问题日益受到人们的关注和重视，在很多国家的环保标准中，VOCs都是必检项目。针对国内还没有同时测定多种挥发性有机物的检测标准，本文根据监测实际需要，对大气预浓缩气质联用法分析大气中的挥发性有机物做了初步研究和探讨，以期气质联用仪在环境监测中更好地发挥作用。 1、实验部分 仪器 美国Agilent公司7890A-5975C型气质联机，美国Entech公司7100型大气预浓缩系统，3100型Summa罐清洗系统，4600A型动态气体稀释仪，7032型Summa 罐自动进样仪。 标准气 美国Scott Specialty Gases公司配制的EPA TO-14标准气体，底气为高纯氮气，每种成分的体积含量约为×10-6。采用美国Entech公司4600A型动态气体稀释仪配制6个不同浓度(×10-9，ｘ10-9，×10-9，×10-9，×10-9，×10-9)的标准气体。 工作条件 气相色谱条件色谱柱：DB-1(60m×320um×)；进样口温度：250℃；进样方式：分流进样；分流比：10：1；载气：高纯氦气(纯度>％)；色谱柱流速：1mL/min；柱温箱升温程序：35℃保持5分钟，以5℃每分钟从35℃升温到120℃，120~C 保持5分钟，以30℃每分钟从120℃升温到220℃，220℃保持5分钟。
实验1 毛细管气相色谱法测定混合烷烃样品 一、目的要求 1. 了解6820气相色谱仪的基本结构及工作原理。 2. 了解色谱定性的基本原理。 3. 熟悉分离度的定义、计算及判据。 二、实验原理 色谱法的实质是分离分析。它根据混合物各组分在互不相溶的两相——固定相与流动相中分配能力、吸附能力等性能的差异作为分离依据。当各组分随流动相渗漉通过固定相时，在流动相与固定相之间进行反复多次的分配，结果使那些分配系数仅有微小差异的组分在色谱柱中的移动距离产生了较大的差别，从而得到分离。 物质在一定得色谱条件下具有一定的保留值，故保留值可以作为一种定性指标。色谱定量的依据是峰高或峰面积。当操作条件一定时，组分的质量（或浓度）与检测器响应讯号成正比。判断色谱柱分离效能的指标是分离度，其定义式为： Rs=2（t R2-t R1）/（W1+W2） 式中，t R为保留时间，W为基线宽度，二者均可由色谱流出曲线得到。 三、仪器与试剂 仪器：6820气相色谱仪，FID检测器（Agilent），氮、氢、空气体发生器，稳压电源，微量进样器，定性滤纸 试剂：混合烷烃样品 四、实验步骤 1. 色谱条件 色谱柱：DB-1，15 m×0.53 mm； 柱温：80℃，梯度：15 ℃/min；气化室温度：250 ℃；FID温度：300 ℃； 载气：高纯氮，分压表0.4 MPa，流量：410 mL/min。 2. 混合样品的分离测定 （1）注册样品——样品/编辑/注册样品。 （2）进样——混合样品0.2μL/后进样口/手动进样。 五、结果处理 1. 方法/输出/报告规格/面积百分比/打印。 2. 计算分离度。 六、思考题 1. 气相色谱如何定性？ 2. 分离度有何意义？ 3. 气相色谱中柱温的选择原则是什么？ 4. 分流与不分流进样各适用于何种情况？应注意哪些问题？
化学实验知识：“气相色谱-质谱联用法分析物质中挥发性有机物的实验方法” 在现代科学技术领域中，化学实验扮演着非常重要的角色。这其中，一种被称为“气相色谱-质谱联用法”的实验方法，可以帮助我们快速、准确地分析物质中的挥发性有机物。 一、实验原理 气相色谱-质谱联用法实验的核心技术就是将气相色谱和质谱技术相结合，来准确分离、识别和定量分析混合物中的挥发性有机物。 首先，气相色谱会将混合物化为气态样品，然后通过信号检测来检测样品中有机化合物的种类和数量。具体来说，气相色谱会将样品分离成不同的组分，并且根据每个组分的蒸汽压大小，将气流分为待分离的组分和非组分部分。这样，我们就可以以单独的方式研究每一个组分的属性。 接下来，质谱将分析气相色谱所分离出来的组分，利用高速速度的激光束来进一步检测样品中小分子的性质和数量。具体来说，质谱
会将样品中挥发性有机物的分子化成“离子”形态，然后判断这些离子在质谱仪中移动的时间和特征。 二、实验步骤 1、采集样品。首先，要确定好要分析的样品，并采用正确的方法采集样品。这个方法并无具体要求，可以通过手动、自动或机械方式进行采集。 2、准备样品。样品采集后需要进行处理，具体操作包括过滤，加热或蒸馏。这个过程需要根据样品的类型和性质进行，可以通过调整气体流量、温度、时间等参数来提取所需的挥发性有机物。 3、用气相色谱仪分离组分。这个步骤需要将之前处理过后的样品注入到气相色谱仪仪器中，然后通过以偏域为基础的气体相进行样品分离。 4、用质谱仪进行分析。分离好的样品再通过在线质谱检测仪实现实时定性分析。 三、实验注意事项
1、加热温度。如果样品加热温度过高，可能会导致化合物的分解 和失真。所以要控制好加热时间和温度。 2、样品收集。样品收集需要用比较完善的收集器具和样品储存器具，便于后续的存储和混合检测。 3、光源模型。气相色谱必须使用一种可靠的UV光源，比如具有 1/2英寸三极物理量的UV辐射标准率模型分析仪。 四、实验应用领域 气相色谱-质谱联用法广泛应用于生物学、药学、环境科学等领域，可以帮助科学家们探索分析样本中有机化合物的降解、分离和鉴定。 此外，该实验方法也可以被用于食品安全检测中，检测食品中的污染 物含量，保证公众的食品卫生安全。 总之，气相色谱-质谱联用法实验是一种强大的工具，通过它，我 们可以更快、更准确的分析物质中的挥发性有机物。这一领域的研究 和发展，将推动环境科学、生物科技、药品开发等多个领域的发展和 进步。
第一章气相色谱-质谱联用技术 气质联用仪是分析仪器中较早实现联用技术的仪器，自1957年J.C.Holmes和F.A.Morrell首次实现气相色谱和质谱联用以后，这一技术得到了长足的发展。在所有联用技术中气质联用，即GC/MS发展最完善，应用最广泛。目前从事有机物分析的实验室几乎都把GC/MS作为主要的定性确认手段之一，同时GC/MS也被用于定量分析。另一方面，目前市售的有机质谱仪，不论是磁质谱、四极杆质谱、离子阱质谱还是飞行时间质谱（TOF），傅立叶变换质谱（FTMS）等均能和气相色谱联用。还有一些其他的气相色谱和质谱连接的方式，如气相色谱-燃烧炉-同位素比质谱等。GC/MS 已经成为分析复杂混合物最为有效的手段之一。 气质联用法是将气-液色谱和质谱的特点结合起来的一种用于确定测试样品中不同物质的定性定量分析方法，其具有GC的高分辨率和质谱的高灵敏度。气相色谱将混合物中的组分按时间分离开来，而质谱则提供确认每个组分结构的信息。气相色谱和质谱由接口相连。气质联用法广泛应用于药品检测、环境分析、火灾调查、炸药成分研究、生物样品中药物与代谢产物定性定量分析及未知样品成分的确定。气质联用法也被用于机场安检中，用于行李中或随身携带物品的检测。 气质联用仪系统一般有下图所示的部分组成。 图1.1 气质联用仪组成框图 气质联用仪根据其要完成的工作被设计成不同的类型和大小。由于在现代质谱仪中最常用的质量分析器是四极杆型的，所以，在本章中将主要介绍这种将不同质量离子碎片分离的方法。
第一节气相色谱仪简介 气相色谱仪，通过对欲检测混合物中组分有不同保留性能的气相色谱色谱柱，使各组分分离，依次导入检测器，以得到各组分的检测信号。按照导入检测器的先后次序，经过对比，可以区别出是什么组分，根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。通常采用的检测器有：热导检测器，火焰离子化检测器，氦离子化检测器，超声波检测器，光离子化检测器，电子捕获检测器，火焰光度检测器，电化学检测器，质谱检测器等。 图1.2 气相色谱流程图 一、气相色谱仪的组成 气相色谱仪的基本构造有两部分，即分析单元和显示单元。前者主要包括气源及控制计量装置﹑进样装置﹑恒温器和色谱柱。后者主要包括检定器和自动记录仪。色谱柱（包括固定相）和检定器是气相色谱仪的核心部件。气相色谱仪主要由以下六大系统组成：（1）载气系统气相色谱仪中的气路是一个载气连续运行的密闭管路系统。整个载气系统要求载气纯净、密闭性好、流速稳定及流速测量准确。 （2）进样系统进样就是把气体或液体样品速而定量地加到色谱柱上端。 （3）分离系统分离系统的核心是色谱柱，它的作用是将多组分样品分离为单个组分。色谱柱分为填充柱和毛细管柱两类。
气质联用仪基本原理及应用 气质联用仪是一种实验仪器，主要用于分析和鉴定复杂混合物的成分。它结合了气相色谱仪(GC)和液相色谱仪(LC)的优点，能够在不同溶剂条件下对样品进行分离和检测。气质联用仪是现代化学分析领域的重要工具，广泛应用于食品安全、环境监测、药物研发等领域。 气质联用仪的基本原理是将样品先进行气相色谱分离，然后将分离的组分通过柱后的进样口引入液相色谱柱进行进一步的分离和检测。气相色谱和液相色谱的分离机理不同，气相色谱是通过样品的挥发性差异进行分离，液相色谱则是通过样品与液相之间的相互作用进行分离。通过将这两种技术结合在一起，可以实现对复杂混合物的高效分离和鉴定。 气质联用仪的关键部件包括进样口、气相色谱柱和液相色谱柱。进样口用于将样品引入系统，一般采用自动进样器进行精确的进样。气相色谱柱是进行气相色谱分离的关键部件，它通常采用毛细管柱或毛细管填料柱，样品在高温下蒸发，分离后进入液相色谱柱。液相色谱柱则是进行液相色谱分离的关键部件，它通常采用RP-C18柱等。 气质联用仪的应用非常广泛。在食品安全领域，气质联用仪可以用于检测农药残留和食品添加剂等有害物质，保护人们的食品安全。在环境监测领域，气质联用仪可以用于检测空气中的有害气体和土壤、水体中的有机污染物，保护环境健康。在药物研发领域，气质联用仪可以用于分析药物的成分和质量，确保药物的安全
有效性。 此外，气质联用仪还可以用于石油化工、食品饮料、化妆品等行业的质量检测和过程控制。例如，在石油化工行业，气质联用仪可以用于分析石油中的烃类组分和杂质，确保石油产品的质量。在食品饮料行业，气质联用仪可以用于检测食品中的香料和添加剂，确保食品的卫生安全。在化妆品行业，气质联用仪可以用于分析化妆品中的有害物质和有效成分，确保化妆品的质量和安全性。 总之，气质联用仪是一种非常重要的实验仪器，它将气相色谱和液相色谱技术结合在一起，能够高效地对复杂混合物进行分离和鉴定。通过应用气质联用仪，我们可以在食品安全、环境监测、药物研发等领域进行高灵敏度的分析，保护人们的生命健康和环境安全。希望随着科学技术的不断发展，气质联用仪能够更加广泛地应用于各个领域，推动人类社会的进步和发展。
液相色谱-质谱联用（lcms）的原理及应用_钓渔翁 液相色谱-质谱联用(lc/ms)的原理及应用 液相色谱—质谱联用的原理及应用 简介 1977年，LC/MS开始投放市场 1978年，LC/MS首次用于生物样品分析 1989年，LC/MS/MS取得成功 1991年，API LC/MS用于药物开发 1997年，LC/MS/MS用于药物动力学高通量筛选 2002年美国质谱协会统计的药物色谱分析各种不同方法所占的比例。1990年，HPLC高达85%，而2000年下降到15%，相反，LC/MS所占的份额从3%提高到大约80%。我们国家目前在这方面可能相当于美国1990年的水平。为此我们还有很长的一段路要走色谱质谱的在线联用将色谱的分离能力与质谱的定性功能结合起来，实现对复杂混合物更准确的定量和定性分析。而且也简化了样品的前处理过程，使样品分析更简便。 色谱质谱联用包括气相色谱质谱联用(GC-MS)和液相色谱质谱联用(LC-MS)，液质联用与气质联用互为补充，分析不同性质的化合物。 液质联用与气质联用的区别: 气质联用仪(GC-MS)是最早商品化的联用仪器，适宜分析小分子、易挥发、热稳定、能气化的化合物；用电子轰击方式（EI）得到的谱图，可与标准谱库对比。 液质联用(LC-MS)主要可解决如下几方面的问题：不挥发性化合物分析测定；极性化合物的分析测定；热不稳定化合物的分析测定；大分子量化合物（包括蛋白、多肽、多聚物等）的分析测定；没有商品化的谱库可对比查询，只能自己建库或自己解析谱图。
现代有机和生物质谱进展 在20世纪80及90年代，质谱法经历了两次飞跃。在此之前，质谱法通常只能测定分子量500Da以下的小分子化合物。20世纪70年代，出现了场解吸（FD）离子化技术，能够测定分子量高达1500~2000Da的非挥发性化合物，但重复性差。20世纪80年代初发明了快原子质谱法（FAB-MS），能够分析分子量达数千的多肽。 随着生命科学的发展，欲分析的样品更加复杂，分子量范围也更大，因此，电喷雾离子化质谱法（ESI-MS）和基质辅助激光解吸离子化质谱法（MALDI-MS）应运而生。 目前的有机质谱和生物质谱仪，除了GC-MS的EI和CI源，离子化方式有大气压电离（API）（包括大气压电喷雾电离ESI、大气压化学电离APCI、大气压光电离APPI）与基质辅助激光解吸电离。前者常采用四极杆或离子阱质量分析器，统称API-MS。后者常用飞行时间作为质量分析器，所构成的仪器称为基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱仪（MALDI-TOF-MS）。API-MS的特点是可以和液相色谱、毛细管电泳等分离手段联用，扩展了应用范围，包括药物代谢、临床和法医学、环境分析、食品检验、组合化学、有机化学的应用等；MALDI-TOF-MS的特点是对盐和添加物的耐受能力高，且测样速度快，操作简单。 质谱原理简介： 质谱分析是先将物质离子化，按离子的质荷比分离，然后测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的的一种分析方法。以检测器检测到的离子信号强度为纵坐标，离子质荷比为横坐标所作的条状图就是我们常见的质谱图。 常见术语: 质荷比: 离子质量(以相对原子量单位计)与它所带电荷(以电子电量为单位计)的比值,写作m/Z. 峰: 质谱图中的离子信号通常称为离子峰或简称峰. 离子丰度: 检测器检测到的离子信号强度. 基峰: 在质谱图中，指定质荷比范围内强度最大的离子峰称作基峰.