硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定
- 格式:doc
- 大小:25.50 KB
- 文档页数:3
硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定
一、目的
1.掌握Na2S2O3溶液的配制方法和保存条件
2.了解标定Na2S2O3溶液浓度的原理和方法
二、原理
结晶Na2S2O3·5H2O一般都含有少量的杂质,如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl
等。同时还容易风化和潮解。因此,不能用直接法配制标准溶液。
Na2SO3溶液易受空气和微生物等的作用而分解,其分解原因是:
1、 与溶解于溶液中的CO2的作用
硫代硫酸钠在中性或碱性溶液中较稳定,当 pH=4.6时极不稳定,溶液中含有CO2时会
促进Na2S2O3分解:
Na2S2O3+ H2O + CO2 →NaHCO3 + NaHSO3
此分解作用一般都在制成溶液后的最初10天内进行,分解后一分子的Na2S2O3变成了一分
子的NaHSO3。一分子Na2S2O3只能和一个碘原子作用,而一分子的NaHSO3能和2个碘原
子作用。因而使溶液浓度(对碘的作用)有所增加,以后由于空气的氧化作用浓度又慢慢的
减小。
在pH=9~10区间内Na2S2O3溶液最为稳定,在Na2S2O3溶液中加入少量Na2CO3(使其在溶
液中的浓度为0.02%)可防止Na2S2O3的分解。
2、空气氧化作用
2Na2S2O3+O2 →2Na2SO4+ 2S
3、 微生物作用
这是使Na2S2O3分解的主要原因。
Na2S2O3→Na2SO3 + S
为避免微生物的分解作用,可加入少量HgI2(10mg/L)。
为减少溶解在水中的CO2和杀死水中微生物,应用新煮沸冷却后的蒸馏水配置溶液。
日光能促进Na2S2O3溶液的分解,所以Na2S2O3溶液应贮存于棕色试剂瓶中,放置于暗处。
经8~14天后再进行标定,长期使用的溶液应定期标定。
标定Na2S2O3溶液的基准物有K2Cr2O7、KIO3、KBrO3和纯铜等,通常使用K2Cr2O7基
准物标定溶液的浓度,K2Cr2O7 先与KI反应析出I2:
Cr2O72- + 6I- +14H+ = 2Cr2+ + 3I2 +7H2O
析出I2的再用Na2S2O3标准溶液滴定:
I2 + 2S2O32- = S4O62 - +2I-
这个标定方法是间接碘量法的应用实例。
三、试剂
1. Na2S2O3·5H2O(固)
2. Na2CO3(固)
3. KI(固)
4. K2Cr2O7 (固)A.R或G.R。
5. 20﹪ H2SO4
6. 5%淀粉溶液 0.5 g淀粉,加少量水调成糊状,倒入100 mL煮沸的蒸馏水中,煮
沸5分钟冷却。
四、操作步骤
1. 0.1 mol/LNa2S2O3 溶液的配制
(1)先计算出配制约0.1 mol/LNa2S2O3溶液500 mL所需要Na2S2O3·5H2O的质量。
(2) 在台秤上称取所需的Na2S2O3·5H2O 12.4 g,放入烧杯瓶中,加入100 mL新煮
沸经冷却的蒸馏水,摇动使之溶解,等溶解完全后加入0.2 g Na2CO3,移至500 mL容
量瓶中,并用新煮沸经冷却的蒸馏水洗涤烧杯2~3次,将洗液移至容量瓶,用新煮沸经
冷却的蒸馏水定容,摇匀,在暗处放置7天后,标定其浓度。
2. 0.017 mol/L K2Cr2O7 配制
准确称取经二次重结晶并在150 ℃烘干1小时的 1.2~1.3 g左右于150 mL小烧杯中,
加蒸馏水30 mL使之溶解(可稍加热加速溶解),冷却后,小心转入250 mL容量瓶中,用
蒸馏水淋洗小烧杯三次,每次洗液小心转入250 mL容量瓶中,然后用蒸馏水稀释至刻度,
摇匀,计算出K2Cr2O7标液的准确浓度。
3. Na2S2O3溶液的标定
用25 mL移液管准确吸取K2Cr2O7标准溶液两份,分别放入250 mL锥形瓶中,加固体
KI 1 g和20﹪ H2SO4 5 mL,充分摇匀后用表皿盖好,放在暗处5分钟,然后用100 mL
蒸馏水稀释,用0.1 mol/L Na2S2O3溶液滴定到呈浅黄绿色,然后加入0.5%淀粉溶液5 mL,
继续滴定到蓝色消失而变为Cr3+ 的绿色即为终点。根据所取的K2Cr2O7的体积、浓度及滴
定中消耗Na2S2O3溶液的体积,计算Na2S2O3溶液准确浓度。
工业硫代硫酸钠的分析
(1)原理:在弱酸介质中,用甲醛掩蔽亚硫酸钠,以淀粉为指示剂,用碘标准滴定溶
液滴定至变为蓝色为终点。
(2)试剂和溶液
甲醛:以酚酞溶液(10g/L)为指示剂,用氢氧化钠溶液(2g/L)中和至呈粉色。
乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH=6)
碘标准滴定溶液:c(1/2I2)约为0.1mol/L
可溶性淀粉指示液:10g/L
(3)分析步骤
称取约4g试样,精确至0.0002g,溶液水中,移入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,
摇匀。用移液管移取25mL(相当于1g试样),加入5mL甲醛溶液,10mL乙酸-乙酸钠缓冲
溶液。用碘标准滴定溶液滴定,近终点时,加1~2mL淀粉指示液,继续滴定至溶液呈蓝色,
且30s内不褪色即为终点。
(4)分析结果的表述