四苯硼钠滴定液配置和标定标准操作规程
- 格式：doc
- 大小：44.00 KB
- 文档页数：3
定州市荣鼎水环境生化技术有限公司
化验室管理制度
文件名称 四苯硼钠滴定液配制和标定标准操作规程 编码 RD/HY-18-2009
页数 3-1 实施日期
制定 审核人 批准人
制定日期 审核日期 批准日期
制定部门 品控部 分发部门 品控部、化验室、总调度室
1 目的
建立四苯硼钠标准滴定液的配制和标定标准操作程序
2 范围
适用于0.02mol/L四苯硼钠标准滴定液的配制和标定
3 责任人
化验室负责人、化验员
4 内容
4.1【试剂与试液】：
氯化钠（分析纯）、pH试纸
氢氧化铝凝胶：取三氯化铝1.0g,溶于25ml水中，在不断搅拌下缓缓滴加氢氧化钠试液至pH值8∼9。
氢氧化钠试液：取氢氧化钠4.3g加水稀释成100ml即得。
4.2【配制】：
取四苯硼钠7.0g，加水50ml振摇使溶解，加入新配制的氢氧化铝凝胶25ml，震摇5分钟，加氯化钠16.6g，充分搅匀，加水250ml振摇15分钟，静置10分钟，双层滤纸过滤，滤液中滴加氢氧化钠试液至pH8-9，再加水稀释至1000ml摇匀，即得。
定州市荣鼎水环境生化技术有限公司
化验室管理制度
文件名称 四苯硼钠标准滴定液的配制和标定 编 码 RD/HY-18-2009
页 数 3-2
4.3【标定】：
1、准备、试剂与试液
四苯硼钾试液：取 0.1g 邻苯二甲酸氢钾，加水50m L使之溶解，加1m L冰乙酸，在此溶液中加人15m L配制的四苯硼钠标准滴定溶液，搅拌均匀后，放置1小时，将生成的沉淀物用水洗涤，取1/3量的沉淀物，加100 mL水，在约50℃时振摇5 min，然后急速冷却，在室温下时振摇，放置2小时后过滤，弃去最初的滤液30 mL，余下的溶液备用。
2、标定:
标定：称取105～ll0℃下恒重的邻苯二甲酸氢钾（GB 1291）0.5g，精确至0.0002g，加水100mL溶解，加冰乙酸（GB 676）2.0mL，在水浴中加温至50℃，从滴定管中徐徐加入50.00mL配制好尚未标定的四苯硼钠溶液，然后急速冷却，同时加以搅拌，用在常温下放置1L恒重过的4号坩埚式过滤器过滤，滤渣用四苯硼钾试液洗涤3次，每次5mL，滤渣在105℃ 干燥箱中干燥至恒重。
计算：
c=m/(V×0.3583)
式中：c一一四苯硼钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
V一一四苯硼钠标准滴定溶液的体积，mL，
m――滤渣的质量，g；
定州市荣鼎水环境生化技术有限公司
化验室管理制度
文件名称 四苯硼钠标准滴定液的配制和标定 编 码 RD/HY-18-2009
页 数 3-3
0.3583――与1.00mL四苯硼钠标准滴定溶液相当的以克表示的四苯硼钾质量。
所得结果应表示至四位小数。
4.4.、注意事项及注释
1、 配制过程中“加入新配制的氢氧化铝凝胶”的目的为使滤液澄清；其后的“振摇15分钟”要强力振摇，否则制成的滴定液浓度将
偏低；“滤过”时要先倾取上清液滤过，尽可能不要把氢氧化铝凝胶倒入滤器，以免堵塞滤纸或滤器，影响滤过速度（倾泻法过滤）。
4. 5 本滴定液在贮存过程中如出现浑浊或沉淀，应重新滤过，并标定，或重新配制。
4. 6 标定中，3份平行试验结果的相对偏差不得大于0.2%。
4.7本液临用前应标定浓度
4.8贮藏
本液应置于棕色玻璃瓶中，密闭保存。
4.9本液使用期限为三个月。
