当前位置：文档之家 › 基于QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定纸制品中4种异噻唑啉酮类杀菌剂

基于QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定纸制品中4种异噻唑啉酮类杀菌剂

  • 格式：pdf
  • 大小：997.90 KB
  • 文档页数：3

广 东 化 工 2021年第10期

· 214· www.gdchem.com 第48卷总第444期

基于QuEChERS-液相色谱-串联质谱法

测定纸制品中4种异噻唑啉酮类杀菌剂

李柏，陈山丹，冯杰，刘萍，钱志娟

(南京海关轻工产品与儿童用品检测中心，江苏扬州225009)

[摘 要]建立了QuEChERS结合液相色谱-串联质谱法测定纸制品中4种异噻唑啉酮杀菌剂(MI，CMI，OI和BIT)的含量。采用多反应监测

模式进行定性，外标法定量。结果表明在5~250 μg/L(OI为0.5~25 μg/L)范围内线性关系良好(R2=0.9986~0.9999)。方法的检出限LOD为0.044~0.571

μg/L，定量限LOQ为0.146~1.91 μg/L。4种不同的纸制品在0.2，2.5和4.0 mg/kg三个添加水平的加标回收率为84.4%~101.4%，相对标准偏差

(RSD%)为2.11%~7.82%。该方法快速，灵敏，能够满足纸制品中异噻唑啉酮杀菌剂的检测要求。

[关键词]QuEChERS；液相色谱-串联质谱，异噻唑啉酮，纸制品

[中图分类号]TQ [文献标识码]A [文章编号]1007-1865(2021)10-0214-03

Determination of Four Isothiazolinone Biocides in Paper Products by

QuEChERS-liquid Chromatography-tandem Mass Spectrometry

Li Bai, Chen Shandan,Feng Jie,Liu Ping, Qian Zhijuan

(Nanjing Customs District Light Industry Products and Children’s Products Inspection Center, Yangzhou 225009, China)

Abstract: A method was developed for the determination of four isothiazolinone biocides in paper products by QuEChERS with liquid chromatography-tandem

mass spectrometry. The multi reaction monitoring modelwas used for qualitative analysis and the external standard method was used for quantitative analysis.These

4 biocides showed a good linearity in the range of 5~250 μg/L(OI in the range of 0.5~25 μg/L)(R2=0.9986~0.9999).The limit of detection (LOD) was0.044~0.571

μg/L and limit of quantitation (LOQ) was 0.146~1.91 μg/L.The average recoveries of 4 biocides were in the range of 84.4%~101.4% at the three spiked levels (0.2,

2.5 and 4.0 mg/kg) in the four different paper products and the RSD% was in therange of 2.11%~7.82%. The method is rapid, sensitive and can meet the

requirements of the detection of isothiazolinone biocides in paper products.

Keywords: QuEChERS；Liquid chromatography-tandem mass spectrometry；isothiazolinone；paper products

在造纸工业中，造纸原料和水源中不可避免存在着大量的微

生物如霉菌、细菌等，更会在各个工艺流程的环节也残留着微生

物。于是在制浆、漂白等造纸过程中，为了抑制细菌、霉菌生长，

通常需要添加杀菌防腐剂以解决腐浆问题[1]。异噻唑啉酮是一类

新型的高效广谱杀菌剂，具有高效、低毒、环境友好等优点，因

此被广泛应用于如造纸等工业[2]。在人们日常接触的纸制品中，

如包装类，办公类，生活用纸以及食品用纸等，不可避免的会产

生残留，而这些残留随即可能迁移到与人体密接触的环境中，从去离子水发生器：Milli-Q型，美国密理博公司。

有机微孔滤膜：13mm×0.22µm，南通苏品实验器材有限公

司。

离心机：TGL-20型，山东百欧医疗科技有限公司。

2-甲基-3(2H)-异噻唑啉酮(MI)：97.01%，德国Dr.公司。

5-氯-2-甲基-2H-异噻唑-3-酮(CMI)：97.1%，美国Accustandard

公司。

1,2-苯并异噻唑-3(2H)-酮(BIT)：99.57%，德国Dr.公司。

而对人体健康造成危害。有研究发现，异噻唑啉酮是强致敏剂，

会对皮肤产生刺激和过敏反应，并可能造成生态毒理学危害。

目前，国内外对于玩具、化妆品和食品等领域对异噻唑啉酮

类杀菌剂的用量和特定迁移量都有严格的管控。欧盟玩具安全指

令(2009/48/EC)，针对36个月以下儿童玩耍的玩具以及其他可以

放入口中的玩具，限量分别为CMI 0.75mg/kg，MI 0.25mg/kg，

CMI和MI混合物为1 mg/kg，BIT为5 mg/kg；我国《化妆品卫

生规范》规定MI限量为0.01%，MI、CMI混合物限量为0.0015%；

《食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准》规定了食品接触

类纸制品中异噻唑啉酮类杀菌剂的使用限量，CMI和MI为50

mg/kg，BIT为0.16 mg/dm2[3]。近些年来，高效液相色谱-串联质

谱(LC-MS/MS)越来越多的被应用于测定异噻唑啉酮类化合物的

研究中[4-6]，对于基质复杂，极性强，沸点高的异噻唑啉酮化合物，

与HPLC-UV[7]，GC-MS[8]或GC-MS/MS[9]技术相比，LC-MS/MS

具有测试时间短，灵敏度高的特点。本文通过优化QuEChERS方

法中吸附剂的选择和用量，结合高效液相色谱-串联质谱技术，建

立了纸制品中异噻唑啉酮类杀菌剂的快速，准确的测试方法，为

测试纸制品中异噻唑啉酮的残留提供技术支撑，以此控制和监测2-辛基-4-异噻唑-3-酮(OI)：98.96%，德国Dr.公司。

甲醇：色谱纯，德国默克公司。

乙腈：色谱纯，德国默克公司。

甲酸：色谱纯，百灵威科技有限公司。

1.2标液配制

标准储备液：分别准确称取适量异噻唑啉酮标准品，用甲醇

溶解配制成质量浓度为500 μg/mL的MI、CMI、BIT、OI的标准

储备液。混合标准储备液：分别移取1 mL MI、CMI、BIT，0.1 mL OI

标准储备液于10mL容量瓶中，甲醇定容，得到MI、CMI、BIT

浓度为50 μg/mL，OI浓度为5 μg/mL的混合标准储备液。

混合标准工作液：使用时根据需要，用甲醇逐级稀释上述混

合标准储备液至质量浓度为5、10、50、100、250 μg/L(OI为0.5、

1、5、10、25μg/L)的系列混合标准工作溶液。

1.3实验方法

1.3.1加标样品制备

同时包含4种异噻唑啉酮的阳性样品市场上难以获得，因此

本研究选取了不同纸制品阴性样品，剪碎至5mm×5mm以下，

造纸行业中此类杀菌剂的滥用。

1实验部分

1.1仪器与试剂

液相色谱-质谱联用仪：TSQ Quantum Access MAX型，美国

赛默飞世尔有限公司。

超声波发生器：Branson B5510E型，美国必能信超声有限公

司。称取同样质量样品混匀，加入甲醇溶液浸没，超声1h以使纸被

甲醇充分浸湿，随后加入一定体积标准溶液搅拌均匀，平铺于表

面皿中，置于通风橱避光处，静置，过夜，样品中四种异噻唑啉

酮加标量分别为：BIT 0.30、MI 0.50、CMI 0.80、OI 1.0 mg/kg。

1.3.2 样品前处理

准确称取0.5 g(精确至0.01g)纸样品于50 mL离心管中，加

入10 mL甲醇，超声提取40 min，以5000r/min离心5min。准

确移取上清液2 mL于预先装有20 mg PSA、50 mg C18、20 mg

[收稿日期] 2021-04-01

[基金项目] 南京海关科研项目(2019KJ26)

[作者简介] 李柏(1981-)，女，硕士研究生，工程师，主要研究方向为轻工产品与儿童用品检测。2021年第10期 广 东 化 工

第48卷总第444期 www.gdchem.com · 215·

硅胶的10mL离心管中，涡旋1 min，使上清液完全净化，以5000

r/min离心5min后，上清液过0.22μm有机滤膜后待测。

1.4 仪器参数

色谱柱：Agilent Eclipse XDB-C18柱(3.5μm，2.1×150mm，

美国安捷伦科技有限公司)；流动相：A相为水-甲酸(0.1%)溶液，

B相为甲醇；流速：300 μL/min；梯度洗脱程序：0~4min，70-2% A；4~7min，2% A；7~7.1min，2-70% A；7.1~10min，70% A；

柱温：5℃；进样体积：10μL。离子源：HESI，正离子模式，多

反应监测(SRM)扫描方式；电喷雾电压：3500V；毛细管温度：

350℃；离子源温度：300℃；鞘气：30Arb；辅助气：10 Arb。

其他质谱条件见表1。

表1 四种待测物离子对质谱参数Tab.1MRM transitions and MS operating parameters selected for the analysis of 4 compounds

序号化合物CAS号分子量离子对透镜电压碰撞能量/eV保留时间/min

12-甲基-3(2H)-异噻唑啉酮(MI)2682-20-4115.1116.1→71.2*

116.1→53.36720

341.90

25-氯-2-甲基-2H-异噻唑-3-酮(CMI)26172-55-4149.6150.1→87.2*

150.1→135.17041

283.57

31,2-苯并异噻唑-3(2H)-酮(BIT)2634-33-5151.2152.1→77.2*

152.1→134.27031

214.30

42-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮(OI)26530-20-1213.3214.2→102.1*

214.2→57.36913

176.61

备注标*为定量离子对

2 结果与讨论

2.1 提取溶剂选择

由于异噻唑啉酮为一类亲水性化合物，因此在样品提取时考

察了甲醇、乙腈两种常用提取溶剂对相同含量测试样品的提取效min时MI和BIT测定值达到最大，35 min后OI和CMI的测定

结果增加趋缓，继续增加提取时间对结果的响应值无太大影响，

为保证提取完全，本方法选择超声提取40 min。

2.4 吸附剂的选择

分散固相萃取相与传统的SPE相比，大大增加了萃取样品的率，按照1.2.2步骤处理并检测。结果如图1，提取效率甲醇优于

乙腈，本实验选择甲醇为提取溶剂。

图1 提取溶剂对回收率的影响

Fig.1The recoveries in diferent solvents表面积，样品中的组分按各自极性分布在有机相中，因此，对于

基质的分离分散有显著的效果。吸附剂的选择主要依靠吸附剂自

合集下载

气相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜中4种杀菌剂残留量

气相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜中4种杀菌剂残留量

气相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜中4种杀菌剂残留量

陈君义;孙慧宇;王云飞

【摘 要】提出了气相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜中甲霜灵、腐霉利、苯醚甲环唑和恶唑菌酮等4种杀菌剂残留量的方法.蔬菜样品经乙酸乙酯提取浓缩后,乙酸乙酯溶解.用BR-5MS毛细管色谱柱为固定相进行色谱分离,质谱分析中采用多反应监测模式.4种杀菌剂的质量浓度均在0.05～0.40 mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.001～0.029 mg·L-1之间.以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在75.6％～102％之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.6％～6.2％之间.

【期刊名称】《理化检验-化学分册》

【年(卷),期】2015(051)011

【总页数】4页(P1572-1575)

【关键词】气相色谱-串联质谱法;杀菌剂;蔬菜

【作 者】陈君义;孙慧宇;王云飞

【作者单位】徐州出入境检验检疫局,徐州221006;徐州出入境检验检疫局,徐州221006;徐州出入境检验检疫局,徐州221006

【正文语种】中 文

【中图分类】O657.63

甲霜灵、腐霉利、苯醚甲环唑和恶唑菌酮均属于广谱性杀菌剂,具有内吸性强、持效期长、毒性低等特点,可起保护和预防双重作用,因此在果树、蔬菜和农作物的白粉病、霜霉病、锈病、叶斑病和灰霉病等病害方面有着广泛的应用[1-5]。随着公众对农产品质量安全关注度的提升,杀菌剂在蔬菜中残留也备受关注。日本肯定列表制度中对食品采用的“一律标准”(即0.01 mg·kg-1),比欧盟、美国等规定的在同类蔬菜中同类杀菌剂的限量更为严苛[1,3,6-8],使蔬菜出口企业面临极大挑战。

目前蔬菜、水果中杀菌剂的测定方法主要有液相色谱法[9-11]、液相色谱-串联质谱法[12]、气相色谱-电子捕获检测器法[4,6,13-17]和气相色谱-质谱法[1-3,7-8,18-20]等,但是同时测定甲霜灵、腐霉利、苯醚甲环唑和恶唑菌酮等4种杀菌剂的工作尚无报道。本工作采用简单的前处理方法,优化色谱、质谱条件,利用空白基质配制标准曲线消除基质效应,建立了同时测定蔬菜中上述4种杀菌剂的气相色谱-串联质谱法。该方法快速、准确、简便、灵敏、成本低,在出口蔬菜杀菌剂残留检测中具有较好的实用价值。

基于QuEChERS-气相色谱串联质谱法的43种农药残留基质效应研究

基于QuEChERS-气相色谱串联质谱法的43种农药残留基质效应研究

基于QuEChERS-气相色谱串联质谱法的43种农药残留基质效应研究罗小娇魏新琦田翠张强刘霜张维娜（泸州市农业农村局，四川泸州646000）摘要本试验以黄瓜、大白菜、白萝卜、番茄、莴苣、茄子、南瓜、蒜苗、金针菇和香菇为样品，采用QuEChERS-气相色谱串联质谱法（GC-MS/MS）在0.2μg/mL的质量浓度下对43种常规农药在样品中的基质效应进行了研究。结果表明，43种农药在不同样品中的基质效应差别较大，其中香菇的基质效应最强，蒜苗次之。根据基质复杂程度，按基质效应弱、中、强互补原则设计了3种混合基质（混合基质1为香菇∶黄瓜∶南瓜=1∶1∶1、混合基质2为大白菜∶白萝卜∶莴苣=1∶1∶1、混合基质3为番茄∶茄子∶蒜苗=1∶1∶1），用这3种混合基质匹配标准溶液校正后，样品中农药的弱基质效应平均占80%以上。关键词基质效应；气相色谱串联质谱法；QuEChERS；混合基质中图分类号O657.63文献标识码A文章编号1007-5739（2023）07-0085-03DOI：10.3969/j.issn.1007-5739.2023.07.025开放科学（资源服务）标识码（OSID）：MatrixEffectof43PesticideResiduesBasedonQuEChERS-GasChromatography-TandemMassSpectrometryLUOXiaojiaoWEIXinqiTIANCuiZHANGQiangLIUShuangZHANGWeina(LuzhouAgriculturalandRuralBureau,LuzhouSichuan646000)AbstractInthisexperiment,cucumber,Chinesecabbage,whiteradish,tomato,lettuce,eggplant,pumpkin,garlicsprout,enokimushroomandshiitakemushroomwereusedassamples,andthematrixeffectsof43conventionalpesticidesinthesampleswerestudiedbyusingQuEChERS-gaschromatography-tandemmassspectrometrymethodatamassconcentrationof0.2μg/mL.Theresultsshowedthatthematrixeffectsof43pesticidesindifferentsamplesvariedgreatly,amongwhich,shiitakemushroomhadthestrongestmatrixeffect,followedbygarlicsprout.Accordingtothecomplexityofmatrixandthecomplementaryprincipleofweak,mediumandstrongmatrixeffect,threekindsofmixedmatricesweredesigned(mixedmatrix1wasshiitakemushroom∶cucumber∶pumpkin=1∶1∶1,mixedmatrix2wasChinesecabbage∶whiteradish∶lettuce=1∶1∶1,mixedmatrix3wastomato∶eggplant∶garlicsprout=1∶1∶1).Aftercalibrationwiththethreemixedmatricesmatchingstandardsolutions,theaverageweakmatrixeffectofpesticidesinthesampleaccountedformorethan80%.Keywordsmatrixeffect;gaschromatography-tandemmassspectrometry;QuEChERS;mixedmatrix近年来，气相色谱-质谱联用仪因具有更强的分离定性能力和更高的灵敏度而在农产品农药残留检测工作中得到了广泛运用[1-2]。但是，在对蔬菜样品中农药残留进行定量分析时，气相色谱串联质谱法（GC-MS/MS）存在明显的基质效应，使用纯试剂配制的标液进行定量分析会影响检测结果的准确性[3]。根据欧盟等组织的要求，使用与检测样品基质匹配的标准溶液进行定量分析能减少基质成分带来的影响[4-5]。在国家标准如《食品安全国家标准水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定气相色谱-质谱法》（GB23200.8—2016）、《食品安全国家标准植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法》（GB23200.113—2018）等中也要求使用基质混合标准工作溶液来进行定量分析。这是目前降低基质效应最常用的方法[6-7]。本文根据GB作者简介罗小娇（1985—），女，四川泸州人，硕士，农艺师。研究方向：农产品质量安全检测。收稿日期2022-08-302023785Copyright©博看网. All Rights Reserved. 2023723200.113—2018中QuEChERS前处理法，以10种蔬菜和食用菌为样品，使用气相色谱-质谱联用仪对43种常规农药在不同样品中的基质效应进行了测定，并对3种混合替代基质的基质效应进行了研究，以期在保证检测结果准确性的基础上提升大批量样品的检测效率。1材料与方法1.1试验材料供试样品有黄瓜、大白菜、白萝卜、番茄、莴苣、茄子、南瓜、蒜苗、金针菇、香菇，均为例行监测中未检出残留的样品。农药标准品敌敌畏、乙酰甲胺磷、久效磷、甲拌磷、六六六（包括α、β、γ、δ4种同分异构体）、乐果、二嗪磷、嘧霉胺、百菌清、乙烯菌核利、甲基对硫磷、甲霜灵、杀螟硫磷、马拉硫磷、毒死蜱、对硫磷、三唑酮、水胺硫磷、三氯杀螨醇、甲基异柳磷、二甲戊灵、氟虫腈、腐霉利、丙溴磷、溴虫腈、三唑磷、异菌脲、联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、哒螨灵、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、氟胺氰菊酯、苯醚甲环唑、溴氰菊酯等标准物质浓度为1000μg/mL，醚菊酯、吡唑醚菌酯浓度为100μg/mL，均购于农业农村部环境保护科研监测所（天津）。试剂与耗材包括乙腈、乙酸乙酯（HPLC，FisherChemical），丙酮（HPLC，诺尔施），QuEChERS萃取包（含6gMgSO4、1.5gCH3COONa，Agilent），15mLQuE-ChERS分散SPE试剂盒（含150mgPSA、900mgMgSO4，用于分析一般水果和蔬菜，Agilent），15mLQuEChERS分散SPE试剂盒（含150mgPSA、15mgGCB、885mgMgSO4，适用于分析有色样品，Agilent），微孔滤膜（有机相，0.22μm×13.00mm，天津市津腾实验设备有限公司），陶瓷均质子（2cm，深圳逗点生物技术有限公司）。仪器与设备包括气相色谱-三重四极杆质谱联用仪（GCMS-TQ8040，日本岛津公司），色谱柱SH-Rxi-5SilMS（30.00m×25.00mm×0.25μm，日本岛津公司），电子天平（分度值0.01g，常州奥豪斯仪器有限公司），多管涡旋混合仪（杭州佑宁仪器有限公司），高速冷冻离心机（上海力申科学仪器有限公司），水浴氮吹仪（金坛盛蓝仪器制造有限公司）。1.2样品前处理称取10g样品（精确至0.01g）于50mL离心管中，加入乙腈10mL涡旋10s后，放入萃取包试剂及1颗陶瓷均质子，剧烈涡旋振荡2min后5000r/min离心5min；然后将上清液转移至15mLSPE试管内（对颜色较深的莴苣、茄子和蒜苗用带GCB试管），涡旋振荡2min后5000r/min离心5min；最后准确移取2.0mL上清液于10mL玻璃试管中，于40℃水浴中氮吹至近干，再加入1.0mL乙酸乙酯复溶，过滤后作为待用基质。1.3混合工作液配制准确吸取一定量的43种农药标准品于10mL容量瓶中，用丙酮定容得到浓度为10μg/mL的混合标准储备液。取适量混合标准储备液用乙酸乙酯稀释，配制成浓度为0.2μg/mL的溶剂标准工作液；另取适量混合标准储备液，用1.2中得到的10种基质分别稀释，配制成浓度为0.2μg/mL的基质标准工作液。1.4仪器条件进样口温度为250℃，离子源（EI源）温度200℃，进样方式为不分流进样，进样体积1.0μL，载气为高纯氦（纯度≥99.99%），柱流量为1.0mL/min，吹扫流量5.0mL/min。升温程序：60℃保持1min，30℃/min升至150℃，8℃/min升至280℃保持7min。取1.3所得的溶剂标准工作液与基质标准工作液在相同条件下进行测定，得到各自峰面积响应值。2结果与分析2.1基质效应结果本次试验采用绝对基质效应评估法即响应值法进行基质效应（ME）评价，计算公式如下：ME（%）=（基质标准溶液峰面积/溶剂基质标准溶液峰面积-1）×100当ME>0时，为基质增强效应；当ME<0时为基质抑制效应。当∣ME∣>50%时，为强基质效应；当20%<∣ME∣≤50%时，为中等基质效应；当∣ME∣≤20%时，认为基质效应非常弱，可视为没有基质效应[8-9]。从图1可以看出，不同种类的样品基质效应差异较大。其中：香菇的基质效应最强，强基质效应占46.5%，中等基质效应占48.8%，只有六六六的2个异构体β和γ表现出弱基质效应；蒜苗的基质效应强度仅次于香菇，强基质效应占39.5%，中等基质效应占44.2%；金针菇、黄瓜和大白菜以中等基质效应为主，强基质效应没有超过30%；基质效应相对较弱的蔬菜有白萝卜、番茄、莴苣和茄子，中等及弱基质效应占86Copyright©博看网. All Rights Reserved.

液相色谱—串联质谱法测定蜂蜜中4种喹诺酮类药物残留量的不确定度评定

液相色谱—串联质谱法测定蜂蜜中4种喹诺酮类药物残留量的不确定度评定

液相色谱—串联质谱法测定蜂蜜中4种喹诺酮类药物残留量的不确定度评定

杨韵;曹阳;李菁;钟菲菲;左贺

【期刊名称】《食品与机械》

【年(卷),期】2024(40)3

【摘 要】目的:对液相色谱—串联质谱法测定蜂蜜中4种喹诺酮类药物残留量进行不确定度评定。方法:根据GB 31657.2—2021规定的方法建立数学模型,分析不确定度来源,并评定各标准不确定度的分量。结果:蜂蜜中恩诺沙星、沙拉沙星、氧氟沙星、环丙沙星残留量测量结果不确定度分别为(4.97±0.81),(10.13±1.58),(7.67±1.23),(14.97±2.25)μg/kg(P=95%,k=2)。结论:试验测量不确定度的主要来源为标准溶液配制与稀释过程和标准曲线拟合,在实际工作中应加以控制。

【总页数】7页(P75-81)

【作 者】杨韵;曹阳;李菁;钟菲菲;左贺

【作者单位】长沙市食品药品检验所;湖南酒类产品质量检验检测中心〔湖南〕;湖南劳动人事职业学院

【正文语种】中 文

【中图分类】O65

【相关文献】 1.液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中四环素残留量的不确定度评定2.液相色谱-串联质谱法测定猪肉中四环素类药物残留量的不确定度评定3.高效液相色谱串联质谱法测定水产品中氟喹诺酮类药物残留的不确定度评定4.液相色谱-串联质谱法测定鱼肉中青霉素类药物残留量的不确定度评定5.液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中8种大环内酯类药物残留的不确定度评定

因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中47种农药残留

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中47种农药残留

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中47种农药残留

刘华文;邓美晴;陈北燕

【期刊名称】《食品工业科技》

【年(卷),期】2024(45)9

【摘 要】建立一种QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定茶叶中47种农药残留的分析方法。样品经1%乙酸乙腈提取,QuEChERS方法净化,配有电喷雾离子源(ESI±)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS),在正负离子多反应监测(MRM)模式下同时测定,基质匹配外标法定量。结果表明:47种目标化合物在一定范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.9971~0.9996,检出限为0.001~0.006

mg/kg,定量限为0.002~0.020 mg/kg,平均回收率为73.4%~114.3%,相对标准偏差(n=6)为0.3%~19.9%。该方法灵敏、准确、稳定,可满足茶叶中47种农药残留的检测要求。

【总页数】10页(P255-264)

【作 者】刘华文;邓美晴;陈北燕

【作者单位】广西-东盟食品检验检测中心;广西医科大学;南宁市卫生学校

【正文语种】中 文

【中图分类】TS207.3

【相关文献】 1.QuEChERS-液相色谱串联质谱法测定茶叶中10种农药残留2.QuEchERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定草莓中8种常见农药残留3.QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中3种杀虫剂手性农药4.基于QuEChERS-高效液相色谱串联质谱法测定水果中44种农药残留5.茶叶中12种农药残留量的QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定

因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买