山楂检验标准操作规程

原药材检验标准操作规程
目的：建立一个中药饮片原药材检验标准操作程序，确保检验结果准确可靠。

适用范围：中药原药材。

责任人：质量保证部主任、质量控制部主任、化验员。

标准来源：《中华人民共和国药典》2010年版一部、《安徽省中药饮片炮制规范》。

内容：
1、性状
取本品适量，放入白瓷盘中，用眼观察，可见以下性状特征：
本品为圆形片，皱缩不平，直径1~2.5cm，厚0.2~0.4cm。

外皮红色，具皱纹，有灰白色小斑点。

果肉深黄色至浅棕色。

中部横切片具5粒浅黄色果核，但核多脱落而中空。

有的片上可见短而细的果梗或花萼残迹。

气微清香，味酸、微甜。

2、鉴别
主要使用仪器：电子分析天平、紫外光灯等。

2.1 薄层鉴别
取本品粉末1g，加乙酸乙酯4ml，超声处理15分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液。

另取熊果酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。

照薄层色谱法（《中华人民共和国药典》附录ⅥB）试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（20：4：0.5）
为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液（3→10），在80℃加热至班点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的紫红色斑点；置紫外光灯（365nm)下检视。

显相同的橙黄色荧光斑点。

3、检查
主要使用仪器：电子分析天平、电热恒温干燥箱、马弗炉、坩埚等。

3.1 水分
取供试品2-5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中厚度不超过5mm，精密称定，打开瓶盖在100~105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。

根据减失的重量，按下式计算即得。

W2－W3
供试品中的含水量（%）＝────────×100％
W2－W
W 称量瓶重（g）
W2 烘前称量瓶和样品重之和（g）
W3 烘后称量瓶和样品重之和（g）
本品含水量不得过12.0%。

3.2 总灰分
取供试品适量，粉碎使能通过二号筛混合均匀后，取2～3g，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500~600℃，使完全灰化并至恒重。

根据残渣重量，按下式计算即得。

W2－W1
供试品中总灰分的含量（％）＝────────×100％
W
W1坩埚重（g）
W 样品重（g）
W2炽灼残渣与坩埚重之和（g）
本品总灰分不得过3.0%。

3.3重金属及有害元素照铅、镉、砷、汞、铜测定法（《中华人民共和国药典》附录ⅨB原子吸收分光光度法）测定。

3.3.1铅的测定（石墨炉法）
3.3.1.1测定条件参考条件：波长283.3nm，干燥温度100～120℃，持续20秒；灰化温度400～750℃，持续20～25秒；原子化温度1700～2100℃，持续4～5秒；背景校正为氘灯或塞曼效应。

3.3.1.2铅标准储备液的制备精密量取铅单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每1ml含铅（Pb）1µg的溶液，即得（0～5℃贮存）。

3.4.1.3标准曲线的制备分别精密量取铅标准储备液适量，用2%硝酸溶液制成每1ml分别含铅0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng的溶液。

分别精密量取1ml，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2硝酸镁的溶液1ml，混匀，精密吸取20µl 注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。

3.3.1.4供试品溶液的制备取供试品粗粉1g，精密称定，置凯氏烧瓶中，加硝酸－高氯酸（4：1）混合溶液5～10ml，混匀，瓶口加一小漏斗，浸泡过夜。

置电热板上加热消解，保持微沸，若变棕黑色，再加硝酸－高氯酸（4：1）混合溶液适量，持续加热至溶液澄明后升高湿度，继续加热至冒浓烟，直至白烟散尽，消解液呈无色透明或略带黄色，放冷，转入50ml量瓶中，用2%硝酸溶液洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。

同法同时制备试剂空白溶液。

3.3.1.5测定法精密量取空白溶液与供试品溶液各1ml，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液1ml，混匀，精密吸取10～20µl，照标准曲线的制备项下方法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中铅（Ｐb）的含量，计算，即得。

C×V
供试品中铅的含量（％）＝──────×100％
G×109
C 供试品的浓度（mol/L）
V 供试品的体积（ml）
G 供试品的重量（g）
本品含铅不得过百万分之五。

3.3.2镉的测定（石墨炉法）
3.3.2.1测定条件参考条件：波长228.8nm，干燥温度100～120℃，持续20秒；灰化温度300～500℃，持续20～25秒；原子化温度1500～1900℃，持续4～5秒；背景校正为氘灯或塞曼效应。

3.3.2.2镉标准储备液的制备精密量取镉单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每1ml含镉（Cd）0.4µg的溶液，即得（0～5℃贮存）。

3.3.2.3标准曲线的制备分别精密量取镉标准储备液适量，用2%硝酸溶液稀释制成每1ml分别含镉0ng、0.8ng、2.0ng、
4.0ng、6.0ng、8.0ng的溶液。

分别精密吸取10µl，注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。

3.3.2.4供试品溶液的制备同铅测定项下供试品溶液的制备。

3.3.2.5测定法精密吸取空白溶液与供试品溶液各10～20µl，照标准曲线的制备项下方法测定吸光度（若供试品有干扰，可分别精密量取标准溶液、空白溶液和供试品溶液各1ml，精密加含1％磷酸二氢铵和0.2％硝酸镁的溶液1ml，混匀，依法测定），从标准曲线上读出供试品溶液中镉（Cd)的含量，计算，即得。

C×V
供试品中镉的含量（％）＝──────×100％
G×109
C 供试品的浓度（mol/L）
V 供试品的体积（ml）
G 供试品的重量（g）
本品含镉不得过千万分之三。

3.4二氧化硫残留量
按中国药典2010 年版第一增补本附录二氧化硫残留量测定法测定，取本品细粉10g，精密称定，置于两颈圆底烧瓶中，加水300ml—400 ml（应加水至没过氮气导气管的下端），取6mol/L盐酸10ml加入带刻度的分液漏斗中连接分液
漏斗，并导入氮气至瓶底，。

锥形瓶内加水125ml和淀粉指示液1 ml作为吸收液，置于磁力搅拌器上不断搅拌。

连接回流冷凝管，在冷凝管上部连接导气管，将导气管插入250ml锥形瓶底部，开通氮气，调节氮气流量为0.2L/min，打开带刻度的分液漏斗的活塞，使盐酸流入烧瓶。

加热圆底烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸约3分钟后开始用0.01mol/l, 的碘滴定液滴定，吸收液置于磁力搅拌器上不断搅拌，至吸收液显蓝色或蓝紫色，持续30秒不消失，并将滴定的结果用空白校正，每1毫升的碘滴定液(0.01mol/l)相当于0.6406mg的二氧化硫。

本品二氧化硫量不得过150mg/kg。

4、浸出物
主要使用仪器：电子分析天平、电热恒温干燥箱、水浴锅、蒸发皿等。

取供试品适量，粉碎使能通过二号筛，并混合均匀后，取约2～4g，精密称定，置100～250ml的锥形瓶中，精密加乙醇50～100ml，密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。

放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过，精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。

以干燥品按下式计算即得。

（W2－W1）×2
供试品中醇溶性浸出物的含量（%）＝────────×100％
W×（1－W4）
W 样品重（g）
W1蒸发皿重（g）
W2残渣与蒸发皿重之和（g）
W4 供试品的含水量（%）。

本品浸出物不得少于21.0％
5、含量测定
主要使用仪器：电子分析天平等。

取本品细粉约1g，精密称定，精密加水100ml，室温下浸泡4小时，时时振摇，滤过，精密量取续滤液25ml，加水50ml，加酚酞指示液2滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定，即得。

每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于6.404mg 的枸橼酸（C6H8O7）。

本品以干燥品按下式计算即得：
V×c×6.404×100
供试品的含量（％）＝────────——───×100％
G×（1－W）×103×25×0.1
V消耗氢氧化钠滴定液的体积(ml)
c 氢氧化钠滴定液的浓度(mol/L)
G 供试品的重量(g)
W 供试品的含水量(%)
本品含有机酸以枸橼酸（C6H8O7）计，不得少于5.0%。