化学镀Ni—P(Pr)／Co—P复合阴极的性能研究
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ＱＨ２型 电子微 探 针仪 观察 电极 表 面 形貌 并 作 表层 元 素 组 成 分 析 ， 素 分 析 电子 束 直 径 为 元
５ 穿透 深度 ２ “ ０ ｍ， ～３ ｍ。 １ ３ 电化 学研 究 ．
以下 电化学 测试 均 在 Ｈ 型 电解 槽 中进 行 ， 待测 电极 为 阴极 ， 阳极 为 钌 钛氧 化 物 电极 ， 参 比电极 为 Ｈｇ Ｈｇ ８ｍｏ・ｍ－Ｎａ ／ Ｏ（ ｌｄ ３ ＯＨ）电解液 为 ８ｍｏ・ｍ０ ＯＨ 溶 液 。 ， ｌｄ Ｎａ 极 化 曲线用 动 电流 慢扫描 法 测定 。仪器 为 Ｊ Ｈ一２ 型 稳 流 电源 ， 度为 ３ ℃ 。析 氢 平 Ｙ 温 ０ 衡电位 为 一０ ９０Ｖ［ 。稳 定 电解 实 验 中 电 解 液 温 度 为 ３℃ ， ４ ５ Ｊ ０ 阴极 电 流 密 度 为 １ ０Ａ・
结构是 一 种非稳 态结 构 ， 活性 层 易发生化 学变 化 和 电化 学变 化 ， 镀层 表 面 也容 易氧 化 ， 于 高 １０℃ 的热处 理 或长期 电解 会导 致 镀 层 的 晶化 ， 析氢 能 力 大 幅度 下 降 。在 长 期 电解 过 程 ５ 使 中 ， 收过 多 的氢 后 会 在 Ｎｉ 等镀 层 中形 成 氢 化物 ， 吸 ． Ｐ 导致 塔 菲 尔斜 率 增 大 ， 氢过 电位 升 析 高 。胡 瑞英 等【 研 制 的化 学 镀 Ｎｉ ／ — 台 阴极 ， 对 于 Ｆ ５ ｊ — Ｃ Ｐ复 Ｐｏ 相 ｅ阴 极 ， ３℃ 下 ８ｍｏ・ 在 ０ ｌ
ｄ ３ ０Ｈ 中 的电位 降低 了 ２ ０ｍＶ 左 右 ， 相 对于 Ｎ ． ｍ一Ｎａ ９ 且 ｉ Ｐ阴极 具 有 较 好 的电位 稳 定 ’ 性和
抗反 电流性 能 ， 该阴极 的总体 稳定 性不能 完全 满足 工业生 产 的要求 。 但
为进 一步 提 高阴极 的稳 定性 ， 本文 尝试 在化 学镀 Ｎｉ Ｃ — — ｏＰ双 层阴极 的基础 上通 过 内 Ｐ／
摘要 ： 化学镀 Ｎｉ Ｃ — — ｏＰ复合阴极具有很好 的电催化性能 ， Ｐ／ 但在 稳定性方 面尚有欠映 ， 内层 在 弓 人稀 土 Ｐ 后 ， １ ｒ 由于稀 土元 索特殊的外层电子结构 ， 促进 了内层非晶 化过程 ， 提高 了镀层 的 致密性和耐蚀性 。化学镀 Ｎｉ Ｐ ）Ｃ － ｒ／ ｏＰ复台 阴极 ， 对于 Ｎｉ Ｃ － Ｐ（ 相 — ｏＰ复合 阴极 ， Ｐ／ 长期 电解
１２ 结构 与组 成分 析 ． 用 Ｒｉａ ｕＲ ｇｋ ＡＸ一１ ０型 ｘ 一射 线 衍射 仪 定 性 鉴 别 镀层 物 相 组 成 与结 构 ， 作 电压 ４ 工 Ｏ
Ｋ 靶电流 １０ｍ 分析线为 ｃ ｋｌ Ｖ， ８ Ａ， ｕ （ ＝Ｏ １４ ５ｎ 。使用 Ｓ ｉ ｄ ｕＥ ＭＡ一８０ ／ ． ５０ ｍ） ｈ ｍａｚ Ｐ ７５
收稿 Ｅ期 ：０ ０ ２ ｔ ２ ０ —１
基盎项 目： 国家 自然科学 基盎 （９ ８ ＯＩ ５ｓ ２ Ｉ ） ７ 作者简介 ： 胡瑞英（ ９４一）女 ， １７ ， 硕士
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华东师 范大 学学报 （ 自然科学版）
２０ ０２年
层掺镨 来 改进其 性 能 ， 并对 Ｎｉ ／ ｏＰ， — Ｐ ）Ｃ ． 两种 阴极 的结构 与 性 能进 行 了比 — ｃ — Ｎｉ Ｐ Ｐ（ ｒ／ ｏＰ这
的稳定 电位降低 了 ２ ０ｍＶ， 在抗反 电流实 验中平 台电位也下 降了 ２ ＯｍＶ 左右 ， 增强 了电极 稳
定性 。
关键词 ： 化学镀 ； Ｎｉ Ｐ ）Ｃ — — ｒ／ ｏＰ； 复 合阴极 ； 非晶态 ； 稳定性 Ｐ（ 中 图分类号 ： ６ ｌ３ Ｏ １ ， 文献标识码 ： Ａ
０ 引
过 电位 时 阴极 电流密 度约 ２ ０ｍＡ・ ０ ｃ ｍ～ ， Ｎｉ １ ０倍 ， ｔ ９ ， 且塔 菲 尔斜 率 ｂ仅 是 的 ２ Ｐ 的 倍 而
为６ ０ｍＶ， 相对于 金 属 Ｎｉｂ＝１０ （ ２ｍＶ） 现 出优 良的电催 化 性能 。Ｐ ｓｋ 表 ａｅａ认 为 Ｎ— ｉ Ｐ突 出
的电催化性能尤其是析氢活性是由其很大 的假电容能力 ， 的塔菲尔斜率和高的转换效率 低 （≈１造 成 ， ｎ ） 这种 电极 可作 为 电解工业 特 别是 氯碱 电解 的阴极材 料 。化 学镀 Ｎｉ — 镀层 由 Ｐ等 于具有 无 定型 结构使 其具 有 高 的电催 化活性 ， 在 稳 定性 方 面存 在 着 缺 陷 Ｊ 由于无 定 形 但
较。
１ 实验 方 法
１ １ 化学 镀工 艺
在铁 基体上 化学 镀 Ｎｉ ／ ｏＰ或 Ｎｉ （ ｒ／ ｏＰ复合 阴极 工艺条 件 见 表 １ ． Ｃ－ Ｐ ． Ｐ ）Ｃ — Ｐ 。
表 １ 化 学镀复 台阴极 的制备工 艺条 件
Ｔａ １ Ｐｒ ｐ ｒｔｏ ｏ ｄｔ ｎ ｆｅｅ ｔ ｌ ｓｃ ｍｐ ｅ ａｈ ｄ ｓ ｂ ｅ ａ ａｉｎ ｃ ｎ ｉｏ ｓｏ ｌｃｍ ｅ ｏ ｌｘｃ ｔ ｏ ｅ ｉ ￣
言
近几十 年来 化学镀 层 ， 尤其 是 ＮｉＣ ） （ ｏ 一 层 因在强 碱 性 溶 液 中具 有 较好 的耐 腐 蚀 ’ Ｐ镀 性 能而受到 人们 的 重视 ， 并得 到 了广泛 的应 用 。不少 研 究者 也 对 它们 的 电催 化 作用 进 行 了研
究 ｎ一 。
Ｐ ｓｋ 【 在碱 性条件 下 化学 镀制得 的 Ｎｉ ａｅ ａ３ ］ — Ｐ镀层 ， １ｉｏ・ｍ ＫＯＨ 溶 液 中 ， 在 ｌｄ ｎ 加Ｏｍｖ
Ｍ ａ ０ ２ ｒ２ ０
文章 编号 ：０ ０—５ ４ （０２ ０ —０６ —０ １０ ６１２ ０ ）１ ０ １ ８
化 学镀 Ｎ ． Ｐ ）Ｃ ． ｉ Ｐ（ ｒ ／ ｏＰ 复 合 阴极 的 性 能 研 究
胡瑞英， 崔秀 起， 王 强， 陈 康宁
（ 华东师 范太学 化学系 ， 上海 ２ ０ ６ ） ００ ２
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２第 １ 月 ２ 期 ０ 年３
自然 ） Ｊ ｌａ。华 东师ｉ ｏ ａＵ ｉ ｒｔ ！ 版翌 ！堕 ０ ｎｌｆ ａ ｈ ａ 学学 ｎ ｅ 科学 ！ 》 ｔ ｒ ｓＣ 范大 ｒ ｌ ｖ ￣ｙ ！ Ｅ ｔ ｎ Ｎ ｍ 报（
ｏ１
５ 穿透 深度 ２ “ ０ ｍ， ～３ ｍ。 １ ３ 电化 学研 究 ．
以下 电化学 测试 均 在 Ｈ 型 电解 槽 中进 行 ， 待测 电极 为 阴极 ， 阳极 为 钌 钛氧 化 物 电极 ， 参 比电极 为 Ｈｇ Ｈｇ ８ｍｏ・ｍ－Ｎａ ／ Ｏ（ ｌｄ ３ ＯＨ）电解液 为 ８ｍｏ・ｍ０ ＯＨ 溶 液 。 ， ｌｄ Ｎａ 极 化 曲线用 动 电流 慢扫描 法 测定 。仪器 为 Ｊ Ｈ一２ 型 稳 流 电源 ， 度为 ３ ℃ 。析 氢 平 Ｙ 温 ０ 衡电位 为 一０ ９０Ｖ［ 。稳 定 电解 实 验 中 电 解 液 温 度 为 ３℃ ， ４ ５ Ｊ ０ 阴极 电 流 密 度 为 １ ０Ａ・
结构是 一 种非稳 态结 构 ， 活性 层 易发生化 学变 化 和 电化 学变 化 ， 镀层 表 面 也容 易氧 化 ， 于 高 １０℃ 的热处 理 或长期 电解 会导 致 镀 层 的 晶化 ， 析氢 能 力 大 幅度 下 降 。在 长 期 电解 过 程 ５ 使 中 ， 收过 多 的氢 后 会 在 Ｎｉ 等镀 层 中形 成 氢 化物 ， 吸 ． Ｐ 导致 塔 菲 尔斜 率 增 大 ， 氢过 电位 升 析 高 。胡 瑞英 等【 研 制 的化 学 镀 Ｎｉ ／ — 台 阴极 ， 对 于 Ｆ ５ ｊ — Ｃ Ｐ复 Ｐｏ 相 ｅ阴 极 ， ３℃ 下 ８ｍｏ・ 在 ０ ｌ
ｄ ３ ０Ｈ 中 的电位 降低 了 ２ ０ｍＶ 左 右 ， 相 对于 Ｎ ． ｍ一Ｎａ ９ 且 ｉ Ｐ阴极 具 有 较 好 的电位 稳 定 ’ 性和
抗反 电流性 能 ， 该阴极 的总体 稳定 性不能 完全 满足 工业生 产 的要求 。 但
为进 一步 提 高阴极 的稳 定性 ， 本文 尝试 在化 学镀 Ｎｉ Ｃ — — ｏＰ双 层阴极 的基础 上通 过 内 Ｐ／
摘要 ： 化学镀 Ｎｉ Ｃ — — ｏＰ复合阴极具有很好 的电催化性能 ， Ｐ／ 但在 稳定性方 面尚有欠映 ， 内层 在 弓 人稀 土 Ｐ 后 ， １ ｒ 由于稀 土元 索特殊的外层电子结构 ， 促进 了内层非晶 化过程 ， 提高 了镀层 的 致密性和耐蚀性 。化学镀 Ｎｉ Ｐ ）Ｃ － ｒ／ ｏＰ复台 阴极 ， 对于 Ｎｉ Ｃ － Ｐ（ 相 — ｏＰ复合 阴极 ， Ｐ／ 长期 电解
１２ 结构 与组 成分 析 ． 用 Ｒｉａ ｕＲ ｇｋ ＡＸ一１ ０型 ｘ 一射 线 衍射 仪 定 性 鉴 别 镀层 物 相 组 成 与结 构 ， 作 电压 ４ 工 Ｏ
Ｋ 靶电流 １０ｍ 分析线为 ｃ ｋｌ Ｖ， ８ Ａ， ｕ （ ＝Ｏ １４ ５ｎ 。使用 Ｓ ｉ ｄ ｕＥ ＭＡ一８０ ／ ． ５０ ｍ） ｈ ｍａｚ Ｐ ７５
收稿 Ｅ期 ：０ ０ ２ ｔ ２ ０ —１
基盎项 目： 国家 自然科学 基盎 （９ ８ ＯＩ ５ｓ ２ Ｉ ） ７ 作者简介 ： 胡瑞英（ ９４一）女 ， １７ ， 硕士
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华东师 范大 学学报 （ 自然科学版）
２０ ０２年
层掺镨 来 改进其 性 能 ， 并对 Ｎｉ ／ ｏＰ， — Ｐ ）Ｃ ． 两种 阴极 的结构 与 性 能进 行 了比 — ｃ — Ｎｉ Ｐ Ｐ（ ｒ／ ｏＰ这
的稳定 电位降低 了 ２ ０ｍＶ， 在抗反 电流实 验中平 台电位也下 降了 ２ ＯｍＶ 左右 ， 增强 了电极 稳
定性 。
关键词 ： 化学镀 ； Ｎｉ Ｐ ）Ｃ — — ｒ／ ｏＰ； 复 合阴极 ； 非晶态 ； 稳定性 Ｐ（ 中 图分类号 ： ６ ｌ３ Ｏ １ ， 文献标识码 ： Ａ
０ 引
过 电位 时 阴极 电流密 度约 ２ ０ｍＡ・ ０ ｃ ｍ～ ， Ｎｉ １ ０倍 ， ｔ ９ ， 且塔 菲 尔斜 率 ｂ仅 是 的 ２ Ｐ 的 倍 而
为６ ０ｍＶ， 相对于 金 属 Ｎｉｂ＝１０ （ ２ｍＶ） 现 出优 良的电催 化 性能 。Ｐ ｓｋ 表 ａｅａ认 为 Ｎ— ｉ Ｐ突 出
的电催化性能尤其是析氢活性是由其很大 的假电容能力 ， 的塔菲尔斜率和高的转换效率 低 （≈１造 成 ， ｎ ） 这种 电极 可作 为 电解工业 特 别是 氯碱 电解 的阴极材 料 。化 学镀 Ｎｉ — 镀层 由 Ｐ等 于具有 无 定型 结构使 其具 有 高 的电催 化活性 ， 在 稳 定性 方 面存 在 着 缺 陷 Ｊ 由于无 定 形 但
较。
１ 实验 方 法
１ １ 化学 镀工 艺
在铁 基体上 化学 镀 Ｎｉ ／ ｏＰ或 Ｎｉ （ ｒ／ ｏＰ复合 阴极 工艺条 件 见 表 １ ． Ｃ－ Ｐ ． Ｐ ）Ｃ — Ｐ 。
表 １ 化 学镀复 台阴极 的制备工 艺条 件
Ｔａ １ Ｐｒ ｐ ｒｔｏ ｏ ｄｔ ｎ ｆｅｅ ｔ ｌ ｓｃ ｍｐ ｅ ａｈ ｄ ｓ ｂ ｅ ａ ａｉｎ ｃ ｎ ｉｏ ｓｏ ｌｃｍ ｅ ｏ ｌｘｃ ｔ ｏ ｅ ｉ ￣
言
近几十 年来 化学镀 层 ， 尤其 是 ＮｉＣ ） （ ｏ 一 层 因在强 碱 性 溶 液 中具 有 较好 的耐 腐 蚀 ’ Ｐ镀 性 能而受到 人们 的 重视 ， 并得 到 了广泛 的应 用 。不少 研 究者 也 对 它们 的 电催 化 作用 进 行 了研
究 ｎ一 。
Ｐ ｓｋ 【 在碱 性条件 下 化学 镀制得 的 Ｎｉ ａｅ ａ３ ］ — Ｐ镀层 ， １ｉｏ・ｍ ＫＯＨ 溶 液 中 ， 在 ｌｄ ｎ 加Ｏｍｖ
Ｍ ａ ０ ２ ｒ２ ０
文章 编号 ：０ ０—５ ４ （０２ ０ —０６ —０ １０ ６１２ ０ ）１ ０ １ ８
化 学镀 Ｎ ． Ｐ ）Ｃ ． ｉ Ｐ（ ｒ ／ ｏＰ 复 合 阴极 的 性 能 研 究
胡瑞英， 崔秀 起， 王 强， 陈 康宁
（ 华东师 范太学 化学系 ， 上海 ２ ０ ６ ） ００ ２
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２第 １ 月 ２ 期 ０ 年３
自然 ） Ｊ ｌａ。华 东师ｉ ｏ ａＵ ｉ ｒｔ ！ 版翌 ！堕 ０ ｎｌｆ ａ ｈ ａ 学学 ｎ ｅ 科学 ！ 》 ｔ ｒ ｓＣ 范大 ｒ ｌ ｖ ￣ｙ ！ Ｅ ｔ ｎ Ｎ ｍ 报（
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