盐酸胍合成
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非有机溶剂法合成盐酸吗啉双胍工艺研究1、前言1.1现状与背景植物病毒是植物的三大病害之一,该病发病普遍、危害严重、防治难度大,被称为“植物癌症”,目前尚缺乏理想的防治药剂,作为有效成分登记的植物病毒防治剂主要有菌毒清、三十烷醇、盐酸吗啉胍、病毒唑等,其中盐酸吗啉胍与有机铜的复配制剂是唯一的植物病毒防治剂正式登记品种,该品种对由TMV、CMV、TUMV、PVX、PVY等引起的多种植物病毒病有良好的防治效果,已成为防治植物病毒较大吨位的农药品种,盐酸吗啉胍作为杭病毒药物,以往主要用于防治流行性病毒A2型感冒和流行性结膜炎、肋腺炎、水痘、麻疹等病毒感染,盐酸吗啉胍原药是以医药标准生产,其环卫和纯度要求严格,通常是将制得的盐酸吗啉胍粗品经水洗,活性炭脱色,乙醇浸泡及重结晶等过程制得,其收率一般在70%左右,生产成本及难度均较高,如用于农作物病毒防治,不利于降低生产和使用成本,为此在现有生产方法的基础上,探索出农药盐酸吗啉胍原粉的生产方法,该方法制备的盐酸吗啉胍有效含量可大于95%,勿须进一步纯化即可直接用于植物病毒防治剂的生产,生产难度及生产成本均较低。
本研究从实际出发,参考有关资料,研究盐酸吗啉双胍的实验室合成工艺条件,并且对比有机溶剂法和非有机溶剂法两种合成方法的优劣,从而找出盐酸吗啉双胍的较佳合成条件,为其中试研究奠定初步的工艺条件及提供必要的工艺参数。
1. 2实验目的学习和了解缩合反应的基本原理;学会通过成盐、缩合等反应的基本操作制备盐酸吗啉胍(病毒灵);通过实验巩固回流、浓缩、脱色、重结晶等基本操作。
1.3实验原理由吗啉与盐酸反应中和成盐,再与双氰胺进行缩合,其合成反应方程式如下:2、实验2.1实验用品基本有机合成标准磨口仪器、吗啉,双氰胺,盐酸,乙醇,活性炭,二甲苯。
2.2实验方法2.2.1有机溶剂法(1)基本步骤:在装有搅拌器,分水器和回流冷凝管的100ml三口瓶中,加入8.7g吗啉,20ml二甲苯,搅拌下加入10.0g浓盐酸,升温回流脱水,直至分水完全,自然冷至80oC以下,加入8.4g双氰胺,搅拌下加热溶解,继续加热回流,有大量白色固体物生成。
盐酸胍裂解液金属螯合-回复盐酸胍裂解液是一种常用于金属螯合的试剂。
在化学研究和工业生产中,金属螯合是一种重要的化学反应,常用于金属离子的分析、分离和纯化。
本文将从盐酸胍裂解液的组成、原理和应用方面,一步一步回答相关问题。
一、盐酸胍裂解液的组成盐酸胍裂解液是由胍(又称为脲)和盐酸组成的溶液。
胍是一种有机化合物,由两个氨基(NH2)和一个碳酰基(C=O)组成。
盐酸则是氯化氢(HCl)溶解于水的产物。
二、盐酸胍裂解液的原理盐酸胍裂解液的原理基于胍分子中的氨基与金属离子形成螯合物的能力。
具体来说,胍分子中的氨基能够与金属离子形成配合物,其中氨基的氮原子(N)与金属离子中的空位配位。
这种配位行为使金属离子溶于溶液中,从而起到螯合作用。
三、盐酸胍裂解液的应用盐酸胍裂解液广泛应用于金属离子的分析、分离和纯化。
下面将从这几方面进行详细说明。
1. 金属离子分析盐酸胍裂解液可用于金属离子的定性和定量分析。
其原理是胍与金属离子形成的配合物在溶液中具有特定的颜色,可以通过比色或光谱分析的方法对金属离子进行定性和定量分析。
2. 金属离子分离盐酸胍裂解液在金属离子分离中也有广泛应用。
通过调节溶液中胍和金属离子的比例,可以实现金属离子的选择性分离。
例如,当溶液中存在多种金属离子时,盐酸胍裂解液可以选择性地与某种金属离子形成配合物,从而将该金属离子分离出来。
3. 金属离子纯化盐酸胍裂解液也可以用于金属离子的纯化。
在实际应用中,金属离子通常伴随着其他杂质存在。
通过盐酸胍裂解液与金属离子的选择性配位,可以将金属离子从杂质中分离出来,从而实现金属离子的纯化。
四、盐酸胍裂解液的操作步骤使用盐酸胍裂解液进行金属螯合实验时,一般按照以下步骤进行操作:1. 准备盐酸胍裂解液:将适量的脲和盐酸加入一容量瓶中,加入足够的去离子水溶解,以得到所需浓度的盐酸胍裂解液。
2. 处理金属样品:称取适量的金属样品,如金属粉末或金属化合物,先进行适当的前处理,如研磨、酸洗等,以确保金属表面干净。
北京雷根生物技术有限公司
盐酸胍溶液(8mol/L)
简介:
盐酸胍(Guanidine Hydrochloride)分子量为95.53,CAS 号为50-01-1,可用于蛋白变性及蛋白折叠。
该盐酸胍溶液可溶解蛋白质,导致细胞结构破坏,核蛋白二级结构破坏,从核酸上解离下来,现多用于提取细胞总RNA 实验中的强烈变性剂,使蛋白质变性。
组成:
操作步骤(仅供参考):
1、 按实验具体要求操作。
注意事项:
1、 如果每次的使用量很小,可以适当分装后再使用。
2、 为了您的安全和健康,请穿实验服并戴一次性手套操作。
有效期:12个月有效。
相关:
编号 名称 NE0064 Storage 盐酸胍溶液(8mol/L) 100ml RT 使用说明书 1份 编号 名称 DC0032 Masson 三色染色液 NR0001 DEPC 处理水(0.1%) PE0080
Tris-HCl 缓冲液(1mol/L,pH6.8) PS0013
RIPA 裂解液(强) PW0082
丽春红S 染色液(1×Ponceau S) TC1243 甘油三脂(TG)检测试剂盒(GPO-PAP 单试剂比色法)。
功能化聚六亚甲基盐酸胍的合成与表征周日辉;张幼维;张舰;张德刚;徐光辉;梁艺乐;赵炯心【摘要】将带有胍基抗菌官能团的聚六亚甲基盐酸胍(PHGC)与甲基丙烯酸环氧丙酯(GMA)反应,制备了含碳碳双键官能团的功能化聚六亚甲基盐酸胍.利用紫外分光光度法测定了反应转化率,并考察了溶剂、反应物配比、反应时间及温度对反应转化率的影响规律.采用FT-IR、Raman、NMR和TG对功能化聚六亚甲基盐酸胍的组成、结构和热稳定性进行了表征.结果表明,在DMSO溶剂中,当GMA与PHGC 摩尔比为1∶1,在60 ℃下反应60 h后,反应转化率可达75%,且合成的功能化聚六亚甲基盐酸胍具有良好的热稳定性.功能化聚六亚甲基盐酸胍可用作大分子单体,与其他单体共聚制备具有抗菌性能的聚合物和微球.【期刊名称】《合成技术及应用》【年(卷),期】2010(025)001【总页数】5页(P11-15)【关键词】聚六亚甲基盐酸胍;甲基丙烯酸环氧丙酯;抗菌性;大分子单体;转化率【作者】周日辉;张幼维;张舰;张德刚;徐光辉;梁艺乐;赵炯心【作者单位】东华大学纤维材料改性国家重点实验室,上海,201620;东华大学纤维材料改性国家重点实验室,上海,201620;东华大学纤维材料改性国家重点实验室,上海,201620;东华大学纤维材料改性国家重点实验室,上海,201620;东华大学纤维材料改性国家重点实验室,上海,201620;东华大学纤维材料改性国家重点实验室,上海,201620;东华大学纤维材料改性国家重点实验室,上海,201620【正文语种】中文【中图分类】TQ314.2胍类聚合物因含有胍基官能团而主要用作抗菌剂。
在众多的胍类聚合物中对合成的聚六亚甲基盐酸胍的研究最为广泛[1~3]。
聚六亚甲基盐酸胍因在水中的溶解性好、有广谱的抗菌性能、良好的生物相容性以及无毒性,在医药、纤维、织物、塑料等领域已经得到应用[4~7]。
为了使其得到更广泛的应用,人们通过聚六亚甲基盐酸胍的活性胺基与某些物质反应来制备含有胍基抗菌官能团的聚六亚甲基盐酸胍衍生物[5,8]。
盐酸胍氧化
盐酸胍氧化是一种重要的化学反应,它可以用来合成许多有机物质。
它在许多领域都有重要的应用。
这篇文章将对盐酸胍氧化进行详细介绍,主要包括它的分子基础、反应机制、实际应用和安全性。
首先,盐酸胍氧化是一种水中的反应,反应的核心是氯仿(ClCH2)与异胍(ClCH2COOH)的反应。
反应的原料是异胍,也可以是缩合青霉素或缩合抗生素。
氧化剂通常是蛋白酶,例如酶HA,对异胍碱基进行氧化,形成胍羧基(ClCH2COCl)和水。
其次,反应机制是,异胍与氧化剂发生反应,异胍离子赋予了一些电荷,使得氧化剂可以捕获它,形成一种氧化产物。
有时这个反应可以进行多次,形成胍羧基和水。
盐酸胍氧化反应的生成物一般是四种有机物:共轭脂肪酸、醛醇、酯和烃。
第三,应用方面,盐酸胍氧化反应在许多领域都有重要的作用,包括医药、分析化学和有机合成。
在医药领域,这种反应可以用来制造抗生素,如缩合抗生素和缩合青霉素。
这种反应也可以用来制造其他药物。
在分析化学和有机合成领域,盐酸胍氧化反应可以用来分析和合成许多有机物质,如酯、醇和烃。
最后,盐酸胍氧化反应也有一定的安全性问题。
它过程中涉及到的化学反应可能会产生有害的气体,如氯气,因此工作人员应该在进行盐酸胍氧化实验时采取安全措施。
总之,盐酸胍氧化是一种重要的化学反应,它在许多领域都有重要的应用,但也应该注意安全问题。
通过本文的阐述,读者可以更清
楚地了解盐酸胍氧化的原理和应用,并能够正确处理该反应。
盐酸胍缓冲溶液的制备
盐酸胍缓冲溶液是一种常用于生物化学实验中的缓冲液。
它的制备方
法十分简单,只需准备好适量的盐酸和胍,并按照一定比例混合即可。
下面,就让我们来了解一下具体的制备过程吧。
一、准备材料
制备盐酸胍缓冲溶液所需的材料主要有盐酸、胍和去离子水。
在制备
的过程中还需要使用一些实验器材,如称量器、烧杯、搅拌棒等等。
二、按照一定比例混合盐酸和胍
首先,需要准备好适量的盐酸和胍。
一般来说,盐酸的浓度为
0.1mol/L,胍的浓度为0.2mol/L。
然后将它们按照一定比例混合,使
其成为一种缓冲液。
比如说,可以按照以下配方制备一定量的盐酸胍缓冲溶液:取1mol/L
的盐酸30ml,加入去离子水中,加胍至100ml。
三、调整pH值
在混合盐酸和胍的过程中,会产生一定量的离子,这些离子会影响缓
冲液的pH值。
因此,在制备完成后,需要使用pH计检测缓冲液的pH 值。
如果pH值不符合要求,则需要进行适当的调整。
四、检测缓冲液的质量
制备完成后,还需要进行质量检测。
常用的检测方法包括pH值、离子
浓度、溶液的透明度等等。
如果检测结果不合格,则说明缓冲液存在
质量问题,需要重新制备或调整。
以上就是盐酸胍缓冲溶液的制备过程。
需要注意的是,在制备过程中,要严格按照操作规程进行,避免出现意外情况。
同时,在使用过程中,还需要注意缓冲液的储存和保管,避免其受到污染或损坏。
盐酸胍裂解液金属螯合盐酸胍裂解液是一种常用的金属螯合实验溶液。
它是由盐酸和胍溶剂(例如乙二胺、三乙矾等)组成的一种溶液。
胍是一种具有两个或更多含氮官能团的有机化合物,它可以形成稳定的金属配合物。
盐酸胍裂解液因其在金属分离与回收过程中的重要应用而得到广泛研究和应用。
盐酸胍裂解液的主要功能是与金属形成稳定的配合物,从而将金属离子从其所在的物质中提取出来。
金属螯合反应是指金属离子与配体中的活性氮、氧等原子形成配位键,从而形成稳定的配合物。
胍溶剂中的氮原子可以与金属离子形成配位键,从而稳定金属离子,并促进金属的分离和回收。
此外,盐酸胍裂解液还具有调节溶液酸碱度的作用,可以使得金属离子在适宜的pH范围内形成稳定的配合物。
盐酸胍裂解液的具体应用主要分为以下几个方面:1. 金属分离与回收:盐酸胍裂解液可以将混合物中的金属离子与其他杂质分离开来。
通过与目标金属离子形成稳定的配合物,可以使其在溶液中保持稳定,从而实现金属的回收和纯化。
2. 废水处理:盐酸胍裂解液可以用于废水中金属离子的去除。
许多工业废水中含有金属离子,这些金属离子对环境有害,并且会对生态系统产生破坏。
盐酸胍裂解液可以与废水中的金属离子反应,形成难溶的金属胍盐沉淀,从而实现金属的去除和废水的处理。
3. 金属分析与检测:盐酸胍裂解液可以用于金属的分析与检测。
通过与样品中的金属离子反应,可以形成稳定的金属胍配合物,并利用光谱、电化学等方法对金属胍配合物进行分析与检测。
这种方法通常具有高灵敏度和高选择性,广泛应用于化学分析和环境监测领域。
4. 金属催化反应:盐酸胍裂解液中的金属胍配合物常常是一种有效的金属催化剂。
金属胍配合物可以与底物发生反应,促进化学反应的进行,提高反应速度和产率。
金属胍配合物催化的反应广泛应用于有机合成、材料合成等领域。
总之,盐酸胍裂解液是一种重要的金属螯合实验溶液,具有金属分离与回收、废水处理、金属分析与检测、金属催化反应等多种应用。
蛋白质变性剂盐酸胍的专利合成工艺—亚科化学支援
摘要:现有盐酸胍生产工艺中,主要以双氰胺和氯化铵为原料,在170-230℃下进行熔融反
应,得盐酸胍粗品,需要通过精制得成品。本文通过查询,找到了几个关于盐酸胍的专利合
成工艺。
关键词:盐酸胍,变性剂,合成工艺,专利
前言
盐酸胍,化学名氨基甲脒盐酸盐,其结构式为:NH=C(NH2)2·HCl,分子式为:CH6ClN3。
是白色或微黄色块状物,熔点181~183℃,相对密度1.354,25℃时,4%的水溶液的PH值
为6.4,20℃时在100g的下列溶液中的溶解度:200g/100g水,76g/100g甲醇,24g/100g乙
醇,几乎不溶于丙酮、苯和乙醚。可用作医药、农药、染料及其它有机合成中间体,是制造
磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶等药物及叶酸的重要原料,还可用作合成纤维的
防静电剂。胍基乙酸主要用于医药有机合成中间体,也可作为食品或饲料添加剂,并且最近
发现胍基乙酸及其盐还有很多其他有益效果:胍基乙酸及其盐在酸性溶液中具有很好的稳定
性,在吸收利用之前不会转化为肌酸酐;具有抗菌活性,动物试验也表明其能够有效防止细
菌感染,比如葡萄球菌感染(Stanley Drug Products Inc.,USA);增强动物的免疫功能、促进
动物的繁殖性能;能够减低热应激对动物的影响,从而减少动物在高温环境下的死亡率,这
可能是因为胍基乙酸在体内转化为肌酸,肌酸有较强的系水率,有助于高温下机体组织水的
维系;胍基类化合物可以促进胰腺分泌胰岛素,在这方面,胍基乙酸的效果要强于肌酸,而
胰岛素又可以促进肌肉细胞中葡萄糖与氨基酸的吸收,从而促进蛋白质合成,另外胰岛素还
可以促进肌肉吸收肌酸,降低肌肉组织降解率。
盐酸胍的合成工艺
方案一: 步骤1)是中和反应,为了避免生成的游离胍聚合成三聚氰胺,该步骤的反应温度
应控制在20℃以下,优选是15℃以下。如果直接将碱性物质C(如氢氧化钠)加到盐酸胍的
水溶中,氢氧化钠溶于水会大量发热,加上氢氧化钠和盐酸胍的反应极易进行,也要放热,
很难控制温度,因此,所述步骤1)可以将碱性物质先溶于水,降温至15℃以下,然后缓慢
加入盐酸胍。
方案二:将168g 双氰胺、203g氯化铵和18.55g 碳酸铵混合均匀后,分为2份,在搅拌和加
热状态下将其中一份加入反应釜中,待物料熔融后,再缓慢加入剩余的物料,当反应釜中的
固体全部溶解,通过反应釜中夹套内导热介质的温度来控制反应釜内的温度;当反应釜内的
温度高于170℃左右时,降低反应釜中夹套内导热介质的温度,当反应釜内的温度低于170℃
左右时,升高反应釜中夹套内导热介质的温度,控制反应釜内的温度保持在170℃左右,反
应3小时后,放料得到盐酸胍成品387g左右,该成品中盐酸胍的含量为95.1%。
方案三:将重量比为1∶1.27的双氰氨和氯化铵放入反应釜,在170~230℃下进行熔融反应,
得盐酸胍粗品;在常温下,按1∶1的比例将盐酸胍粗品溶于水,在溶液中添加有根据盐酸
胍粗品中的铵盐含量确定用量的除铵盐物碱;将原料及反应副产品用过滤的方法去除;将过
滤后地母液在高温下脱水;过饱和溶液冷却,浓缩结晶,得到了高纯度的盐酸胍。将e步骤
后的盐酸胍再加入双氰氨进入反应釜,在170~230℃下进行熔融反应3~4h,再经b、c、d、
e步骤,得出更高纯度的盐酸胍,并根据需要可多次重复此步骤。将e步骤后的盐酸胍再经
b、c、d、e步骤,其中b步骤中与水的比例为1.5∶1,得出更高纯度的盐酸胍,并根据需
要可多次重复此步骤。
参考文献
[1] 亚科产品详细信息
[2] 杨立彬;张德福;石波,胍基乙酸及其盐的合成方法,CN101525305
[3] 赵黎明;杨文茂;朱翠香;杨波;杜莹,一种盐酸胍生产工艺,CN103951591A
[4] 曹继龙;方建文,盐酸胍制备方法,CN1385419