TDI-TMP聚氨酯固化剂合成的影响因素
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１ ２ 反 应 原 理 ．
ＮＣＯ
固化 剂产 品指 标 影 响 因 素 的研 究 ， 决 了 Ｔ Ｉ ＭＰ 解 Ｄ－ Ｔ
型 固化剂 游离 Ｔ Ｉ Ｄ 的含 量高 、 平均 官能 度大 、 反应 速
Ｈ— ／一Ｈ 广 ｃ，
Ｈ２ ＯＨ
十Ｈｃ Ｈ一二 Ｈｏ — — Ｈｃ ｓ —ｃ ２ （ 一ｃ Ｈ ｓ
３０ 。抗氧 剂质 量分数一般在 ４ ｃ ．％ ； ％ 左右 时， 离 Ｔ Ｉ 游 Ｄ 符合 Ｔ Ｉ Ｍ Ｄ — Ｐ型 固化 剂行业技 术指标 。 Ｔ
关键 词 ： Ｄ — Ｍ Ｔ Ｉ Ｐ型 聚氨 酯 固化 剂 ； 艺条件 ； 品指标 Ｔ 工 产 中图分 类号 ： Ｑ３ ３ ８ Ｔ ２ ． 文 献标 识码 ： Ａ 文 章编 号 ：０ ５—１０ （ ０ ０ ０ ０ ３ ０ １０ ９ ２ ２ １ ） ６— ０ ２— ４
回流脱 水 １ｈ 至 取 样 分 析 无 水 分 时 降 温 至 ４ ￣ ， ０Ｃ以
入 ６ｋ ＭＰ反 应至 体 系温度 无 明显上 升 为止 ， ｇＴ 再加
第 ６期
白卫兵 ， ・ Ｄ Ｍ 等 Ｔ Ｉ Ｐ聚氨酯 固化剂合成 的影响因素 Ｔ
・３ ３・
入 ６ｋ ＭＰ 反应 至体 系 温度 不 再 上 升后 加 入 剩 余 ｇＴ ，
３０～ ． ． ３２时， 用 多次加料 法 ， 选择在 ５ ６℃之 间使 Ｎ Ｏ基 和 Ｏ 选 温度 ０～ ０ Ｃ Ｈ基反 应 ， 并在 ７℃保 温使 反 Ｏ 应趋 于完全 ； 催化 剂质量分数 为 ０ ４ ｅ ．％ 左右 （ 固体质量 分数 为 ５ ％ 计 ） 阻聚 剂质 量分数 为 １５ 。 按 ０ ； ．％ 一
聚氨酯 固化剂 是 双组分 聚氨酯涂 料 的重要 组成 部 分 ，Ｄ —ＭＰ型 固化 剂是 一种新 型 聚氨酯 固化 剂 ， ＴＩ Ｔ 其 主要 原料 为 甲苯 二 异 氰 酸 酯 （ Ｄ ） 三 羟 甲基 丙 ＴＩ、 烷 （ ＭＰ ， 中 Ｔ Ｉ 体 是 一 种 有 毒 化 学 品 ， 学 Ｔ ）其 Ｄ单 化 性 质 活泼 、 容易 挥发 … 。但 目前 使 用 的大 多 异氰 酸
聚
・
氨
酯
工
业
２１ ０ ０年第 ２ ５卷 第 ６期
２０１ Ｖｏ ． ５ Ｎｏ ６ ０． １ ２ ．
３ ・ ２
Ｐ０ＬＹＵＲＥＴＨＡＮＥ ＮＤＵＳ Ｉ ＴＲＹ
Ｔ ＩＴ Ｄ — ＭＰ聚 氨 酯 固化 剂 合 成 的 影 响 因 素
自卫兵 蒙鸿 飞 梁睿 渊 李 敏 王德 秋
（ 肃银 达化 工有 限公 司聚氨 酯研 究 所 白银 ７ ０ ０ ） 甘 ３ ９ ０
量分 数必 须小 于 ０ ７ 。本课 题通 过对 Ｔ Ｉ ＭＰ型 ．％ Ｄ— Ｔ
甲苯 二异 氰酸 酯 （ Ｄ ，０ ２ ） 工业 品 ， 肃 银 Ｔ Ｉ８ ／ ０ ， 甘
光 聚银化 工 有 限公 司 ； 羟 甲基 丙 烷 （ ＭＰ） 工 业 三 Ｔ ，
品， 拜耳 公 司 ； 酸 乙酯 、 ， ，一 （ 甲胺基 ）苯酚 醋 ２ ４６三 二 一 （ ＭＰ 、 酸 ， 业 品 ， 售 ； ， － 叔 丁 基４一 Ｄ ）磷 工 市 ２ ６二 甲基 苯酚 ， 析纯， 分 市售 。
度快 、 控制 不 当极 易造 成 粘 度 过 高 甚 至 固化 的生 产
问题 ， 而且 对漆 膜 的干燥 性 能等有 不 同程度 的改 善 。
１ 实验 部分
１ １ 实 验用原 材料 ．
酯 型 固 化 剂 存 在 游 离 Ｔ Ｉ含 量 高 等 问 题 ， Ｄ Ｇ １５ １ ２ ０ 《 内装 饰 装 修 材 料 溶 剂 型 木 器 涂 Ｂ ８８－ ０ １ 室 料 中有害 物 质 限量 》中规 定 ， 漆 后 游 离 Ｔ Ｉ 质 配 Ｄ 的
摘 要 ：以 Ｔ Ｉ Ｔ Ｐ为原料合 成 了低 游 离 Ｔ Ｉ浅 色的 Ｔ Ｉ Ｍ Ｄ和 Ｍ Ｄ、 Ｄ — Ｐ型 固化剂 ， 论 了 Ｔ Ｉ Ｔ Ｔ 讨 Ｄ 与 ＭＰ投
料 比 、 应温度 、 反 催化 剂用量等 工艺条件对低 游 离浅 色 Ｔ Ｉ Ｍ Ｄ — Ｐ型 固化 剂产品 的 Ｔ Ｉ 离含 量 、 Ｔ Ｄ 游 粘度 、 色度 、 定 性 等 指 标 的 影 响 。结 果 表 明， 备 Ｔ Ｉ ＭＰ型 固化 剂 的 最 佳 工 艺 条 件 ： ｎＤ ｎ 为 稳 制 Ｄ— Ｔ 当 Ｔ／
ＣＨ２ ＯＨ
加成物
１ ３ 合成 工艺 ．
下； 加入 ２ ０ ｇ抗 氧 剂 ２ ６ Ｚ． 丁基 ４一 ，－ 叔 甲基 苯 酚 和
将 ５ ｇ溶剂 醋 酸 乙酯 投入 反 应 釜 ， 温 ７ ｃ ０ｋ 升 ７Ｃ
５ ｇＴ Ｉ搅 拌 均 匀 后 升 温 至 ５ ￣ 温 ３ ｉ ， ０ ｋ Ｄ ， ５Ｃ保 ０ ｍ ｎ 加
乙 酯 溶 剂 ， 拌 均 匀 后 升 温 至 ７ ～７ ℃ 保 持 搅 ０ ５
Ｔ ＩＴ Ｄ ／ ＭＰ物 质 的量 比对 产 品指标 的影 响数 据 。
表 ２ Ｔ ／ ＭＰ物 质 的 量 比 对产 品 指 标 的 影 响 ＤＩＴ
／Ｄ／ ＴＰ 游 离 Ｔ Ｉ％ Ｚ Ｉｎ Ｍ Ｔ Ｄ／ 粘 度／ ｓ Ｎ Ｏ ％ Ｃ／
Ｄ Ｐ， Ｍ 升温 至 ５ ℃维 持 恒温 ；０ ｍ ｎ后 ， 始 测 Ｎ Ｏ ５ ３ ｉ 开 Ｃ 含量 ， 以后 每 １ ｉ 一 次 ， Ｎ Ｏ基 质 量 分 数 为 ５ｒ ｎ测 ａ 待 Ｃ （ ０ ５ ％ 时 ， 入 １ ８± ． ） 加 ０ ｇ阻 聚剂 磷 酸 和 １ 醋 酸 ０
的 Ｔ （ Ｔ ＩＴ ＭＰ 以 Ｄ ／ ＭＰ的物质 的量 比为 ３ １ ） 整 个 ．计 ， 过 程温度 应 控 制 在 ７ ％ 以 内 ， ０ ３ ｈ完 成 ； 完 Ｔ 投 ＭＰ 后， 升温 至 ７ ℃保 温 ２ ｈ 降 温 至 ５ ％ 左 右 ， 样 测 ０ ； ０ 取
Ｎ Ｏ含 量 达 ９ ６ 左 右 ， 后 加 入 ２ Ｃ ．％ 然 ０ ｇ催 化 剂
ＮＣＯ
固化 剂产 品指 标 影 响 因 素 的研 究 ， 决 了 Ｔ Ｉ ＭＰ 解 Ｄ－ Ｔ
型 固化剂 游离 Ｔ Ｉ Ｄ 的含 量高 、 平均 官能 度大 、 反应 速
Ｈ— ／一Ｈ 广 ｃ，
Ｈ２ ＯＨ
十Ｈｃ Ｈ一二 Ｈｏ — — Ｈｃ ｓ —ｃ ２ （ 一ｃ Ｈ ｓ
３０ 。抗氧 剂质 量分数一般在 ４ ｃ ．％ ； ％ 左右 时， 离 Ｔ Ｉ 游 Ｄ 符合 Ｔ Ｉ Ｍ Ｄ — Ｐ型 固化 剂行业技 术指标 。 Ｔ
关键 词 ： Ｄ — Ｍ Ｔ Ｉ Ｐ型 聚氨 酯 固化 剂 ； 艺条件 ； 品指标 Ｔ 工 产 中图分 类号 ： Ｑ３ ３ ８ Ｔ ２ ． 文 献标 识码 ： Ａ 文 章编 号 ：０ ５—１０ （ ０ ０ ０ ０ ３ ０ １０ ９ ２ ２ １ ） ６— ０ ２— ４
回流脱 水 １ｈ 至 取 样 分 析 无 水 分 时 降 温 至 ４ ￣ ， ０Ｃ以
入 ６ｋ ＭＰ反 应至 体 系温度 无 明显上 升 为止 ， ｇＴ 再加
第 ６期
白卫兵 ， ・ Ｄ Ｍ 等 Ｔ Ｉ Ｐ聚氨酯 固化剂合成 的影响因素 Ｔ
・３ ３・
入 ６ｋ ＭＰ 反应 至体 系 温度 不 再 上 升后 加 入 剩 余 ｇＴ ，
３０～ ． ． ３２时， 用 多次加料 法 ， 选择在 ５ ６℃之 间使 Ｎ Ｏ基 和 Ｏ 选 温度 ０～ ０ Ｃ Ｈ基反 应 ， 并在 ７℃保 温使 反 Ｏ 应趋 于完全 ； 催化 剂质量分数 为 ０ ４ ｅ ．％ 左右 （ 固体质量 分数 为 ５ ％ 计 ） 阻聚 剂质 量分数 为 １５ 。 按 ０ ； ．％ 一
聚氨酯 固化剂 是 双组分 聚氨酯涂 料 的重要 组成 部 分 ，Ｄ —ＭＰ型 固化 剂是 一种新 型 聚氨酯 固化 剂 ， ＴＩ Ｔ 其 主要 原料 为 甲苯 二 异 氰 酸 酯 （ Ｄ ） 三 羟 甲基 丙 ＴＩ、 烷 （ ＭＰ ， 中 Ｔ Ｉ 体 是 一 种 有 毒 化 学 品 ， 学 Ｔ ）其 Ｄ单 化 性 质 活泼 、 容易 挥发 … 。但 目前 使 用 的大 多 异氰 酸
聚
・
氨
酯
工
业
２１ ０ ０年第 ２ ５卷 第 ６期
２０１ Ｖｏ ． ５ Ｎｏ ６ ０． １ ２ ．
３ ・ ２
Ｐ０ＬＹＵＲＥＴＨＡＮＥ ＮＤＵＳ Ｉ ＴＲＹ
Ｔ ＩＴ Ｄ — ＭＰ聚 氨 酯 固化 剂 合 成 的 影 响 因 素
自卫兵 蒙鸿 飞 梁睿 渊 李 敏 王德 秋
（ 肃银 达化 工有 限公 司聚氨 酯研 究 所 白银 ７ ０ ０ ） 甘 ３ ９ ０
量分 数必 须小 于 ０ ７ 。本课 题通 过对 Ｔ Ｉ ＭＰ型 ．％ Ｄ— Ｔ
甲苯 二异 氰酸 酯 （ Ｄ ，０ ２ ） 工业 品 ， 肃 银 Ｔ Ｉ８ ／ ０ ， 甘
光 聚银化 工 有 限公 司 ； 羟 甲基 丙 烷 （ ＭＰ） 工 业 三 Ｔ ，
品， 拜耳 公 司 ； 酸 乙酯 、 ， ，一 （ 甲胺基 ）苯酚 醋 ２ ４６三 二 一 （ ＭＰ 、 酸 ， 业 品 ， 售 ； ， － 叔 丁 基４一 Ｄ ）磷 工 市 ２ ６二 甲基 苯酚 ， 析纯， 分 市售 。
度快 、 控制 不 当极 易造 成 粘 度 过 高 甚 至 固化 的生 产
问题 ， 而且 对漆 膜 的干燥 性 能等有 不 同程度 的改 善 。
１ 实验 部分
１ １ 实 验用原 材料 ．
酯 型 固 化 剂 存 在 游 离 Ｔ Ｉ含 量 高 等 问 题 ， Ｄ Ｇ １５ １ ２ ０ 《 内装 饰 装 修 材 料 溶 剂 型 木 器 涂 Ｂ ８８－ ０ １ 室 料 中有害 物 质 限量 》中规 定 ， 漆 后 游 离 Ｔ Ｉ 质 配 Ｄ 的
摘 要 ：以 Ｔ Ｉ Ｔ Ｐ为原料合 成 了低 游 离 Ｔ Ｉ浅 色的 Ｔ Ｉ Ｍ Ｄ和 Ｍ Ｄ、 Ｄ — Ｐ型 固化剂 ， 论 了 Ｔ Ｉ Ｔ Ｔ 讨 Ｄ 与 ＭＰ投
料 比 、 应温度 、 反 催化 剂用量等 工艺条件对低 游 离浅 色 Ｔ Ｉ Ｍ Ｄ — Ｐ型 固化 剂产品 的 Ｔ Ｉ 离含 量 、 Ｔ Ｄ 游 粘度 、 色度 、 定 性 等 指 标 的 影 响 。结 果 表 明， 备 Ｔ Ｉ ＭＰ型 固化 剂 的 最 佳 工 艺 条 件 ： ｎＤ ｎ 为 稳 制 Ｄ— Ｔ 当 Ｔ／
ＣＨ２ ＯＨ
加成物
１ ３ 合成 工艺 ．
下； 加入 ２ ０ ｇ抗 氧 剂 ２ ６ Ｚ． 丁基 ４一 ，－ 叔 甲基 苯 酚 和
将 ５ ｇ溶剂 醋 酸 乙酯 投入 反 应 釜 ， 温 ７ ｃ ０ｋ 升 ７Ｃ
５ ｇＴ Ｉ搅 拌 均 匀 后 升 温 至 ５ ￣ 温 ３ ｉ ， ０ ｋ Ｄ ， ５Ｃ保 ０ ｍ ｎ 加
乙 酯 溶 剂 ， 拌 均 匀 后 升 温 至 ７ ～７ ℃ 保 持 搅 ０ ５
Ｔ ＩＴ Ｄ ／ ＭＰ物 质 的量 比对 产 品指标 的影 响数 据 。
表 ２ Ｔ ／ ＭＰ物 质 的 量 比 对产 品 指 标 的 影 响 ＤＩＴ
／Ｄ／ ＴＰ 游 离 Ｔ Ｉ％ Ｚ Ｉｎ Ｍ Ｔ Ｄ／ 粘 度／ ｓ Ｎ Ｏ ％ Ｃ／
Ｄ Ｐ， Ｍ 升温 至 ５ ℃维 持 恒温 ；０ ｍ ｎ后 ， 始 测 Ｎ Ｏ ５ ３ ｉ 开 Ｃ 含量 ， 以后 每 １ ｉ 一 次 ， Ｎ Ｏ基 质 量 分 数 为 ５ｒ ｎ测 ａ 待 Ｃ （ ０ ５ ％ 时 ， 入 １ ８± ． ） 加 ０ ｇ阻 聚剂 磷 酸 和 １ 醋 酸 ０
的 Ｔ （ Ｔ ＩＴ ＭＰ 以 Ｄ ／ ＭＰ的物质 的量 比为 ３ １ ） 整 个 ．计 ， 过 程温度 应 控 制 在 ７ ％ 以 内 ， ０ ３ ｈ完 成 ； 完 Ｔ 投 ＭＰ 后， 升温 至 ７ ℃保 温 ２ ｈ 降 温 至 ５ ％ 左 右 ， 样 测 ０ ； ０ 取
Ｎ Ｏ含 量 达 ９ ６ 左 右 ， 后 加 入 ２ Ｃ ．％ 然 ０ ｇ催 化 剂
