纳米粉体超细纳米研磨技术交流

试述纳米粉体制备过程中粒子的团聚及控制方法1. 纳米粉体制备过程中粒子的团聚现象是指纳米粉体在制备过程中粒子之间相互吸引而形成的团块或聚集体。

2. 粒子团聚的主要原因是静电作用、范德华力、表面能及溶剂挥发等因素的影响，使粒子间发生相互吸引。

3. 粒子团聚对纳米材料性能的均匀性和稳定性产生不良影响，因此需要进行控制和消除。

4. 控制粒子团聚的方法之一是通过表面改性，如采用表面修饰剂对粒子进行包覆以增加粒子间的排斥力，从而减少团聚现象的发生。

5. 表面改性剂可以选择有机物、无机物等多种材料，通过吸附在粒子表面形成稳定的层以增加粒子间的隔离。

6. 表面改性剂的选择应考虑其与纳米粉体相容性的问题，以及对纳米粉体性能的影响。

7. 另一种控制纳米粉体团聚的方法是通过超声处理，超声波的作用力可以破坏粒子团聚，使之重新分散。

8. 超声波通过其高频振动和剪切力对粒子进行分散，从而有效地消除团聚现象。

9. 超声波处理时间和功率的选择需要根据具体纳米粉体的特性和制备条件来确定。

10. 在纳米粉体制备中，还可以通过添加稳定剂来控制粒子团聚。

11. 稳定剂的作用是通过与粒子表面发生相互作用，减少粒子间的吸引力。

12. 稳定剂可以选择阳离子型、阴离子型或非离子型等多种类型，具体选择需要根据纳米粉体的性质和要求来确定。

13. 在纳米粉体制备过程中，可以采用液固分离的方法来分离粒子团聚。

14. 液固分离是通过减小溶液中的中间质量浓度，使团聚体流失到液相中，从而实现团聚的去除。

15. 液固分离的方法主要包括离心、过滤和沉淀等，具体选择需要根据纳米粉体的性质和要求来确定。

16. 控制纳米粉体团聚还可以采用电场和磁场等外界力场的作用。

17. 电场作用可以通过施加外电压或使用电磁场来实现，在外电场的作用下，粒子间的相互作用力会发生变化，从而减少团聚现象。

18. 磁场作用可以通过外加磁场的作用下，使纳米粒子带上磁性，利用磁场的作用力来分散和控制纳米粉体的团聚。

2011年6月北京化工大学北方学院JUN.2011北京化工大学北方学院NORTH COLLEGE OF BEIJING UNIVERSITY OFCHEMICAL TECHNOLOGY2008级纳米材料课程论文题目: 纳米三氧化二铝的制备与应用进展学院：理工学院专业：应用化学班级：学号：姓名：指导教师:2011年6月6日文献综述前言纳米材料一般是指在一维尺度小于100nm，并且具有常规材料和常规微细粉末材料所不具有的多种反常特性的一类材料。

作为纳米材料的一种，Al2O3拥有小尺寸效应、表面界面效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应一切特殊性质，所以具备特殊的光电特性、高磁阻现象、非线性电阻现象、在高温下仍具有的高强度、高韧、稳定性好等奇异特性，从而使Al2O3近年来备受关注研究并且在催化、滤光、光吸收、医药、磁介质及新材料等领域有广阔的应用前景[1]。

近年来从用途大体可以把氧化铝分为两类：第一类是用作电解铝生产的冶金氧化铝，随着氧化铝材料的广泛应用该类氧化铝占产量的大多数；第二类为非冶金氧化铝，主要包括非冶金用的氢氧化铝和氧化铝，也是通常所说的特种氧化铝，因其作用不同而与冶金氧化铝有较大的区别，主要表现在纯度、化学成分、形貌、形态等方面。

由于粒径细小，纳米氧化铝可用来制作人造宝石、分析试剂以及纳米级催化剂和载体，用于发光材料可较大的提高其发光强度，对陶瓷、橡胶增韧，要比普通氧化铝高出数倍，特别是提高陶瓷的致密性、光洁度、冷热疲劳等。

纳米氧化铝已用于YGA激光器的主要部件和集成电路基板，并用在涂料中来提高耐磨性[2]。

随着人们对自身健康的关注和环保意识的增强，绿色化学理念正在材料制备与应用领域备受关注[3]。

第一章纳米Al2O3的一般物理化学特性Al2O3在地壳中含量非常丰富的一种氧化物。

Al2O3有许多同质异晶体，根据研究报道的变种有10多种，主要有3种：α-Al2O3 、β-Al2O3 、γ-Al2O3其中α-Al2O3是最稳定的一种无色晶体粉末，具有比表面大、熔点高、热稳定性极好、硬度高、吸水率极好、电绝缘性能好和耐酸碱腐蚀等许多优点，所以此类粉体广泛应用于各种氧化铝陶瓷的制备[4]；γ-Al2O3是在400℃到800℃内由水合氧化铝脱水形成，不溶于水，能溶于酸或碱，强热至1273K，经一定保温时间能转变为α-Al2O3[2]；热处理工艺参数对三氧化铝粒子颗粒特性的影响由强到弱：煅烧温度、水合氧化铝在300℃分解温度点的保温时间、在煅烧温度点的保温时间；通过控制其热处理工艺参数，可获得尺寸范围大小均匀、分散性好的球形γ-Al2O3[5]；γ-Al2O3具有强的吸附能力和催化活性，所以其一般又叫活性氧化铝，它属于立方面心紧密堆积构型，四角晶系，与尖晶石结构十分相似。

[38]DA L M A N N W ,N ESSE T ,HEL FR ICHT R ,et al.N ew hydr ocyclone t echnique in ko lin industr y o f GD R[A ].3st Co nf Hydro cy clo ne [C ].Ox for d :BHR A Fluid Eng ineering .1987.J3.[39]CIL L IERS J J,HA RRISO N S T L.T he effect o f visco sity on the r ecov ery and concent rat ion o f micr oo rg anism uisng mini -hydro cyclones [A ].CL AX T O N D,SV A ROV SK YL ,T HEWMT.Hydro cyclones'96[C ].L ondon and Bur y St Edm unds :M echanical Engineer ing Publicatio ns L im ited.1996.123-134.[40]Y U A N H ,T HEW M T ,RICHWO OD D .Separat ion of y east w ith hy dr ocyclones[A ].CL AX T O N D ,SV A ROV SK Y L ,T HEW M T .Hy dr ocyclones'96[C ].L o ndon and Bur y StEdm unds:M echanicalEngineer ingPublicatio ns L im ited.1996.135-150.收稿日期:1999-04-13作者简介:张喜梅(1969-),女,辽宁沈阳人,华南理工大学轻化工研究所助理研究员,博士,主要从事声化学研究。

有关纳米晶/超细晶问题的研究一、纳米晶/超细晶介绍1、定义：纳米材料是指在三维空间尺寸至少有一维是处于纳米数量级 (d<100nm)的材料，而处于亚微米数量级 (0.1<d<lμm)的材料称为超细晶材料。

纳米晶/超细晶金属材料的最大优点是纯金属的强度达到甚至超过了相应合金的水平。

目前，对纳米晶/超细晶材料的研究主要集中在两个方面:纳米晶超细晶材料的制备方法和纳米晶/超细晶材料的组织结构与性能的研究。

其中，纳米晶/超细晶材料的制备技术是关键环节，细化材料微观组织成为目前新型高性能材料发展的共同趋势。

2、纳米晶/超细晶各方面的性能当金属材料的晶粒被细化到超细晶时，材料将表现出优异的力学、热学、光学、电学和磁学性能。

其各方面的性能变化原因主要体现在以下几个方面：1）力学性能和变形行为超细晶材料的性能改变首先表现在力学性能的提高上，Hall--Petch指出，常规多晶体的屈服应力与晶粒尺寸之间存在关系式:式中一一材料发生0.2%变形时的屈服应力一一移动单位个位错时产生的晶格摩擦阻力K一一常数d一一平均晶粒直径H--P关系式是在多晶体的位错塞积模型基础上导出的.对于传统的多晶材料而言，相对于晶粒内部，晶界的自由能很高，是阻碍位错运动的势垒.在外力作用下，为了在相邻晶粒内产生切变变形，晶界处必须产生足够大的应力集中。

细化晶粒可产生更多的晶界，如果晶界的结构未发生变化，则需施加更大的外力才能产生位错塞积，从而材料得到强化。

因此，细化晶粒一直是改善材料强度的一种有效手段。

如果H--P关系式成立，则材料的屈服应力或硬度与几之间为斜率大于零的线性关系，即材料强度随晶粒尺寸的减小而迅速提高。

但是，材料强度并不可能随着晶粒尺寸减小而无限地增加.右图为与d之间关系的示意图。

理论上，材料强度不可能超过其完整晶须的强度，这可视为对应关系的上限。

此外，在晶粒非常细小的情况下，晶界处任何弛豫过程均可使强度下降；同时，如果晶粒小到不能容纳一个位错时，H--P关系式将不再成立，此即右图中的d＜时的情况。

纳米材料的制备摘要：纳米材料是指颗粒尺寸在1～100 nm的超细材料,由于其晶粒小,比表面积大 ,这就使其产生了块状材料所不具有的量子尺寸效应、表面效应、宏观量子隧道效应、介电限域效应等。

表现在纳米体系的光、热、电、磁等性质与常规材料不同,从而在工程材料、磁性材料、催化剂、计算机等方面有着广泛的应用。

在众多的纳米材料的研究与应用中,纳米材料的制备是基础。

本论文从物理制备方法和化学制备方法来阐述纳米材料的一些制备方法，对纳米材料的制备作一些简单的介绍。

相信随着科学研究的不断深入,会有更好更多的新制备方法出现,以满足人们的需要,纳米材料的应用会越来越广泛。

关键词: 纳米材料；球磨法；气体冷凝法；溅射法；化学沉淀法；溶胶—凝胶法纳米材料一般指尺寸从1nm到100nm之间 ,处于原子团族和宏观物体交接区域内的粒子。

纳米材料具有宏观材料所不具有的特殊性质，即所谓的表面效应、小尺寸效应、量子效应和宏观量子隧道效应等。

纳米材料包括纳米粉体、纳米纤维、纳米块体、纳米复合材料和纳米结构材料等，它们的制备方法有的相同，有的不相同，有的原理上相同，但工艺上有显著的差异。

纳米材料的制备方法很多，目前尚无科学的分类方法。

如果按照反应类型分可分为物理方法和化学方法；如果根据反应介质可分为固相法、液相法及气相法；如果按反应物状态可分为干法和湿法等。

分类方法不同，研究问题的侧重点就不同。

为了更明了地阐述纳米材料制备过程的物理和化学机理，本论文按照物理方法和化学方法的分类来阐述纳米材料的一些制备方法。

[1]1、物理法制备纳米材料1.1 球磨法球磨法是利用介质和物料之间的相互研磨和冲击使物料粒子粉碎。

球磨法最早用于制备氧化物分散增强的超合金，目前，此技术已扩展到生产各种非平衡结构，包括纳米晶、非晶和准晶材料。

现应用于不同目的的球磨方法包括振动磨、搅拌磨、胶体磨、纳米气流粉碎气流磨等。

球磨法工艺示意图如图1所示。

在一个密封的容器内掺有直径约50μm粒子的粉体，其中有许多硬钢球或包覆碳化钨的球。

一、概述α-Al2O3是一种重要的陶瓷材料，在工业上被广泛应用于陶瓷、研磨材料、填料、催化剂和涂料等领域。

而纳米α-Al2O3粉体由于其特殊的物理化学性质，在高温、高压、高速度等条件下具有优异的性能，因此备受关注。

制备高质量的纳米α-Al2O3粉体对于其在应用中的性能至关重要。

二、传统方法1.煅烧法该方法是将稀土铝酸盐在适当的温度下进行煅烧，得到α-Al2O3粉体。

传统煅烧法制备的粉体晶粒度较大，且有一定的团聚现象，影响其性能和应用。

2.溶胶-凝胶法通过溶胶-凝胶法可以制备纳米级尺寸的Al(OH)3胶体，再经过煅烧得到纳米α-Al2O3粉体。

这种方法制备的α-Al2O3粉体晶粒细小，但在煅烧过程中容易发生团聚。

三、改进方法为了解决传统方法中存在的团聚问题，科研人员提出了一系列的改进方法，从原料选择、工艺优化等方面进行了努力。

1.原料选择选择优质的铝源和添加适量的助剂是制备高品质纳米α-Al2O3粉体的关键。

采用高纯度的氢氧化铝作为原料，并适量添加氧化铁、氧化钆等助剂，有助于抑制晶粒生长和减少团聚。

2.磁化处理通过磁化处理可以有效地防止粉体在煅烧过程中的团聚现象。

在溶胶-凝胶法制备的Al(OH)3胶体中引入磁性纳米颗粒，利用磁场对颗粒进行定向排列，减少团聚发生的可能。

3.机械合成机械合成方法是利用高能球磨设备对原料进行球磨，使颗粒发生变形、碰撞和破碎，从而实现粉体的微观形貌和结构的调控，有效降低粉体的团聚度。

四、先进技术近年来，随着纳米科技的发展，一些新的技术被应用于纳米α-Al2O3粉体的制备中。

1.超声波处理超声波处理技术是利用超声波的机械作用和热效应，能够有效地破碎颗粒团聚，提高粉体的分散度和均匀性。

通过超声波处理，可以制备出具有高比表面积和均匀粒径分布的纳米α-Al2O3粉体。

2.微波辅助合成微波辅助合成技术在纳米α-Al2O3粉体制备中具有很好的应用前景。

微波加热具有快速、均匀、高效的特点，能够在较短时间内完成煅烧反应，得到粒径均一、晶型良好的纳米α-Al2O3粉体。

【连载一】亚微米粉体定义及干法间歇生产亚微米
粉体的技术缺陷
百度百科【亚微米】词条是这样注释的：超细粉体是材料工业的新概念，其原料主要是非金属矿物。

超细粉体加工技术作为科学研究的重要组成部分，正在国民经济各部门中起到越来越多的作用。

超细粉体在广义上是指从微米级到纳米级的一系列超细材料；在狭义上是指从微米级（5μm 以下）、亚微米级（100nm以上）的一系列超细材料。

 目前，在超细粉体加工行业已基本形成的共识是：亚微米材料粒度直径100nm～1.0μm。

国际上公认0.1nm～100nm为纳米尺度空间，100nm～1000nm为亚微米体系，小于1个纳米为原子团簇。

一般集成电路行业定义500纳米以下为深亚微米；500～1000纳米为亚微米。

 那么什么是亚微米粉体呢？目前，这是学术界没用定义的词汇。

亚微米只是一个具体的尺寸，亚微米粉体则是要用一个范围的尺度来进行衡量。

我们的这篇文章以这样一个标准来定义：（此定义为根据文章和试验数据确认，和国际及国内标准无任何关系，是为文章需要而假设）
 1、由于750纳米为集成为集成电路的中心尺寸，就将D50=750纳米设为亚微米的中位粒径。

 2、一些矿石超细粉体的D50为750纳米左右时，好的分级设备可以将该粉体的D97做到小于2微米。

3、自然界空气中的超细颗粒物，不是均匀分布，也不是正态分布。

而是多峰分布。

2微米以上是一个近似于正态分布；2微米左右是一个谷点；2。

纳米硅粉的制备方法与应用孙镇镇/文【摘要】硅是重要的半导体材料，是信息技术发展的重要工业原料。

作为几乎可取之不尽用不竭的可再生资源，硅在锂电池、光电池、复合材料、陶瓷材料、生物材料、耐火材料等领域得到了广泛应用。

本文简单介绍了纳米硅粉的性质、存储条件，主要介绍了纳米硅粉的制备方法，最后阐述了其应用情况。

【关键词】纳米硅粉；性质；制备方法；应用1.纳米硅粉的性质与存储条件1.1性质硅粉是一种烟灰色超级细粉末，随着其含碳量的多少，颜色略有深浅变化。

硅粉的白度在40～50之间，容重约为200kg/m3，其真密度为2.2g/cm3[1]。

用氮吸附法测得硅粉比表面积为26～36m2/g，是水泥比表面积的70～90倍。

由于硅粉比表面积很大，所以它具有良好的火山灰活性和充填性。

其比表面积和粒径分布见表1。

表1 硅粉的比表面积和粒径分布试样编号比表面积（m2/g）粒径分布（μm）0～0.30.3～0.50.5～0.70.7～1.0 1.0～5.0128.444.820.2 5.2 5.224.6 235.351.120.4 6.4 4.814.3 331.463.514.7 3.5 3.514.7纳米硅粉指的是小于5纳米（10亿（1G）分之一米）的晶体硅颗粒。

它具有纯度高、粒径小、分布均匀、比表面大、表面活性高、松装密度低等特点。

它无毒、无味、活性好，是新一代光电半导体材料，具有较宽的间隙能半导体，也是高功率光源材料。

1.2存储条件纳米硅粉应密封保存于干燥、阴凉的环境中，不宜长久暴露于空气中，以防受潮发生团聚，影响分散性能和使用效果，另应避免重压，勿与氧化剂接触，但因其无毒性，在运输时可按照普通货物运输。

中国粉体工业 2019 No.3 122.纳米硅粉的制备方法纳米硅粉的制备方法主要有机械球磨法、化学气相沉积法、等离子蒸发冷凝法三种。

西方国家工业生产纳米硅粉的起步较早，有专门的硅粉制品公司，如日本帝人、美国杜邦、德国H. C.Stark、加拿大泰克纳等均能够应用等离子蒸发冷凝法生产多种不同粒度的高纯纳米硅粉，生产技术方面处于世界领先地位。

2006年第2期《中国粉体工业》c n p o w d e r.c o m.c n范林（重庆新华化工厂）纳米二氧化钛(钛白粉)粉体制备及应用1前言纳米材料是一种新兴材料，一般是指粒径小于100nm的超微颗粒。

这种超微颗粒具有表面积大，表面活性高，良好的催化特性，它既具有金属又具有非金属的特异性能。

随着现代科学技术的迅速发展，纳米材料的应用也越来越广泛，对其要求也越来越高。

就纳米二氧化钛而言，由于它具有极大的体积效应、表面效应、光学特性、颜色效应，故在光、电及催化等方面显示出其特殊性质，所以它作为一种新型材料，其应用领域日益广泛。

2纳米Ti O2粉体的制备由于纳米Ti O2具有许多优异性能，其用途相当广泛，因而其制备受到国内外的极大关注。

目前制备纳米Ti O2粉体的方法主要有两大类：物理法和化学法。

2.1物理法制备纳米Ti O2粉体的物理法主要有溅射，热蒸发法及激光蒸发法。

物理法制备纳米粒子是最早的方法，它的优点是设备相对来说比较简单，易于操作和易于对粒子进行分析，能制备高纯粒子，还可制备薄膜和涂层。

它的产量较大，但成本较高。

2.2化学法制备纳米Ti O2粉体的化学方法主要有液相法和气相法。

液相法包括沉淀法、溶胶——凝胶法和W/O微乳液法；气相法主要有Ti Cl4气相氧化法。

液相法反应周期长，三废量较大，虽然能首先得到非晶态粒子，高温下发生晶型转变，但煅烧过程极易导致粒子烧结或团聚；气相氧化法具有成本低、原料来源广等特点，能快速形成锐钛型、金红石型或混合晶型Ti O2粒子，后处理简单，连续化程度高。

但此法对技术和设备要求较高。

2.2.1均匀沉淀法制备纳米Ti O2纳米颗粒从液相中析出并形成包括两个过程：一是核的形成过程，称为成核过程；另一是核的长大过程，称为生长过程。

当成核速率小于生长速率时，有利于生成大而少的粗粒子；当成核速率大于生长速率时，有利于纳米颗粒的形成。

因而，为了获得纳米粒子必须保证成核速率大于生长速率，即保证反应在较高的过饱和度下进行。

中国粉体技术CHINA POWDER SCIENCE AND TECHNOLOGY 第27卷第2期2021年3月Vol. 27 No. 2Mar. 2021文章编号:1008-5548 (2021) 02-0017-05 doi ：10.13732/j.issn.l008-5548.2021.02.003碳气凝胶超细粉体的可控制备技术于照亮，彭文联，刘清海，张彤，代晓东(军事科学院防化研究院，北京102205)摘要：基于球磨技术建立碳气凝胶超细粉体制备方法，系统地研究制备工艺中球磨时间、球料比、助磨剂等制备条件对 制备产物的影响，揭示制备参数对碳气凝胶粉体特性的影响规律。

结果表明：延长球磨时间有利于降低大粒子在产物中 比例，但大于4 h 的球磨时间对小粒子影响不大，存在“粉碎极限”效应；随着球料比的增加，中位径2(50)先降低再升 高,球料质量比为50：1时，得到的2(50)最小值为2.58叩；添加助磨剂会增大产物的粒径,且不同的助磨剂增幅不同。

关键词：碳气凝胶；超细粉体；球磨工艺；可控制备中图分类号:TB383.3 文献标志码:AControllable preparation techniche of carbon aerogel ultrafine powderYU Zhaoliang , PENG Wenlian , LIU Qinghai , ZHANG Tong , DAI Xiaodong(Chemical Defense Institute , Academy of Military Science , Beijing 102205 , China)Abstract : Carbon aerogel ultrafine powders were prepared by ball-milling method. The effects of preparation parameters such as ball-milling time, quantity ratio of ball-sample and addition of grinding aid, on the properties of products were systematically investigated. The results show that the proportion of large particles in particle size distribution of products decrease with increas ­ing in ball-milling time, but the ball grinding time above 4 h has little influence on small particles , and that Z)v (50) in particle size distribution of products first decrease and then increase with increasing in mass ratio of ball-sample , the lowest Z)v (50) value is 2. 58 jxm when the mass ratio is 50-1, and that the particle size of products increase with the addition of the solutions of grinding aids and the influence of different grinding aids is different.Keywords : carbon aerogels ； ultrafine powder ； ball-milling technology ； controllable preparation碳气凝胶是三维空间网状结构中填充气体介质的碳基凝胶材料,具有轻质、孔隙率大、可设计性强、 比表面积大、导热系数小等优点⑴，在许多领域应用价值较高，如储能材料：2-4\吸附材料⑸、隔热材 料⑹、防护材料⑺、光电干扰材料Z9］等。