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第二章粉体的制备与合成

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粉体制备技术

粉体制备技术
7
表2－1普氏硬度岩石分级表
8
应该指出的是： 微裂缝理论：脆性断裂的主要理论基础。 1920年，Griffith认为材料的理论强度和实际强度 之所以有较大的差异主要是由于：实际材料中总是存在 许多细小的裂纹和缺限，在外力作用下，这些裂纹和缺 限附近产生应力集中现象。当应力达到一定程度时，裂 纹开始扩展而导致断裂。
气体蒸发法 活化氢熔融金属反应法 构 筑 法 溅射法 真空沉积法 加热蒸发法
制 备 方 法
混合等离子体法 沉 淀 法 共沉淀法 化合物沉淀法 喷雾干燥法 喷 雾 法 喷雾水解法 喷雾焙烧法 水解法
化 学 方 法
氧化还原法 冻结干燥法 激光合成法 火花放电法
4
2.2 粉碎法制备超细粉体常用方法及设备分类
1
超细粉体的的制备方法很多 ： 按产品粒径大小：微米粉体制备法、亚微米粉体制备法； 纳米粉体制备法。工艺条件控制不同----容易引起混乱。 按制备方法的性质：物理方法与化学方法。
（1）物理法又分为粉碎法和构筑法 粉碎法是借用各种外力，如机械力、流能力、化学能、声能、热能 等使现有的块状物料粉碎成超细粉体。由大至小（微米级）。 构筑法通过物质的物理状态变化来生成粉体。由小至大（纳米级） （2）化学法：包括溶液反应法（沉淀法）、水解法、气相反应法及喷 雾法等，其中，溶液反应法（沉淀法）、气相反应法及喷雾法目前在 工业上已大规模用来制备微米、亚微米及纳米材料。 目前，工业中用得最多的是通过粉碎法，应用最多的粉体是通过粉 碎法、化学法产生的微米级和亚微米级粉体，纳米粉体的生产及使用 量相对较少。
转子在电机带动下绕主轴高速旋转，产生较大的离心力场，在 粉碎腔内中心形成一很强的负压区，借助负压被粉碎物料从转子 和定子中心吸入，在离心力作用下，物料由中心向四周扩散，在 向四周的扩散过程中，物料首先受到内圈转齿及定齿的撞击、剪 切、摩擦、以及物料与物料之间的相互碰撞和摩擦作用而被粉碎 。随着转齿的线速度由内圈向外圈逐步提高，物料在向外圈的运 动过程中受到越来越强烈的冲击、剪切、摩擦、碰撞等作用而被 粉碎的越来越细。最后在外圈与撞击环的冲击与冲击作用下得到 进一步粉碎而被超细粉碎。

粉体材料的合成与制备

粉体材料的合成与制备

《材料合成与制备》课程教学大纲一、课程说明（一）课程名称、所属专业、课程性质、学分；课程名称：材料的合成与制备所属专业：材料化学课程性质：专业必修课学分：2学分（36学时）（二）课程简介、目标与任务、先修课与后续相关课程；课程简介：材料的合成与制备课程是介绍现代材料制备技术的原理、方法与技能的课程，是材料化学专业一门重要的专业必修课程。

目标与任务：通过本课程的学习，使学生掌握材料制备过程中涉及的材料显微组织演化的基本概念和基本规律；掌握材料合成与制备的基本途径、方法和技能；掌握目前几种常见新材料制备方法的发展、原理、及制备工艺；培养学生树立以获取特定材料组成与结构为目的材料科学研究核心思想，培养学生发现、分析和解决问题的基本能力，培养创新意识，为今后的材料科学相关生产实践和科学研究打下坚实的基础。

先修相关课程:无机化学、有机化学、物理化学、材料科学基础（三）教材与主要参考书教材：自编讲义主要参考书：1. 朱世富，材料制备科学与技术，高等教育出版社，20062. 许春香，材料制备新技术，化学工业出版社，20103. 李爱东，先进材料合成与制备技术，科学出版社，2013二、课程内容与安排第一章引言1.1 材料科学的内涵1.2 材料科学各组元的关系（一）教学方法与学时分配讲授，2学时。

（二）内容及基本要求主要内容：材料科学学科的产生、发展、内涵；材料科学与工程学科的四个基本组元：材料的合成与制备、材料的组成与结构、材料的性质与性能、材料的使用效能；材料科学四组元的相互关系。

【掌握】：材料科学学科的内涵、材料科学学科的四组元、四组元间的相互关系。

【了解】：几个材料合成与制备导致不同组成与结构并最终决定性质与性能的科研实例。

【难点】：树立以获取特定材料组成与结构为核心的学科思想。

第二章材料合成与制备主要途径概述2.1 基于液相-固相转变的材料制备2.3 基于固相-固相转变的材料制备2.4 基于气相-固相转变的材料制备（一）教学方法与学时分配讲授，2学时。

陶瓷工艺学习题答案

陶瓷工艺学习题答案

一、绪论及陶瓷原料1、传统陶瓷和特陶的相同和不同之处？2、陶瓷的分类依据？陶瓷的分类？3、陶瓷发展史的四个阶段和三大飞跃？4、宋代五大名窑及其代表产品？5、在按陶瓷的基本物理性能分类法中，陶器、炻器和瓷器的吸水率和相对密度有何区别？6、陶瓷工艺学的内容是什么？7、陶瓷生产基本工艺过程包括哪些工序？8、列举建筑卫生陶瓷产品中属于陶器、炻器和瓷器的产品？9、陶瓷原料分哪几类？10、粘土的定义？评价粘土工艺性能的指标有哪些？11、粘土是如何形成的？高岭土的由来和化学组成；12、粘土按成因和耐火度可分为哪几类？13、粘土的化学组成和矿物组成是怎样的？14、什么是粘土的可塑性、塑性指数和塑性指标？15、粘土在陶瓷生产中有何作用？16、膨润土的特点；17、高铝质原料的特点和在高级耐火材料中的作用；18、简述石英的晶型转化在陶瓷生产中有何意义？19、石英在陶瓷生产中的作用是什么？20、各种石英类原料的共性和区别，指出它们不同的应用领域；21、长石类原料分为哪几类？在陶瓷生产中有何意义？22、钾长石和钠长石的性能比较；23、硅灰石、透辉石、叶腊石（比较说明）作为陶瓷快速烧成原料的特点；24、滑石原料的特点，为什么在使用前需要煅烧？25、氧化铝有哪些晶型？为什么要对工业氧化铝进行预烧？26、氧化锆有哪些晶型？各种晶型之间的相互转变有何特征？27、简述碳化硅原料的晶型及物理性28、简述氮化硅原料的晶型及物理性能。

二、粉体的制备与合成1、解释什么是粉体颗粒、一次颗粒、二次颗粒、团聚？并解释团聚的原因。

2、粉体颗粒粒度的表示方法有哪些？并加以说明。

3、粉体颗粒粒度分布的表示方法有哪些？并加以说明。

4、粉体颗粒粒度测定分析的方法有哪些？并说明原理。

5、粉体颗粒的化学表征方法有哪些？6、粉碎的定义及分类，并加以说明。

7、常用的粉碎方法有哪些？画出三种粉碎流程图。

8、机械法制粉的主要方法有哪些？并说明原理。

9、影响球磨机粉碎效率的主要因素有哪些？10、化学法合成粉体的主要方法有哪些？并说明原理。

1. 粉体的制备与合成(精简)

1. 粉体的制备与合成(精简)

中，既在一定高度上抛落或泻落，又
不断发生振动，其加速度可以达到重
力加速度的数十倍乃至数百倍，在这
一过程中，对物料施加强烈的碰击力 和磨剥力，从而使物料粉碎。
行星式振动磨示意图
3.6 气流粉碎
•粉碎原理：利用高压流体(压缩空气或过热蒸汽)作为介质， 将其高速通过细的喷嘴射入粉碎室内，此时气流体积突然膨 胀、压力降低、流速急剧增大(可以达到音速或超音速)，物 料在高速气流的作用下，相互撞击、摩擦、剪切而迅速破碎， 然后自动分级，达到细度的颗粒被排出磨机。粗颗粒将进一 步循环、粉碎，直至达到细度要求。
利用破碎机对固体施力而将其破碎的方法，如破 碎机的齿板、锤子、球磨机的钢球等)
包括：压碎、劈碎、折碎、磨碎和冲击破碎等。
(a)压碎
(b) 劈碎
(c) 折断
(d) 磨剥
（e）冲击破碎
常见的机械能破碎方法
固体
固体
筛下物
破碎
筛上物 筛分
破 碎
破碎产物
（a）单纯破碎工艺
破碎产物
（b）带预先筛分的破碎工艺
磨球、粉料与磨筒处于相对静止状态，此时研磨作用停 止，这个转速被称为临界转速V临2。
3.3 行星式研磨
行星式球磨机的工作原理：
在旋转盘的圆周上，装有４个即随 转盘公转又做高速自转的球磨罐。 在球磨罐做公转加高速自转的作用 下，球磨罐内的研磨球在惯性力的 作用下对物料形成很大的高频冲击、 磨擦力，对物料进行快速细磨、混
设，图中颗粒处于一水小 平面上，其正视和俯视投
影图如图所示。这样在两
个投影图中，就能定义一
组描述颗粒大小的几何量：
高、宽、长，定义:
高度h：颗粒最低势能
态时正视投影图的高度

第二章粉体的制备与合成.

第二章粉体的制备与合成.

三、锤式破碎机
锤式破碎机的主要工作部件为带有锤子的转子。通过高速转动的锤子对物料的
冲击作用进行粉碎。由于各种脆性物料的抗冲击性差，因此，在作用原理上这种 破碎机是较合理的。
锤式破碎机的优点是生产能力高，破碎比大，电耗低，机械结构简单，紧凑轻
便，投资费用少，管理方便。
缺点是：粉碎坚硬物料时锤子和篦条磨损较大，金属消耗较大，检修时间较长，
第三节 机械法制备粉体
2.3.1 机械冲击式粉碎（破碎）
一、鄂式破碎机
(a) 简单摆动型
(b)复杂摆动摆动型
(c)综合摆动型
1-定颚；2-动颚；3-推动板；4-连杆；5-偏心轴；6-悬挂轴
主要用于块状料的前级处理。 设备结构简单，操作方便，产量高。
2018/10/13 河南省精品课程——陶瓷工艺原理
表面分析要求电子束或离子束在样品内的传统深度小于200nm。
2018/10/13
河南省精品课程——陶瓷工艺原理
2.2.4 粉体颗粒晶态的表征
1. X射线衍射法(X-Ray Diffraction，XRD)
基本原理是利用X射线在晶体中的衍射现象必须满足布拉格(Bragg)公式： nλ=2dsinθ 具体的X射线衍射方法有劳厄法、转晶法、粉末法、衍射仪法等，其中常用于 纳米陶瓷的方法为粉末法和衍射仪法。
(electron spectroscopy for chemical analysis)(ESCA)
(2) (3) (4)
二次离子质谱(secondary-ion mass spectrometry )(SIMS)
扫描俄歇电子显微镜(scanning Auger microscopy)(SAM)
2018/10/13

粉体的合成与制备I

粉体的合成与制备I

一. 溶胶-凝胶法
— Au修饰SiO2纳米粒子的制备
氨水的作用： 保持其他条件不变，不加氨水进入体系，此时测得溶液 的pH～3.5，反应5h 后取沉淀做TEM，SiO2球表面没有任何 Au 颗粒，球外也没有观测到Au 的颗粒，HAuCl4几乎没有 被甲醛还原。
用NaOH 代替氨水调体系的pH 值，当甲醛刚滴加到体 系后，溶液的颜色马上变黑，TEM 观察到绝大多数的Au 颗粒都散落在SiO2球的外部，也没有达到将Au 修饰到 SiO2表面的目的。
第五步：干凝胶的热处理。其目的是消除干凝胶中的气 孔，使制品的相组成和显微结构能满足产品性能要求。 在热处理时发生导致凝胶致密化的烧结过程，由于凝胶 的高比表面积、 高制品质量。
一. 溶胶-凝胶法
超临界干燥
—
基本过程
• 为得到单分散的SiO2球，TEOS 的浓度不能过高。对于 总反应体积 50ml 的体系来说， 2.2mlTEOS 的量是比较 合适的。
一. 溶胶-凝胶法
— Au修饰SiO2纳米粒子的制备
方法：称取SiO2超声分散在去离子水中。在磁力搅拌下， 加入HAuCl4溶液，用氨水调pH，然后滴加甲醛。常温搅 拌。离心，得到修饰的沉淀物。将产物用去离子水洗，在 烘箱内烘干。
3Fe(s) + 4H2O Fe3O4 + 4H2
2Cr(s) + 3H2O
Cr2O3 + 3H2
二. 水热与溶剂热法 — 反应类型
3. 水热沉淀 水热与溶剂热条件下，生成沉淀得到新化合物的反应。
KF + CoCl2
KF + MnCl2
KCoF3
KMnF3
4. 水热热压 在水热热压条件下，材料固化与复合材料的生成反应。 例如：日本对于低含量放射性废料，通过水热热压法， 将含硼的放射性废物与玻璃相混，通过水热热压固化成型 后，深埋于地下。

第二章 粉体制备

第二章 粉体制备
对所用原料进行粉体的制备和粉体性能的调控、 处理，是获得性能优良的材料的前提。
粉体颗粒的种类
原级颗粒型 聚集体颗粒型 凝聚体颗粒型 絮凝体颗粒型
二、粉体化的目的
粉体化：将固体材料粒子的尺寸进行缩减。粉体的性质多 与粉体粒子大小，形状有关。
将固体物料粉体化的目的主要有： 1）增大物理化学反应速度，对于陶瓷材料促进烧结，降低 反应温度。粒子尺寸↓，比表面积，表面能，反应速度。 2）有利于均匀混合，促进制品的均质化。制品的均匀程度 （成分）主要取决于配合料（多种）中的混合均匀程度。
f（Dp）=np/N×100% f(△Dp)=np/N×100% 这种频率与颗粒大小的关系，称为频率分布。
例如：设用显微镜观察N为300个颗粒的粉体样品，经测 定最小颗粒直径为1.5μm，最大颗粒直径为12.2μm.。将 被测定出来的颗粒按由小到大的顺序以适当的区间加以 分组，组数用h来表示，一般多取10~25组。小于10组， 数据的准确性大大降低，大于25组，数据的处理过程又 过于冗长。这里取h=12。区间的范围称为组距，用△Dp 表示。设△Dp=1μm，每一个区间的中点，称为组中值， 用di表示。落在每一个区间的颗粒数除以N，便是 f(△Dp)。将测量的数据加以整理，如下表：
等表面积球当量径：与颗粒同表面积的球的直径；这种方法 比较实用，通过流体透过法等间接方法求得。
等比表面积球当量径：与颗粒同比表面积的球的直径； 等沉降速度球当量径：与颗粒在流体中以等沉降速度下降的 球的直径，也称斯托克斯当量径。
2、颗粒群平均直径
在实际中，所涉及的不是单个的颗粒，而是包含各种不同 粒径的颗粒的集合，即粒子群。对于不同粒径颗粒组成的粒子 群，为简化其粒度大小的描述，常采用平均粒度的概念。平均 粒度是用数学统计方法来表征的一个综合概括的数值——代表 某一粒子群粒径大小。

粉体的合成制备方法

粉体的合成制备方法

粉体的合成制备方法发展状况如今，粉体的合成制备经过多年的发展，制备合成方法已经变得各种各样按理论也可分为物理和化学方法等纳米粒子的制备方法很多，可分为物理方法和化学方法。

1.物理方法(1)真空冷凝法用真空蒸发、加热、高频感应等方法使原料气化或形成等离子体，然后骤冷。

其特点纯度高、结晶组织好、粒度可控，但技术设备要求高。

2)物理粉碎法通过机械粉碎、电火花爆炸等方法得到纳米粒子。

其特点操作简单、成本低，但产品纯度低，颗粒分布不均匀。

(3)机械球磨法采用球磨方法，控制适当的条件得到纯元素纳米粒子、合金纳米粒子或复合材料的纳米粒子。

其特点操作简单、成本低，但产品纯度低，颗粒分布不均匀。

2. 化学方法(1)气相沉积法利用金属化合物蒸气的化学反应合成纳米材料。

其特点产品纯度高，粒度分布窄。

(2)沉淀法把沉淀剂加入到盐溶液中反应后，将沉淀热处理得到纳米材料。

其特点简单易行，但纯度低，颗粒半径大，适合制备氧化物。

(3)水热合成法高温高压下在水溶液或蒸汽等流体中合成，再经分离和热处理得纳米粒子。

其特点纯度高，分散性好、粒度易控制。

(4)溶胶凝胶法金属化合物经溶液、溶胶、凝胶而固化，再经低温热处理而生成纳米粒子。

其特点反应物种多，产物颗粒均一，过程易控制，适于氧化物和Ⅱ～Ⅵ族化合物的制备。

(5)微乳液法两种互不相溶的溶剂在表面活性剂的作用下形成乳液，在微泡中经成核、聚结、团聚、热处理后得纳米粒子。

其特点粒子的单分散和界面性好，Ⅱ～Ⅵ族半导体纳米粒子多用此法制备。

按照反应物的相可分为三类气相合成法，固相合成法和液相合成法。

一、气相合成法（1）电阻加热法是通过电阻加热来实现气相粉体制备的方法，典型工艺如蒸发冷凝工艺及化学气相沉积工艺。

前者可制备多种金属纳米粉体；后者可制备氧化物粉体，也可制备氮化物和碳化物等非氧化物粉体。

（2）电子束加热法同样有蒸发冷凝和CVD两种工艺，只是以电子束加热。

该法是从制模工艺发展而来，为避免形成薄膜材料，采用流动油面积。

第二章 功能陶瓷的制备与工艺学

第二章 功能陶瓷的制备与工艺学

二、功能陶瓷粉体的制备方法
气体中蒸发法是在惰性气体（或活泼性 气体）中将金属、合金或陶瓷蒸发气化， 然后与惰性气体冲突，冷却、凝结（或 与活泼性气体反应后再冷却凝结）而形 成纳米微粒。 用气体蒸发法制备的纳米微粒主要具有 如下特点：表面清洁；粒度齐整，粒径 分布窄；粒度容易控制。
二、功能陶瓷粉体的制备方法
化学气相反应法制备纳米微粒是利用挥发性的 金属化合物的蒸汽，通过化学反应生成所需要 的化合物，在保护气体环境下快速冷凝，从而 制备各类物质的纳米微粒。该法也叫化学沉积 法（简称CVD法）。用气相反应法制备纳米微 粒具有很多优点，如颗粒均匀、纯度高、粒度 小、分散性好、化学反应活性高、工艺可控和 过程连续等。此法适合于制备各类金属、金属 化合物以及非金属化合物纳米微粒，如：各种 金属、氮化物、碳化物、硼化物等。
f 水热法： g 溶剂蒸发法：分为喷雾干燥法、喷雾热分解法、冷冻干燥法 h 微乳液法：
二、功能陶瓷粉体的制备方法
3、气相法：物理气相沉积法和化学气相沉 积法
气相法是直接利用气体或者通过各种手段 将物质变成气体，使之在气体状态下发生物理 变化或化学变化，最后在冷却过程中凝聚长大 形成纳米微粒的方法。气相法又大致可分为： 气体中蒸发法(物理)、化学气相反应法、化学 气相凝聚法和溅射法。
共沉淀法
含多种阳离子的溶液中加入沉淀剂后，所有离子完全 沉淀的方法称为共沉淀法。 研究的思路： 确定制备的化合物的形式如：含钇的氧化锆，和 FeMnZn铁氧体 选择合适的溶液 选择合适的沉淀剂 共沉淀条件如：反应温度、反应时间、沉淀剂用量、 反应物的浓度等 产物的分析：a.沉淀物的成分分析（原子吸收、等离 子发射光谱ICP等）；b.沉淀物的热解(TGA)；c.产物分 析（成分、相结构XRD、形貌SEM等）

粉末冶金原理第二章

粉末冶金原理第二章
1)均相反应的速度方程式。 2)活化能。
(2)多相反应的特点
1)多相反应的速度方程式。 ① 界面上的化学反应速度比反应剂扩散到界面的速度快得 多，于是ci=0。这种反应是由扩散环节控制的，其速度=(D/δ) A(c-ci)=k1Ac0。 ② 化学反应比扩散过程的速度要慢得多，这种反应是由化 学环节控制的，其速度=，n是反应级数。
1.金属氧化物还原的热力学
3)位于图中最下面的几条关系线所代表的金属如钙、镁等与 氧的亲和力最大，所以，钛、锆、钴、铀等氧化物可以用钙、 镁作还原剂，即所谓的金属热还原。
1.金属氧化物还原的热力学
图2-10 金属氧化物Δ -T
例CO2还-2原就时ApCl2OO/是3生多成少反？应，求在1620℃下，Al2O3被
(2)多相反应的特点
③ 若扩散过程与化学反应的速度相近，这种反应是由中间 环节控制的。这种反应较普遍，在扩散层中具有浓度差，但 ci≠0。其速度=k1A(c-ci)=k2Acn，设n=1，则k1A(c-ci)=，所以c i=k1c/(k1+k2)，将ci值代入k1A(c-ci)得:速度=k1k2Ac/(k1+k2)=kA c。如果k2<<k1，则k=k2，即化学反应速度常数比扩散系数小 得多，扩散进行得快，在浓度差较小的条件下能够有足够的 反应剂输送到反应区，整个反应速度取决于化学反应速度， 过程受化学环节控制。如果k1<<k2，则k=k1=D/δ，即化学反 应速度常数比扩散系数大得多，扩散进行得慢，整个反应速 度取决于反应剂通过厚度为δ的扩散层的扩散速度,过程受扩 散环节控制。当过程为扩散环节控制时，化学动力学的结论 很难反映化学反应的机理。 2)多相反应的机理。
图2-11 氧化物的Δ -T图附加的专用坐标解说图

粉体制备与合成(精)

粉体制备与合成(精)

粒度分佈曲線包括累積分佈曲線和頻率分佈曲線， 如圖2.2所示。 其中圖(a)為頻率分佈曲線， 圖(b)為累積分佈曲線。

15
16

顆粒粒徑包括眾數直徑(dm) 、 中位徑 (d50或 d1/2)和平均粒徑（d-）。
眾數直徑是指顆粒出現最多的粒度值，即頻率曲 線的最高峰值； d50、d90、d10分別指在累積分布曲線上占顆粒總 量為50％、90％、及10％所對應的粒子直徑，
粉体製備與合成
1
粉體的製備與合成


所謂粉體 （powder），就是大量固體粒子的集合系， 它表示物質的一種存在狀態，既不同於氣體、液體、也 不完全同於固體。因此，有人將粉體看作是氣、液、固 三態之外的第四相。 粉體由一個個固體顆粒組成，它仍有很多固體的屬性， 如物質結構、密度、顏色、幾何尺寸等。
3


粉體的製備方法一般可分為粉碎法和合成法兩種， 粉碎法是由粗顆粒來獲得細粉的方法，通常採用 機械粉碎、氣流粉碎、球磨和高能珠磨。 但是，在粉碎過程中難免混入雜質，另外，無論 哪種粉碎方式，都不易制得粒徑在1μm以下的微 細顆粒。 合成法是由離子、原子或分子通過反應、成核和 生長、收集、後處理來獲得微細顆粒的方法。 這種方法的特點是純度、粒度可控均勻性好、顆 粒微細、並且可以實現顆粒在分子級水準上的複 合、均化。通常合成法包括固相法、液相法和氣 相法。

Δd50指半數直徑，即最高峰的半高寬平均粒徑。
17

粉體的顆粒尺寸及分佈、顆粒形狀等是其最基本 的性質，對陶瓷的成型、燒結有直接的影響。 由於團聚體對物體的性能有極重要的影響，所以 一般情況下團聚體的表徵單獨歸為一類討論。

18
2.l.1· 4粉體顆粒的測試方法及原 理

粉体合成与制备

粉体合成与制备

粉体制备的重要性与应用领域
重要性
粉体制备是材料科学和工程领域的重 要技术之一，对于制备高性能材料、 开发新材料、优化材料性能等方面具 有重要意义。
应用领域
粉体制备技术在陶瓷、金属、塑料、 涂料、电池、催化剂等领域广泛应用， 涉及到能源、环保、电子信息等多个 领域。
粉体制备技术的发展历程
01
传统制备技术
传统制备技术包括机械研磨法、化学沉淀法、气相沉积法等，这些技术
具有操作简单、成本低等优点，但制备的粉体纯度低、粒度分布不均匀。
02 03
现代制备技术
现代制备技术包括化学气相沉积法、物理气相沉积法、溶胶-凝胶法等， 这些技术具有制备的粉体纯度高、粒度分布窄等优点，但设备成本高、 操作复杂。
新型制备技术
THANK YOU
环境湿度
环境湿度对粉体制备过程中水分的蒸发和吸收具有重要影响，进而影响粉体的 粒度和形貌。
制备工艺参数
合成方法
不同的合成方法如化学沉淀法、溶胶-凝胶法、喷 雾热解法等对粉体的合成与制备具有重要影响。
搅拌速度
搅拌速度影响粉体制备过程中的混合程度和反应 速度，进而影响粉体的粒度和形貌。
结晶与老化条件
结晶与老化条件影响粉体的晶体结构和相组成， 进而影响粉体的性能和应用。
物理气相沉积法
通过加热、电弧、激光等手段将气体元素或化合物蒸发并沉积 在基材上，形成粉体。该方法可以制备高纯度、粒度均匀的粉 体，但设备成本较高。
化学法
化学沉淀法
通过向溶液中加入沉淀剂，使溶液中的离子形成不溶性的沉淀物，再经过滤、洗涤、干燥 等步骤获得粉体。该方法可以制备高纯度、粒度较细的粉体，但工艺较为复杂。
04
粉体制备的挑战与解决方案

第二章 粉末的制备 上海理工大学.

第二章 粉末的制备 上海理工大学.

金属液的粘度
金属液的化学组成 金属液的过热温度
（4）喷射方式
按照雾化介质对流体的喷射角度，有以下一些喷射：
离心雾化法
离心雾化法是借助离心力的作用将液态
金属破碎为小液滴，然后凝固为固态粉
末颗粒的方法。 1974 年，首先由美国提
出旋转电极雾化制粉法，后来又发展了
旋转锭模、旋转圆盘等离心雾化方法。
这两点对于颗粒的粉碎十分有利，其一是颗粒的撞 击动能增大，其二是金属颗粒的冷脆性提高。
料斗中的粗粉借高 压气体作用带入气流 中，经过喷嘴后被加 速到超音速直接冲击 到靶上而被粉碎，后 随气流进入初级分离 器，粗粉落下，细分 则被带入二级分离器。
流态化床气流磨
高压气体通过特殊的 喷嘴进入研磨室，使物 料流态化，粉末颗粒被 压缩气体加速后，自身 相互碰撞、摩擦，达到 粉末细化的目的。
机械研磨主要用来：
粉碎脆性金属和合金，如锑、锰、铬、 高碳铁、铁合金等； 经特殊处理后具有脆性的金属和合金， 如研磨冷却处理后的铅以及加热处理后 的锡等。
球磨制粉
四个基本要素：
球磨筒 磨球 研磨物料 研磨介质
球磨制粉的基本原则
1.动能准则：
提高磨球的动能 2.碰撞几率准则：
提高磨球的有效碰撞粒形貌
气雾化制粉的影响因素
（1）气体动能
（2）喷嘴结构 （3）液流性质 （4）喷射方式
（1）气体动能 根据气体动力学原理，喷嘴出口处的气 流速度可由下式表示
K 1 K
V
2 gK K 1
RT[1 ( ) ]
P 1 P2
式中 g—重力加速度
R—气体常数 K—压容比，即Cp/Cv，空气的K值等1.4
雾化制粉法
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表面分析要求电子束或离子束在样品内的传统深度小于200nm。
2020/5/8
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2.2.4 粉体颗粒晶态的表征
1. X射线衍射法(X-Ray Diffraction，XRD)
基本原理是利用X射线在晶体中的衍射现象必须满足布拉格(Bragg)公式： nλ=2dsinθ
具体的X射线衍射方法有劳厄法、转晶法、粉末法、衍射仪法等，其中常用于 纳米陶瓷的方法为粉末法和衍射仪法。
自动筛 微粒沉降仪 移液管，密度差光学沉降仪，β射线返回散射仪，沉 降天平，X射线沉降仪
移液管，X射线沉降仪，光透仪，累积沉降仪
感应区法
湿 湿或干
电阻变化技术 光散射，光衍射，遮光技术
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续表
方法 X射线法
表面积法
其他方法
条件 干 湿 干 干 湿
干或湿
技术和仪器
吸收技术，低角度散射和线叠加
β射线吸收
外表面积渗透 总表面积、气体吸收或压力变化，重力变化，热
导率变化 脂肪酸吸收，同位素，表面活性剂，溶解热 全息照相，超声波衰减，动量传递，热金属丝蒸
发与冷却
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2.2.2 颗粒形状、表面积和扫描技术
获取颗粒形貌的主要目的是获取颗粒反应活性的信息，要准确知道颗粒尺寸、 颗粒尺寸分布、总的表面积和颗粒的体积分布等变量。还可以根据颗粒尺寸分布 状况来判断烧成过程种收缩的影响因素，判断细颗粒的含量对烧成收缩的影响等。 有关的图象处理计数软件很多，如Kontron MOP和Leitz ASM，LEICA等。 描述粒径分布的方式：一是将获得的数据拟合成标准的函数分布（标准分布、 对数标准分布）；另一种方法是利用绘图来表示有关结果。
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粒度分布曲线
频率分布曲线
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累积分布曲线
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四、粉体颗粒的测试方法及原理
方法 显微镜法 筛分法
沉降法
条件 干或湿
干 干 干或湿 湿 干/重力沉降
湿/重力沉降
湿/离心沉降
技术和仪器 光学显微镜 电子和扫描电子显微镜 自动图像与分析仪 编织筛和微孔筛
第二章 粉体的制备与合成
第一节 概述
粉体(Powder)，就是大量固体粒子的集合系。它表示物质的一种存在状态，既不 同于气体、液体，也不完全同于固体。 粒径是粉体最重要的物理性能，对粉体的比表面积、可压缩性、流动性和工艺 性能有重要影响。 粉体的制备方法一般可分为粉碎法和合成法两种。
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团聚的原因： （1）分子间的范德华引力； （2）颗粒间的静电引力； （3）吸附水分产生的毛细管力； （4）颗粒间的磁引力； （5）颗粒表面不平滑引起的机 械纠缠力。
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二、粉体颗粒的粒度
粒度――颗粒在空间范围所占大小的线性尺寸。 粒度的表示方法：体积直径，Stoke’s直径等。 体积直径――某种颗粒所具有的体积用同样体积的球来与之相当，这种球的直径， 就代表该颗粒的大小，即体积直径。
上面所介绍的探针技术在样品内的穿透深度大约是1 m。
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二、表面化学成分
(1) X射线质子发射谱(X-ray photoemission spectroscopy)(XPS)或化学分析电子 (electron spectroscopy for chemical analysis)(ESCA) (2) 俄歇电子谱(Auger electron spectroscopy)(AES) (3) 二次离子质谱(secondary-ion mass spectrometry )(SIMS) (4) 扫描俄歇电子显微镜(scanning Auger microscopy)(SAM)
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2.2.3 粉体颗粒的化学表征
一、 粉体化学成分确定
(1) 分析化学方法 (2) X射线荧光技术(X-ray fluorescence technique)(XRF) (3) 质谱(mass spectroscopy)(MS) (4) 中子激活分析(neutron activation analysis) (5) 电子微探针(electron probe microanalyzer)(EPMAPMA)
三、粉体颗粒的粒度分布
粒度分布：分为频率分布和累积分布，常见的表达形式有粒度分布曲线、平均 粒径、标准偏差、分布宽度等。 频率分布――表示与各个粒径相对应的粒子占全部颗粒的百分含量。 累积分布――表示小于或大于某一粒径的粒子占全部颗粒的百分含量，累积分布 是频率分布的积分形式。 粒度分布曲线：包括累积分布曲线和频率分布曲线。
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第二节 粉体的物理性能及其表征
2.2.1 粉体的粒度与粒度分布
一、粉体颗粒
粉体颗粒――指在物质的结构不发生改 变的情况下，分散或细化得到的固态基 本颗粒。 一次颗粒――指没有堆积、絮联等结构 的最小单元的颗粒。 二次颗粒――指存在有在一定程度上团 聚了的颗粒。 团聚――一次颗粒之间由于各种力的作 用而聚集在一起称为二次颗粒的现象。
2. 电子衍射法(E1ectron Diffraction)
电子衍射法与X射线法原理相同，遵循劳厄方程或布拉格方程所规定的衍射条 件和几何关系。
电子衍射法包括以下几种：选区电子衍射、微束电于衍射、高分辨电子衍射、 高分散性电子衍射、会聚束电子衍射等。
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第三节 机械法制备粉体
2.3.1 机械冲击式粉碎（破碎）
一、鄂式破碎机
(a) 简单摆动型
斯托克斯径――也称为等沉降速度相当径，斯托克斯假设：当速度达到极限值时， 在无限大范围的粘性流体中沉降的球体颗粒的阻力，完全由流体的粘滞力所致。 这时可用下式表示沉降速度与球径的关系：
stk
(s f 18
)g
D2
由此式确定的颗粒直径即为斯托克斯直径。
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