枳椇子泡腾颗粒剂制备工艺

枳椇子泡腾颗粒剂的制备工艺
【摘 要】筛选枳椇子泡腾颗粒的最佳制备工艺，并以芦丁为对
照品，采用紫外分光光度法测定颗粒中总黄酮的含量。使用水煮法
提取枳椇子中的黄酮，按不同辅料配比制备枳椇子泡腾颗粒剂，以
成型性、溶化性、口感、粒度为考察指标确定最佳配比为淀粉∶糊
精∶蔗糖=3∶2∶1。配方制备工艺简便可行，颗粒外观优良，质量
符合中国药典要求。
【关键词】枳椇子；泡腾颗粒剂；总黄酮
作者简介：周林华（1980—），男，助教，江西新建人，主要从
事医学教学与研究。
枳椇子(hovenia dulcis)为属鼠李科拐枣属植物，又名木蜜、鸡
距子，主产于四川、湖北、浙江、江苏、江西、福建等地[1]。其
药用部分为带有肉质果柄的果实或种子，为养阴、生津、润燥、止
渴、凉血类药物，中医认为其有清热利尿，解酒毒之功效，主治酒
毒、烦热、口渴、呕吐等症[2]，是集药用食用为一体的现代保健
中药，其所含黄酮具有抗脂质过氧化和保护肝损伤作用[3,4]。由
于泡腾剂具有保存和携带方便、崩解快速、服用方便、起效迅速等
优点，本实验将枳椇子提取液浓缩制成泡腾颗粒剂，以扩大其应用
范围。
1.仪器与试剂
shz-iii型循环水真空泵（上海荣亚生化仪器厂）；旋转蒸发器
re-3000（上海荣亚生化仪器厂）。
uv-2800ah型紫外光可见分光光度计（上海尤尼柯有限公司）；leo
超声波清洗器(大连华洋科技仪器有限公司)。
枳椇子（购于宜春老百姓大药房）；95%乙醇（分析纯，江西洪都
生物化学有限公司）；柠檬酸（分析纯，天津市福晨化学试剂厂）；
蔗糖、糊精和淀粉均为药用级辅料。
2.方法与结果
2.1药物的提取
称取枳椇子100g，置于恒温干燥箱中80℃下干燥3小时，粉碎，
第一次加10倍量水煮2小时，抽滤。第二次往滤渣中加8倍量水
煮1.5小时，抽滤，合并两次滤液，浓缩至100ml，往浓缩液中加
95%的乙醇至乙醇含量达80%，放冰箱内静置24小时，抽滤，回收
乙醇，并浓缩到约50ml。
2.2颗粒剂的制备
2.2.1制备方法
取两份等体积的枳椇子浓缩提取液，一份加柠檬酸、蔗糖、糊精、
淀粉作为颗粒剂的成型辅料，制软材；另一份加碳酸氢钠、蔗糖、
糊精、淀粉作为颗粒剂的成型辅料，制软材。将制得的两份软材分
别过20目筛制粒，湿颗粒60℃干燥2小时，整粒，再将所得酸碱
颗粒均匀混合，即可。
2.2.2辅料配比优化
选用淀粉、蔗糖和糊精混合物作为实验辅料，设计以下三组平行
实验，以确定辅料的最佳配方，按药典规定检查其成型性、溶化性、
粒度、口感。淀粉∶糊精∶蔗糖以3∶2∶1的比例制备的颗粒质量
较佳，符合药典规定，故选此配比制软材。
2.2.3酸碱辅料的优化
按照药典规定检测泡腾颗粒，以成型性、溶化性、口感、粒度和
起泡量为考察指标，确定酸碱占最佳辅料总量的百分比。选用柠檬
酸和碳酸氢钠按物质的量1∶1之比，共占总辅料量30%做成的颗粒
质量较佳。
2.3含量测定
2.3.1芦丁对照品的制备
准确称取经充分干燥的芦丁对照品0.0748g，30%乙醇溶解后转入
250ml容量瓶中，用30%的乙醇定容，摇匀即得含芦丁0.2992mg/ml
的标准溶液。
2.3.2供试品溶液的制备
取颗粒适量，研碎，精密称取1.0g细粉，置锥形瓶中，准确加
入25ml乙醇，将瓶口塞好，精密沉重，超声15min，放冷，再称定
重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液5ml置25ml
量瓶中，乙醇定容，摇匀即可。
2.3.3吸收波长的测定
准确移取芦丁标液3.00ml，按标准曲线项下的测定方法，在350
-650 nm区间进行扫描，体系在510 nm处有最大吸收（图1），故
选择510 nm 为测定波长。
图1 芦丁-nano2- al(no3)3-naoh体系紫外
2.3.4工作曲线考察
分别移取1.00、2.00、4.00、6.00和8.00ml对照品溶液于25ml
容量瓶中，再加50g/l的nano2溶液0.7ml，5min后加100g/l的
al(no3)3溶液0.7ml，6min后加40μg/ml的naoh溶液5ml，用30%
的乙醇定容。摇匀，显色10min后以空白为参比于510nm波长处测
定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，拟合得标准曲线
a=0.0104c+0.0133（r2=0.9999），说明浓度与吸光度有良好的线性
关系。
2.3.5精密度实验
精密量取2.0ml的对照品溶液测定吸光度，连续测定5次，得吸
光度的rsd为0.21%，表明仪器准确可靠。
2.3.6重复性实验
按供试品制备方法制备样品溶液5份，并测定吸光度，得吸光度
的rsd为0.34 %，表明该方法重复性良好。
2.3.7回收率实验
精密称取已知含量的样品（含量4.44 mg/g）5份，精密加入对
照品适量，置于锥形瓶中，精密量取乙醇25 ml，精密称重，超声
15min，放冷，用乙醇补足减失的重量，摇匀并过滤。测定样品溶
液的吸光度，加样平均回收率98.22 %，rsd为2.12 ％。
2.3.8样品的含量测定
取枳椇子泡腾颗粒剂1.0g，制备样品溶液，进样测定含量，枳椇
子颗粒中总黄酮的含量测定结果见表1。
表1 样品的含量测定
3.讨论
制备枳椇子泡腾颗粒时，辅料的选择很重要，蔗糖能起到很好的
矫味作用，淀粉糊精则是很好的填充剂、粘合剂。三者比例通过实
验证实，当按1:2:3时所得颗粒外观优良，有很好的成型性。以成
型性、溶化性、口感、粒度、起泡量为考察指标，确定柠檬酸和碳
酸氢钠以物质的量1:1，占辅料30%时所制得的颗粒质量优良，符
合国家药典规定。
【参考文献】
［１］江苏新医学院编,中药大辞典,上册[m].上海:人民卫生出
版社,1977:1511.
［２］谢宗万,余友岑.全国中草药名鉴,上册[m ].北京:人民卫
生出版社,1996.
［３］王艳林,韩钰,钱京萍.枳椇子抗脂质过氧化作用的实验研
究[j].中草药, 1994,25(6):306-308.
［４］韩钰,王艳林,樊玉谷.枳椇子对实验性肝损伤的保护作用
[j].现代应用药学,1997,14(2):6-8.