南阳市市售油炸、烧烤食品苯并(a)芘检测分析

河南预防医学杂志２０１４年第２５卷第６期Ｈｅｎａｎ　Ｊ　Ｐｒｅｖ　Ｍｅｄ，２０１４，Ｖｏ１．２５　Ｎｏ．６　・检验技术・　南阳市市售油炸、烧烤食品苯并（ａ）芘检测分析　

金玉玲　增俊峰。，任辉　，洪洋　，陈瑞　１．方城县疾病预防控制中心，河南方城４７３２００；２．南阳市疾病预防控制中心　

摘要：目的对南阳市市售油炸、烧烤类食品进行抽样检测，以了解本地此类食品中苯并（ａ）芘污染状况。方法　采用随机抽样的方法，在全市１３个县区对油炸、烧烤类食品进行采样调查，检测苯并（ａ）芘含量。结果共　采集样本６８０份，苯并（ａ）芘平均含量为０．６９　ｇ／ｋｓ，超标率为１．１８％；其中油炸食品中苯并（ａ）芘平均含量为　０．５１　ｇ／ｋｇ，超标率为０．４８％，烧烤食品中苯并（ａ）芘平均含量为Ｏ．７７　ｇ／ｋｓ，超标率为１．４８％。结论南阳市　油炸、烧烤类食品中苯并（ａ）芘总体污染状况较轻，但个别烧烤食品的检测值很高，应加强监督管理，以保障餐　桌食品的安全。　关键词：油炸食品；烧烤食品；苯并ｆａ）芘　中图分类号：Ｒ１５５．３＋３　文献标识码：Ｂ　文章编号：１００６—８４１４（２０１４）０６—０４５３—０３　

Ｔｈｅ　ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ　ａｎｄ　ａｎａｌｙｓｉｓ　ｏｆ　Ｂｅｎｚｏ（ａ）ｐｙｒｅｎｅ　ｉｎ　ｆｒｉｅｄ　ｆｏｏｄｓ　ａｎｄ　ｇｒｉｌｌｅｄ　ｆｏｏｄｓ　ｉｎ　Ｎａｎｙａｎｇ　ＪＩＮ　Ｙｕ－ｌｉｎ＊，ＣＡＯ　Ｊｕｎ—ｆｅｎｇ，ＲＥＮ　Ｈｕｉ，ＨＯＮＧ　Ｙａｎｇ，ＣＨＥＮ　Ｒｕｉ　ＦａｎｇｃｈｅｎｇＣｅｎｔｅｒｓｆｏｒＤ　ｅ∞ｅ　Ｃｏｎｔｒｏｌ　ａｎｄＰｒｅｖｅｎｔｉｏｎ，ＦａｎｇｃｈｅｎｇＨｅｎａｎ４７３２００，Ｃｈｉａｎ　Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ　Ｗｅ　ｓａｍｐｌｉｎｇ　ｔｅｓｔｅｄ　ｔｈｅ　ｆｒｉｅｄ　ｆｏｏｄｓ　ａｎｄ　ｇｒｉｌｌｅｄ　ｆｏｏｄｓ　ｉｎ　Ｎａｎｙａｎｇ　ｉｎ　ｏｒｄｅｒ　ｔｏ　ｕｎｄｅｒｓｔａｎｄ　ｔｈｅ　ｓｉｔｕａｔｉｏｎ　ｏｆ　Ｂｅｎｚｏ（ａ）ｐｙｒｅｎｅ　ｃｏｎｔａｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｔｈｅｓｅ　ｋｉｎｄｓ　ｏｆ　ｌｏｃａｌ　ｆｏｏｄｓ．Ｍｅｔｈｏｄｓ　Ｗｅ　ｄｉｄ　ｔｈｅ　ｒａｎｄｏｍ　ｓａｍｐｌｉｎｇ　ｏｆ　ｔｈｅ　ｆｒｉｅｄｆｏｏｄｓ　ａｎｄ　ｇｒｉｌｌｅｄｆｏｏｄｓ　ｉｎｔｈｅ　１３　ｃｏｕｎｔｉｅｓ　ｏｆＮａｎｙａｎｇｔｏｔｅｓｔｔｈｅ　ｐｕｒｉｔｙ　ｏｆＢｅｎｚｏ（ａ）ｐｙｒｅｎｅ．Ｒｅｓｕｌｔｓ　Ａ　ｔｏｔａｌ　ｏｆ６８０　ｓａｍｐｌｅｓ　ｗｅｒｅ　ｃｏｌｌｅｃｔｅｄ，ａｎｄ　ｔｈｅ　ａｖｅｒａｇｅ　ｃｏｎｔｅｎｔ　ｏｆ　Ｂｅｎｚｏ　（ａ）ｐｙｒｅｎｅ　ｗａｓ　０．６９　ｇ／ｋｓ，ｗｈｉｃｈ　ｈａｄ　ｅｘｃｅｅｄｅｄ　ｔｈｅ　ｒａｔｅ　ｏｆ　１．１８％，ｗｈｅｒｅｔｈｅ　ｃｏｎｔｅｎｔ　ｏｆＢｅｎｚｏ（ａ）ｐｙｒｅｎｅｉｎｆｒｉｅｄｆｏｏｄｓ　ｒｅａｃｈｅｄｔｏ　０．５１　ｇ／ｋｇ，ｅｘｃｅｅｄｉｎｇｔｈｅ　ｒａｔｅ　ｏｆ０．４８％ａｎｄ　ｔｈｅ　ｃｏｎｔｅｎｔ　ｏｆ　Ｂｅｎｚｏ（ａ）ｐｙｒｅｎｅ　ｉｎ　ｂａｒｂｅｃｕｅ　ｆｏｏｄｓ　ｒｅａｃｈｅｄ　ｔｏ　０．７７　ｇ，ｋｇ，ｅｘｃｅｅｄｉｎｇ　ｔｈｅ　ｒａｔｅ　ｏｆ　１．４８％．Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ　Ｔｈｅ　ｏｖｅｒａｌｌ　ｆｏｏｄ　ｐｏｌｌｕｔｉｏｎ　ｓｉｔｕａｔｉｏｎ　ｉｎ　ｆｒｉｅｄ　ｆｏｏｄｓ　ａｎｄ　ｇｒｉｌｌｅｄ　ｆｏｏｄｓ　ｉｓ　ｎｏｔｈｉｎｇ　ｓｅｒｉｏｕｓ　ｂｕｔ　ｉｎｄｉｖｉｄｕａｌ　ｂａｒｂｅｃｕｅ　ｆｏｏｄｓ　ｈａｖｅ　ａ　ｈ　Ｊ　ｇｈ　ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ　ｖａｌｕｅ，ｗｈｉｃｈ　ｒｅｑｕｉｒｅｓ　ｒｅｌｅｖａｎｔ　ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔｓ　ｔｏ　ｓｔｒｅｎｇｔｈｅｎ　ｓｕｐｅｒｖｉｓｉｏｎ　ａｎｄ　ｍａｎａｇｅｍｅｎｔ　ｉｎ　ｏｒｄｅｒ　ｔｏ　ｐｒｏｔｅｃｔｔｈｅ　ｓａｆｅｔｙｏｆｔｈｅｔａｂｌｅｆｏｏｄ．　Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｆｒｉｅｄ　ｆｏｄ；ｇｒｉｌｅｄ　ｆｏｏｄ；Ｂｅｎｚｏ（ａ）ｐｙｒｅｎｅ　

油炸、烧烤食品具有烹调便捷、风味独特等优　点，越来越受到大众尤其是青少年消费者的青睐，　但在烧、烤、熏、炸过程中，有机物的不完全燃烧或　者脂肪的高温热解均可产生不同数量的苯并（ａ）芘　［Ｂｅｎｚｏ（ａ）ｐｙｒｅｎｅ，简称Ｂ（ａ）ｐ　ｏ苯并（ａ）芘是多环芳　烃类化合物（ＰＡＨ）的典型代表，一种常见的高活性　间接强烈致癌物，能够导致人体的肿瘤和癌变　。随　着越来越多的消费者对油炸、烧烤食品的喜爱，该　类食品的安全问题受到广泛关注，许多国家已对苯　并（ａ）芘的最低限量标准作出了明确规定　。目前，　食品中苯并（ａ）芘的检测国标方　刈样品前处理繁　作者简介：金玉玲，女，硕士，主治医师，从事疾病预防控制工作　琐，不适应对大批量样本的检测。为了解本地区油　炸、烧烤食品中苯并（ａ）芘的污染状况，笔者对苯并　（ａ）芘检测方法的样品前处理进行了改进，同时对全　市１３个县区的６８０份样品进行检测分析。　

１材料与方法　１．１试剂与样品苯并（ａ）芘标准品（ＥＲ０７１３０９—０２）：　美国Ｃｅｒｉｌｌｉａｎｔ，含量９９．６％；中性氧化铝柱（Ｂａｐ专　用）：２２　ｇ／６０　ｍＬ，月旭材料科技（上海）有限公司；正　己烷；乙腈；四氢呋喃；甲苯等色谱纯试剂：美国　Ｄｉｋｍａ公司；无水硫酸钠（优级纯）：天津科密欧公　河南预防医学杂志２０１４年第２５卷第６期Ｈｅｎａｎ　Ｊ　Ｐｒｅｙ　Ｍｅｄ，２０１４，Ｖｏ１．２５　Ｎｏ．６　．４４９．　司；油炸、烧烤食品在南阳市的１３个县市区采集，　样品采集后置于冰箱中冷冻保存。　１．２仪器与设备　日立Ｄ一７０００型高效液相色谱　仪：日本ＨＩＴＡＣＨＩ公司，配Ｌ一７４８５型ＦＬＤ检测器；　Ｔ１８高速匀浆机：德国ＩＫＡ公司；ｒｒＬ—ＤＣⅡ型吹仪：　北京同泰联科技发展有限公司；ＫＤＣ一４０型台式离　心机：安徽科大创新股份有限公司；ＢＴ２２３Ｓ天平：北　京Ｓａ￣ｏｆｉｕｓ仪器有限公司；ＲＥ一５２ＡＡ旋转蒸发浓缩　仪：上海亚荣生化仪器厂；６１１　Ｖ超纯水系统：德国　Ｓａｒｔｏｆｉｕｓ仪器有限公司；ＨＳＥ一１２Ｄ固相萃取装置：　天津恒奥科技发展有限公司。　１－３　方法　１．３．１样品的前处理准确称取试样约１０．００　ｇ，加　人２０ｍＬ正己烷，用２００００　ｒ／ｍｉｎ高速匀浆机匀浆３　ｍｉｎ，再超声提取１０　ｍｉｎ，用５　０００　ｆｍｉｎ离心５　ｍｉｎ，　取上清液２　ｍＬ，待净化。用３０　ｍＬ正己烷活化Ｂａｐ　专用中性氧化铝柱，弃去活化液，向层析柱中移人２　ｍＬ样品提取液，分２次加入８０ｍＬ正己烷洗脱，收　集全部洗脱液与１００　ｍＬ烧杯中，旋蒸至干或放人　通风柜中挥干，用约１０　ｍＬ正己烷分３次，洗人到　１０　ｍＬ玻璃离心管中，氮气吹近干，用乙腈＋四氢呋　喃混合溶剂（９＋１）定容至１．０　ｍＬ，待测。　１．３．２测定方法参照ＧＢ／Ｔ２２５０９—２００８（动植物油　脂苯并（ａ）芘的测定反相高效液相色谱法》进行测　定。色谱条件为：色谱柱：Ｗｅｌｃｈ　Ｕｌｉｔｉｍａｔｅ　ＰＡＨ柱　（２５０　ｍｍ×４．６　ｍｍ，ｉ．ｄ．５　ｍ）；柱温：３０。【＝；进样量：　２Ｏ　Ｌ；ＦＬＤ检测器：激发波长３８４　ｎｍ，发射波长　４０６　ｎｍ；流动相（Ｖ，、，）：乙腈：水＝９０：１０；流速：１．０　ｍＬ／ｍｉｎ。　

２结果　２．１　实验条件的优化选用Ｃ８柱、Ｃ１８柱、ＰＡＨ柱　等进行对比，结果Ｃ１８与ＰＡＨ柱均可用于苯并（ａ）　芘的检测，但ＰＡＨ柱与杂质峰分离更完全，通过改　变流动相比例，在样品溶液中目标物和其他杂峰完　全分离的条件下缩短出峰时间，增大了检测速度，　色谱图见图１、图２。　２．２方法学验证　２．２．１　线性关系与检出限参照ＧＢ／Ｔ２２５０９—２００８　标准方法，将不同浓度的标准工作液依次从低到高　进样，以进样质量浓度ｘ为横坐标，峰面积Ｙ为纵　坐标，绘制标准曲线，并计算标准曲线的回归方程　

注：苯并（ａ）芘１５．４７ｍｉｎ。　图１　苯并（ａ）芘标准色谱图　

．～　～一，、　，、　ｆ一　●　’　■　●　ｔ　■Ｔ　ｔ　●　ｔｌ　＇’　１ｔ　’■　’．　■　啊　１Ｔ　钠—■Ｈ　

图２苯并（ａ）芘样品色谱图　

及相关系数，以３倍仪器噪声计算最低检出限和最　低检出浓度，结果：线性回归方程为ｙ＝１３０　４００ｘ一　６４７，相关系数ｒ＝０．９９９　３，线性范围在０．５　２０　（ｎ　ｍＬ），检出限０．０４　ｎ咖Ｌ，方法的最低检出浓度　０．１　ｇＣｋｇ，见表１。　２．２－２方法的回收率和精密度选取同一类油炸、烧　烤样品，进行３个苯并（ａ）芘标准添加水平（１　ｇ／Ｉ【ｇ、　５　ｇ／ｋｇ、１０　ｇ／ｋｇ）下的回收率测定，每一添加水平　平行测定６次，取平均值，考察方法的回收率和精　密度，结果：不同水平下方法的加回收率在８０．４％　

～１０３．４％之间，相对标准偏差在２．５％～５．６％之间，　表明同类样品在不同添加水平下的回收率均较稳　定，见表２。　２．３样品的测定结果本次调查共采集油炸、烧烤　类食品６８０份，其中油炸肉类１０９份，苯并（ａ）芘的　含量范围０～３．６１（　ｇ／ｋｇ），平均值为Ｏ．３９　ｇ／ｋｇ，中　位值０．３２　ｇ／ｋｇ；￣Ｎ类９８份，苯并（ａ）芘的含量范　围Ｏ～５．３３（　ｇ／ｌ【ｇ），平均值为Ｏ．６５　ｇ／ｋｇ，中位值　０．４５　ｇ／ｋｇ；烧烤肉类２１５份，苯并（ａ）芘的含量范　围０Ｎ９．９９（　ｓ／ｋｇ），平均值为０．８１　ｓ／ｋｇ，中位值　０．５４　ｇ／ｋｇ；非肉类２５８份，苯并（ａ）芘的含量范围　０－７２３（　ｇ／ｋ　，　匀值为４７５　ｇ／ｋｇ，中住　卣０５１　ｇ／ｋｇ，