2.6-二羧酸吡啶

莫西沙星中间体的合成：1、(S,S)-八氢-6H-吡咯并[3,4-b]吡啶的合成：a.文献：莫西沙星合成路线图解、莫西沙星合成方法原料：2,3-吡啶二羧酸合成步骤：7步总收率：32.1%反应所用试剂：甲醇，氢化锂铝，二氯亚砜，二对甲苯磺酰亚胺，氢化钠，溴化氢，钯碳，氢气，氢氧化钠优点：各步反应收率较高，原料易得。

缺点：成环时反应时间过长，需要48h左右。

b.文献：莫西沙星合成方法原料：N-二甲氨基丙烯亚胺，N-苯甲基顺丁烯亚胺合成步骤：7步反应所用试剂：钯碳，氢气，氢化锂铝，L-(+)-酒石酸，正丁醇，氢氧化钠优点：反应条件温和，操作简单，产品光学纯度较高。

缺点：合成步骤多，工艺复杂，且过程中多次使用钯碳和氢化锂铝，使得反应成本增高。

c.：文献：莫西沙星中间体的合成原料：2,3-吡啶二羧酸合成步骤：5步反应所用试剂：苄胺，二甲苯，钯碳，氢气，氢化锂铝，DMF，二乙二醇二甲醚，甲苯，硼氢化钠，酒石酸总收率：44.1%优点：合成步骤较少，反应条件较为温和缺点：反应中钯碳还原时需要加压，增加了反应的难度，且钯碳价格很高，反应成本较高。

d.文献：莫西沙星合成路线图解原料：2,3-吡啶二羧酸合成步骤：8步反应所用试剂：醋酸酐，苄胺，钯碳，氢化锂铝，甲酸乙酯，Candida antarctica酯酶，浓盐酸，氢氧化钾优点：反应条件较为温和缺点：合成步骤多，工艺较为繁杂，合成原料价格较高，合成过程中需要用到酶类物质。

2、1-环丙基-6,7-二氟-8甲氧基-4-氧代-1,4-二氢-3-喹啉羧酸合成a.文献：莫西沙星合成方法原料：2,3,4,5,6-五氟苯腈合成步骤：13步反应所用试剂：甲醇钠，氨水，80%硫酸，亚硝酸钠，K2Cu(CN)4，氢氧化钠，二氯亚砜，EtO-Mg-CH(COOEt)2，p-TsOH，甲酸酐，原甲酸三乙酯，环丙基胺，氢化钠，4%氢氧化钠优点：起始物易得。

缺点：反应中需要用高压釜、液氨、剧毒物质氰化钾，对实验设备要求高。

q) 分解温度
无数据资料
r) 粘度
无数据资料
10 稳定性和反应活性
10.1 反应性
无数据资料
10.2 化学稳定性
酸,碱,氧化剂
10.3 敏感性(危险反应的可能性)
无数据资料
10.4 避免接触兼容的材料
吸入可能有害。引起呼吸道刺激。
10.6 危险的分解产物
如服入是有害的。
11 毒理学资料
4.2 最重要的症状和影响，急性的和滞后的
主要症状和影响，急性和迟发效应据我们所知，此化学，物理和毒性性质尚未经完整的研究。
4.3 及时的医疗处理和所需的特殊处理的说明和指示
如必要的话,戴自给式呼吸器去救火。
5 消防措施
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5.1 灭火介质
吸入 造成严重眼刺激。 吞咽 吸入-可能引起呼吸道刺激。 皮肤 无数据资料 眼睛 无数据资料 接触后的征兆和症状 据我们所知，此化学，物理和毒性性质尚未经完整的研究。 附加说明 无数据资料
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12 生态学资料
12.1 毒性
无数据资料
12.2 持久存留性和降解性
收集和处置时不要产生粉尘。扫掉和铲掉。放入合适的封闭的容器中待处理。
6.2 环境预防措施
丢弃处理请参阅第4389节
6.3 抑制和清除溢出物的方法和材料
避免接触皮肤和眼睛。避免形成粉尘和气溶胶。在有粉尘生成的地方,提供合适的排风设备。一般性的防 火保护措施。
7 安全操作与储存
7.1 安全操作的注意事项
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1 化学品及企业标识
1.1 产品标识符
化学品俗名或商品名： 3,5-吡啶二甲酸 CAS No.： 499-81-0 别名： 3,5-吡啶二羧酸;吡啶-3,5-二羧酸;3,5-二羧酸吡啶;3,5-二吡啶甲酸;

高效液相色谱法同时测定喹啉酸和喹啉
喹啉酸，又名2,3-吡啶二羧酸，属烟酸类化合物，是一种重要的农药、医药及压敏色素中间体，主要用于合成吡啶或喹啉环的咪唑啉酮类除草剂，也可以用以合成抗生素、复合维生素B等。

色谱条件
C18色谱柱，检测波长254nm，流动相为甲醇：0.1%四丁基氢氧化铵的磷酸盐缓冲液，pH=7.0（50:50），柱温30度，流速：0.9ml/min，进样量：20ul。

喹啉酸为水溶性两性化合物（pKa=2.43），在反相色谱柱上几乎无保留，而喹啉为醇溶性弱碱（pKa=4.95），两样品的酸碱性和极性差异较大，为保证喹啉酸和喹啉均以一种形式（离子或中性化合物形式）存在，分别在强酸性（pH2.5左右）和中性（pH7.0左右）磷酸盐缓冲液中进行实验，结果显示在酸性条件下，喹啉酸峰形尖锐、但喹啉峰拖尾严重，几乎不成峰，在中性条件下，喹啉出峰对称，但喹啉酸出现明显的峰前沿现象，且峰形较宽，因此，考虑向流动相中加入离子对试剂改善峰形，因喹啉酸样品中含羧基，宜选用有机铵盐做离子对试剂。

本实验分别选用四丁基硫酸氢铵、四丁基氢氧化铵、四丁基溴化铵和四丁基氯化铵为离子对试剂，结果表明在流动相中加入适量的四丁基氢氧化铵时，喹啉酸峰形明显改善，喹啉峰形亦不受其干扰。

进一步实验表明，甲醇体积分数小于40%时，各组分完全分离但喹啉保留时间延长，峰形较宽，峰对称性下降，甲醇体积分数大于70%时，峰形对称，但出峰太早，分离效果不好。

总体考虑，甲醇体积分数为50%时喹啉酸和喹啉均有合适的保留时间，且分离较好。

上虞奥盛特化工有限公司年产300吨2,3-吡啶二羧酸项目环境影响报告书（简本）目录1 项目概况 ............................................................................................... - 1 -1.1公司概况和项目由来 (1)1.2项目名称和性质 (1)2 工程内容及污染因素分析................................................................... - 2 -2.1工程分析 .. (2)2.2项目“三废”汇总 (5)3 选址周边环境及保护目标................................................................... - 6 -3.1周边环境概况 (6)3.2周边环境质量现状 (6)3.3保护目标 (7)4 环境影响分析 ....................................................................................... - 8 -4.1环境空气影响分析 . (8)4.2水环境影响分析 (8)4.3声环境影响分析 (9)4.4固体废物影响分析 (9)5 对策措施 ............................................................................................. - 10 -6 总量控制及环境效益.......................................................................... - 11 -6.1总量控制 (11)6.2环境效益 (11)7 环境可行性及评价结论..................................................................... - 12 -7.1是否符合国家产业政策 (12)7.2是否符合城市环境功能区划和城市总体发展规划，做到合理布局 (12)7.3技术与装备政策是否符合清洁生产 (12)7.4是否做到污染物达标排放 (13)7.5是否满足国家和地方规定的污染物总量控制指标 (13)7.6是否能维持地区环境质量，符合功能区要求 (13)7.7公众可接收原则 (13)7.8环境风险可接受原则 (13)8 环评总结论 ......................................................................................... - 14 -1 项目概况1.1 公司概况和项目由来上虞奥盛特化工有限公司位于杭州湾上虞工业园区，是一家专业生产、销售医药中间体的企业。