无基底透明二氧化钛纳米管阵列薄膜的制备

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毕业设计（论文）纳米二氧化钛的制备与光催化性能研究1 绪论二氧化钛，化学式为TiO2，俗称钛白粉，多用于光触媒、化妆品，能靠紫外线消毒及杀菌，现正广泛开发，将来有机会成为新工业。

二氧化钛可由金红石用酸分解提取，或由四氯化钛分解得到。

二氧化钛性质稳定，大量用作油漆中的白色颜料，它具有良好的遮盖能力，和铅白相似，但不像铅白会变黑[1]；它又具有锌白一样的持久性。

二氧化钛还用作搪瓷的消光剂，可以产生一种很光亮的、硬而耐酸的搪瓷釉罩面。

在过去的研究中，用半导体粉末对水、油和空气中的有毒有机化合物进行光催化降解和完全矿化引起了人们的大量关注。

由于抗光腐蚀性，化学稳定性，成本低，无毒和强氧化性，二氧化钛被作为应用最广泛的光催化剂来光降解水和空气中的有毒化合物。

但是二氧化钛具有较大的带隙（锐钛矿相二氧化钛为3.20ev）因此，只有较小一段太阳光区域，大约为2%~3%紫外光区可被应用[2]。

人们尝试用各种制备方法，如贵金属掺杂、氧化物复合、表面修饰等等方法，防止和减少电子与空穴的复合，提高催化剂的光催化活性。

众所周知，吸附和催化的效率与固体的孔径及表面积有关，因此，对二氧化钛进行修饰、改性及增大比表面积是提高光量子效率和增大反应速率的一个有效的方法与途径。

1.1 TiO2的结构与基本性质1.1.1物理常数及结构特征表1 TiO的物理常数1.1.2 TiO2的结构特征在自然界中，TiO2存在三种晶型结构，即金红石、锐钛矿和板钛矿。

这些结构的区别取决于TiO68-八面体的连接方式，图1-1是TiO68-八面体的两种连接方式，锐钛矿结构是由TiO68-八面体共边组成，而金红石和板钛矿结构则是由TiO68-八面体共顶点且共边组成。

锐钛矿TiO2中的每个八面体与周围8个八面体相连，金红石TiO2中每个八面体与周围10个八面体相连。

事实上锐钛矿可以看做是一种四面体结构，而金红石和板钛矿则是晶格稍有畸变的八面体结构[3]。

简单地认为锐钛矿比金红石活性高是不严谨的，它们的活性受其晶化过程的一些因素影响。

日本利用氟树脂、纳米TiO 2等开发出了一种抗剥离光催化薄板，可利用太阳光有效去除空气中的NOx 气体，薄板表面生成的HNO 3可由雨水冲洗掉，[收稿日期] 2007-05-28[作者简介] 刘小风，男，江苏泰州人，工科学士，助教，主要从事新型材料的研究。

第 7 期31保证了催化剂活性的稳定。

1.2 在化妆品中的应用［4］纳米TiO2具有优异的紫外线屏蔽作用、透明性以及无毒等特点，使其广泛地应用于防晒霜类护肤产品。

用于防晒的纳米二氧化钛，要求白度低、防晒系数高。

为降低白度，可采用碱式脂肪酸铁盐包覆纳米TiO2颗粒，适当提高其含量，可提高防晒系数。

如当含有10%纳米二氧化钛时，防晒系数可达30。

1.3 在涂料中的应用室内的木器在日光灯发出的紫外线照射下，容易发黑，并降低其使用寿命，采用含0.5%~4%纳米TiO2的透明涂料，可使木器不被紫外线损害。

邹敏等人［5］对纳米TiO2改善钢结构防火涂料的性能进行了研究，结果表明：与纯钢结构防火涂料相比，添加了纳米TiO2之后，改性钢结构防火涂料的性能有较大的提高。

1.4 在特殊材料制备中的应用田清华等人［6］以PEG（聚乙二醇）为添加剂，锚固吸附在溶胶-凝胶法制备的二氧化钛薄膜表面，对其微观结构进行改造，为性能优良的气敏材料的制备奠定了良好的基础。

Ana M.Ruiz等人以溶胶-凝胶法制备纳米二氧化钛，并掺杂过渡金属离子La和Cu，研究La和Cu对二氧化钛颗粒的阻聚作用以及对高温下二氧化钛晶型转换的影响，结果表明：900℃高温下添加2%的Cu可使二氧化钛的气敏活性明显增强，尤其对CO气体，灵敏度显著增加，响应时间相应缩短。

1.5 在医药方面的应用赵东元等人［7］曾尝试利用孔径为6.0 nm的纳米二氧化钛介孔分子筛，对小牛血清蛋白进行分离，在医药领域取得了良好的效果，并发现介孔纳米结构材料用于色谱分离具有高效并保持生理活性的优点。

此外，在陶瓷、塑料、纺织以及电子等行业，纳米二氧化钛也具有广阔的应用前景。

二氧化钛纳米材料的制备陈维庆（贵州大学矿物加工工程082班学号：080801110323）摘要：二氧化钛俗称钛白，是钛系列重要产品之一，也是一种重要的化工和环境材料。

目前制备纳米二氧化钛的方法很多，本文综述了纳米二氧化钛的多种制备方法和生产原理，在总结归纳基础上对各种制备方法进行比较，概述相关的研究进展。

关键词：二氧化钛纳米粒子生产原理Titanium dioxide nanomaterials preparationChenweiqing(Guizhou University mineral processing project 082 classes)Abstract: Titanium dioxide, commonly known as titanium dioxide, titanium series is one of the major product, is also an important chemical and environmental materials. Preparation of nanometer titanium dioxide at present a number of ways, this overview of the variety of preparation methods of nano-titanium dioxide and production principle, on the basis of summarizing and to compare various methods of preparation, review of related research progress. Keyword: Titanium dioxide Nanometer granule Production principle1 前言近20年来，纳米材料以其特殊的性能和广阔的发展前景引起各领域的广泛关注。

电化学法制备二氧化钛及其应用摘要：本文用阳极氧化法制备二氧化钛。

电解液是含NH4F（质量分数为0.5%）和H2O（质量分数为2%）的乙二醇溶液，阳极是钛箔，阴极是铂片。

用60V电压阳极氧化3小时，超声脱落一次氧化膜后，再次进行二次氧化，氧化膜超声分离得到TiO2纳米管阵列，得到纳米管长25μm、内径70~80nm、管壁厚度约20nm。

为了表征纳米二氧化钛光学性质、结构和形貌，本次实验使用了差热-热重(TG-DTA)，X-射线衍射仪(XRD)和透射电子显微镜(TEM)，并用实验来测定纳米TiO2的抗菌性，说明不同温度下煅烧后的纳米TiO2其抗菌性能不同，在500℃左右煅烧后的纳米TiO2的抗菌性较好。

关键词：二氧化钛；阳极氧化；抗菌1、纳米材料的概述纳米材料是指结构单元的尺寸介于1nm至100nm范围之间的材料。

这种具有特殊结构和特殊功能的材料发展于上世纪80年代中后期。

由于其特殊的结构，在许多领域都有很好的应用前景。

纳米结构材料包括有零维纳米微粒、一维纳米管、纳米棒和纳米丝、二维纳米膜、纳孔膜、三维纳米相材料。

研究发现过渡金属氧化物纳米管在催化、吸附、单电子晶体管等方面有着潜在的应用前景，而二氧化钛纳米管由于其特殊的结构和优异的性能备受关注。

2、纳米二氧化钛概述二氧化钛（TiO2）具有优秀的光敏、湿敏、气敏、光电性能，一直以来都是值得热门研究的无机材料。

纳米管二氧化钛有尺寸依赖效应、高深宽比和高比表面积等。

纳米二氧化钛管状阵列的结构比较特殊，TiO2纳米管可以表现出光催化能力和光电转换效率都较高，使得其在太阳电池、光解水制氢、光催化降解有机污染物以及传感器等领域有着非常重要的发展前景。

利用电化学方法制备TiO2纳米管，并控制其管径、长度和层数，将TiO2纳米管用作高效光催化剂，用TiO2纳米管制备出复合型的多功能纳米材料，并研究这些过程的物理性质、化学性质和转变机理，在科研方面会有很大的意义。

3、一维纳米二氧化钛一维纳米材料是一种新型纳米材料，其长度为宏观尺度，二维方向上为纳米尺度。

1、纯TiO2 溶胶制备开恒温磁力搅拌器，设定温度为70C，将大烧杯内的水恒温至70C,待用。

移取1.7ml, 67%的浓HN03 (1.49g/cm3)稀释至250ml。

称取8.5gNaOH 固体溶于100ml 蒸馏水中。

量取3ml 钛酸丁酯，用22ml无水乙醇稀释至25ml (即将钛酸丁酯溶解在无水乙醇中)。

在室温下，一边搅拌一边缓慢的将上述所得溶液用滴液漏斗滴加，控制流速融入到30ml 蒸馏水中，滴加完毕后，并在此温度下继续搅拌15min。

再放入70C的热水浴中搅拌成糊状，约用时30min;加入70mlPH=1 的稀HNO3溶液，在密闭环境下70C恒温继续搅拌4h，用保鲜膜盖严，再用橡皮筋套住。

最后所得溶液移取25ml 至100ml 的容量瓶中，定容至100ml,即得到透明，均匀的TiO2胶体。

即样品纯TiO2溶胶。

2、ZnO 溶胶制备(1)准确称取0.0988g 二水合醋酸锌，放入一个在超声清洗器内清洗干净并干燥的100mL 烧杯中，用移液管向其中移入90mL 无水乙醇，之后加入干净且干燥的磁子放在搅拌器上搅拌，待固体完全溶解后得溶液 A.(2)准确称取0.008g氢氧化钠，放入一个在超声清洗器内清洗干净并干燥的50mL 烧杯中，用移液管向其中移入10mL 无水乙醇，加入干净且干燥的磁子放在搅拌器上搅拌，待固体完全溶解后得溶液 B.(3)搅拌下，将溶液 B 逐滴加入溶液 A 中，再搅拌30min 后将磁子取出，用保鲜膜将烧杯密封，放入干燥箱内陈化三天。

3、SiO2 溶胶的制备于250ml的烧杯中加入26ml的无水乙醇并放置在恒温磁力搅拌器上，在剧烈搅拌下依次加入25ml 的正硅酸乙酯，4ml 蒸馏水，0.15ml 浓硝酸,然后在60C恒温条件下剧烈搅拌2h,得到SiO2溶胶。

将得到的TiO2 溶胶与SiO2 溶胶以1：0.25、1：0.5、1：0.75、1：1、1：1.25、1：1.5、1：2 的体积比进行掺杂，便得到不同比例的TiO2-SiO2 掺杂纳米溶胶。