化妆品检验操作规程(干燥失重、水份的测定)
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7 数据处理及记录
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修订内容摘要
签 字 栏
实施日期
编 制
审 核
批 准
一 快速水分测定法
1 适用范围
1.1适用于在95～105℃下，不含或含其他挥发性物质甚微的样品。
1.2 适用于满足上述条件的同时又需要快速检测出水分的样品。
2 依据
《食品卫生检验方法 食品中水分的测定》GB/T5009.3-2003 第一法
4 试剂及标准物质
4.1 6mol/L盐酸：量取100ml盐酸，加水稀释至200ml。
4.2 6mol/L氢氧化钠溶液：称取24g氢氧化钠，加水溶解并稀释至100ml。
4.3 海砂：取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用6mol/L盐酸煮沸0.5h，用水洗至中性，再用6mol/L氢氧化钠溶液煮沸0.5h，用水洗至中性，经105℃干燥备用。
的工作服、护目镜、防腐蚀手套、呼吸防护；③在通风橱内操作。
6.2 检测注意事项
6.2.1 烘干法测定水分可用不同温度和不同时间进行干燥。具体的测定温度和时间由产品标准中规定。
6.2.2 测定液体样品时，加入海砂可使样品分散，增加其表面积，使水分容易除去。
7 分析步骤
7.1 固体样品：取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于95～105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热0.5～1.0h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至恒量。称取2.00～10.0g切碎或磨细的样品，放入此称量瓶中，样品厚度约为5mm。加盖，精密称量后，置95～105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2h～4h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后再放入95～105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放干燥器内冷却0.5h后再称量。至前后两次质量差不超过2 mg，即为恒量。
8 数据处理及记录
8.1 结果计算：
式中：
X——样品中水分的含量，%；
m1——称量瓶(或蒸发皿加海砂、玻棒)的质量，g；
m2——样品的质量，g；
m3——称量瓶(或蒸发皿加海砂、玻棒)和样品干燥后的质量，g。
计算结果保留三位有效数字。
8.2 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
减压干燥的水分指在一定的温度及压力的情况下失去物质的总量。
4 仪器及辅助器具
电子天平、真空干燥箱、称量瓶、玻璃干燥器（硅胶干燥剂）
5 注意事项
5.1恒重是前后两次称得的重量之差不超过2mg。
5.2干燥过程需要观察真空干燥箱的压力和温度变化幅度，不超出规定的压力和温度范围。
6 分析步骤
6.1 预称量：取洁净玻璃制的称量瓶，置于95～105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热0.5～1.0h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至恒量。取约2.00g样品，放入此称量瓶中，平铺使样品厚度约为5mm，加盖，精密称量。
3 分析步骤
按照公司的《HR83快速水分仪操作维护规程》中的操作步骤进行操作。
二 直接干燥法
1 适用范围
适用于在95～105℃下，不含或含其他挥发性物质甚微的样品。
2 依据
《食品卫生检验方法 食品中水分的测定》GB/T5009.3-2003第一法
3 原理
水分一般是指在100℃左右直接干燥的情况下，所失去物质的总量。食物中水的存在形式为三类，即游离水，吸附于蛋白质、淀粉及细胞膜上的水，其余是与糖及盐类结合的水。一般样品用烘干法测定水分都采用105℃，主要原因是非游离水分都不能在100℃以下烘干。但是像水果和糖类等含糖多的食物不宜在105℃烘干，因糖在高温时容易分解，尤其是果糖。所以测定含糖高的食品时都采用减压低温烘箱干燥法，用烘干法测定的水分中还包括有少量芳香油，醇及有机酸等物质。
7.2半固体或液体样品：取洁净的蒸发皿，内加10.0g海砂及一根小玻棒，置于95～105℃干燥箱中，干燥0.5～1.0h后取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量，并重复干燥至恒量。然后精密称取5～10g样品，置于蒸发皿中，用小玻棒搅匀放在沸水浴上蒸干，并随时搅拌，擦去皿底的水滴，置95～105℃干燥箱中干燥4h后盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。以下按7.1自“然后再放入95～105℃干燥箱中干燥1h左右……”起依法操作。
6.2 干燥：放入真空干燥箱内，将干燥箱连接真空泵，抽出干燥箱内空气至所需压力(一般为40～53kPa)，并同时加热至所需温度60±5℃。关闭通(排)气阀及真空泵，停止抽气，使干燥箱内保持一定的温度和压力，经一定时间后，打开通(排)气阀，待压力恢复正常后再打开。取出称量瓶，放入干燥器中0.5h后称量，并重复以上操作至恒量。
5 仪器及辅助器具
电子天平、电热恒温干燥箱、称量瓶、玻璃干燥器（硅胶干燥剂）
6 注意事项
6.1 安全注意事项
6.1.1氢氧化钠：
6.1.1.1危险性：①有强腐蚀性，会严重烧伤皮肤、眼睛；②接触湿气或水时，可能产生足够热量引燃可燃物质；③与酸激烈反应，有腐蚀性；④在潮湿空气中，腐蚀金属，如锌，铝，锡和铅，生成可燃的/爆炸性气体氢；⑤与铵盐反应，生成氨，有着火的危险；浸蚀某些塑料、橡胶或涂层。
6.1.1.2安全措施：①操作谨慎，不要接触皮肤和眼睛；②穿戴合适的工作服、护目镜、防腐蚀手套。
6.1.2 浓盐酸：
6.1.2.1危险性：①有挥发性、腐蚀性，腐蚀眼睛、皮肤和呼吸道；②水溶液是一种强酸，与碱激烈反应，有腐蚀性；③与氧化剂激烈反应，生成有毒氯气；④有水存在时，浸蚀许多金属。
6.1.2.2安全措施：①操作谨慎，不要接触皮肤和眼睛；②穿戴合适
三 减压干燥法
1 适用范围
适用于100℃-105℃易分解、变质的样品。
2 依据
《食品卫生检验方法 食品中水分的测定》GB/T5009.3-2003 第二法
பைடு நூலகம்3 分析原理
食物中水的存在形式为三类，即游离水，吸附于蛋白质、淀粉及细胞膜上的水，其余是与糖及盐类结合的水。一般样品用烘干法测定水分都采用105℃，主要原因是非游离水分都不能在100℃以下烘干。但是象水果和糖类等含糖多的食物不宜在105℃烘干，因糖在高温时容易分解，尤其是果糖。所以测定含糖高的食品时都采用减压低温烘箱干燥法，用烘干法测定的水分中还包括有少量芳香油，醇及有机酸等物质。
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一 快速水分测定法
1 适用范围
1.1适用于在95～105℃下，不含或含其他挥发性物质甚微的样品。
1.2 适用于满足上述条件的同时又需要快速检测出水分的样品。
2 依据
《食品卫生检验方法 食品中水分的测定》GB/T5009.3-2003 第一法
4 试剂及标准物质
4.1 6mol/L盐酸：量取100ml盐酸，加水稀释至200ml。
4.2 6mol/L氢氧化钠溶液：称取24g氢氧化钠，加水溶解并稀释至100ml。
4.3 海砂：取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用6mol/L盐酸煮沸0.5h，用水洗至中性，再用6mol/L氢氧化钠溶液煮沸0.5h，用水洗至中性，经105℃干燥备用。
的工作服、护目镜、防腐蚀手套、呼吸防护；③在通风橱内操作。
6.2 检测注意事项
6.2.1 烘干法测定水分可用不同温度和不同时间进行干燥。具体的测定温度和时间由产品标准中规定。
6.2.2 测定液体样品时，加入海砂可使样品分散，增加其表面积，使水分容易除去。
7 分析步骤
7.1 固体样品：取洁净铝制或玻璃制的扁形称量瓶，置于95～105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热0.5～1.0h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至恒量。称取2.00～10.0g切碎或磨细的样品，放入此称量瓶中，样品厚度约为5mm。加盖，精密称量后，置95～105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2h～4h后，盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后再放入95～105℃干燥箱中干燥1h左右，取出，放干燥器内冷却0.5h后再称量。至前后两次质量差不超过2 mg，即为恒量。
8 数据处理及记录
8.1 结果计算：
式中：
X——样品中水分的含量，%；
m1——称量瓶(或蒸发皿加海砂、玻棒)的质量，g；
m2——样品的质量，g；
m3——称量瓶(或蒸发皿加海砂、玻棒)和样品干燥后的质量，g。
计算结果保留三位有效数字。
8.2 精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
减压干燥的水分指在一定的温度及压力的情况下失去物质的总量。
4 仪器及辅助器具
电子天平、真空干燥箱、称量瓶、玻璃干燥器（硅胶干燥剂）
5 注意事项
5.1恒重是前后两次称得的重量之差不超过2mg。
5.2干燥过程需要观察真空干燥箱的压力和温度变化幅度，不超出规定的压力和温度范围。
6 分析步骤
6.1 预称量：取洁净玻璃制的称量瓶，置于95～105℃干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热0.5～1.0h，取出盖好，置干燥器内冷却0.5h，称量，并重复干燥至恒量。取约2.00g样品，放入此称量瓶中，平铺使样品厚度约为5mm，加盖，精密称量。
3 分析步骤
按照公司的《HR83快速水分仪操作维护规程》中的操作步骤进行操作。
二 直接干燥法
1 适用范围
适用于在95～105℃下，不含或含其他挥发性物质甚微的样品。
2 依据
《食品卫生检验方法 食品中水分的测定》GB/T5009.3-2003第一法
3 原理
水分一般是指在100℃左右直接干燥的情况下，所失去物质的总量。食物中水的存在形式为三类，即游离水，吸附于蛋白质、淀粉及细胞膜上的水，其余是与糖及盐类结合的水。一般样品用烘干法测定水分都采用105℃，主要原因是非游离水分都不能在100℃以下烘干。但是像水果和糖类等含糖多的食物不宜在105℃烘干，因糖在高温时容易分解，尤其是果糖。所以测定含糖高的食品时都采用减压低温烘箱干燥法，用烘干法测定的水分中还包括有少量芳香油，醇及有机酸等物质。
7.2半固体或液体样品：取洁净的蒸发皿，内加10.0g海砂及一根小玻棒，置于95～105℃干燥箱中，干燥0.5～1.0h后取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量，并重复干燥至恒量。然后精密称取5～10g样品，置于蒸发皿中，用小玻棒搅匀放在沸水浴上蒸干，并随时搅拌，擦去皿底的水滴，置95～105℃干燥箱中干燥4h后盖好取出，放入干燥器内冷却0.5h后称量。以下按7.1自“然后再放入95～105℃干燥箱中干燥1h左右……”起依法操作。
6.2 干燥：放入真空干燥箱内，将干燥箱连接真空泵，抽出干燥箱内空气至所需压力(一般为40～53kPa)，并同时加热至所需温度60±5℃。关闭通(排)气阀及真空泵，停止抽气，使干燥箱内保持一定的温度和压力，经一定时间后，打开通(排)气阀，待压力恢复正常后再打开。取出称量瓶，放入干燥器中0.5h后称量，并重复以上操作至恒量。
5 仪器及辅助器具
电子天平、电热恒温干燥箱、称量瓶、玻璃干燥器（硅胶干燥剂）
6 注意事项
6.1 安全注意事项
6.1.1氢氧化钠：
6.1.1.1危险性：①有强腐蚀性，会严重烧伤皮肤、眼睛；②接触湿气或水时，可能产生足够热量引燃可燃物质；③与酸激烈反应，有腐蚀性；④在潮湿空气中，腐蚀金属，如锌，铝，锡和铅，生成可燃的/爆炸性气体氢；⑤与铵盐反应，生成氨，有着火的危险；浸蚀某些塑料、橡胶或涂层。
6.1.1.2安全措施：①操作谨慎，不要接触皮肤和眼睛；②穿戴合适的工作服、护目镜、防腐蚀手套。
6.1.2 浓盐酸：
6.1.2.1危险性：①有挥发性、腐蚀性，腐蚀眼睛、皮肤和呼吸道；②水溶液是一种强酸，与碱激烈反应，有腐蚀性；③与氧化剂激烈反应，生成有毒氯气；④有水存在时，浸蚀许多金属。
6.1.2.2安全措施：①操作谨慎，不要接触皮肤和眼睛；②穿戴合适
三 减压干燥法
1 适用范围
适用于100℃-105℃易分解、变质的样品。
2 依据
《食品卫生检验方法 食品中水分的测定》GB/T5009.3-2003 第二法
பைடு நூலகம்3 分析原理
食物中水的存在形式为三类，即游离水，吸附于蛋白质、淀粉及细胞膜上的水，其余是与糖及盐类结合的水。一般样品用烘干法测定水分都采用105℃，主要原因是非游离水分都不能在100℃以下烘干。但是象水果和糖类等含糖多的食物不宜在105℃烘干，因糖在高温时容易分解，尤其是果糖。所以测定含糖高的食品时都采用减压低温烘箱干燥法，用烘干法测定的水分中还包括有少量芳香油，醇及有机酸等物质。
