原子吸收光谱法在测定水中重金属中的应用

实验二 火焰原子吸收光谱法测定水中的铜

一、实验目的：

1、加强理解火焰原子吸收光谱法的原理。

2、掌握火焰原子吸收光谱仪的操作技术。

3、熟悉原子吸收光谱法的应用。

二、实验原理：

原子吸收光谱法：是基于气态基态原子的外层电子，对从光源发射的被测元素的特征共振线的吸收，由辐射减弱的程度以求得样品中被测元素的含量。

气态的基态原子数与物质的含量成正比，故可用于进行定量分析。利用火焰的热能使样品转化为气态基态原子的方法称为火焰原子吸收光谱法。

1.标准曲线法：

（1）用逐级稀释法配制一个标准溶液系列，测其吸光度，以标准系列的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标绘出标准曲线。

（2）测定试样溶液的吸光度，在工作曲线上求出其浓度。

三、仪器和试剂

1. 仪器：TAS－990原子吸收分光光度计；

2. 试剂：

（1）Cu标准贮备液：50ug/ml的Cu标准储备液。

（2）标准工作溶液的配制

将Cu标准贮备液用逐级稀释法配成下列标准系列：

Cu：0 1.0 2.0 4.0 8.0 ug/mL

分取0 0.2 0.4 0.8 1.6 mL Cu标准溶液，用2% 硝酸定容至10mL

（3）水样

取2mL水样于比色管中，采用2% 硝酸定容至10mL，

备注：勿忘样品空白

四、实验步骤

1.仪器操作步骤：

（1） 启动计算机，待计算机启动成功进入Windows桌面。

（2） 打开主机电源开关，双击图标AAWin，选联机项，单击确定，仪器开始初始化，等待。

（3） 检查液封是否正常。

（4） 初始化完后，出现选择灯的界面。选择工作灯（Cu），预热灯（X）。工作参数按默认值。

（5） 寻峰，找最大吸收波长。max(Cu)=324.82nm，能量≈99.6，点击“下一步”→“关闭”出现主界面。

（6） 点“仪器” →“燃烧器参数设置”；

高度：8mm；燃烧器流量：1400ml/min；

２０１　３年第３Ｏ期　（总第２７３期）　悯南熊尊　ＮＯ．３Ｏ．２０１　３　（ＣｕｍｕｌａｔｉｖｅｔｙＮＯ．２７３）　火焰原子吸收光谱法在水质监测中　测定铜、镉、锌的研究　梁涛　（内蒙古呼和浩特市水质监测中心，内蒙古呼和浩特０１００００）　摘要：文章主要针对水质监测中铜、镉、锌等元素，使用火焰原子吸收光谱法进行测定的探讨与研究。文章　提出的方法具有操作简单、测量耗费时间较少、测定灵敏度高的优点，适合在水质监测中应用。　关键词：火焰原子；吸收光谱法；水质监测　中图分类号：０６５７　文献标识码：Ａ　文章编号：１　００９－２　３７４（２　Ｏ１　３）３０－００８７－０２　水质对于人体的健康至关重要，水质监测在很多国家　的环境保护组织与政府机构中都是非常重要的内容。目　前，火焰原子吸收法已经被广泛地应用在水质监测中多种　金属元素的测定方面。但是根据目前的结果来看，常规的　火焰原子吸收光谱法的灵敏度还不能较好地满足水质监测　的要求，需要进一步提高其测定精度。常规的火焰原子吸　收光谱法只能测定ｕｇ／ｍＬ级别的金属元素，但是通过螯合萃　取法的火焰原子吸收光谱法则能够测定￣ｕｇ／Ｌ级。根据相　关资料，螯合萃取法的火焰原子吸收光谱法测定水中金属　元素的研究已经有所展开，但是由于其中的大多数方法是　直接进样，需要较大的进样量与富集大量的样品。通过螯　合萃取法的火焰原子吸收光谱法则相对于传统的火焰原子　吸收光谱法可以节省大量的时间与精力。本文提出的方法　能够为水质监测中铜、镉、锌的测定提供新途径。　１测定原理　在一定的ｐＨ条件下，水中的铜、镉、锌与ＤＤＴＣ可以螯　合成比较稳定的化合物，将生成的金属螯合物通过二异丁　酮进行萃取，其中二异丁酮萃取物的密度为０．９３８ｌｇ／ｃｍ。，　并且由于二异丁酮在水中的溶解度非常小，在２０￣ＣｌＯＯｇ水　中的溶解度仅仅为０．０５ｇ，由于有机相可以与水在较短的　时间内分离开，各种元素能够达到较高的浓度。水样中的　铜、镉、锌则能够被萃取出来，各种元素的测定就变为了　在有机相中的测定。而有机相中的各类元素能够通过雾化　器在乙炔一空气的火焰中吸收大量的能量，从而转化为基　态原子。基态原子可以吸收该元素的空心阴极灯所提供的　特征谱线的光源能量，基态原子吸收能量的大小与二异丁　酮萃取物中不同元素的含量具有密切的关系。而二异丁酮　中所萃取的元素来自于水样中，只要计算出水样与有机相　之间的体积关系，就能够测定出水样中所含各类元素的浓　度。本文中首先测定出有机相中铜、镉、锌的吸光值，然　后利用标准工作曲线将有机相中铜、镉、锌的含量计算出　来，通过水样与有机相之间的体积关系求出水样中铜、　镉、锌的浓度。　２实验设备　本文实验所用设备有日立Ｚ一５０００型原子吸收分光光度　计以及空心阴极灯，电动振荡器，超声波清洗器。　本文实验中所使用的采集水样的聚乙烯塑料瓶与实验　中使用的玻璃器皿都经过了洗涤剂的清洗，并在硝酸溶液　中浸泡后，反复冲洗后，再用去离子水润洗２～３次。　３实验条件　（１）原子化条件。二异丁酮在空气一乙炔火焰中主要　表现为助燃的性质。根据本文实验表明，二异丁酮能够使　火焰燃烧更加稳定，有助于有机相中各种元素的测定。事　实上，乙炔与空气在总流量中的比例对于铜、镉、锌等元　素的测量不会产生明显的影响。通过多次实验，最佳的实　验条件为乙炔流量为每分钟２Ｌ，空气流量为每分钟１　１Ｌ，燃　烧头的高度为刻度显示的２．５ｒｍｎ。　（２）ｐＨ值对于金属螯合与萃取的影响。根据实验表　明，水质的ｐＨ值对于实验结果具有非常大的影响，不同的　ｐＨ值能够使铜、镉、锌的浓度出现较大变化。其中ｐＨ值越　低，萃取的效果则越好。如果水样中的ｐＨ值过高会引起金　属离子的水解，而且ｐＨ值较高会使萃取的反应变差，其中　主要表现为各种金属元素的吸收下降。根据本文实现显　示，ｐＨ值的最优值为２．０，在这一ｐＨ值下，金属的螯合与萃　取均得到了较好的效果。根据以上所述，可以看出为了满　足实验中灵敏度的要求，并且精确度得到一定的保证，应　该将水样的ｐＨ值严格地进行控制。本文实验中水样的ｐＨ值　与制作标准工作曲线时所使用试液的ｐＨ值相同。　

原子吸收光谱法和原子吸收分光光度法

原子吸收光谱法和原子吸收分光光度法是分析化学中常用的技术手段，用于测定物质中金属元素的含量。本文将介绍这两种方法的原理、应用以及比较。

一、原子吸收光谱法

原子吸收光谱法是一种基于物质对特定波长的吸收能力进行分析的方法。它利用原子在吸收特定波长的光线时会发生能量跃迁的特性，通过测量样品对特定波长的光线吸收的强度来确定其中金属元素的含量。

原子吸收光谱法的原理是基于原子的量子力学原理，当金属元素处于基态时，外层电子具有特定的能级跃迁能量，吸收特定波长的光线。通过测量光线透过样品之前和之后的强度差，可以计算得到金属元素的浓度。

原子吸收光谱法的应用广泛，尤其在环境监测、食品安全、药物分析等领域具有重要意义。例如，通过原子吸收光谱法可以测定水中重金属元素的含量，用于评估水质的安全性；还可以用于监测土壤中的污染物含量，从而保护农作物的品质。

二、原子吸收分光光度法

原子吸收分光光度法是一种基于原子吸收光谱技术的定量分析方法。它利用物质对特定波长的光线吸收的强度与其浓度呈线性关系的特点，通过测量样品对特定波长光线吸收的强度来确定其中金属元素的含量。 原子吸收分光光度法与原子吸收光谱法相比，其最大的区别在于前者是定量分析方法。通过建立标准曲线，测定样品吸光度与浓度的线性关系，可以准确计算得到金属元素的含量。

原子吸收分光光度法具有高灵敏度、准确度高以及分析速度快的优点，广泛应用于食品、化妆品、医药等行业中。例如，原子吸收分光光度法可以用于检测食品中的微量元素，如铜、锌等，帮助评估食品的质量和安全性。

三、原子吸收光谱法与原子吸收分光光度法的比较

原子吸收光谱法和原子吸收分光光度法在金属元素的定量分析方面都有重要的应用，但在一些方面存在差异。

1. 灵敏度：原子吸收光谱法的灵敏度更高，可以检测到更低浓度的金属元素，而原子吸收分光光度法的灵敏度相对较低。

2. 准确度：原子吸收分光光度法的准确度更高，可以通过建立标准曲线进行定量分析，而原子吸收光谱法的准确度相对较低。

化学技术在水样中重金属检测中的使用技巧

随着环境污染的日益严重，特别是水污染问题逐渐引起人们的关注。水中重金属的超标含量对人类健康和生态环境都造成了严重的威胁。因此，对水中重金属的准确检测显得尤为重要。而化学技术在水样中重金属检测中的使用技巧则成为了我们研究和探索的重点。

一、样品前处理

在进行水中重金属检测之前，必须进行样品的前处理工作。主要包括样品的采集、保存和预处理等过程。样品的采集应尽量避免污染，并遵循采样规范。采样容器应选择无金属污染的材料，如玻璃瓶、聚乙烯袋等。同时，样品的保存也要注意避免光照和氧化作用。常用的样品预处理方法包括过滤、浓缩、酸化或碱化等。

二、原子吸收光谱法

原子吸收光谱法（AAS）是水中重金属检测的一种常用方法。它基于原子在特定波长的光中吸收的特性，通过比较样品与标准溶液的吸光度差异来定量分析。使用AAS技术进行水中重金属检测时，需要注意以下几个方面的技巧：

1. 选择合适的光源和电极。光源应具有稳定的光谱特性和较高的光强。电极应选用合适的材料，以提高检测的准确性和敏感性。

2. 样品制备要注意。样品中存在的干扰物质和金属离子的组成与浓度会对检测结果产生重要影响。因此，在制备样品的过程中，需要注意去除干扰物质，并进行适当的稀释。

3. 标准曲线的建立。建立标准曲线是进行AAS分析的重要步骤。应尽量选择与待测样品相近的基体和浓度范围，确保标准曲线的可靠性和准确性。 4. 选择合适的分析线。不同的重金属元素在AAS中的分析线选择不同。要根据待测样品中重金属元素的种类和浓度选择合适的分析线，以提高检测的准确性和灵敏度。

三、电化学技术

电化学技术在水中重金属检测中也发挥着重要作用。常用的电化学技术包括电位滴定法、阳极溶出法和电化学传感器等。

1. 电位滴定法。电位滴定法是通过对样品进行电化学反应，测定产生的电位差来定量分析重金属元素。该方法准确度高、操作简便，并且对样品矩阵的干扰较小。