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药典药用炭检验操作规程

药典药用炭检验操作规程
药典药用炭检验操作规程

药典药用炭检验操

作规程

目的:建立药用炭检验操作规程,规范药用炭的检验操作,确保检验数据的准确性和精密度。

范围:适用于本企业药用炭的检验

职责:原辅材料检验员对本标准负责。

内容:

一、范围:本标准规定了药用炭的质量检验。

二、引用标准:中国药典二部(718页)

三、质量指标:

四、操作步骤:

1.

性状:黑色粉末,无臭,无味,无砂性. 2. 干燥失重:≤10.0%

2.1检验仪器

2.1.1 101-2A 型电热恒温干燥箱

2.1.2 TG328A 分析天平

2.1.3 称量瓶

2.1 检验程序

取本品约2g,置于已恒重的称量瓶中,精密称定,在120℃干燥至恒重,减失重量不得超过10.0%。

2.3 计算:

式中 A:烘前称量瓶加炭样重,g;

B:烘后称量瓶加炭样重,g;

W:样品取用量,g 。

3. 酸碱度:

%100?-=

W B A 干燥失重

3.1仪器和试剂

3.1.1100ml三角烧瓶

3.1.2石蕊试纸

3.2 检验程序

取本品2.5g于三角瓶中,加新沸过的蒸馏水50ml,煮沸5分钟,放

冷,滤过,滤渣用水洗涤,合并滤液与洗液使成50ml,滤液应澄清,

遇石蕊试纸应显中性反应。

4.铁盐: ≤0.05%

4.1原理、检验仪器、试剂和溶液见(通则0807),

4.2检验程序:取本品1.0g于100ml三角瓶中,加1mol/LHCL25ml,加

热煮沸5分钟,放冷过滤,用热水30ml分次洗涤滤渣,合并滤液与洗液于100ml容量瓶中,加水稀释至100ml摇匀,精密量取5ml于纳氏比色管中,加水使成25ml,加稀盐酸4ml和过硫酸铵50mg,用水稀释使成35ml后,加30%硫氰酸铵溶液3ml,再加适量水稀释成50ml摇匀,

所呈红色与1ml标准铁溶液制成的对照液比较,不得更深。

5.重金属: ≤0.003%

5.1 原理、检验仪器、试剂和溶液见(通则0821第一法)

5.2 检验程序

取本品1.0g于100ml三角瓶中,加稀盐酸10ml与溴试液5ml,煮沸5分钟放冷,滤过,滤渣用35ml沸水洗涤,合并滤液与洗液,

加水适量使成50ml,摇匀,分取20ml,加酚酞指示剂1滴,并滴加氨试液至溶液显淡红色,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml,与水适量使成25ml, 加抗坏血酸0.5g溶解后,加硫代乙酰胺试液2ml,摇匀5分钟时与对照液[3ml标准铅溶液加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml 加水稀释成使成25ml,加硫代乙酰胺试液2ml]比较,不得更深。6.氯化物:≤0.1%

6.1 原理、检验仪器、试剂和溶液见(通则0801)

检验程序

取酸碱度项下的滤液10ml,加水稀释成200ml,摇匀,分取20ml ,依法检查,与标准氯化钠溶液制成的对照液比较,不得更浓。

7.硫酸盐:≤0.05%

7.1 原理、检验仪器、试剂和溶液见(通则0802)

7.2 检验程序

取酸碱度项下剩余的滤液20ml,依法检查,与标准硫酸钾溶液

5.0ml制成的对照液比较,不得更浓。

8. 未炭化物

8.1 试剂和溶液

8.1.1 氢氧化钠试液

8.1.2色度对照液:取比色用氯化钴液0.3ml,比色用重铬酸钾0.2ml,水

9.5ml混合制成.

8.2检验程序

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