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液相色谱仪的维护与维修

液相色谱仪的维护与维修

一、常见故障与排除方法

1、泵

①单向阀现象:柱压波动范围很大。原因:单元向阀污染或阀内进入气泡引起。污染使得球与阀座密封不严,液流倒流,压力不稳,或球与阀座粘在一起阻死。气泡进入阀中会紧贴在阀体的一侧,使球难以返回到阀座,引起倒流,使压力和流速变化范围大,有时甚至为零。措施:对于污染用不同极性的一系列溶剂冲洗有可能解决问题,如用25mL水、甲醇、异丙醇、二氯甲烷依次冲洗。或拆下进出单向阀放在10%的硝酸液内超声清洗30~60min,若仍不解决问题则要更换单元向阀。对于阀内进入气泡不必弄清气泡存在何处,只要打开泄液阀大流速冲洗就可解决问题,在冲洗泵时可用扳手迅速打开泵头上的输出管路,以促进气泡排出。

②塞杆密封垫现象:在高压下压力不稳定,从泵头渗漏流动相液体,反映在分析结果上是样品保留时间的改变。原因:垫圈与运动着的柱塞杆紧紧接触,是液相色谱系统中最易磨损的部件。缓冲液或其它含盐的流动相更加速垫圈的磨损。垫圈磨损是不可避免的。措施:一旦垫圈损坏只有进行更换。更换时注意要将柱塞杆缩至最后,松开泵头的两根收紧螺钉,操作时处处以平衡的动作进行,切不可摇动或上下摆动泵头,否则柱塞杆极易折断。

③塞杆现象:无流动相流出,压力波动,更换新的垫圈后仍渗漏。原因:一旦出现以上现象,只有更换柱塞杆。更换进要用专用工具,由于此项操作比较复杂困难,故需请专业维修工程师来解决。也可自行按说明书的指导仔细进行。

2、进样系统

当测量样品的面积,峰高数据不重复时,则要考虑进样系统的问题。

①手动进样器首先检查手动进样器是否有渗漏,一般是由于污染使转子磨损或用尖头的针扎进手动进样器,划伤了转子。因此在定期清洗进样器,使用缓冲液后,要用水进行充分的冲洗,以防沉积结晶盐,磨损转子。如确定转子已磨损,则要更换转子。若有进样器管路部分阻塞,可分段检查,将阻塞的管路拆下,反装在泵出口处进行反冲。

②自动进样品A、针密封垫损坏。此时出现渗漏。解决的办法是将自动进样器顺序设定在维修位置。取下密封垫,更换一新的后将针复位。B、针污染。取下针,放在异丙醇内进行超声清洗,或更换新针。C、定量环污染。取下定量环反装在泵的出口,以异丙醇为流动相用大流速进行反冲。也可更换新的定量环。

3、检测器

在应用中,可变波长检测器的故障率要大于固定波长检测器的5倍。因此,建议常规分析用固定波长检测器较好,而且也不需校正波长的精确度。检测器的一些故障及解决的方法有(以UV检测器为例):①UV灯现象:停泵监测基线出现短噪音信号并伴有偶尔的长噪

音尖信号。原因:灯的能量降低。一般氘灯的正常寿命为400~1000h,而汞灯和钨灯可以达到2000h以上的寿命。措施:更换新灯。换灯时要戴手套,不能在灯上留下指痕,且严格按操作手册进行。更新换灯日期,以积累灯的使用时间。②检测器A、池内气泡。滞留在池内的气泡使基线一直向一边漂移且伴有毛刺。而瞬间通过池内的气泡,则会产生长噪音的尖峰。其解决的方法可将检测器与泵出口直接相连,以2~3mL/min(不可超出池子的耐压)的流速冲洗数分钟。若是由于池内存有相溶的溶剂时,则要将流动相换为异丙醇进行直接冲洗检测池。B、池污染阻塞。表现为系统压力升高,且松开检测器的入口接头后压力明显下降。此时可将检测器与泵直接相连,给出相应的流速进行反冲,但万万不可超过说明书内对池耐压的要求。C、池污染。其现象为基线向一边漂移,停泵后故障仍存在。此时将检测器与泵直接连接,用异丙醇或10%的硝酸进行冲洗。若仍不能解决,则要将检测池卸下,按说明书将池内各个部件拆下逐个进行清洗。

二、日常维护与保养

1、储备液(流动相)首先要使用HPLC级的溶剂和试剂,同时要保持流动相储存液的清洁,特别是储液器内的过滤头要定期清洗,必要时进行更换。在使用含有缓冲盐的流动相后一定要时进行相应比例的水和有机溶剂进行充分的冲洗。正反相流动相相互交换时要用互溶的中性溶剂进行中介替换。另外:流动相不可长期储存,要用多少配多少以防生长微生物和组分改变。

2、泵泵内的密封圈、单向阀、柱塞杆及在线过滤器都是易磨损的部件,特别是密封圈的损坏可引起系统的许多故障。所以有人建议定期更换但也不能一概而论,要看垫圈的材料质量,使用压力的大小以及缓冲液用后的处理情况而定。

3、进样系统对进样器首先注意严禁用尖针头的针进样,以防划坏转子密封垫。另处使用后要充分清洗进样器,将进样器内沉积的样品以及无机盐清洗干净。对自动进样器要定期对针定量环和进样密封垫进行清洁,更换以保证进样量的准确一致。

4、色谱柱在色谱柱的使用中要注意:①轻拿轻放以防破坏柱内固定相的粒子。②在柱前安装预柱,防止柱污染,延长色谱柱的使用寿命。③最大限压不要设的太高,防止柱压力过高冲击过大。④使用的溶剂要符合色谱柱使用的各种要求。

5、检测器首先要保证检测池的清洁,不仅每天用后要对检测器进行充分的冲洗,而且还要定期的用强溶剂反向冲洗检测池。另外,检测器用的灯是有一定寿命的,在清洗泵等其它不用检测器时可将检测器关上。使用脱过气的流动相,防止池内进入气泡。

【液相色谱】液相色谱仪的维护和修理保养 液相色谱维护和修理保养

【液相色谱】液相色谱仪的维护和修理保养液相色谱维护和修理保养 液相色谱仪作为试验室常见的一款产品,日常维护与保养中有哪些需要注意的地方,我们来介绍一下: 1、流动相的抽作要求: 高效液相级色谱醇,二次蒸馏水,缓冲盐确定要过滤; 流动相脱气至关紧要(可接受抽滤,超声波脱气等方法) 2、吸滤头: 特别情况下可拆下滤头抽取以判定其中是否堵塞;亦可用注射

器吸取流动相通过吸滤头打出以判定其是否堵塞。若有堵塞情况可用异丙醇超声波清洗;清洗不成功则需要更换。 3、单向阀: 如碰到泵压不稳或流动相不能抽取,则可能是单向阀显现问题,卸下用异丙醇超声波清洗,清洗时须按其安装的方向放置在小烧杯中,切记不可与安装方向倒置超洗! 4、泵头: 泵头漏液或显现其它故障一般要申请维护和修理(如漏液,或更换柱塞杆及其密封垫等) 5、过滤器:

当色谱峰显现异常情况时,有可能是此部件被污染,拆下用异丙醇超洗或更换过滤垫片。 6、排液阀: 此处不能完全密封或漏液时一般是其中的垫片污染或磨损,可卸下后取出其垫片用异丙醇超声波清洗或更换垫圈。 7、手动进样器: 平常应注意用二次蒸馏水和甲醇在装载状态及进样分析状态清洗;如显现漏液现象,原因极可能为转子密封垫磨损或污染,一般须申请维护和修理或更换配件。 8、流通池:

在色谱峰不正常时会可能是此部件补污染。可拆卸后取出其中的垫片用异丙醇超洗(可依据说明书进行操作或申请维护和修理)。 9、工作站: 显现死机可重起计算机;不正常运行时,首先可更换电脑测试其硬件故障;或在本机上重新插拔接口、重新安装软件。 液相色谱仪为何会堵? 液相色谱仪常见的故障一是堵,二是漏,本文通过三大原因给大家说说,液相色谱仪为何会堵? 原因一:配制流动相时细菌污染 首先,我们要认得到,一般的国产甲醇其实不需要额外过滤处理,直接使用没有问题。即使是有些固态微粒杂质,也能在液相流路系统最前端的过滤头上排出,真正简单引起问题的,是水中的细菌。

液相色谱仪的维修保养

液相色谱仪的维修保养 液相色谱仪是一种常用的分析仪器,广泛应用于化学、生物等领域的分离、鉴定和定量分析。为了保证仪器的正常工作和准确性,需要进行定期的维修保养。本文将介绍液相色谱仪的常见故障及其维修保养方法。 常见故障及维修保养方法 1. 柱床泄漏 柱床泄漏可能会导致样品无法分离和检测结果失真。其主要原因是柱床底部的垫圈、螺丝等零部件磨损或损坏。维修保养方法如下: •检查柱床底部的垫圈和螺丝是否磨损或松动,如有问题及时更换或紧固。 •定期清洗柱床表面,避免灰尘和杂质产生磨损。 2. 洗脱液泵失灵 洗脱液泵失灵会导致洗脱液无法流动,从而影响柱床内样品的洗脱和分离。其主要原因是洗脱液管路堵塞或洗脱液泵的柱塞和密封件磨损。维修保养方法如下: •定期清洗洗脱液管路,避免杂质和沉淀物积累。 •定期更换洗脱液泵的柱塞和密封件,避免磨损。 3. 柱温控制不准 柱温控制不准可能会导致柱床温度波动,影响样品的分离度和保留时间。其主要原因是温控器、热敏电阻等零部件故障。维修保养方法如下: •定期检查温控器和热敏电阻等零部件是否损坏或老化,及时更换。 •定期清洗柱温控制系统,避免沉淀物和杂质产生故障。 4. 检测器信号异常 检测器信号异常可能会导致检测结果不准确或完全无法检测。其主要原因是检测器光路堵塞、光电池老化或检测器本身故障。维修保养方法如下: •定期清洗检测器的光路和光电池,避免灰尘和杂质堵塞或污染。 •定期检查检测器本身是否故障,及时更换或修复。

5. 液体泵噪音大 液体泵噪音大可能会影响仪器的正常运行,并且说明液体泵可能已经损坏或老化。维修保养方法如下: •定期检查液体泵是否存在异响或噪音,如有问题及时更换或修复。 •定期清洗液体泵表面,避免灰尘和污垢积累。 维修保养注意事项 除了以上常见故障及其维修保养方法外,维修保养液相色谱仪还需要注意以下 几点: •仪器维修保养应由专业的技术人员进行,避免不正确的操作造成仪器的二次损坏。 •维修保养期间需要严格遵守安全操作规程,避免对个人和设备造成损害。 •在维修保养前应对仪器进行必要的检查,确保仪器停止运转并拔掉电源开关。 •维修保养后需要进行仪器的功能测试,确保仪器正常工作。 总结 液相色谱仪是一种常用的分析仪器,在维修保养过程中要特别注重故障的排查、及时处理和预防。通过定期的维修保养,能够保证仪器的正常运行和准确性,使其在生产和科研中发挥出更好的作用。

【液相色谱】液相色谱仪的正确保养方法 液相色谱维护和修理保养

【液相色谱】液相色谱仪的正确保养方法液 相色谱维护和修理保养 液相色谱仪的原理就是利用待分别的各种物质在两相中的调配系数、吸附本领等亲和本领的不同来进行分别的。使用外力使含有样品的流动相气体、液体、通过一固定于柱中或平板上、与流动相互不相溶的固定相表面。当流动相中携带的混合物流经固定相时,混合物中的各组分与固定相发生相互作用。 液相色谱仪的保养: 1、至少每天进行一次检漏。 2、泵正在带压工作时,不可拆卸其部件除非有阅历的维护和修理人员在进行故障处理、。 3、配制两种或两种以上洗脱液时,确定要先脱气再使用,保证流动相系统中不要形成气泡。 4、定期检查泵的润滑,只使用仪器说明书指定的润滑油。 5、定期检查检测器噪声、漂移,定期进行检测器校正。 6、除非实践证明其它纯度级别的溶剂可用,否则使用高效液相色谱流动相专用试剂。 7、更换溶剂时,确定要对系统进行冲洗。假如两种溶剂互不相溶,则应先用与这两种溶剂都能互溶的溶剂进行冲洗,再用新溶剂进行冲洗。 8、柱子不论何时都不能拆卸下接头,以免损失柱效,废掉柱子。

选择液相色谱仪的方法 与比重计相关仪器液相色谱仪是由检测器、输液泵、进样器、柱温箱、混合器、色谱柱等部分构成。判定液相色谱仪的指标有噪音,漂移,最小检测浓度,定性定量重复性等。 1、液相色谱仪噪音是指由液相色谱仪的电器元件、温度波动、电压的线性脉冲以及其他液相色谱仪非溶质作用产生的高频噪声和基线的无规定波动。噪音的大小直接关系到液相色谱仪检测器的检测灵敏度,噪音越大,检测的灵敏度就越低。 2、液相色谱仪检测器最小检测度(也称检测限)是考核液相色谱仪检测器灵敏度的紧要参数指标。CL=2×Nd×C/H(CL:液相色谱仪最小检测浓度Nd:噪音C:液相色谱仪样品浓度最小检测浓度H:样品峰高)。

液相色谱仪的维护与维修

液相色谱仪的维护与维修 一、常见故障与排除方法 1、泵 ①单向阀现象:柱压波动范围很大。原因:单元向阀污染或阀内进入气泡引起。污染使得球与阀座密封不严,液流倒流,压力不稳,或球与阀座粘在一起阻死。气泡进入阀中会紧贴在阀体的一侧,使球难以返回到阀座,引起倒流,使压力和流速变化范围大,有时甚至为零。措施:对于污染用不同极性的一系列溶剂冲洗有可能解决问题,如用25mL水、甲醇、异丙醇、二氯甲烷依次冲洗。或拆下进出单向阀放在10%的硝酸液内超声清洗30~60min,若仍不解决问题则要更换单元向阀。对于阀内进入气泡不必弄清气泡存在何处,只要打开泄液阀大流速冲洗就可解决问题,在冲洗泵时可用扳手迅速打开泵头上的输出管路,以促进气泡排出。 ②塞杆密封垫现象:在高压下压力不稳定,从泵头渗漏流动相液体,反映在分析结果上是样品保留时间的改变。原因:垫圈与运动着的柱塞杆紧紧接触,是液相色谱系统中最易磨损的部件。缓冲液或其它含盐的流动相更加速垫圈的磨损。垫圈磨损是不可避免的。措施:一旦垫圈损坏只有进行更换。更换时注意要将柱塞杆缩至最后,松开泵头的两根收紧螺钉,操作时处处以平衡的动作进行,切不可摇动或上下摆动泵头,否则柱塞杆极易折断。 ③塞杆现象:无流动相流出,压力波动,更换新的垫圈后仍渗漏。原因:一旦出现以上现象,只有更换柱塞杆。更换进要用专用工具,由于此项操作比较复杂困难,故需请专业维修工程师来解决。也可自行按说明书的指导仔细进行。 2、进样系统 当测量样品的面积,峰高数据不重复时,则要考虑进样系统的问题。 ①手动进样器首先检查手动进样器是否有渗漏,一般是由于污染使转子磨损或用尖头的针扎进手动进样器,划伤了转子。因此在定期清洗进样器,使用缓冲液后,要用水进行充分的冲洗,以防沉积结晶盐,磨损转子。如确定转子已磨损,则要更换转子。若有进样器管路部分阻塞,可分段检查,将阻塞的管路拆下,反装在泵出口处进行反冲。 ②自动进样品A、针密封垫损坏。此时出现渗漏。解决的办法是将自动进样器顺序设定在维修位置。取下密封垫,更换一新的后将针复位。B、针污染。取下针,放在异丙醇内进行超声清洗,或更换新针。C、定量环污染。取下定量环反装在泵的出口,以异丙醇为流动相用大流速进行反冲。也可更换新的定量环。 3、检测器 在应用中,可变波长检测器的故障率要大于固定波长检测器的5倍。因此,建议常规分析用固定波长检测器较好,而且也不需校正波长的精确度。检测器的一些故障及解决的方法有(以UV检测器为例):①UV灯现象:停泵监测基线出现短噪音信号并伴有偶尔的长噪

液相色谱仪的维护保养

液相色谱仪的维护保养 液相色谱仪是一种高精密仪器,维护保养工作对于保证其正常运行和延长使用寿命具有重要意义。以下是液相色谱仪各部分的维护保养方法:一、流动相溶剂瓶 溶剂瓶是流动相的起点,通常用于盛放水相溶液或有机相溶液。在保养过程中,要注意以下几点: 1、防止污染:对于水相溶液,要勤换流动相,保持溶剂瓶清洁。 2、防止聚合:对于有机相溶液,要注意防止溶剂发生聚合,例如乙腈在适宜的光照条件下容易发生聚合,需定期检查并及时更换。 二、高压泵 高压泵是液相色谱仪的核心部件,用于提供流动相压力。在保养过程中,要注意以下几点: 1、定期检查泵内是否有异物,如有异物需及时清除。 2、检查泵的密封性能,如发现泄漏需及时更换密封件。 3、保持泵的清洁,避免长时间不使用导致沉积物积累。 三、进样器 进样器用于将样品引入色谱柱。在保养过程中,要注意以下几点: 1、定期清洗进样器,防止样品残留导致污染。 2、检查进样器的密封性能,如发现泄漏需及时更换密封件。 四、色谱柱 色谱柱是液相色谱仪进行分离的关键部件。在保养过程中,要注意以下几点: 1、定期清洗色谱柱,防止样品残留和柱效降低。

2、避免色谱柱长时间处于高温和高压状态,以免损坏柱材。 3、定期检查色谱柱的固定相,如发现损坏或流失需及时更换。 五、检测器 检测器用于检测分离后的样品信号。在保养过程中,要注意以下几点: 1、定期清洗检测器,防止污染导致信号不稳定。 2、 检查检测器的灵敏度和响应时间,如发现异常需及时处理。 六、废液 废液是液相色谱仪运行过程中产生的废弃物。在处理废液时,要注意以下几点: 1、遵守实验室废液处理规定,避免对环境造成污染。 2、 合理分类和回收废液,减少资源浪费。 结束语: 总之,做好液相色谱仪的维护保养工作,需要从各个部件入手,遵循相应的操作规程,定期进行检查和清洗,确保仪器处于良好的工作状态。同时,加强仪器的管理和使用培训,提高操作人员的操作水平,有助于降低故障率,延长仪器使用寿命。

液相色谱仪常见故障处理 液相色谱维护和修理保养

液相色谱仪常见故障处理液相色谱维护和修 理保养 Agilent液相色谱仪的常见故障处理 Agilent液相色谱仪1290 1、Agilent液相色谱仪—出峰不佳,峰分叉 (1)色谱柱被污染; (2)柱头填料塌陷。处理对于这种情况,先用纯水反向冲洗柱子,然后换成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子(冲洗时间的长短由样品污染的情况而定),再换成甲醇冲洗,然后用纯水

冲洗,zui后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。如冲洗后仍旧出峰不佳,则考虑第二种情况。对于第二种情况,拧开柱头,检查柱填料是否硬结或塌陷。去除硬结部分(污染的填料),装入新填料,滴一滴甲醇,填料下陷,再填,用与柱内径相同的顶端平滑的不锈钢杆压紧,再填平,滴甲醇,再压紧反复几次,直至装满填平。柱头用甲醇冲洗干净,擦净柱外壁的填料,拧紧柱头,用纯甲醇冲洗30分钟以上。 2、Agilent液相色谱仪—既无压力指示,又无液体流过 (1)泵密封垫圈磨损; (2)大量气泡进入泵体。处理对于这种情况,更换密封垫圈;对于第二种情况,在泵作用的同时,用一个50ml的玻璃针筒在泵的出口处帮忙抽出空气。

3、Agilent液相色谱仪—柱压高原因 (1)缓冲液盐分如(乙酸铵等)沉积于柱内; (2)样品污染沉积。处理对于这种情况先用40~50℃的纯水,低速正向冲洗柱子,待柱压渐渐下降后,相应提高流速冲洗,柱压大幅度下降后,用常温纯水冲洗,之后用纯甲醇冲洗柱子30分钟;对于第二种情况,由样品的沉积引起污染的C18柱,和纯水反向冲洗柱子,然后换成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子(冲洗时间的长短由样品污染的情况而定),再用换成甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,zui后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。 4、Agilent液相色谱仪—气泡溢出

【液相色谱】液相色谱仪的保养 液相色谱维护和修理保养

【液相色谱】液相色谱仪的保养液相色谱维 护和修理保养 1、液相色谱仪整机保养 (1)短期停机 在完成一天工作以后,都要停机等第二天再连续工作,则可按以下步骤停机。 A)关闭二次仪表(记录仪、积分仪或色谱工作站)。 B)关闭检测器电源(同时切断柱箱温度检测器的电源)。 C)停止恒流泵工作,然后切断其电源。

D)用二次蒸馏水冲洗进样阀的进样孔(在“LOAD”和“INJECT”两个位置)。 E)切断试验室工作电源,加满盛液瓶中的流动相,待第二天使用。 F)将仪器罩上防尘罩。 (2)长期停机 液相色谱仪数周或数月暂不使用,这时除按《短期停机》的A)~D)步骤处理外,还须完成以下步骤: A)拆下恒流泵的流动相盛液瓶,换上色谱柱指定的保护试剂(例:甲醇、去离子水等),开启泵数分钟(流速0.5mL/min~

1.5mL/min)后停泵。 B)从系统中拆下色谱柱,用专用的密封螺帽将柱管两端密封后保存。 C)用一般φ1.6导管替代分别柱联结。 D)用二次蒸馏水或去离子水输入输液泵,开启泵,流量1mL/min~2mL/min,冲洗泵体、进样阀、检测器流通池数分钟,在冲洗过程切换六通阀数次,使定量管得到清洗。 E)拆除替代柱的导管、泵输入端和出口的导管和流通池输入、输出口导管,分别用螺帽密封输液泵出口和流通池输入、输出口。 F)拨下总电源接线板的插头,贮存好专用的流动相和样品,用干布擦洗仪器,罩上防尘罩。

G)检测器存放地点应干燥 2、液相色谱仪输液泵的保养 输液泵是液相色谱仪的心脏部件,品质再好的泵,若不注意日常保养,其损坏的几率是极高的,将大大降低仪器的使用价值。 a)使用甲醇作流动相,请注意自身保护和环境保护,废液注入空瓶内,集中处理,不得倒入下水道内。 b)输液泵使用前,先注意探漏检查,视各密封点和泵体有否漏液。 c)在无流动相通入的情况下,严禁启动泵体电机,以免柱塞密封环磨损。

液相色谱的常见故障及解决方法及维护和修理保养

液相色谱的常见故障及解决方法及维护和修 理保养 导读:液相色谱仪是一种常用的专业检验检测仪器,在使用过程中难免会碰到一些故障,这需要相应的方法来解决。 液相色谱的常见故障及解决方法 液相色谱仪的系统由储液器、泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分构成。储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相)内,由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的调配系数,在两相中做相对运动时,经过反复多次的吸附—解吸的调配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别,被分别成单个组分依次从柱内流出,通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印出来。 1、HPLC灵敏度不够的紧要原因及解决方法是什么? ①样品量不足,解决方法为加添样品量

②样品未从柱子中流出。可依据样品的化学性质更改流动相或柱子 ③样品与检测器不匹配。依据样品化学性质调整波长或改换检测器 ④检测器衰减太多。调整衰减即可。 ⑤检测器时间常数太大。解决方法为降低时间参数 ⑥检测器池窗污染。解决方法为清洗池窗。 ⑦检测池中有气泡。解决方法为排气。 ⑧记录仪测压范围不当。调整电压范围即可。

⑨流动相流量不合适。调整流速即可。 ⑩检测器与记录仪超出校正曲线。解决方法为检查记录仪与检测器,重作校正曲线。 2、液相色谱中峰显现拖尾或显现双峰的原因是什么? ①筛板堵塞或柱失效,解决方法是反向冲洗柱子,替换筛板或更换柱子。 ②存在干扰峰,解决方法为使用较长的柱子,改换流动相或更换选择性好的柱子 ③可能柱超载,削减进样量。

3、为何显现峰展宽? ①样品体积过大用流动相配样,总的样品体积小于*峰的15% ②在进样阀中造成峰扩展进样前后排出气泡以降低扩散 ③数据系统采样速率太慢设定速率应是每峰大于10点 ④检测器时间常数过大设定时间常数为感喜好*峰半宽的10% ⑤流动相粘度过高加添柱温,接受低粘度流动相 ⑥检测池体积过大用小体积池,卸下热交换器

液相色谱仪紫外灯维护方法 液相色谱维护和修理保养

液相色谱仪紫外灯维护方法液相色谱维护和 修理保养 紫外灯是一类可以产生有效范围较大的紫外光的光源。其实在较一般光源中也往往有紫外线,太阳是显著的。就一般钨灯来说,也在玻璃透射紫外的可能范围内有约至320nm的近紫外光,假如用石英灯泡,还可远些。 一.HPLC紫外灯的维护 对紫外灯的根本维护就是在不进行测定时应适时关灯。实在的做法为: 1.缩短检测前的开灯时间 尽量在检测前1小时开紫外灯,实在时间依据系统的稳定时间而定。太早会缩短灯的使用寿命太晚会挥霍流动相,对色谱柱也不好。 2.检测结束后的关灯 在检测结束后应立刻关灯,尽量接受仪器自动关灯。有人提出假如当天还有检测工作怎么办?我认为频繁的开关对灯明显也不利,立刻关灯当然是指一天的检测都结束后。在一天工作开始时应考虑工作量让液相在合适的时候开始工作,保证检测的连续性,缩短开灯时间。假如必需在中心停一段时间,则应视所停时间而定。 二.HPLC紫外灯的更换 紫外灯何时更换说法不一、原先一般建议的使用时间为2000小时,现在不少液相厂家建议尽量使用1000小时后更换。我认为每个

灯质量都不一样,实在时间可视灯的能量而定,如我们目前定的标准为800,每周一次检测灯能量并记录,当能量不足800时立刻更换。 高效液相色谱常见问题 1、液相色谱中峰显现拖尾或显现双峰的原因是什么? ①筛板堵塞或柱失效,解决方法是反向冲洗柱子,替换筛板或更换柱子。 ②存在干扰峰,解决方法为使用较长的柱子,改换流动相或更换选择性好的柱子 ③可能柱超载,削减进样量。

2、HPLC灵敏度不够的紧要原因及解决方法是什么? ①样品量不足,解决方法为加添样品量 ②样品未从柱子中流出。可依据样品的化学性质更改流动相或柱子 ③样品与检测器不匹配。依据样品化学性质调整波长或改换检测器 ④检测器衰减太多。调整衰减即可。 ⑤检测器时间常数太大。解决方法为降低时间参数 ⑥检测器池窗污染。解决方法为清洗池窗。

浅谈高效液相色谱仪的保养与维护

浅谈高效液相色谱仪的保养与维护 高效液相色谱仪是一种常用的分析仪器,在科研实验和工业生产中都有广泛的应用。 为了保证仪器的正常运行和数据的准确性,必须对高效液相色谱仪进行定期的保养和维护。本文将从日常保养、仪器维护和故障排除等方面对高效液相色谱仪的保养与维护进行浅 谈。 一、日常保养 1. 清洗进样口:进样口是高效液相色谱仪中最容易受到污染的部件之一。在每次使 用完毕后,应用纯水进行适当的清洗,以防止残留物的积累影响仪器的使用寿命。 2. 清洗流动相管路:流动相是高效液相色谱仪的核心组成部分之一,其管路中的积 聚物可能导致流动相的流动受阻、流动相质量下降等问题。定期对流动相管路进行清洗是 十分必要的。一般可以使用甲酸、乙酸或无机酸等进行清洗,然后用纯水反复冲洗,最后 用流动相进行冲洗,确保完全清洗干净。 3. 更换柱芯:柱芯是高效液相色谱仪中最易损坏的部件之一,一旦柱芯损坏或堵塞,都会导致分离效果下降、峰形不良等问题。定期更换柱芯是保证分析结果准确的关键。一 般情况下,柱芯的使用寿命为100~400次,具体情况视样品性质和柱芯类型而定。 二、仪器维护 1. 检查液路连接:高效液相色谱仪中的液路连接是保证仪器正常运行的关键。定期 检查液路连接是否紧固,确保没有泄露现象。若发现泄露,应及时修复或更换相关部件。 2. 校准仪器:高效液相色谱仪的准确性和稳定性是保证分析结果准确的重要因素。 在使用高效液相色谱仪之前,应对仪器进行校准。一般可以使用标准样品进行校准,并根 据校准结果进行相应的调整。 3. 检查电源和供液系统:电源和供液系统是高效液相色谱仪正常运行的基础。定期 检查电源和供液系统是否正常运行,确保电源稳定、供液顺畅。 三、故障排除 1. 泵压不稳:高效液相色谱仪中的泵压是保证流动相流动的关键因素,若泵压不稳定,会导致流动相流速波动、峰形不良等问题。可能的原因包括:流动相泵密封件老化、 流动相泵进水等。解决方法:更换密封件、清洗泵柱、检查进样口阀门等。 3. 分离效果下降:高效液相色谱仪中的分离效果是保证分析结果准确的主要指标之一。若分离效果下降,会导致峰形不良、分析结果不准确等问题。可能的原因包括:流动 相浓度不合适、温度控制不准确等。解决方法:调整流动相浓度、检查温度控制仪表。

液相色谱仪的日常维护与注意事项

液相色谱仪的日常维护与注意事项 液相色谱仪是一种广泛应用于化学、生物学、医药等领域的分析仪器,其精度 和稳定性直接影响分析结果的准确性。因此,日常维护和注意事项的重要性不容忽视。本文将从以下几个方面介绍液相色谱仪的日常维护和注意事项。 维护方面 1.定期清洗和检查 液相色谱仪每次使用后应进行清洗和检查。清洗主要是清理进样器和固定相柱 之间的管道,避免样品残留和杂质对下一次分析产生影响。检查则主要是检查柱头是否损坏、pH电极的响应是否正常、泵的泵头是否损坏和电子天平是否正常等。 2. 检查移液器和针头 移液器和针头需要经常更换和校准,以确保准确的进样和定量。在进行进样前,应检查针头是否清洁并且没有氧化物和残留物,移液器是否校准正确,以确保进样量的准确性。 3. 更换柱头和固定相柱 柱头和固定相柱较为耐用,但随着使用时间的增长和操作方式的不当,可能会 导致其损坏或污染。所以,定期更换固定相柱和柱头可以保证分析的准确性。 4. 质控标准品的使用 选择质量控制标准来检查液相色谱的准确性,帮助检测仪器是否准确且精确。 注意事项 1.避免冲击 液相色谱仪包含极度精密的电子元件和传感器,应保持安静。避免因其他操作 或动作导致微小振动和电磁干扰等。定期检查柱头和固定相柱,如果发现柱头和固定柱发生磕碰或冲击,应立即更换。 2. 避免阳光直射 液相色谱仪应放在远离阳光直射的地方,避免温度变化或者光的照射对仪器产 生影响。

3. 注意恒温 为了保证实验结果的准确性,样品和液相色谱仪都需要恒定温度。使用仪器前 应先让它适应室温并恒温,防止因温度变化导致结果的不准确性。 4. 定时清理固定相柱 固定相柱在不使用的时候,应放入封闭的二氧化碳防护箱中并定期清洁。 液相色谱仪的操作细节和维护方法是保证仪器正常运行的核心。例行的日常维 护和需要注意的事项非常重要,它们可以确保液相色谱仪保持高精度和高运行效率。同时,注意事项的遵守还可以延长液相色谱仪的使用寿命,降低维修成本,提高仪器的经济效益。

安捷伦液相色谱仪的维护和修理与保养 液相色谱维护和修理保养

安捷伦液相色谱仪的维护和修理与保养液相 色谱维护和修理保养 安捷伦液相色谱仪的维护和修理与保养 1、安捷伦液相色谱仪用不同批号的色谱柱后如何对分析方法进行测试并确认可用此柱? 首先,在色谱柱包装盒的外面找到它的批号。批号的字体比较小,通常在条形码的下面。批号通常以字母“B”开头,后面是 5 位阿拉伯数字。例如,下面示例中的色谱柱批号为 B99091、假如找不到包装盒,则查看色谱柱标签上的序列号。要从序列号来确定批号,请安捷伦科技公司 HPLC色谱柱的。他们会请公司生产部门来查询批号,同时确定其它哪些批号的色谱柱可用。获得所需的批号或知道您的批号后,可使用以下步骤进行订购:从安捷伦科技公司。使用特别的部件号 899999—888, 该号码表示此订单是专用色谱柱。说明要订购的色谱柱的类型、尺寸和填料粒度大小,包括通用部件号。指出您希望色谱柱是哪个批号,或者哪个批号的色谱柱不能用。示例说明: 部件号 899999—888 EclipseXDB—C18 分析色谱柱,4.6mm x 250mm,(963967—902)除了批号为 B99091 和B99079 的专用色谱柱用于方法确认目的的色谱柱

2、安捷伦液相色谱仪—如何避开峰拖尾和峰分叉? 与色谱柱相关的原因及处理方法 1色谱柱污染;处理方法:清洗或更换色谱柱 2色谱柱填料有问题;处理方法:反冲色谱柱或更换柱头过滤片3色谱柱中心显现间断;处理方法:更换色谱柱或填充空隙 4保护柱失效;处理方法:更换保护柱 5样品分布差;处理方法:改进色谱柱进口的设计

6与色谱柱无关的原因:柱外体积大、样品过量、流动相组分(添加剂、pH值、缓冲液浓度)更改。 3、什么原因导致安捷伦液相色谱仪显现神秘峰”? 与色谱柱相关的原因: 1色谱柱污染;处理方法:清洗或更换色谱柱 2保护柱失效;处理方法:更换保护柱 3与色谱柱无关的原因:流动相溶不纯、样品里有其他成分、系统里有气泡、电路问题。 更多关于安捷伦液相色谱仪与色谱柱的产品相关信息,可访问我公司或致电销售工程师。

岛津液相色谱仪的日常维护与注意事项

岛津液相色谱仪的日常维护与注意事项 一、日常维护: 1. 定期清洗单向阀:将单向阀卸下,一般先用纯净水超声10分钟,然后用异丙醇超声10 分钟;也可直接用异丙醇超声10分钟; 2.定期清洗吸滤头:将吸滤头卸下,一般先用纯净水超声10分钟,然后用异丙醇超声10分钟;也可直接用异丙醇超声10分钟; 3.定期冲洗检测池:把色谱柱卸下,在流速min的状态下先用纯净水冲洗30分钟,然后再用30%磷酸色谱级冲洗30分钟左右,再用超纯水冲洗至流出液为中性,最后用甲醇冲洗,待用; 二、注意事项: 1. 开始进样前30分钟开氘灯即可,节约灯的能量和使用时间; 2. 流动相的使用和注意事项:①所用流动相必须预先滤过和脱气,流动相一般 贮存于玻璃不锈钢容器内;贮存容器一定要盖严,防止溶剂挥发引起组成变化; 磷酸盐、乙酸盐缓冲液很易长霉,应尽量新鲜配制使用,不要长期贮存;容器应定期清洗,特别是盛水、缓冲液和混合溶液的瓶子,以除去底部的杂质沉淀和可能生长的微生物; ②配制流动相用水需为娃哈哈牌纯净水或经超声过滤后的纯化水,流动相配制好后先 用直径为5cm,孔径为um的滤膜,通过沙芯过滤器的过滤,然后在超声仪上超声; ③不得将装流动相的容器直接放置与超声仪内,需放与筛网上进行超声; 3. 六通阀的使用和维护注意事项:①样品溶液进样前必须用滤膜过滤,以减少 微粒对进样阀的磨损;②转动阀芯时不能太慢,更不能停留在中间位置,否则流动相受阻,使泵内压力剧增,甚至超过泵的最大压力;再转到进样位时,过高的压力将使柱头损坏;③为防止缓冲盐和样品残留在进样阀中,每次分析结束后应冲洗进样阀;通常可用水冲洗,或先用能溶解样品的溶剂冲洗,再用水冲洗; 4. 色谱柱柱压升高的主要因素:① LC-10AT/20AT/10ATPlus泵的单向阀堵塞;②色谱 柱的入口筛板堵塞;③吸滤头堵塞;④ PEEK管接口处堵塞; 5. 色谱柱柱压不稳的因素:①泵内有空气;②泵密封垫损坏;③溶剂中的气泡;④系 统检漏,找出漏点;

液相色谱仪的操作与维保

LC-10Atvp液相色谱仪的操作与维保 一、测试前试液的准备 1.按一定要求配制好流动相,经过0.45μm孔径的滤膜过滤,然后经过超声波脱气(脱 气时间约15-20min). 2.将样品与流动相(或可与流动相混溶的溶剂)按一定浓度配制好后,在经0.45μm孔径 的滤膜过滤。 3.将蒸馏水和甲醇(色谱纯)分别经过0.45μm孔径的滤膜过滤,然后经过超声波脱气(脱 气时间约15-20min)。 二、仪器操作步骤 1.将输送泵一带有过滤器的输液管插到流动相贮液瓶中,开启电源总开关,调节所需流 量值。 2.打开排气旋钮,按下高压泵启动键,待管内空气排净后,旋紧排气旋钮,此流动相流 经进样阀、色谱柱、检测器,最后至废液瓶。 3.运行约15-20min后,开启检测器开关,仪器进入自检功能,待自检成功后,输入所 需参数值。 4.打开色谱数据处理系统,设置参数值,然后进入基线测试,待基线稳定后,即可进样。 5.旋转进样阀的一切换手柄于充样位置“LOAD”处,用微量进器注入样品液,把切换手 柄切向“INJECT”处,按下进样开关。 6.色谱数据工作站记录测试信号,自动处理。 7.测试完毕后,关闭检测器电源开关。再关掉高压泵开关,输液管插到经处理的蒸馏水 贮液瓶中,排气后开启泵开关,运行1-2H,然后把已处理过的甲醇换入,运行20min 左右,将色谱柱保存于纯净的有机溶剂中。 三、仪器维护 1.保证所有不见接地良好。 2.尽量保持室温恒定,保持工作环境的卫生。 3.每次测试完毕后,必须用蒸馏水对系统进行一次清洗。更换溶剂时,保证流动系统中 不形成气泡。如果更换前后的良种溶剂互不混溶,应先用与这两中溶剂都能互溶的溶剂冲洗,再用欲更换的溶剂冲洗。 4.每次开机应注意记录流动相的流量和柱前压。如果柱子的流通性与前面不同,可能是 柱子被污染堵塞,泄漏或柱温变化所致。 5.色谱柱不论何时都不能拆卸下接头,以免损失柱效,废掉柱子。 6.色谱柱极易被微小的颗粒杂质堵塞,使操作压力迅速升高,因此所有进入测试系统的 液体都必须用0.45μm孔径的滤膜过滤。

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