改良的白术药材薄层色谱鉴别研究_寿旦
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固本丸剂的薄层定性鉴别研究
郑学展
【期刊名称】《海峡药学》
【年(卷),期】2011(023)007
【摘要】目的建立固本丸剂的薄层定性鉴别方法.方法采用TLC法对固本丸剂中白术、牡丹皮、大黄三种药材进行定性鉴别.结果白术、牡丹皮、大黄的薄层色谱斑点清晰,分离度好,阴性无干扰.结论该方法操作简便,专属性强,重现性好,结果准确可靠,可作为固本丸剂的薄层定性鉴别方法,用干控制其质量.
【总页数】2页(P92-93)
【作者】郑学展
【作者单位】福建省级机关医院,福州,350003
【正文语种】中文
【中图分类】R927
【相关文献】
1.参茸固本丸中桂皮醛薄层色谱鉴别研究 [J], 范世明
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5.筋骨疗伤贴膏的薄层鉴别研究及稳定性考察 [J], 赵毛香;吴雪茹;周艳;严春霞因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
白及的性状与薄层色谱鉴别研究
贠玉伟
【期刊名称】《内蒙古中医药》
【年(卷),期】2017(036)008
【摘要】作者通过2016年金昌市药检中心承检的46批次白及的检验,其方法采用传统的经验鉴别方法结合显微鉴别,薄层色谱鉴别.经过分析研究,结果发现正品白及与伪品白及在性状特征上有显著差异;在薄层色谱鉴别中,伪品在与对照药材色谱相应的位置上未显相同颜色的斑点,从而将两者予以区分.
【总页数】2页(P137,139)
【作者】贠玉伟
【作者单位】金昌市药品检验检测中心甘肃金昌 737100
【正文语种】中文
【中图分类】R285
【相关文献】
1.河北安国市场砂仁及其混伪品的性状及微性状鉴别研究 [J], 侯芳洁;郭利霄;宋军娜;张丹;郑开颜;郑玉光;王乾
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5.基于薄层色谱的枳实与其混伪品鉴别研究 [J], 袁汉文;李琳;吕梦颖;罗江溢;刘杨;彭彩云;王炜
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基于主成分分析模型的白术药材多指标产地质量评价研究目的建立基于主成分分析(PCA)模型的白术药材多指标产地质量评价方法。
方法采用HPLC同时测定白术药材中白术内酯Ⅰ及白术内酯Ⅲ含量,采用苯酚-硫酸法测定白术多糖含量,以2015年版《中华人民共和国药典》通则2201项下热浸法测定醇浸出物含量,采用PCA建立白术药材多指标产地质量评价模型。
结果白术内酯Ⅰ及白术内酯Ⅲ在质量浓度范围内呈良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率分别为100.9%、102.1%。
PCA分析显示,浙江磐安、於潜、缙云及新昌等地所产白术药材质量最佳,安徽亳州及阜阳所产白术药材质量亦佳。
结论基于PCA模型的多指标产地质量评价方法能够客观评价不同产地白术药材质量。
關键词:白术;白术内酯Ⅰ;白术内酯Ⅲ;白术多糖;主成分分析;质量评价Abstract:Objective To establish a multi-index quality evaluation method of Atracylodis Macrocephalae Rhizoma based on principal component analysis (PCA)model. Methods The contents of atractylenolide Ⅰand atractylenolide Ⅲwere determined by HPLC;atractylodes macrocephalaon polysaccharide was determined by phenol-sulfuric acid method;ethanol soluble extractum was determined by hot soak in general rule of Chinese Pharmacopoeia (2015 Edition);PCA was used to establish a multi-index quality evaluation model. Results Atractylenolide Ⅰand atractylenolide Ⅲshowed good linear correlations (r=0.999 9),and the average recoveries were 100.9% and 102.1%,respectively. PCA showed that the Atracylodis Macrocephalae Rhizoma from Panan County,Yuqian Town,Jinyun County,Xinchang County of Zhejiang Province had the best quality,from Bozhou City and Fuyang City of Anhui Province had good quality. Conclusion The established multi-index quality evaluation method based on PCA model can be applied to objectively evaluate the quality of Atracylodis Macrocephalae Rhizoma from different producing areas.Key words:Atracylodis Macrocephalae Rhizoma;atractylenolide Ⅰ;atractylenolide Ⅲ;atractylodes macrocephalaon polysaccharide;principal component analysis;quality evaluation白术为菊科苍术属植物白术Atractylodes macrocephala Koidz.的干燥根茎,主产于浙江、湖南、安徽、湖北及江西等地,多为栽培品[1]。
白术药材HPLC指纹图谱研究叶燕;程雪梅;俞桂新;王峥涛【期刊名称】《江苏中医药》【年(卷),期】2009(041)004【摘要】目的:建立白术的指纹图谱,为白术药材的质量控制提供依据.方法:采用RP-HPLC法建立白术商品药材及饮片的指纹图谱.色谱柱为Synergi Fursion-RP(250mm×4.6mm,4μm);流动相为乙腈-水,梯度洗脱;流速为0.8mL/min;紫外检测波长240nm;柱温30℃;进样量为20μL.结果:白术药材中有12个共有峰,多数峰可以达到较好的分离.各批次间共有峰的相对保留时间的RSD均小于1%,相对峰面积符合指纹图谱相关要求.结论:所建立的指纹图谱检测方法具有很好的精密度、重现性和稳定性,可以为白术质量评价和品种鉴别提供依据.【总页数】2页(P59-60)【作者】叶燕;程雪梅;俞桂新;王峥涛【作者单位】上海中医药大学中药研究所,中药标准化教育部重点实验室,上海,201203;上海中医药大学中药研究所,中药标准化教育部重点实验室,上海,201203;上海中药标准化研究中心,上海,201203;上海中医药大学中药研究所,中药标准化教育部重点实验室,上海,201203;上海中药标准化研究中心,上海,201203;上海中医药大学中药研究所,中药标准化教育部重点实验室,上海,201203;上海中药标准化研究中心,上海,201203【正文语种】中文【中图分类】R282.71【相关文献】1.甘肃道地药材掌叶大黄药材的HPLC指纹图谱研究 [J], 周浓;庞婕;胡文帅;王永祥2.不同基原大黄药材的HPLC指纹图谱及含量差异研究 [J], 袁振海;王芳;梁大连;贾婵媛;陈彬合3.基于HPLC指纹图谱及多成分含量测定的薄荷与留兰香药材非挥发性成分比较研究 [J], 田伟;范帅帅;甄亚钦;高乐;王梦;牛丽颖4.马钱子药材的HPLC指纹图谱研究 [J], 杨红兵;李锦周;杨佳;蒋代龙;詹志来;石磊5.土炒白术HPLC指纹图谱研究 [J], 李慧峰;荆然;程艳刚;裴妙荣因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
薄层色谱法用于补中益气丸中柴胡定性鉴别的研究【摘要】目的:建立补中益气丸中柴胡的薄层色谱鉴别方法。
方法:采用薄层层析法对处方中柴胡进行定性鉴别。
结果:所建立的方法可鉴别出处方中柴胡的特征斑点,阴性无干扰。
结论:该方法操作简单,重现性好,专属性强,可作为补中益气丸中柴胡的定性鉴别方法。
【关键词】补中益气丸;薄层色谱法;柴胡;定性鉴别;质量控制补中益气丸(水丸)由炙黄芪、党参、炙甘草、炒白术、当归、升麻、柴胡、陈皮等8味中药组方,具有补中益气、升阳举陷的功效,临床上主要用于治疗脾气虚弱、中气下陷所致的泄泻、脱肛、阴挺,症见体卷乏力、食少腹胀、便溏久泻、肛门下坠或脱肛、子宫脱垂。
[1]《中华人民共和国药典》2010版一部收载的补中益气丸(水丸)中有甘草、当归及陈皮的薄层色谱鉴别,无柴胡的薄层色谱鉴别,对此,我们采用薄层色谱法对补中益气丸中的柴胡进行定性鉴别实验,探索补中益气丸中是否可以将柴胡作为定性鉴别。
1 材料1.1 仪器与试药ZF-90型多功能暗箱式紫外透射仪;硅胶G薄层板为自制,试剂均为分析纯。
1.2 对照品与样品1.2.1 对照品柴胡对照药材,批号为120992-200906,由中国药品生物制品检验所提供。
1.2.2 样品2 方法与结果2.1 溶液的制备2.1.1 样品溶液的制备取样品补中益气丸各5g,研碎,加40ml甲醇加热回流1个小时,滤过,滤液蒸干,加水20ml使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次20ml,合并提取液,用氨试液洗涤2次,每次20ml,弃去洗涤液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。
2.1.2 对照药材溶液的制备2.1.3 阴性对照溶液的制备按处方配比模拟标准工艺制成缺柴胡的阴性对照样品,按①项下的方法操作,作为阴性对照溶液。
2.2 薄层色谱鉴别按照薄层色谱法(《中国药典》2010版一部附录VI B)试验,吸取上述三种溶液各10μl,分别点于同一硅胶薄层板上,以乙酸乙酯-乙醇-水(8:2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%对二甲氨基苯甲醛的10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点,而阴性对照品液在相应的位置上无上述主斑点。
一、实验目的通过薄层色谱法对当归进行鉴别,以确定其药材的真实性和纯度,为中药材的质量控制提供科学依据。
二、实验原理薄层色谱法(TLC)是一种常用的分离和鉴定化合物的方法。
它是基于化合物在固定相和流动相中的分配系数差异,使混合物中的各组分在薄层板上形成分离的斑点。
通过比较对照品和待测样品在薄层板上的斑点位置、颜色和形状,可以鉴别化合物。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:- 当归药材- 当归对照药材- 正己烷- 乙酸乙酯- 丙酮- 甲酸- 水- 硅胶G薄层板- 显微镜- 紫外灯2. 实验仪器:- 薄层色谱仪- 电子天平- 恒温水浴锅- 烧杯- 移液管- 滤纸四、实验方法1. 样品制备:(1)将当归药材粉碎,过筛,取适量粉末置于称量瓶中。
(2)准确称取样品粉末约10mg,置于10mL容量瓶中。
(3)加入适量甲醇,超声提取30分钟,取出,静置,过滤,滤液备用。
2. 对照品制备:(1)称取当归对照药材约10mg,按样品制备方法进行提取。
(2)同法过滤,滤液备用。
3. 薄层色谱实验:(1)取硅胶G薄层板,在105℃下活化30分钟。
(2)用毛细管点样,点样量为2μL。
(3)将点样后的薄层板置于展开缸中,加入适量正己烷-乙酸乙酯-乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水(26:7:15:3)作为展开剂。
(4)展开至前沿距约为8cm时取出,晾干。
(5)在紫外灯下观察,记录各斑点的Rf值。
4. 结果鉴定:(1)将薄层板置于显微镜下观察,记录当归样品和对照品斑点的形状、颜色。
(2)将观察结果与对照品进行对比,判断样品的真伪。
五、实验结果1. 样品制备:样品溶液颜色呈棕色,澄清。
2. 薄层色谱实验:(1)当归样品和对照品在薄层板上均呈现出清晰的斑点。
(2)斑点颜色与对照品相似,呈棕色。
(3)当归样品和对照品的Rf值分别为0.55和0.60。
3. 结果鉴定:当归样品和对照品在薄层色谱上的斑点形状、颜色和Rf值均相似,表明样品真实,纯度较高。
杜仲壮骨丸中杜仲的薄层鉴别研究目的:建立杜仲壮骨丸中杜仲的薄层色谱鉴别方法。
方法:采用薄层色谱法对处方中杜仲进行定性鉴别。
结果:在薄层色谱图中可检出杜仲的特征斑点,斑点清晰且阴性对照无干扰。
结论:所建立的方法简便、可行、专属性强,可用于杜仲壮骨丸的质量控制。
关键字:杜仲壮骨丸杜仲薄层鉴别杜仲壮骨丸原名杜仲虎骨丸,由杜仲、白术、人参、豹骨、寻骨风等24味药材组成,具有益气健脾,养肝壮腰,活血通络,强筋健骨,祛风除湿。
用于治疗风湿痹痛,筋骨无力,屈伸不利,步履艰难,腰膝疼痛,畏寒喜温等症。
为了更好的控制杜仲壮骨丸的质量,确保其疗效,本文建立了处方中杜仲的薄层色谱鉴别方法。
结果表明,该方法简便、可行、专属性强,可作为杜仲壮骨丸质量控制的有效方法。
1.实验材料杜仲壮骨丸(自制,批号20120525),杜仲对照药材(中国药品生物制品检定所,批号121202-0301),京尼平苷酸对照品(贵州迪大生物有限公司),松脂醇二葡萄糖苷(贵州迪大生物有限公司,批号63902-38-5),D101型大孔吸附树脂(天津市光复精细化工研究所),所有试剂均为分析纯。
2.杜仲薄层色谱鉴别2.1取本品8g研细,加乙醚40ml;水浴回流30min,滤过,残渣加乙醇40ml,水浴回流30min,滤过,滤液浓缩至3ml;作为供试品溶液。
另取缺杜仲8g及杜仲对照药材1g,同法制成阴性对照溶液和对照药材溶液。
将上述溶液分别点在同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷:丙酮:甲醇:乙酸=6:2:2:1为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外灯365nm下观察。
结果阴性有干扰,分离效果不好,显色清晰,没有特异性点。
2.2取本品4.8g,加氯仿60ml,加热回流6h,放冷,挥去氯仿,药渣加甲醇60ml,加热回流6h,加甲醇提取液浓缩至1ml,作为供试品溶液。
另取杜仲投料药材2g、缺杜仲4.8g,同法制成药材溶液、阴性对照溶液。
分别吸取上述溶液点样于同一硅胶G薄层板上,以氯仿:乙酸乙酯:水:冰醋酸=5:3:0.5:1为展开剂,展开,取出,晾干,喷硫酸乙醇溶液,105℃加热至斑点显色清晰,于日光下检视,结果药材中有点,样品、阴性中没有相应的点。
白术药材质量标准研究
祁银涛;杨杰;李建娟;吕芳;王强
【期刊名称】《时珍国医国药》
【年(卷),期】2012(23)5
【摘要】目的建立白术中白术内酯类成分的含量测定方法。
方法采用高效液相色谱(HPLC)法测定不同产地的生白术及蜜麸炒白术药材,Lichrospher C18(4.6
mm×150 mm id,5μm)色谱柱,乙腈-0.1%甲酸水(62∶38)。
流速为1.0 ml/min,白术内酯I、III的检测波长为220 nm、白术内酯II检测波长为270 nm。
结果得到了12批生白术、11批蜜麸炒白术中白术内酯Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ的含量。
结论按干燥品计算,生白术白术内酯Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ不得低于0.25,0.31,0.38 mg.g-1;蜜麸炒白术白术内酯Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ不得低于0.17,0.20,0.25 mg.g-1。
【总页数】3页(P1260-1262)
【关键词】白术;白术内酯Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ;高效液相色谱法
【作者】祁银涛;杨杰;李建娟;吕芳;王强
【作者单位】中国药科大学
【正文语种】中文
【中图分类】R284.2
【相关文献】
1.白术药材质量标准的研究 [J], 潘清平;周日宝;吴佳;童巧珍;刘湘丹;王珊;陈言
2.《中国药典》白术药材质量标准与欧洲、日本、韩国及中国香港标准比较分析
[J], 戴玮;王继永
3.基于多成分含量测定及色谱指纹图谱技术提升白术药材质量标准 [J], 刘青; 申洁; 肖苏萍; 郭凯; 何春年; 王继永
4.基于药材表征和色谱技术对铁棒锤药材质量标准提升的相关研究 [J], 林丽;高素芳;陈红刚;刘立;晋玲;郭玉环
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