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PEO正渗透膜的制备与表征

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第36卷第6期 2017年12月天津工业大学学报JOURNAL OF TIANJIN POLYTECHNIC UNIVERSITYVol.36 No.6 December 2017

DOI：10.3969/j.issn.1671-024x.2017.06.003

PEO正渗透膜的制备与表征

丁晓莉，康特，陈晓露，张玉忠(天津工业大学材料科学与工程学院，天津300387)

摘要：为提高正渗透膜的抗污染性能，以O,O忆-二(2-氨基丙基）聚丙二醇-嵌段-聚乙二醇-嵌段-聚丙二醇和均 苯三曱酰氯(TMC)为水相、油相反应单体在聚砜基膜上进行界面聚合，制备聚环氧乙烷(PEO)亲水型聚酰 胺正渗透膜(PSf-Jeff/TMC复合膜），采用红外光谱、X光电子能谱和水接触角等手段研究选择分离层的化 学结构和亲水性能，考察界面聚合时间、反应单体浓度和后处理溫度等制备条件对正渗透膜渗透分离性能 的影响，并以牛血清蛋白作为污染物分析其抗污染性能.结果表明：聚合时间30s、TMC质量浓度1.5mg/mL、 水相单体质量分数3%、热处理溫度为60益时所制备的PSf-Jeff/TMC正渗透膜，在1mol/L氯化钠、室溫条 件下测得水通量1.75L/(m2.h),反向盐通量140g/(m2.h);与间苯二胺复合膜PSf-MPD/TMC相比，PSf-Jeff/ TMC复合膜接触角更小，亲水性能更好，具有一定的抗污染性能，通量恢复率达到91.4%.关键词：正渗透膜;PEO;界面聚合；亲水性;渗透分离性能；抗污染性能中图分类号：TS102.528.1 文献标志码：A 文章编号：1671-024X(2017)06-0011-06

Synthesis and characterization of forward osmosis membrane with PEO structureDINGXiao-li, KANGTe, CHENXiao-lu, ZHANGYu-zhong(School of Material Science and Chemical Engineering, Tianjin Polytechnic University, Tianjin 300387, China) Abstract： In order to improve the antifouling property of for^-ard osmosis membrane, OrO-bis(2-aminopropyl) polypropy­

lene glycol-block-polyethylene glycol-block-polypropylene glycol and trimesoyl chloride(TMC) were utilized as the reactant of aqueous monomer and oil phase monomer respectively to fabricate the hydrophilic PEO polyamide forward osmosis membrane (PSf-Jeff/TMC composite membrane) throughtheinterfacialpolymerizationonthe polysulfone support membrane. The chemical structure and hydrophilic perfor^nance of PEO-functionalized se­lective layer were evaluated by total reflection Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR-ATR), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) and water contact angle technique. The effects of preparation parameters in­cluding polymerization time, concentration of the reactive monomer, and heat-treatment temperature on the per­meation and separation perfor^mance of the for^-ard osmosis membrane were investigated and the antifouling per- for^mance of the for^-ard osmosis membrane was analyzed by using BSA as pollutant. The results show that the op­timum preparation conditions are as follows： the reaction time is 30 s, the concentration of aqueous phase monomer is 3% (mass fraction), the mass concentration of TMC is 1.5 mg/mL, and the curing temperature is 60 益. The PSf-Jeff/TMC composite membrane has a pure water flux of 1.75 L/(m2,h) and reverse salt flux of 140 g/ (m2,h) under the condition of 1 mol/L NaCl at the room temperature. The PSf-Jeff/TMC composite membrane has better hydrophilicity with a lower water contact angle, and an excellent antifouling property with pure water flux recover^^ of 91.4% compared with PSf-MPD/TMC composite membrane.Keywords: forwardosmosismembrane; poly ( ethylene oxide ); interfacial polymerization; hydrophilic perfor^mance; per­

meation and separation perfor^mance; antifouling property

随着世界人口的增加和经济的快速发展，人们对 水资源的需求越来越大.利用分离膜技术对难以回收 利用的苦咸水、废水及海水进行脱盐利用，是解决当

今水资源缺乏问题的重要手段[|-3].正渗透(FO)是自然界中一种常见的渗透物理现 象.不同于微滤(MF)、超滤(UF)、纳滤(NF)和反渗透

收稿日期：2017-01-11

基金项目：国家自然科学基金资助项目（21206121)

通信作者：丁晓莉（1980-)，女，博士，副教授，主要研究方向为纳滤、正渗透、气体膜分离等膜过程.E-mail:dingxiaoli@tjpu.cdu.cn一 12 —天津工业大学学报

第36卷

蠕动栗需动栗

原料液电子天平图1实验室正渗透测试装置图 Fig.1 Schematic diagram of laboratory-scale forward osmosis system12%的聚砜溶解于N-甲基吡咯烷酮(NMP)和N-N- 二甲基甲酰胺(DMF)混合溶剂（NMP和DMF质量比 3颐1)中，铸膜液静置脱泡后，设置刮膜刀的厚度为 250滋m，用刮膜刀将铸膜液均勻地刮在干净无纺布 上，并平稳地放人水中，24h内定时更换凝固浴，待用. 1.3正渗透膜的制备在室温下，用一定量的Jeffamine配制成水溶液， 把一定量的均苯三甲酰氯(TMC)溶解于正己烷配成有 机溶液.首先，将Jeffamine水溶液倒人上述制备的无 纺布支撑的聚砜超滤膜表面，浸渍一段时间倒掉;然 后用橡胶辊筒除去多余溶液和气泡;随后加人TMC有 机溶液，浸渍一段时间倒掉;将浸渍有机溶液后的初 生态复合膜放人鼓风干燥箱内热处理一段时间，得到 PE0亲水型聚酰胺正渗透膜，即PSf-Jeff/TMC复合膜. 本文还采用间苯二胺(MPD)作为水相单体，在同等条 件下制备JPSf-MPD/TMC复合膜进行性能对比.1.4结构表征采用Nicolet-560型傅里叶红外光谱仪进行红夕卜 光谱分析，表征膜表面的分子结构；采用JC-2000C1 型接触角测试仪测试膜表面的水接触角，表征其亲水 性能;采用VARI0EL型X-射线光电子能谱仪对膜表 面元素进行分析.1.5正渗透性能测试自制的正渗透测试装置如图1所示.膜池的有效 面积为12.6 cm2;膜两侧水流流向相反，两侧流速相同 均为12cm/s;原料液和驱动液体积为2L，驱动液为 1mol/L氯化钠，在运行过程中当驱动液电导率降低超 过5%时，补加溶质..膜组件在室温条件下，通过原料液重量和电导率的变化 计算水通量Jw和反向盐通量Js:式中:AVf为原料液在（h)时间内的体积变化量(L)，(R0)等以压力作为驱动力的水处理技术，正渗透工艺 是一种模拟自然过程，由稀溶液与浓溶液间渗透压差 提供驱动力来进行水处理的一种方法，在节能减排、 长期稳定性、设置装备等方面具有一定优势[4^.目前，国内外在正渗透材料的制备与研发方面开 展了大量工作.美国HTI公司是第一批从事正渗透材 料研发的公司，从最初的二醋酸纤维素到后来三醋酸 纤维素以及现如今的复合膜，开发了具有代表性的商 业化正渗透膜.Ma等[6]首次将沸石-聚酰胺材料与正 渗透相结合，改性后正渗透膜通量明显提高，截留率 有所减少.膜污染是导致膜渗透性能降低进而制约 膜长期使用的重要因素.不同于压力驱动膜容易在膜 表面形成滤饼层造成膜污染，正渗透膜膜污染会导致 膜出现内浓差极化现象'造成渗透分离性能降低.为了降低膜污染，提高其亲水性能，本文利用 PE0材料高亲水、抑制疏水性大分子或者蛋白质吸附 的特点[|0"|2]，以聚砜超滤膜为基膜，采用含PE0亲水性 结构的水相单体和均苯三甲酰氯界面聚合，合成高亲 水性聚酰胺正渗透膜，通过动态接触角和牛血清蛋白 污染实验考察膜的抗污染性能.1实验部分1.1材料与设备材料:0，0 '二(2-氨基丙基)聚丙二醇-嵌段-聚 乙二醇-嵌段-聚丙二醇（Jeffamine)，相对分子质量 500,西格玛奥德里奇(上海)贸易有限公司提供;均苯 三甲酰氯(TMC )，上海阿拉丁生化科技股份有限公司 生产;聚砜(PSf)物料，苏威(上海)有限公司生产;间苯 二胺(MPD)，分析纯，天津市光复精细化工研究所生 产;正己烷，分析纯，天津市科密欧化学试剂有限公司 生产;氯化钠，分析纯，天津市光复化学试剂厂生产; 牛血清蛋白，北京索莱宝科技有限公司公司生产.设备:正渗透测试装置，自制;Nicolet-560型傅里 叶红外光谱仪，德国KRUKER公司产品;VARIOEL 型X-射线光电子能谱仪，美国ELEMENTERCUBE公 司产品;MC226METTLERTOLEDO型电导仪，东莞市 塘厦鑫磊仪器厂产品JC-2000C1型接触角测试仪，上 海晨光数字技术设备有限公司产品;98-3型磁力加热 搅拌器、ZTF-6020型真空干燥箱，巩义市英峪仪器厂 产品;AR2140型电子天平，上海浦春计量仪器有限公 司产品.1.2聚砜基膜的制备聚砜基膜通过传统相转化法制得.将质量分数为\驱动液流量计

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氧化石墨烯渗透膜的制备及其性能研究PPT教案

氧化石墨烯渗透膜的制备及其性能研究PPT教案


04
向反应烧杯中加入20 mL质量分数为12 %的盐酸，然后冷却至室温。
05
把产物离心十次以上，然后水洗，直到其PH值为6。
氧化石墨烯分离膜的制备
真空抽滤技术是一种常用的化学 实验室技术，其装置如右图所示 。该系统的组成装置主要有滤杯 、滤瓶、多孔陶瓷片、滤膜、金 属夹和真空泵，其主要的用途就 是液相分离。
01
氧化石墨烯分离膜 中无规则的褶皱构 造形成的半圆柱通
道
02
氧化石墨烯薄片层 与层之间的缝隙
02 氧化石墨烯分离膜制备的具体 实验过程
石墨的预氧化
氧化石墨烯的制备：方法一
a、称量2g K2S2O8和2g P2O5，加入到9.6 mL浓硫酸中搅拌混合，再将1.2 g石墨粉（325目）加入到上述2 g K2S2O8、2g P2O5，和9.6 mL浓硫酸混合物中，在80摄氏度 下搅拌 混合， 保持4.5小时。 b、初产物自然冷却到室温，加200 mL水，泡一晚上。用0.45微米 滤膜， 将水滤 掉。再 用水过 滤2遍 。产物 在干燥 箱中干 燥，60度左右 。
3420 2930、2850
1724 1629 1730 1250 1100
归属官能团
R-OH的OH伸缩振动峰 CH2反对称伸缩振动峰
C=O伸缩振动峰 C-C骨架
C-OH对称伸缩振动峰 C-O-C对称伸缩振动峰 C-O对称伸缩振动峰
左表为GO的FT-IR吸收峰对照 表，对照此表和GO的傅里叶 变换红外光谱图可以知道GO 表面有哪些含氧官能团。
二维石墨烯片层演变成 C60、碳纳米管和石墨
理想石墨烯被认为是单层二维无限大的平面结构，看成是被剥离的一个原子厚 度石墨分子层。其中每个碳原子的杂化方式都是sp2，并且都把p轨道上的一个剩 余电子拿出来共同结合成一个大π键。在实际中，石墨烯的表层有很多十分微小 的起伏和褶皱，是一种“准平面”结构。
《膜表征方法简介》课件

《膜表征方法简介》课件

1 扫描电子显微镜(SEM)
观察膜表面形貌。
3 四峰分子量分析器(GPC)
确定膜材料的料的热性能。
4 X射线衍射(XRD)
分析膜材料的晶体结构。
膜表征在实际中的应用
自来水厂过滤
使用膜技术过滤水源， 提高水质。
医疗器械的细菌 过滤
利用膜过滤器去除细 菌和微生物。
电子产品的保护 膜制造
膜表征用于生产电子 产品保护膜，提高产 品质量。
超滤过滤的葡萄 酒高效制造
应用膜过滤技术加快 葡萄酒的制造过程。
结论
必要步骤
膜表征是了解和改进膜性能 的必要步骤。
选择和发展
目前有许多膜表征方法可供 选择，每种方法都有其独特 的优点和缺点。
不断进步
随着膜技术的发展，膜表征 方法也会不断进步和发展。
膜表征方法简介
膜表征是对膜性能的评估和分析过程，帮助了解膜的特性和改进表现。
什么是膜表征
膜表征是对膜性能的评估和分析过程，帮助了解膜的特性和改进表现。
膜表征的分类
物理性能测试
空气透过率，液体渗透率，电导率与电阻率， 厚度，表面积和孔径大小。
化学性能测试
稳定性决定，毒性试验，生物相容性。
膜表征方法
复合反渗透膜的制备及表征

复合反渗透膜的制备及表征

复合反渗透膜的制备及表征复合反渗透膜是一种由多层材料组成的膜，用于分离溶质和溶剂。

它由一层多孔支撑层和一层薄膜层组成，多孔支撑层用于提供膜的力学强度和稳定性，薄膜层则用于选择性地阻止溶质的通过。

制备和表征复合反渗透膜的过程非常重要，下面将详细介绍。

1.支撑层制备：通常使用聚合物材料（如聚酰胺、聚亚胺等）制备多孔支撑层。

常见的方法有湿法法、干法法和热致成孔法。

其中，湿法法是最常用的方法，它通过溶液浸渍或浸渍-凝胶法将聚合物材料制成多孔支撑层。

2.薄膜层制备：薄膜层是决定复合反渗透膜分离性能的关键因素。

常见的方法包括溶液扩散、溶胶-凝胶和化学浸渍等。

其中，溶液扩散法是最常用的方法，它通过在多孔支撑层上浸渍聚合物溶液，并通过挥发溶剂或热处理形成膜层。

3.复合过程：制备得到的多孔支撑层和薄膜层分别称为母膜和膜层。

复合过程通常采用热压、溶剂蒸发和化学交联等方法将薄膜层与多孔支撑层黏合在一起。

热压法是最常用的方法，它将母膜和薄膜层经过热处理，使其在高温和压力下黏合。

4.后处理：复合反渗透膜制备完成后，还需要进行后处理步骤，如清洗、干燥等，以去除残留的有机溶剂和杂质。

对复合反渗透膜进行表征的方法主要包括以下几个方面：1.厚度测量：使用扫描电镜（SEM）等方法测量膜层的厚度。

通过对不同部位薄膜的厚度进行测量，可以评估膜层厚度的均匀性和一致性。

2.孔径和孔隙率测量：使用气体渗透法或汞渗透法等方法测量多孔支撑层的孔径和孔隙率。

孔径和孔隙率的大小对膜的分离性能有着很大的影响，因此需要对其进行准确的测量。

3.力学性能测试：使用拉伸试验等方法测量复合反渗透膜的力学性能，如拉伸强度、断裂伸长率等。

力学性能的好坏直接影响膜的稳定性和耐用性。

4.分离性能测试：通过渗透实验测量复合反渗透膜的分离性能。

通常使用溶液中的特定成分进行渗透实验，并通过测量渗透液和浓缩液中目标成分的浓度或浓度差来评估膜的分离效果。

综上所述，复合反渗透膜的制备过程包括支撑层制备、薄膜层制备、复合过程和后处理等步骤，而其表征则包括厚度测量、孔径和孔隙率测量、力学性能测试和分离性能测试等。

均质纤维素膜的制备及其正渗透性能研究_张兵涛

均质纤维素膜的制备及其正渗透性能研究_张兵涛

均质纤维素膜的制备及其正渗透性能研究张兵涛1，张林2，黄和1，侯立安2，3（1.南京工业大学生物与制药工程学院材料化学工程国家重点实验室，南京210009；2.浙江大学生物质化工教育部重点实验室，化学工程与生物工程学系，杭州310027；3.第二炮兵后勤科学技术研究所，北京100011）[摘要]以纤维素（cellulose）为膜材料，离子液体1-乙基-3甲基咪唑醋酸盐（EMIMAc）为溶剂，水为非溶剂，无纺布作为支撑层，通过相转化法制备了纤维素均质膜。

采用红外、X-射线衍射和扫描电子显微镜表征了膜的结构及形貌，考察了该膜的正渗透性能。

结果表明：纤维素溶解再生过程中没有发生化学变化，但晶型发生了转变；当原料液为0.6mol/L的氯化钠水溶液，汲取液为特制的营养液时，所制备的正渗透膜的水通量为3.534L/（m2·h），截盐率达到99%以上。

[关键词]正渗透；离子液体；纤维素膜；相转化；膜制备[中图分类号]X703[文献标识码]A[文章编号]1009-1742(2014)07-0057-051前言正渗透（forward osmosis，FO）又称渗透，是一种自然界广泛存在的物理现象，即水自发的由水化学位高的区域（低渗透压侧）向水化学位低的区域（高渗透压侧）转移的过程[1]。

该过程的推动力是两种溶液中溶剂的化学位差或溶液的渗透压差。

与目前在脱盐方面应用最为广泛的反渗透相比，作为新兴技术的FO技术以其低能耗、低污染以及过程易于实现等优点[2]在盐差发电[3~5]和脱盐[6~8]等领域均表现出较好的发展前景，另外，在盐差医学领域如药物控制释放及食品浓缩领域[9~11]也显示出了良好的优越性。

高性能的正渗透膜通常具有以下几个特征：a.致密、低孔隙率的皮层，高截留率；b.膜的皮层具有较好的亲水性、较高的水通量；c.膜支撑层尽量薄，孔隙率；d.较高的机械强度；e.耐酸碱的抗化学腐蚀能力，可以在较宽的pH范围及不同组成的溶液中正常运行。