煅烧方式和添加剂对碳热还原法制备氮化铝粉末的影响

2019NO.5Tot2802019年第5期总第280期铁合金FERRO-ALLOYS DOI ：10.16122/ki.issnl001-1943.2019.05.006隔CC>3添加剂对碳热还原法制备碳化硼的影响高帅波 董开朝 崔晓华 邢鹏飞（东北大学冶金学院沈阳中国110189）摘 要 以石油焦和硼酸为原料,3%含量NazCOs 为添加剂进行碳化硼冶炼，研究NazCOs 对碳化硼制备的影响，对制备的碳化硼粉体进行SEM 、EDS 及面扫分析。

结果表明:前期试验中，对产物进行SEM 分析其形貌多呈现片状、棒状,EDS 分析可知其物相组成主要是B.B-N 及B-N-0物质，并无B 4C 的存在;试验后期后对产物进行SEM 分析其晶粒呈现明显的层状生长且形貌规则,表面有明显的晶界。

关键词碳热还原法碳化硼NazCOs 物相组成显微结构中图分类号 TF654文献标识码 B 文章编号1001-1943（2019）05-0021-04EFFECT OF Na 2 CO 3 ADDITIVE ON PREPARATION OF BORONCARBIDE BY CARBOTHERMAL METHODGAO Shuaibo, DONG Kaichao, CUI Xiaohua, XING Pengfei(School of Materials , Northeastern University , Shenyang 110819, China)Abstract Boron carbide smelting was carried out with petroleum coke and boric acid as raw materials and 3% N^CO bas additive to study the effect of Na 2CO 3 on the preparation of boron carbide. The boron carbide powder was analyzed by SEM, EDS and surface sweep. The results showed that in the previous experiment , the SEM of the product wasmostly flaky and rod-shaped , and EDS analysis showed that the composition of the phase of the product was mainly B , B-N and B-N-O, and there was no B 4C. At the later stage of the experiment , the products were analyzed by SEM, andtheir grains showed obvious stratified growth and regular morphology , with obvious grain boundaries on the surface. Keywords Carbothermal reduction method , boron carbide , Na 2CO 3, phase composition , microstructure刖吕碳化硼具有超高硬度、低密度、耐磨性好、中子吸收能力强、热电性能及化学稳定性良好等特性,因而被广泛应用于军工防弹装甲材料、研磨材料、核屏蔽和控制材料、热电偶材料以及耐火材料等 领域口⑵。

几种碳源对碳热还原氮化法制备Ti(C,N)粉末的影响余鹏飞;叶金文;刘颖;何旭;王杰;杨嘉【摘要】以纳米TiO2和不同碳源为原料,采用碳热还原氮化法,制备了Ti(C,N)粉末.通过X射线衍射分析、热分析、扫描电镜、化学成分分析等手段研究了TiO2碳热还原氮化过程的反应机理和不同碳源对制备碳氮化钛粉末的影响.结果表明,在TiO2碳热还原氮化过程中,前期主要为TiO2/C固-固反应,后期CO参与的气-固反应变为主要反应;当碳黑为碳源时,比之活性碳和石墨,反应最为完全,而且粉末产物粒度较为细小均匀;同时随着碳黑比表面积的增大,碳氮比随之降低,游离碳和氧含量随之减小;当以比表面积为600m2/g的碳黑为碳源时,配碳量为28.8%的混合物在加热到1700℃,保温3h,氮气流量为1000mL/min的条件下,得到了游离碳含量<0.2%、氧含量<0.5%,总碳为11.42%的碳氮化钛粉末.%Ti(C,N)powders can be prepared by carbothermal reduction and nitridation method with the nanometer TiO2 and different carbon source as starting materials. X-ray diffractometer,TG/DSC thermal analyzer, SEM and chemical analysis are applied to investigate the reaction mechanism on carbothermal reduction-nitridation of TiO2 and the effects of different cardon source on preparation of titanium carbonitride powders. The results show that,in the reaction process,the predominant reaction mechanism is TiO2/C solid-solid reaction in the beginning and subsequent the gas-solid reaction in which CO participates. The reaction of mixtures with carbon black as the carbon source is more complete than those with active carbon and graphite, and the former is finer than the latter two in the grains of reaction products. At the same time,with the specific surface area ofcarbon black increasing,the carbon/nitrogen ratio declines, and the free carbon content and oxygen content decrease.Moreover,if the mixtureswith carbon black specific surface of 600m2/g as the carbon source and a carbon content of 28. 8％were isothermal treated for 3h at 1700℃ in an atmosphere of nitrogen flow at 1000mL/min,TiCN powders with free carbon content ＞0.2％ ,oxygen content＜0. 5％ ,and total carbon content= 11.42％ can be synthesized.【期刊名称】《功能材料》【年(卷),期】2011(042)005【总页数】4页(P850-853)【关键词】不同碳源;碳热还原氮化法;Ti(C,N);反应机理;碳氮比【作者】余鹏飞;叶金文;刘颖;何旭;王杰;杨嘉【作者单位】四川大学材料科学与工程学院,四川,成都,610065;四川大学材料科学与工程学院,四川,成都,610065;四川大学材料科学与工程学院,四川,成都,610065;四川大学材料科学与工程学院,四川,成都,610065;四川大学材料科学与工程学院,四川,成都,610065;四川大学材料科学与工程学院,四川,成都,610065【正文语种】中文【中图分类】TF123Ti（C，N）是一种性能优良的非氧化物陶瓷材料，它具有熔点高、硬度大、耐腐蚀和抗氧化性好等优点，广泛应用于机械、化工、汽车制造和航天航空等许多领域，尤其是近年来在工模具领域得到了很好的应用和显著的发展［1］。

（4）溶剂热合成法 该方法是在密闭的体系中，以有机溶剂为介质，加热至一 定的温度，在溶剂自身产生的压强下，体系中的物质进行 化学反应，产生新的物相或新的物质。
200 ℃条件，二甲苯为溶剂，在不锈钢反应釜中合成，经 700 ℃退火处理，得到氮化铝纳米晶。粒度分布较窄且纯 度较高
氮化铝纯度随着反应温度升高而增加，同时添加一 定的表面活性剂可以提高氮化铝的结晶度
氮化铝陶瓷的烧结方法
AlN为共价化合物，通常的烧结温度下很难烧结致密， 而致密度不高的材料又很难具有较高的热导率； AlN对氧有强烈的亲合力，部分氧会固溶入AlN的点阵 中，形成铝空位，降低其热导率。 两个问题： 第一是降低烧结温度； 第二是在高温烧结时，要尽量避免氧原子溶入氮化铝 的晶格中。
解决方法： 添加烧结助剂。烧结助剂为某些稀土金属、碱土金属和 碱金属等的化合物，如Y2O3、CaO、CaF2、Li2O等。 机理： 一方面，它可与AlN粉末表面的氧化铝反应，形成低熔物， 产生液相，利用液相传质促进烧结，提高材料的致密度； 另一方面，烧结助剂与氧杂质反应，在晶界以Y-Al2O3和 Ca-Al2O3化合物的形式析出，降低AlN晶格的氧含量，起 到纯化晶格的作用，从而提高AlN烧结体的热导率。
如果添加剂采用纳米粉，因其比表面积增大，表面活性极高， 除降低液相温度外还可增大烧结驱动力，进一步促进烧结。
烧结方法： • 反应烧结法 • 常压烧结法 • 热压烧结法 • 等离子体活化烧结法（促进AlN烧结致密化和降低
制备成本方面具有很大的发展潜力）
• 微波烧结（新型、高效）
氮化铝陶瓷的性质与用途
掺加少量的氟化钙或氟化钠等氟化物作触媒， 可以有效地防止铝结块。
（2）碳热还原法
将超细氧化铝粉和碳粉混合，在流动的氮气气氛中，利 用碳还原 Al2O3，被还原出的 Al 与氮气在流动状态下 反应生成 AlN

煅烧α氧化铝粉煅烧α氧化铝粉是一种常见的高温材料，具有高硬度、高耐磨性、高抗腐蚀性等优良特性。

它广泛应用于陶瓷、电子、化工、建筑等领域。

本文将从以下几个方面详细介绍煅烧α氧化铝粉的相关知识。

一、煅烧α氧化铝粉的制备方法1. 碳酸铝法碳酸铝法是一种常见的制备α氧化铝粉的方法。

该方法将氢氧化铝与碳酸钠或碳酸铵反应，在高温下分解生成α氧化铝粉末。

2. 气相沉积法气相沉积法是一种利用金属有机物在惰性气体中分解形成纳米颗粒的方法。

该方法可以控制颗粒大小和形态，得到均匀分散的纳米级α氧化铝粉末。

3. 溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是一种利用金属有机物或无机物在水溶液中形成凝胶，经过干燥和煅烧得到α氧化铝粉末的方法。

该方法可以制备出高纯度、均匀颗粒分布的α氧化铝粉末。

二、煅烧α氧化铝粉的物理性质1. 颗粒大小煅烧α氧化铝粉的颗粒大小一般在0.5-100微米之间，可以根据需求进行调整。

2. 比表面积煅烧α氧化铝粉的比表面积一般在5-300平方米/克之间，与颗粒大小、制备方法等因素有关。

3. 晶体结构煅烧α氧化铝粉的晶体结构为六方晶系，具有高度的结晶性和稳定性。

4. 密度煅烧α氧化铝粉的密度一般在3.9-4.1克/立方厘米之间，与制备方法、颗粒大小等因素有关。

三、煅烧α氧化铝粉的应用领域1. 陶瓷材料由于其高硬度、高耐蚀性和高温稳定性，煅烧α氧化铝粉被广泛应用于制造高档陶瓷材料，如陶瓷刀、陶瓷轴承等。

2. 电子材料煅烧α氧化铝粉也是一种重要的电子材料。

它可以用于制造电容器、绝缘材料等。

3. 化工材料由于其高耐蚀性和高温稳定性，煅烧α氧化铝粉被广泛应用于化工领域。

它可以用于制造催化剂、吸附剂等。

4. 建筑材料煅烧α氧化铝粉也可以用于制造建筑材料，如防火板、耐火板等。

四、注意事项在使用煅烧α氧化铝粉时，需要注意以下几点：1. 粉末应保持干燥，避免受潮。

2. 粉末应避免与强酸、强碱接触，以免发生反应。

3. 在加工过程中需采取防护措施，避免吸入粉尘对身体健康产生危害。

氮化铝粉体连续炉除碳工艺氮化铝是一种重要的先进陶瓷材料，具有高硬度、高熔点、优异的热稳定性和化学稳定性等特点，广泛应用于电子、光电和航空等领域。

然而，在氮化铝的制备过程中，常常需要去除杂质中的碳元素，以提高材料的纯度和性能。

本文将介绍氮化铝粉体连续炉除碳工艺，详细阐述其原理、工艺流程以及优点。

一、工艺原理氮化铝粉体连续炉除碳工艺是通过高温炉的作用，将氮化铝粉末中的碳元素转化为气体，从而实现去除碳的目的。

具体而言，该工艺利用高温环境下碳与氧气反应生成一氧化碳气体，然后将气体从炉体中排出，以达到去除碳的效果。

二、工艺流程氮化铝粉体连续炉除碳的工艺流程包括预处理、炉内热处理和尾气处理三个主要环节。

1. 预处理将氮化铝粉末送入除尘器，通过除尘器的作用，去除粉末中的杂质和颗粒，确保粉末的纯度和颗粒度符合要求。

然后，将粉末送入预热器进行预热，提高粉末的温度，为后续热处理做准备。

2. 炉内热处理将预热后的粉末送入连续炉中进行热处理。

在连续炉中，通过控制炉内的温度和气氛，使粉末中的碳元素与氧气发生反应生成一氧化碳气体。

同时，通过控制炉内的转动速度和倾斜角度，使粉末得到均匀加热，确保碳元素能够充分与氧气接触并发生反应。

在炉内热处理过程中，需要严格控制温度、气氛和时间，以确保碳元素的完全转化。

3. 尾气处理炉内热处理过程中产生的尾气需要进行处理，以防止污染环境。

尾气中主要含有一氧化碳气体，可以通过尾气处理设备进行收集和处理。

常用的尾气处理设备有吸附器和洗涤器，通过吸附和洗涤的方式，将尾气中的一氧化碳气体吸附或溶解，从而净化尾气，达到环保要求。

三、工艺优点氮化铝粉体连续炉除碳工艺具有以下优点：1. 连续性：采用连续炉进行热处理，可以实现工艺的连续进行，提高生产效率和产品质量的稳定性。

2. 高效性：通过合理控制炉内的温度和气氛，可以实现碳元素的高效转化，大大提高除碳效率。

3. 环保性：尾气处理设备可以有效收集和处理炉内产生的一氧化碳气体，避免对环境造成污染。