HJT43-1999 固定污染源排气 氮氧化物 方法证实
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1.检验依据
HJ/T43-1999固定污染源排气中氮氧化物的测定盐酸萘乙二胺分光光度法2.主要仪器和设备
紫外可见分光光度计:UV1800
3.分析步骤
参考HJ/T43-1999固定污染源排气中氮氧化物的测定盐酸萘乙二胺分光光度法
4.验证结果
4.1 校准曲线及线性范围
10mm比色皿,以纯水做参比,540nm比色,标准曲线如下:
管号0 1 2 3 4 5 6 7 标准溶液(mL)0 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 1.20 1.50 水(mL) 5.00 4.80 4.60 4.40 4.20 4.00 3.80 3.50 吸收原液(mL) 20.0 20.0 20.0 20.0 20.0 20.0 20.0 20.0 NO2-(μg/mL) 0.00 0.08 0.16 0.24 0.32 0.40 0.48 0.60 吸光度A s0.0430.1160.1930.2700.3470.4240.5010.621吸光度A s-A00.0000.0730.1500.2270.3040.3810.4580.578以吸光度对亚硝酸根浓度(ug/ml),绘制曲线
回归方程:y=0.9634x-0.0032,r=0.9999
4.2 检出限
标准中当采样体积为1L 时,定性检出限为0.7 mg/ m 3 (0.7μg/25mL )。在11个空白样品加入2倍检出限浓度的标准物质(0.056μg/mL ),按照步骤3进行测定。按HJ168-2010规定MDL=S t n ⨯-)99.0,1(进行计算,结果如下:
4.3 精密度
测定两个浓度水平的样品,分别做6次平行实验,计算出浓度、平均值,标准偏差并求出相对标准偏差,结果如下:
4.4 准确度
准备两个浓度水平的实际样品,分别做6次加标回收实验,计算出样品含量、加标样品含量、平均值,加标回收率,结果如下:
5.结论
5.1 检出限测定结论
实验测得检出限为0.5mg/ m3(采样体积1L),标准检出限为0.7 mg/ m3,符合要求。
5.2 精密度测定结论
测定两个不同浓度水平的样品分别进行6次测定,相对标准偏差分别为0.6%和0.3%,验证结果符合要求。
5.3 准确度测定结论
两个浓度水平的实际样品,分别做6次加标回收实验,实验测得回收率分别为97.0%和
99.3%,验证结果符合方法要求。