锌精矿中锌的化验误差分析及处理方法
摘要：锌精矿是一种由铅锌矿或者含锌矿在经过破碎、球磨、泡沫浮选等数道工艺精炼而成的能达到国家标准的含锌量较高的矿石，其是金属锌、锌化合物等金属产品的重要原料，广泛应用于机械、冶金、化工、医药等领域。根据化学物质的化学反应及计量关系对此物质进行成分分析的方法，其主要用于测定化学物质中相对含量在1%以上的常量成分，但测量准确度高，所以至今仍然被广泛应用到常量分析的问题，而作为锌金属的原料，其中锌的含量是至关重要的。本文主要分析锌精矿中锌含量的测量。
关键词：锌精矿；测定；方法
我国拥有丰富的锌资源，且锌冶炼主要以湿法为主。湿法炼锌主要采用“焙烧一浸出一电积”工艺。在焙烧过程中硫化锌精矿中的锌、铁氧化物会在高温条件下形成铁酸锌，与此同时，锌精矿中的铟会以类质同相的形式进入铁酸锌晶格形成铟铁酸锌。高温焙烧后的锌焙砂经过一段浸出会形成锌浸渣，渣中铁酸锌在常规浸出中难以分解，如果处理不当不但会导致有价金属资源的浪费，并且长期堆放还会造成环境污染。目前，锌浸渣的处理一般采用火法工艺，普遍采用还原挥发的方法回收其中的锌、铟等有价金属。火法工艺虽然有着对原料适应性强的特点，但生产过程能耗高，低浓度的SO。烟气处理困难，而且高温会导致铅锌蒸气的挥发，稀贵金属回收率低[8]。采用热酸浸出能够有效分解中浸渣中的铁酸锌，使锌、铁进入溶液，但由于溶液中的铁多数以Fe3+的形式存在，并不利于后续工艺的锌、铁分离。现在普遍采用的除铁方法为黄钾铁矾法、赤铁矿法、针铁矿法。黄钾铁矾法除铁后铁矾渣中铁含量过低，在除铁过程中As、Cd等金属元素进入铁矾渣中导致毒性大，并且铁矾渣存放易分解，容易对环境造成污染。针铁矿法适合处理铁含量较低的原料，在处理高铁闪锌矿浸出液时渣产出量大，需解决渣的堆放问题，实现了锌无害化处理。
一、锌的性质
作为仅次于铁、铝、铜的“第四常见”金属，锌是一种蓝白色的有色金属，化学符号是Zn，原子序数为30。锌的物理性质有：密度为7.14克/立方厘米，比铁略小；熔点为419.5℃相对较低；在室温下质地脆弱，在100-150℃情况下有韧性，当温度超过210℃的时候其又重新变得易碎；导电率居中。锌的化学性质是：化学性质活泼，常温状态下表面能形成一层薄而致密的碱式碳酸锌膜，阻止其进一步氧化；锌易溶于酸，可以在溶液里置换出金银铜等物质；燃烧火焰呈蓝绿色。
1．解释下列名词：合金，组元，相，相图；固溶体，金属间化合物，机械混合物；枝晶偏析，比重偏析；固溶强化，弥散强化。
答：合金：通过熔炼，烧结或其它方法，将一种金属元素同一种或几种其它元素结合在一起所形成的具有金属特性的新物质，称为合金。
组元：组成合金的最基本的、独立的物质称为组元。
相：在金属或合金中，凡成分相同、结构相同并与其它部分有界面分开的均匀组成部分，均称之为相。
相图：用来表示合金系中各个合金的结晶过程的简明图解称为相图。
固溶体：合金的组元之间以不同的比例混合，混合后形成的固相的晶格结构与组成合金的某一组元的相同，这种相称为固溶体。
金属间化合物：合金的组元间发生相互作用形成的一种具有金属性质的新相，称为金属间化合物。它的晶体结构不同于任一组元，用分子式来表示其组成。
机械混合物：合金的组织由不同的相以不同的比例机械的混合在一起，称机械混合物。
枝晶偏析：实际生产中，合金冷却速度快，原子扩散不充分，使得先结晶出来的固溶体合金含高熔点组元较多，后结晶含低熔点组元较
多，这种在晶粒内化学成分不均匀的现象称为枝晶偏析。
比重偏析：比重偏析是由组成相与溶液之间的密度差别所引起的。如果先共晶相与溶液之间的密度差别较大，则在缓慢冷却条件下凝固时，先共晶相便会在液体中上浮或下沉，从而导致结晶后铸件上下部分的化学成分不一致，产生比重偏析。
固溶强化：通过溶入某种溶质元素形成固溶体而使金属的强度、硬度升高的现象称为固溶强化。
弥散强化：合金中以固溶体为主再有适量的金属间化合物弥散分布，会提高合金的强度、硬度及耐磨性，这种强化方式为弥散强化。
2．指出下列名词的主要区别：
1）置换固溶体与间隙固溶体；
答：置换固溶体：溶质原子代替溶剂晶格结点上的一部分原子而组成的固溶体称置换固溶体。
间隙固溶体：溶质原子填充在溶剂晶格的间隙中形成的固溶体，即间隙固溶体。
2）相组成物与组织组成物；
相组成物：合金的基本组成相。
品质部化验流程
一、锌合金化验流程
1.锌车间原材料化验：锌锭、破碎锌、电镀料。
1.1 锌锭：锌锭到公司后，化验员直接拿电钻到装锌锭车上取样，用原子吸收进行成份分析，按以下标准判断锌锭是否合格。判断标准如下表：
牌号 Zn不小于 化学成分/%
杂质含量，不大于
Pb Cd Fe Cu Sn AI As Sb 总和
Zn
99.995 99.995 0.003 0.002 0.001 0.001 0.001 — — — 0.0050
Zn
99.99 99.99 0.005 0.003 0.003 0.002 0.001 — — — 0.010
Zn
99.95 99.95 0.020 0.002 0.010 0.002 0.001 — — — 0.050
化验流程：取样→制样→溶样→化验（原子吸收分光光度计）
1.2破碎锌、电镀料来料不需要化验，但选料部主管筛选过程中发现有问题，可选择样品送至品质部化验，品质部人员将电镀料表面刮样用原子吸收化验，并将化验结果反馈至选料部。
化验流程：取样（电镀料表皮）→制样→溶样→化验（原子吸收分光光度计）
2.半成品化验：渣大锭
2.1 渣大锭：每炉的渣大锭，生产部都要送样到品质部化验，品质部将化验结果标签贴在大锭上。
化验流程：取样（生产部送样）→制样（车床）→化验（直读光谱仪）
3. 辅料化验流程：
3.1 锌合金生产所需辅料精炼剂 ，需要不定期抽检送第三方公司检测，检测结果是否符合标准，检测判断标准如下表：
物料名称 Cu%max Fe%max Pb%max Cd%max Sn%max
精炼剂 0.10 0.20 0.02 0.003 0.005
4.锌合金生产过程化验流程：
4.1 锌合金生产过程化验过程，分三次化验：
① 第一次化验：生产部按比例投入原料渣大锭、锌锭熔化后，主管开始第一次取样送至品质部，品质部用直读光谱仪对样品进行成份分析，合格则继续进行下一步投料，不合格则继续根据化验结果调配至合格为止；
应用ICP-AES法测定锌及锌合金中杂质元素
铅、镉、铁、铜、砷、锡、锑、铝、镁方法的研究
（新疆出入境检验检疫局技术中心）
热孜婉、扬立、王成、苏秀丽
摘要：应用ICP-AES法快速测定锌及锌合金中杂质元素铅、镉、铁、铜、砷、锡、锑、铝、镁的含量，将样品处理成溶液后，直接喷入等离子体火焰中进行测定，对仪器测试条件及元素谱线等进行校准和优化，对基体干扰及方法的准确度和精密度进行研究，并用标准物质进行验证。
关键词：ICP-AES、锌及锌合金、杂质元素、铅、镉、铁、铜、砷、锡、锑、铝、镁。
1.前言
自2000年以来，独联体进口锌锭量不断增加，其锌含量在≥99.95%~99.99%之间，进口锌锭合同要求测定：铅、镉、铁、铜四个杂质元素，国标GB/T470-1997要求测定铅、镉、铁、铜、锡五个杂质元素，前苏联标准要求测定铅、镉、铁、铜、砷、锡六个杂质元素。由于该进口锌锭中杂质元素含量低（即PPm级），测量精度要求高，而国标GB/T12689-2004的化学分析方法测试过程烦琐，耗试剂、速度慢，不能满足大批量的检测需要，最低检出限大部分已不能满足其测量要求，原子吸收光谱法只能测定镉、铁、铜元素，铅、砷、锡元素无法测定，ICP-AES法是以等离子体发射光谱仪为手段的分析方法，由于其具有检出限低、准确度高、线性范围宽并切同时测定等优点，已为世界公认有效的多元素分析方法，与其它分析技术如原子吸收光谱、 X-射线荧光光谱等方法相比，显示了较强的优越性。在国外，ICP-AES法已迅速发展为一种极为普遍、适用范围广的常规分析方法，广泛应用于各行业，进行多种样品、多种元素的测定，目前在国内高科技领域广泛应用。因此，研究能否在同一介质、同一条件下实现锌及锌合金中杂质元素的同时测定具有重要意义。锌的纯度越高，杂质元素含量越低，其抗蚀能力越大,因此，杂质元素含量的大小直接影响了锌的纯度和性能，对有害杂质元素如砷、锑、锡等也有严格的规定，有害杂质元素不仅影响锌产品的质量，而且危害人们的身体健康，能否快速、准确地测定有害杂质元素的含量是很重要的一项工作。我国常用锌的牌号及化学成分如下：
