有色果汁中总酸度及Vc含量的测定
课程名称：化学综合实验
指导教师：***
班级：15化一
学号：******** ********
姓名：李超刘维明
时间: 2018年6月29日
一、实验目的：
（1）掌握NaOH标准溶液、碘标准溶液的配制和标定
（2）掌握并熟悉总酸度和Vc含量的测定方法。
（3）熟悉酸碱滴定管的使用及操作方法。
二、原理：
果汁中的有机弱酸在用标准碱式滴定时，被中和成盐类，用酚酞作指示剂，当地定至终点（PH8.2，指示剂显红色）时，根据滴定时消耗的标准碱液的体积，可计算出样品的总酸度。
RCOOH + NaOH = RCOONa + H2O
维生素C（C6H8O6, E=0.18），分子结构中的烯二醇基具有还原性，能被I2定量地氧化成二酮基，抗坏血酸分子中的烯二醇基被I2完全氧化后，则I2与淀粉指示剂作用而使溶液变蓝，所以当滴定到溶液出现蓝色时即为终点。
由于维生素C的还原性很强，即使在弱酸性条件下，上述反应也进行得相当完全。维生素C在空气中极易被氧化，尤其在碱性介质中反应强烈，故该滴定反应在稀HAc中进行，以减少维生素C的副反应。
I2标准溶液采用间接配制法获得，用Na2S203标准溶液标定，反应如下：
3IO- =IO3- =2I-
IO3- + 5I- + 6H+ =3I2 + 3H2O
2S2O32-+I2=S4O62-+2I-
三、仪器与试剂：
1、仪器：碱式滴定管、250m 锥形瓶、100mL,250m
烧杯、玻璃棒、移液管50mL、电热套
10mL100mL容量瓶、50mL量筒
2﹑试剂：1%酚酞乙醇溶液、NaOH
邻苯二甲酸氢钾
HAc、食用淀粉
Na2S2O3·5H2O、K2Cr2O7
I2、Na2CO3、HCI
四、实验内容与操作步骤：
1、样品的制备
准确吸取果汁饮料100mL置于250mL烧杯中，放入电热套中加热煮沸10min(逐出CO2)，取出自然冷却至温，转移至100mL容量瓶中，用蒸馏水定容。待用。
溶液中总酸度的测定
2、总酸度的测定
1）配置0.10mol/L NaOH溶液500mL
在天平上称取2.0g NaOH 固体于烧杯中，加入约50mL 水搅拌使其完全溶解后，转入带橡
胶的玻璃的试剂瓶中，再加入450mL左右，盖紧塞子，摇匀，贴上标签。
2）NaOH溶液的标定
用递减法于分析天平上准确称取0.40~0.45g基准试剂邻苯二甲酸氢钾于锥形瓶中用水冲下
粘在瓶内壁的式样，再加水20~30mL，微热使其完全溶解。待溶液冷却后，加入1~2滴酚
酞指示剂，摇匀，用带标定的NaOH溶液滴定至试液显微红色，30s不褪去为终点。记录VNaOH，平行测定3份。
3）测定
准确移取制备的样品溶液10mL于250mL锥形瓶中，加入50mL,置电炉上加加热至，取下
冷却后加入酚酞指示剂两滴，摇匀。用0.1moL/L NaOH 标准溶液滴定至橙色终点30S不褪
色。
3、溶液中VC含量的测定
1）0.02mol·L-1 Na2S2O3标准溶液的配制
称取5g Na2S2O3·5H2O,溶于1000ml新煮沸并冷却的蒸馏水中，加入0.2gNa2CO3使
溶液呈碱性，以防止Na2S2O3的分解，保存于棕色瓶中，待用。
2）K2Cr2O7标准溶液的配制
准确称取基准试剂K2Cr2O7 0.26—0.28g于小烧杯中，加入少量蒸馏水溶解后，移入
200ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
3）0.02mol·L-1 Na2S2O3标准溶液的标定
用移液管吸取上述标准溶液20.00ml于250碘量瓶中，加8ml 6mol·L-1 HCI,5-8ml 20%KI
溶液，盖上表面皿，在暗处放5分钟后，加100ml水，立即以用待标定的Na2S2O3溶液滴
定至淡黄色，再加入2ml0.5%淀粉溶液，继续滴至溶液呈亮绿色为终点，平行滴定3次。
4）I2标准溶液的配制与标定
（1）I2标准溶液的配制
称取1.3gI2和2.0gKI置于小烧杯中，加少量水，搅拌至I2全部溶解，转入250ml棕色瓶中，加水至250ml，混合均匀。
（2）0.05 mol·L-1I2标准溶液的标定
准确移取20.00ml Na2S2O3溶液标准于250ml锥形瓶中，加50ml蒸馏水、0.5%淀粉指示剂5ml，用I2滴定至稳定的蓝色，30S不褪色即为终点，平行标定三次。
5）0.5%淀粉溶液的配制
称取1g淀粉于小烧杯中，加少许水调成浆，搅拌下加到200ml沸水中，冷却后备用6）2 mol·L-1HAc溶液的配制
取6.4ml冰醋酸（1.05g/ml）,加水稀释到500ml，待用。
7）维生素C含量的测定
取20ml维生素C果汁，置250ml锥形瓶中，加100ml新煮沸过的冷蒸馏水，加入10ml 2mol·L-1HAc和5ml0.5%淀粉指示剂，立即用I2标准溶液滴定至稳定的蓝色，30S内不褪色即为终点。平行测定三份。
五、数据处理
表1 0.1mol·L-1 NaOH标准溶液的标定
项目\次数 1 2 3
NaOH的体积的终读数（ml）最初的读数
净用量22.1
0.00
22.1
21.6
0.00
21.6
21.9
0.00
21.9
零苯二甲酸的质量m/g 0.4316 0.4173 0.4261
CNaOH（mol/L）0.0957 0.0947 0.0954 CNaOH（mol/L）平均值0.0953
绝对偏差0.0004 0.0006 0.0001 平均偏差0.00037
相对平均偏差0.39%
表2样品的测定
项目\次数 1 2 3
NaOH体积的终读数（ml）最初读数
净用量3.75
0.00
3.75
3.81
0.00
3.81
3.77
0.00
3.77
C试样0.03574 0.03631 0.03593 C试样平均值0.03599
绝对偏差0.00025 0.00032 0.00006 平均偏差0.00021
