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水中镉、铅、铬离子的检测一、镉与铅离子的测定1.实验方案：原子吸收分光光度法（AAs）2.原理：将含待测元素的溶液通过原子化系统喷成细雾，随载气进入火焰，并在火焰中解离成基态原子，当相应离子空心阴极灯辐射出待测元素特征波长光通过火焰时，被其吸收，在一定条件下，特征波长光强的变化与火焰中待测元素基态原子的浓度有定量关系，也符合朗伯-比尔定律，即：A = K× C，则吸光度与待测离子浓度C成正比。
3.分析条件的选择1> 灯的工作电流，测定最灵敏的吸收线，狭缝宽度等最佳工作条件。
2> 选择试样的溶解方法和稀释倍数，并作标准加入的回收试验，已确定试样中是否有干扰，以便选择适当的方法控制和消除干扰。
4.实验内容1）标准曲线法：配制相同基体的含有不同浓度待测元素的系列标准溶液，分别测其吸光度，绘制标准曲线，在同样操作条件下，测定试样溶液的吸光度，从标准曲线上查得浓度。
2）标准加入法：取若干（不少于4份）体积相同的试样溶液，从第二份开始依次加入不同等份量的待测元素的标准溶液（如10、20、40μg），然后用蒸馏水稀释至相同体积后摇匀。
在相同的实验条件下依次测得各溶液的吸光度为Ax、A1、A2、A3。
以吸光度A为纵坐标，以加入标准溶液的量（浓度、体积、绝对含量）为横坐标，作出A-C曲线（不过原点），外延曲线与横坐标相交于一点Cx，此点与原点的距离，即为所测试样溶液中待测元素的含量。
注：当直接测量是灵敏达不到要求时可采用萃取富集测定法。
二、铬的测定1.实验方案：二苯碳酰二肼分光光度法（适用于铬含量较少时）2.原理：在酸性介质中，六价铬与二苯碳酰二肼（DPC）反应，生成紫红色络合物，于540nm 处进行比色测定。
本方法最低检出浓度为0.004mg/L，使用10mm比色皿，测定上限为1mg/L。
3.实验试剂:3%高锰酸钾；2%亚硝酸钠；20%尿素溶液；9mol/L硫酸溶液；7.5%磷酸溶液；0.2%氢氧化钠；5%铜铁试剂4.水样的预处理：1）一般清洁水样可直接用高锰酸钾氧化后测定。
食品中铅的测定：第一法石墨炉原子吸收光谱法3 原理试样经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收283.3 nm 共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。
4 试剂和材料硝酸：优级纯。
4.2 过硫酸铵。
4.3 过氧化氢（30%）。
4.4 高氯酸：优级纯。
4.5 硝酸（1＋1）：取50 mL 硝酸慢慢加入50 mL 水中。
4.6 硝酸（0.5 mol/L）：取3.2 mL 硝酸加入50 mL 水中，稀释至100 mL。
4.7 硝酸（l mo1/L）：取6.4 mL 硝酸加入50 mL 水中，稀释至100 mL。
4.8 磷酸二氢铵溶液（20 g/L）：称取2.0 g 磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100 mL。
4.9 混合酸：硝酸十高氯酸（9＋1）。
取9 份硝酸与1 份高氯酸混合。
4.10 铅标准储备液：准确称取1.000 g 金属铅（99.99%），分次加少量硝酸（4.5），加热溶解，总量不超过37 mL，移入1000 mL 容量瓶，加水至刻度。
混匀。
此溶液每毫升含1.0 mg 铅。
4.11 铅标准使用液：每次吸取铅标准储备液1.0 mL 于100 mL 容量瓶中，加硝酸（4.6）至刻度。
如此经多次稀释成每毫升含10.0 ng，20.0 ng，40.0 ng，60.0 ng，80.0 ng 铅的标准使用液。
5 仪器和设备5.1 原子吸收光谱仪，附石墨炉及铅空心阴极灯。
5.2 马弗炉。
5.3 天平：感量为1 mg。
5.4 干燥恒温箱。
5.5 瓷坩埚。
5.6 压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。
5.7 可调式电热板、可调式电炉。
6 分析步骤6.2 试样消解（可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解）6.2.1 湿式消解法：称取试样1 g～5 g（精确到0.001 g）于锥形瓶或高脚烧杯中，放数粒玻璃珠，加10 mL 混合酸（4.9），加盖浸泡过夜，加一小漏斗于电炉上消解，若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，放冷，用滴管将试样消化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐分而定）10 mL～25 mL 容量瓶中，用水少量多次洗涤锥形瓶或高脚烧杯，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。
火焰原子吸收标准曲线法与标准加入法测定水中锌铜镉铅元素的比较研究摘要：目的：为水质检测提供一种准确，快速的重金属检测方法。
方法：采用原子吸收分光光度计比较标准曲线法和标准添加法对水中锌、铜、镉和铅的影响。
结果：在1-5mg/L的浓度范围内，使用两种方法测量锌，铜，镉和铅。
线性关系良好（r为0.999或更高），检出限小于0.1mg/L，可重复RSD小于3。
精密RSD小于1，稳定性RSD小于3，并且通过标准添加方法（100.95，101.04，100.71）测定的锌、铜和镉的回收率优于标准曲线法（64.71，84.60，80.72），两种方法的铅回收率均为95-105。
两种方法之间锌，铜和镉含量的测定存在显著差异（P小于0.55），铅含量的测定也无显著差异（P大于0.05）。
结论：根据测量结果的准确性和操作的复杂性，应使用标准添加法测量水中的锌、铜和镉，而标准曲线法可用于测量水中的铅。
关键词：火焰原子；吸收光谱法；标准曲线法；重金属一、引言工业化进程的全面快速发展，工业生产生活污水的泄漏和废气的不当排放都会造成含水层的污染，更严重地威胁到现代人类的用水安全。
在各种重金属和其他元素中，对水中镉的物质含量实施非常有效的实时监测尤为重要，因为它也会严重污染水体，根本无法处理。
主要重金属污染物包括铅、镉、汞、铬、铜、镍和锌。
许多重金属的检测方法主要有两个方面：元素粒子吸收可见光谱法、原子分子红色荧光光谱法和电阻-电磁耦合离子束原子发射吸收光谱法。
[1]其中，原子分子全吸收光谱法是最常用的方法。
因此，虽然与外界因素的影响相适应，但在对实验样品进行详细分析时，不可避免地会发生培养基的外部干扰，从而导致详细分析结果的差异。
由于一些相关研究人员采用标准曲线变化法对特殊样本进行量化，不同实验样本和被测多元素的矩阵总体上也存在不同程度的外部干扰。
本标准中的s曲线法最大的特点是操作灵活、操作简单，一般详细分析速度快，但不能直接用于较复杂成分的分析，完全消除矩阵干扰。
食用大米中重金属铅、镉含量的测定作者：李寒来源：《西部论丛》2019年第03期摘要：在本文研究的实验中，分别利用微波消解法和湿法消解对大米样品进行消解，采用原子吸收光谱法对大米中的铅、镉金属进行测定。
从实验结果中能够看出，微波消解和湿法消解均能很好的对样品进行前处理，能完全的消解样品中的重金属，前者耗时更少，需要的酸剂量更省，操作更简单，当待测元素的浓度分别为铅0.4—10 /ml、镉的范围在0—0.8 /ml时，标准曲线的相关系数超过0.99536，该实验的操作方式较为简单灵活，能够对大米中重金属含量以及超标量进行准确测定。
关键词：大米；铅；镉；含量分析引言：大米属于我国主要粮食作物之一，重金属中含有的铜、镉与锌等物质很容易被水稻吸收进去，储存在水稻籽粒当中。
现阶段，主要采用原子吸收法、ICP法、极谱法等对水稻籽粒中含有的重金属进行测量。
在本文研究的实验中，采用石墨炉原子吸收法针对大米中存在的铅与镉的含量进行测定，并通过电感耦合等方式，对大米中的超标元素进行分析。
1.实验仪器与材料在本文研究中，主要使用的仪器为AA7000原子吸收光谱仪（日本岛津），微波消解仪（迈尔斯通）、智能样品处理器VB24plus，铅、镉空心阴极灯101-OAB型电热鼓风干燥箱。
实验材料主要包括硝酸、铅、镉标准溶液，去离子水等；样品的主要来源为实验地周边市场销售的大米。
2.实验过程2.1样品的采集将大米从市场中购买回来以后，将其放入到70℃环境下的烘箱当中，将表面与内部的水分烘干，再经过80目筛的打磨机磨碎以后，将样品放置到称量瓶当中，并将装入样品的称量瓶放置到阴凉干燥的位置。
2.2消解处理2.2.1湿法消解：用量瓶称取5.0g的大米样品，将其放置到250mL的锥形瓶当中，利用少量的去离子水对其进行滋润后，将8—10ml的硝酸加入其中，放置片刻，将样品放入到瓶中使其中大多数有机物得以完全消解，再将其进行冷却处理，将10ml的混合酸放入到可调节电炉中进行低温消煮。
土壤重金属含量标准土壤是植物生长的重要基础，而土壤中的重金属含量对植物生长和人类健康都有着重要影响。
因此，对土壤中重金属含量的监测和标准制定显得尤为重要。
首先，我们需要了解土壤中重金属的来源。
土壤中的重金属主要来自工业废气、废水、固体废物的排放，以及农药、化肥的使用等。
这些重金属一旦超过一定的含量，就会对土壤和作物造成污染，危害人类健康。
针对土壤中重金属含量的监测，国家制定了一系列的标准。
以我国为例，目前我国土壤中主要重金属元素的背景值和土壤质量标准分别为，铅（Pb）的背景值为35 mg/kg，土壤质量标准为200 mg/kg；镉（Cd）的背景值为0.3 mg/kg，土壤质量标准为0.6 mg/kg；汞（Hg）的背景值为0.15 mg/kg，土壤质量标准为0.3mg/kg；铬（Cr）的背景值为50 mg/kg，土壤质量标准为150 mg/kg；铜（Cu）的背景值为30 mg/kg，土壤质量标准为300 mg/kg；镍（Ni）的背景值为20 mg/kg，土壤质量标准为60 mg/kg；锌（Zn）的背景值为100 mg/kg，土壤质量标准为300 mg/kg。
这些标准的制定是基于土壤中重金属元素的生物毒性、植物毒性和环境毒性等因素综合考虑的结果，是保护土壤和生态环境、维护人类健康的重要举措。
在实际工作中，对土壤中重金属含量的监测需要采取科学、严谨的方法。
常用的监测方法包括土壤样品的采集、样品的制备和分析测试。
通过这些方法，可以准确地了解土壤中重金属的含量，及时采取相应的措施进行治理和修复。
除了监测和标准制定，我们还需要加强对土壤重金属污染防治的工作。
这包括加强对工业废气、废水的治理，严格控制固体废物的排放，合理使用农药、化肥等措施。
只有在源头上加强治理，才能有效地减少土壤重金属污染的风险。
综上所述，土壤重金属含量标准的制定和监测工作对于保护土壤和生态环境、维护人类健康具有重要意义。
我们需要不断加强监测和治理工作，确保土壤重金属含量在安全范围内，为可持续发展和人类健康提供坚实的保障。
食品中铅的测定：第一法石墨炉原子吸收光谱法3 原理试样经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收283.3 nm 共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。
4 试剂和材料硝酸：优级纯。
4.2 过硫酸铵。
4.3 过氧化氢（30%）。
4.4 高氯酸：优级纯。
4.5 硝酸（1＋1）：取50 mL 硝酸慢慢加入50 mL 水中。
4.6 硝酸（0.5 mol/L）：取3.2 mL 硝酸加入50 mL 水中，稀释至100 mL。
4.7 硝酸（l mo1/L）：取6.4 mL 硝酸加入50 mL 水中，稀释至100 mL。
4.8 磷酸二氢铵溶液（20 g/L）：称取2.0 g 磷酸二氢铵，以水溶解稀释至100 mL。
4.9 混合酸：硝酸十高氯酸（9＋1）。
取9 份硝酸与1 份高氯酸混合。
4.10 铅标准储备液：准确称取1.000 g 金属铅（99.99%），分次加少量硝酸（4.5），加热溶解，总量不超过37 mL，移入1000 mL 容量瓶，加水至刻度。
混匀。
此溶液每毫升含 1.0 mg 铅。
4.11 铅标准使用液：每次吸取铅标准储备液1.0 mL 于100 mL 容量瓶中，加硝酸（4.6）至刻度。
如此经多次稀释成每毫升含10.0 ng，20.0 ng，40.0 ng，60.0 ng，80.0 ng 铅的标准使用液。
5 仪器和设备5.1 原子吸收光谱仪，附石墨炉及铅空心阴极灯。
5.2 马弗炉。
5.3 天平：感量为1 mg。
5.4 干燥恒温箱。
5.5 瓷坩埚。
5.6 压力消解器、压力消解罐或压力溶弹。
5.7 可调式电热板、可调式电炉。
6 分析步骤6.2 试样消解（可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解）6.2.1 湿式消解法：称取试样1 g～5 g（精确到0.001 g）于锥形瓶或高脚烧杯中，放数粒玻璃珠，加10 mL 混合酸（4.9），加盖浸泡过夜，加一小漏斗于电炉上消解，若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，放冷，用滴管将试样消化液洗入或过滤入（视消化后试样的盐分而定）10 mL～25 mL 容量瓶中，用水少量多次洗涤锥形瓶或高脚烧杯，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。
食用菌的铅、镉和铬的标准是根据国家食品安全标准制定的。
以下是中国国家食品安全标准中针对食用菌的铅、镉和铬的限量标准：
1. 铅（Pb）的限量标准：
-食用菌干品：不超过1.0毫克/千克
-食用菌鲜品：不超过0.2毫克/千克
2. 镉（Cd）的限量标准：
-食用菌干品：不超过0.5毫克/千克
-食用菌鲜品：不超过0.1毫克/千克
3. 铬（Cr）的限量标准：
-食用菌干品：不超过1.0毫克/千克
-食用菌鲜品：不超过0.2毫克/千克
这些限量标准是为了保障食用菌产品的质量和食品安全，防止铅、镉、铬等重金属超标对人体健康造成危害。
粮食中重金属浓度标准介绍重金属是指密度大于5克/立方厘米的金属元素，其中包括铅、汞、镉、铬等。
这些重金属在自然界中普遍存在，但由于人类活动的影响，造成了重金属在环境和食物中的积累。
人体长期摄入重金属超标食物会对健康产生不良影响，因此设定粮食中重金属浓度标准对于保护公众健康至关重要。
国际标准不同国家和地区对粮食中重金属浓度标准有不同的要求。
以下是一些国际标准的概述：1.美国标准：–铅：粮食中铅的最大容许浓度为2-10毫克/千克，具体取决于粮食类型。
–汞：粮食中汞的最大容许浓度为0.1毫克/千克。
–镉：粮食中镉的最大容许浓度为0.1毫克/千克。
2.欧盟标准：–铅：粮食中铅的最大容许浓度为0.1毫克/千克。
–汞：粮食中汞的最大容许浓度为0.02毫克/千克。
–镉：粮食中镉的最大容许浓度为0.02毫克/千克。
3.中国标准：–铅：粮食中铅的最大容许浓度为0.2毫克/千克。
–汞：粮食中汞的最大容许浓度为0.05毫克/千克。
–镉：粮食中镉的最大容许浓度为0.1毫克/千克。
重金属对健康的影响重金属的积累对人体健康有潜在风险，以下是一些常见重金属及其对健康的影响：1.铅：–铅中毒：长期摄入超过标准的铅会导致铅中毒，影响神经系统、代谢和免疫系统。
–儿童发育迟缓：儿童因为身体发育未成熟，对铅的吸收更高，摄入超标的铅会导致发育迟缓和智力下降。
2.汞：–神经毒性：长期摄入过量的汞会引起神经系统损害，导致记忆力减退、注意力不集中等问题。
–胎儿发育问题：孕妇摄入过量的汞可经过胎盘传递给胎儿，导致神经系统发育问题。
3.镉：–肾脏损害：长期摄入超过标准的镉会导致肾脏功能受损，增加患肾病的风险。
–骨质疏松：镉会干扰钙的吸收和骨骼的形成，导致骨质疏松和骨折的风险增加。
粮食中重金属浓度标准的制定原则制定粮食中重金属浓度标准的过程需要考虑以下几个原则：1.危害性评估：对各种重金属进行危害性评估，确定对人体健康产生潜在风险的重金属种类。
2.科学依据：根据科学研究和实验数据，确定重金属在粮食中的可容许浓度，确保能够保护公众健康。
铅浓度/μg ·L -100.5 1.0 2.0 4.08.010.0吸光度值00.0180.0270.0480.0910.1810.23表111铅标准曲线各浓度及对应的吸光度值作者简介：吴金涛（1983—），女，四川蒲江人，硕士研究生，农艺师，研究方向：农产品重金属检测。
DOI ：10.16675/14-1065/f.2020.11.085石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅、镉和铬的方法确认□吴金涛摘要：本实验使用标准物质对石墨炉原子吸收光谱法测定小麦中的铅、镉和大米中的铬进行了方法确认，以此判断本实验室人员的资质和能力、仪器设备状态以及设施和环境等检测资源是否满足检验标准，确认本实验室具备开展此项目的检测能力。
关键词：石墨炉；原子吸收；铅；镉；铬；方法确认文章编号：1004-7026（2020）11-0155-02中国图书分类号：O657.3文献标志码：A（资阳市农产品质量监测检验中心四川资阳641300）为了确保本中心在现有的检测人员、石墨炉原子吸收光谱仪条件下，在新实验室的设施和环境条件中，能采用公认的国家标准方法对小麦中重金属铅和镉[1]，以及大米中重金属铬进行准确检测，特对其进行了方法确认与分析。
1方法简介1.1..方法原理试样经微波消解后，注入一定量样品消化液于原子吸收光谱仪石墨炉中，电热原子化后，吸收被测重金属特征波长的共振线，在一定浓度范围内，其吸光度值与重金属含量成正比，采用标准曲线法定量。
其中，铅的特征波长为217]nm 、镉的特征波长为228.8]nm 、铬的特征波长为357.9]nm 。
1.2..标准物质测铅用河南小麦标准物质（GBW10046），认定机构为地球物理地球化学勘查研究所，有效期至2025年4月。
测镉用小麦标准物质（GBW10011），认定机构为地球物理地球化学勘查研究所，有效期至2025年4月。
测铬用大米标准物质（GBW100362），认定机构为钢研纳克检测技术有限公司，有效期至2020年11月。
石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅镉和铬的方法确认石墨炉原子吸收光谱法（Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry，GFAAS）是一种常用的分析方法，可用于食品中铅、镉和铬等重金属元素的测定。
本文将介绍利用石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅、镉和铬的方法确认。
一、实验目的1. 熟悉石墨炉原子吸收光谱法的基本原理和操作步骤。
2. 掌握使用石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅、镉和铬的方法。
3. 确认该方法的准确性和可靠性。
二、实验仪器和试剂1. 实验仪器：石墨炉原子吸收光谱仪。
2. 实验试剂：标准品溶液（铅、镉、铬）。
三、实验步骤1. 样品的处理将待测食品样品加工成适合原子吸收分析的形式。
一般可通过微波消解或酸-碱处理等方法将固态食品样品转化为液态样品。
2. 仪器的操作a. 打开石墨炉原子吸收光谱仪，预热至适宜的温度。
b. 将标准品溶液依次加入石墨炉样品池中，然后测定吸光度，并绘制标准曲线。
c. 将处理好的食品样品加入石墨炉样品池中，依次测定吸光度。
d. 根据标准曲线计算出食品样品中铅、镉和铬的含量。
3. 结果的确认将实验数据与标准值进行比较，确认测定结果的准确性和可靠性。
四、实验注意事项1. 样品处理过程中，应严格控制污染，避免样品被外界重金属元素污染。
2. 仪器的操作应按照操作手册进行，避免误操作导致实验结果的不准确性。
3. 实验过程中应注意安全防护，避免接触有毒有害物质。
五、实验结果分析经过标准曲线的计算和数据对比，确认该方法可以准确、可靠地测定食品中铅、镉和铬的含量。
实验结果与标准值吻合度高，且重复性好，符合食品中重金属元素的测定要求。
六、结论本实验利用石墨炉原子吸收光谱法成功测定了食品中铅、镉和铬的含量，确认了该方法的准确性和可靠性。
这为食品安全监测和质量控制提供了可靠的分析手段。
本实验还能够为日常食品安全监测提供技术支持，为食品行业的发展起到积极的作用。
铅、镉、砷、汞、铜测定法一、原子吸收分光光度法本法系采用原子吸收分光光度法测定中药材中的铅、镉、砷、汞、铜，所用仪器应符合使用要求（附录47）。
除另有规定外，按下列方法测定。
1.铅的测定（石墨炉法）测定条件参考条件：波长283.3nm，干燥温度100～120℃，持续20秒；灰化温度400～750℃，持续20～25秒；原子化温度1700～2100℃，持续4～5秒。
铅标准储备液的制备精密量取铅单元素标准溶液适量，用2%硝酸溶液稀释，制成每1ml含铅（Pb）1µg的溶液，即得（0～5℃贮存）。
标准曲线的制备分别精密量取铅标准储备液适量，用2%硝酸溶液制成每1ml分别含铅0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng的溶液。
分别精密量取1ml，精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液0.5ml，混匀，精密吸取20µl注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵光标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
供试品溶液的制备A法取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3～5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。
消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3ml，放冷，用水转入25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。
同法同时制备试剂空白溶液。
B法取供试品粗粉1g，精密称定，置凯氏烧瓶中，加硝酸-高氯酸（4：1）混合溶液5～10ml，混匀，瓶口加一小漏半，浸泡过夜。
置电热板上加热消解，保持微沸，若变棕黑色，再加硝酸-高氯酸（4：1）混合溶液适量，持续加热至溶液澄明后升高温度，继续加热至冒浓烟，直至白烟散尽，消解液呈无色透明或略带黄色，放冷，转入50ml量瓶中，用2%硝酸溶液洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。
同法同时制备试剂空白溶液。
C法取供试品粗粉0.5g，精密称定，置瓷坩埚中，于电热板上先低温炭化至无烟，移入高温炉中，于500℃灰化5～6小时（若个别灰化不完全，加硝酸适量，于电热板上低温加热，反复多次直至灰化完全），取出冷却，加10%硝酸溶液5ml使溶解，转入25ml量瓶中，用水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。
