本科毕业论文答辩PPT-四种地黄丸中重金属元素铅和镉的测定
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《食品中镉的测定》课件
ISO 17286-2
2017：食品中镉的测定方 法第二部分：原子荧光光 谱法
ISO 17286-3
2017：食品中镉的测定方 法第9.15-2014：食品安全国家标 准 食品中镉的测定
SN/T 3894-2014：进出口食品中镉 的测定 原子荧光光谱法
加强镉污染的预防和治理
源头治理
加强对镉排放企业的监管，严格控制工业废水、废气中的镉含量。
土壤修复
开展镉污染土壤的修复工作，采取生物、化学等方法降低土壤中的镉含量。
THANK YOU
感谢各位观看
《食品中镉的测定》ppt课件
目录
• 镉的简介 • 食品中镉的测定方法 • 食品中镉测定的标准与法规 • 镉污染案例分析 • 食品安全与镉的预防措施
01
镉的简介
镉的基本信息
镉是一种银白色的金 属元素，属于重金属 。
镉在自然界中主要以 硫镉矿的形式存在， 也存在于锌矿中。
镉的化学符号为Cd ，原子序数为48。
事件概述
某知名品牌婴幼儿辅食被检测 出镉超标，引发家长担忧。
镉含量情况
该品牌部分产品的镉含量高于 国家标准，不符合婴幼儿食品 安全标准。
影响范围
涉及多个销售渠道，受影响消 费者主要为婴幼儿家长。
处理措施
企业召回问题产品，加强生产 环节的监控，确保产品质量。
其他镉污染案例
某地区蔬菜镉超标事件
该地区部分蔬菜被检测出镉超标，引发居民对食品安全问题的关 注。
GB/T 23204-2008：出口食品中镉的 测定 原子吸收光谱法
相关法规与政策
1 2
《食品安全法》
规定了食品安全检测的总体要求和监管责任
《食品安全国家标准管理办法》
重金属毕业论文pptPPT课件
4
引言
现矿区处于大力开采阶段，但矿区的开采是 否会对周边生态环境带来重金属污染，进而危害人 体健康的问题一直困扰着矿区周边的群众，同时也 是当地政府十分关注的问题，因此研究该矿区开采 对周围土壤中重金属含量的影响具有重大的现实意 义。目前，对于金属矿开采和选冶导致矿区周围环 境遭受重金属严重污染的问题以及对其治理，已成 为国内外环境、土壤科学家们的研究热点。其研究 着重在重金属元素通过各种途径进入土壤和植物中， 在土壤和植物体内发生迁移转化，使其存在形式发 生重要的改变；土壤、土壤-植物系统的迁移转化 特征及生态修复等方面开展了诸多研究。
24
25
Cr
HCl-HNO3-HF-HClO4 混酸消解
电热板、聚四氟乙烯坩 埚
HJ 491—2009
9
试验方法 测定方法
表2 供试样品监测项目分析测定方法
监测项目
监测方法
方法来源
监测范围
pH
玻璃电极法
土壤理化分析
—
含水率
作差法
土壤理化分析
—
Cu
火焰原子吸收分光光度法 GB/T17138- 0.2－20mg/L
122.69 -179.63
121.22 -- 30.38 --
210.78
58.47
0.16 -0.67
平均值 mg/kg
39
147.11
153.32
40.63
0.39
表层最高含量 mg/kg
40.61
147.11
160.55
43.31
0.46
二级标准 mg/kg
50
200
150
250
0.3
研究区土壤中Cu、Zn、Pb的含量均达到二级标准，不会对该 区域土壤造成污染；但Cr、Cd的含量均超过国家土壤环境质量评 价二级标准，可能会对该地区土壤造成污染，并有可能对种植的 农作物造成污染，进而影响该地区粮食安全。在垂直分布上，各 金属均表现为表层含量最高，随土壤深度的增加而降低的规律1。7
引言
现矿区处于大力开采阶段，但矿区的开采是 否会对周边生态环境带来重金属污染，进而危害人 体健康的问题一直困扰着矿区周边的群众，同时也 是当地政府十分关注的问题，因此研究该矿区开采 对周围土壤中重金属含量的影响具有重大的现实意 义。目前，对于金属矿开采和选冶导致矿区周围环 境遭受重金属严重污染的问题以及对其治理，已成 为国内外环境、土壤科学家们的研究热点。其研究 着重在重金属元素通过各种途径进入土壤和植物中， 在土壤和植物体内发生迁移转化，使其存在形式发 生重要的改变；土壤、土壤-植物系统的迁移转化 特征及生态修复等方面开展了诸多研究。
24
25
Cr
HCl-HNO3-HF-HClO4 混酸消解
电热板、聚四氟乙烯坩 埚
HJ 491—2009
9
试验方法 测定方法
表2 供试样品监测项目分析测定方法
监测项目
监测方法
方法来源
监测范围
pH
玻璃电极法
土壤理化分析
—
含水率
作差法
土壤理化分析
—
Cu
火焰原子吸收分光光度法 GB/T17138- 0.2－20mg/L
122.69 -179.63
121.22 -- 30.38 --
210.78
58.47
0.16 -0.67
平均值 mg/kg
39
147.11
153.32
40.63
0.39
表层最高含量 mg/kg
40.61
147.11
160.55
43.31
0.46
二级标准 mg/kg
50
200
150
250
0.3
研究区土壤中Cu、Zn、Pb的含量均达到二级标准，不会对该 区域土壤造成污染；但Cr、Cd的含量均超过国家土壤环境质量评 价二级标准，可能会对该地区土壤造成污染，并有可能对种植的 农作物造成污染，进而影响该地区粮食安全。在垂直分布上，各 金属均表现为表层含量最高，随土壤深度的增加而降低的规律1。7
本科毕业论文答辩四种地黄丸中重金属元素铅和镉的测定课件
目前，最值得人类关注的是铅、汞、镉、砷、铬 等。
前言 重金属的危害
➢的威胁。
➢ 重金属对人体的危害，一方面通过直接饮用造 成重金属中毒而损害人体健康；另一方面，间 接污染农产品或水产品，通过食物链对人体健 康构成威胁。
➢ 重金属能抑制人体化学反应酶的活动，使细胞 质中毒，从而伤害神经组织，还可导致直接的 组织中毒，损害人体解毒功能的关键器官—肝、 肾等组织。
前言
选题目的 中医药治疗效果取决于中药材的质量，中药材
是中成药的重要原料，中药材中的重金属是中成药 中重金属的主要来源。我国的重金属残留量的测定 不是很完善，采用石墨炉原子吸收光谱法，对中医 残留的重金属元素铅和镉的测定，并为中成药的生 产提供的参考资料。
实验部分
研究方法
本文以六味地黄丸、杞菊地黄丸、知柏地黄丸、桂附地黄丸为原料， 四种地黄丸经微波消解后，采用石墨炉原子吸收光谱法，测定四种地 黄丸中铅和镉元素的残留量。
本论文主要内容
一、前言 二、实验部分 三、结果与讨论 四、结论 五、致谢
前言 重金属污染
重金属：重金属目前尚无统一的定义，但一般认 为金属的比重大于5（或4以上）者为重金属。
从污染方面所讲的重金属，实际上就是铅、铬、 镉以及类金属砷等具有很大毒性的元素就是在环 境污染研究中所指的重金属。当然也包含一些如 铜、锌、钴、镍等具备一定毒性的重金属。
研究路线
查阅文献
确定研究方案
装置仪器
得出结论
分析实验结果
反复进行实验
实验部分 实验装置
实验部分 样品的预处理
精确称取四种地黄丸粗粉0.5000g放于聚四 氟乙烯消解罐内，加硝酸4.00mL，混合均 匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，放 入适合的微波消解炉内，进行消解。完全 消解后，取消解內罐置加热仪上慢慢加热 直至红棕色蒸气挥发完全，并继续慢慢浓 缩至2~3mL，放冷却机上放冷，用去离子 水转入25mL容量瓶中，并用去离子水定容 至刻度线，混匀，得到样品溶液。同法同 时制备试剂空白溶液 。
前言 重金属的危害
➢的威胁。
➢ 重金属对人体的危害，一方面通过直接饮用造 成重金属中毒而损害人体健康；另一方面，间 接污染农产品或水产品，通过食物链对人体健 康构成威胁。
➢ 重金属能抑制人体化学反应酶的活动，使细胞 质中毒，从而伤害神经组织，还可导致直接的 组织中毒，损害人体解毒功能的关键器官—肝、 肾等组织。
前言
选题目的 中医药治疗效果取决于中药材的质量，中药材
是中成药的重要原料，中药材中的重金属是中成药 中重金属的主要来源。我国的重金属残留量的测定 不是很完善，采用石墨炉原子吸收光谱法，对中医 残留的重金属元素铅和镉的测定，并为中成药的生 产提供的参考资料。
实验部分
研究方法
本文以六味地黄丸、杞菊地黄丸、知柏地黄丸、桂附地黄丸为原料， 四种地黄丸经微波消解后，采用石墨炉原子吸收光谱法，测定四种地 黄丸中铅和镉元素的残留量。
本论文主要内容
一、前言 二、实验部分 三、结果与讨论 四、结论 五、致谢
前言 重金属污染
重金属：重金属目前尚无统一的定义，但一般认 为金属的比重大于5（或4以上）者为重金属。
从污染方面所讲的重金属，实际上就是铅、铬、 镉以及类金属砷等具有很大毒性的元素就是在环 境污染研究中所指的重金属。当然也包含一些如 铜、锌、钴、镍等具备一定毒性的重金属。
研究路线
查阅文献
确定研究方案
装置仪器
得出结论
分析实验结果
反复进行实验
实验部分 实验装置
实验部分 样品的预处理
精确称取四种地黄丸粗粉0.5000g放于聚四 氟乙烯消解罐内，加硝酸4.00mL，混合均 匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，放 入适合的微波消解炉内，进行消解。完全 消解后，取消解內罐置加热仪上慢慢加热 直至红棕色蒸气挥发完全，并继续慢慢浓 缩至2~3mL，放冷却机上放冷，用去离子 水转入25mL容量瓶中，并用去离子水定容 至刻度线，混匀，得到样品溶液。同法同 时制备试剂空白溶液 。
《食品中镉测定》课件
可能的干扰因素及对策
在进行镉测定实验时，可能 会出现各种干扰因素，需要 采取相应的对策进行校正。
结论与讨论
1
结果分析
根据测定结果，可以评估食品中镉的含量是否超标，进一步分析其对人体健康的 影响。
2
对镉污染问题的思考
应加强食品安全监管，控制食品中镉的含量，保护公众的健康。
3
今后可改进的点
提升检测方法的灵敏度、准确性和适用范围，以及解决实验中的干扰问题等。
数据处理
1 标准曲线的绘制
使用一系列不同浓度的标准溶液，通过测定得到各浓度对应的吸光度值，进而绘制标准 曲线。
2 计算样品中镉的含量
根据样品的吸光度值与标准曲线的关系，可以计算出样品中镉的浓度。
实验注意事项
安全操作
进行实验时需佩戴防护服、 手套等防护设备，注意安全。
储存与处理危险废物
对于实验中产生的含镉废物， 应进行妥善储存和处理，以 避免对环境造成污染。
食品中镉的来源
镉主要来自土壤、水源以及工业污染等多种渠道，容易进入人类食物链。
检测方法
1
原理
食品中镉的测定一般采用分析仪器，如电感耦合等离子体质谱仪，通过比对样品中的镉含量 来确定。
2ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
设备与试剂
常用的设备有原子吸收光谱仪和分光光度计，试剂包括标准溶液、螯合剂等。
3
操作步骤
样品前处理、仪器操作、数据收集与分析是进行食品中镉测定的基本步骤。
《食品中镉测定》PPT课 件
# 食品中镉测定
镉及其含量的检测是食品安全领域的关键问题。本课件将介绍食品中镉的危 害，检测方法以及数据处理的步骤，以提高大家对食品安全的认识。
简介
什么是镉？
六味地黄丸中有害金属元素铅、镉、砷、汞、铜的测定
六味地黄丸中有害金属元素铅、镉、砷、汞、铜的测定郑子栋【摘要】目的:测定六味地黄丸中有害金属元素铅、镉、砷、汞、铜的残留量.方法:六味地黄丸经粉碎后加硝酸微波消解,用原子吸收分光光度法测定,铅、镉、砷采用石墨炉法,铜采用火焰法,汞采用冷蒸气发生-原子吸收法.结果:5种元素的平均回收率为91.3%～96.7%,RSD为1.9%～6.8%.结论:该方法简便、准确,可用于六味地黄丸中铅、镉、砷、汞、铜的残留量测定.【期刊名称】《中医研究》【年(卷),期】2011(024)005【总页数】3页(P39-41)【关键词】六味地黄丸;有害金属元素;原子吸收分光光度法【作者】郑子栋【作者单位】河南省食品药品检验所,河南,郑州,450003【正文语种】中文【中图分类】R284.1重金属铅、镉、砷、汞、铜等是对人体有害的金属元素,当对其过量摄入并在体内蓄积至一定量时可引起免疫系统障碍和多种功能损害,并抑制人体的正常生理作用[1-2],因此,中药中有害重金属元素的残留量愈来愈受到重视。
《中国药典》对部分的药材品种的残留量进行了控制,如甘草、金银花、黄芪等药材中规定了铅、镉、砷、汞、铜等有害金属元素的残留量测定方法和限度[3]。
对复方中成药的重金属元素控制正成为下一步研究的热点。
重金属元素的测定方法主要有原子吸收光谱法[4]、原子荧光法和等离子发射光谱法[5]等,本文采用原子吸收分光光度法测定六味地黄丸中铅、镉、砷、汞、铜的残留量,并对测定方法进行了方法学验证。
1 仪器与试药1.1 仪器日本岛津AA-6800型原子吸收分光光度仪, ELGA Classic纯水器。
1.2 试药及试剂金属元素国家标准溶液,国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院提供;六味地黄丸,市售3批,河南宛西制药股份有限公司生产,批号分别为 100102, 100436,101013;硝酸为优级纯。
2 方法与结果2.1 样品溶液的制备精密称取六味地黄丸的细粉1 g,置聚四氟乙烯消解罐内,加硝酸5mL,混匀,浸泡12 h后进行微波消解,再经排酸后用2%的硝酸定容至25mL,作为测定样品的供试品溶液;另用同等数量的硝酸同法制备空白溶液。
重金属检测方法ppt课件
表3 各种反应器的检测线性范围和检出限
生物传感器类别 线性范围/( μmol /L) 酶生物传感器 ( 葡萄糖氧化酶) 微生物传感器 Hg2+: 2.5 ～22.5 Cu2+: 0.16 ～1.6 检出限/( μmol /L) 5 2.5 1×10-4 测定对象 Hg2+ Cu2+ Cd2+
表1 传统的仪器分析方法功能及价格
分析方法 检出限/ （g/L） 精密度 AFS 10-9 高
AAS 火焰
10-7 高 否 否 七十多种 几到几十
ICP
石墨炉 ICP–AES ICP–MS
10-9 10-9 高 可以 可以 八十多种 几十到几百 10-10
电化学方 法 10-8 较高 可以 可以 几十种 几到十几
2.1 酶分析方法 2.2 免疫分析方法 2.3 生物传感器
2.新型方法
二、 具体应用
1.1原子吸收光谱法（AAS）
这种方法根据蒸气相中被测元素的基态原子 对其原子共振辐射的吸收强度来测定试样中被测元 素的含量。AAS具有检出限低，灵敏度高。火焰原 子吸收法的检出限可达到ppb级，石墨炉原子吸收 法的检出限可达到 μ g/L ，甚至更低。此外还有分 析精度好、分析速度快、应用范围广（可测定的元 素达 70 多个）、仪器较简单，操作方便等优点， 原子吸收光谱法的不足之处是多元素同时测定尚有 困难。
同时多元 可以 素分析 元素价态 可以 分析 分析金属 二十几种 数目 仪器价格 十几到几十 /万元
1.6 酶分析法
酶分析法的基本原理是重金属离子对于某些 酶的活性中心具有特别强的亲和力，与之结合后会 改变酶活性中心的结构与性质，引起酶活性下降， 从而使底物－酶系统产生一系列的变化，诸如使显 色剂的颜色、电导率、pH 值和吸光度等发生变化， 这些方法可以直接用肉眼加以辨别或者是通过电信 号、光信号被检测到，这样可以判断重金属的存在 或者测定其浓度。目前已经有多种酶用于重金属离 子的测定，如脲酶、磷酸酯酶、过氧化氢酶、葡萄 糖氧化酶等，最常用的是脲酶。
土壤污染中重金属铅镉的测定.ppt
测定
火焰原子吸收法参考条件：
元素
测定波长(nm)
铅
217.0
镉
228.8
通带宽度(nm)
灯电流(mA)
1.3
7.5
1.3
7.5
火焰性质
氧化性
氧化性
测定
石墨炉原子吸收法参考条件：
铅 测定波长 nm 干燥 ℃/s 灰化 ℃/s 原子化 ℃/s 清除 ℃/s 进样量 ul 283.3 80-100/20 700/20 2000/5 2700/3 10 镉 228.8 80-100/20 500/20 1500/5 2600/3 10
这是贵州省修文县的黄壤剖面，母
质为页岩风化物。它与红壤同处一 个地带，多分布于阴坡或山丘上部。 黄壤是中亚热带湿润地区发育的富 含水合氧化铁（针铁矿）的黄色土 壤。雾日多，湿度大，土体中游离 氧化铁水化，使剖面呈现黄色或蜡 黄色。这类土壤主要分布在川、黔、 湘、闽山丘地区，适种杉木、茶、 天麻等经济植物。
这是摄于山东邹县的棕壤剖面，
母质为花岗岩坡积物，耕种多年。 这类土壤集中分布于山东半岛和 辽东半岛沿海一带暖温带湿润地 区，剖面呈鲜艳的棕色，心土粘 粒聚集明显，棱块结构面上多铁 锰胶膜，呈中性，肥力较高，是 我国重要的旱作农业基地，山区 多生长果木。
这是哈尔滨附近黄土性母质发
育的黑土剖面，黑色粒状结构 的腐殖质层厚 50~60 厘米，呈 舌状下伸到灰褐色胶膜明显的 核粒状淀积层中，全剖面都可 见到不同数量的硅粉和球状小 铁子，微酸性， pH5.5~6.5 。 温带半湿润地区草原化草甸植 被下发育的具深厚均腐殖质层 的黑色土壤。主要分布在东北 中温带湿润的漫岗平原地区。
当盐酸浓度为1%~2% 、碘化钾浓度为0.1
[课件]中药重金属检测PPT
原子荧光光谱法 （AFS）
检测限低于AAS 线性范围宽 干扰少
操作简便
灵敏度高 应用元素有限
4.冷原子吸收法
只用于含汞元素的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法 （ICP-AES）
高频感应电流产生高温，将反应气加热、电离，利用元素发出的特征谱线进行测定
灵敏度高， 检测限低， 精密度高，线性范围宽及抗干扰能力强 能将多种金属元素同时或顺序测定， 测定速度快 适用于绝大部分金属元素的测定 弥补了原子吸收法等不能同时测定多种元素的不足， 在痕量元素分析中占有很大 的优势 应用较多的是用其检测各类中药材或中药复方中各重金属含量
新型检测技术
电感耦合等离子体原子发射光谱法 （ICP-AES ThemeGallery is a ） Design Digital Content ICP-MS） 电感耦合等离子体质谱法（ & Contents mall 高效液相 -电感耦合等离子体质谱法 developed by Guild （ HPLC-ICP-MS） Design Inc. 阳极溶出伏安技术（ASV）
电感耦合等离子体质谱法 （ICP-MS）
利用电感耦合等离子体将样品汽化，使待测金属元素分离出来，再进行质谱测定
综合ICP较高的离子化能力和MS的高分辨 、 高灵敏度及连续测定多种元素等的优 点， 只需一次处理样品， 一次上机就可以同时给出测试结果， 可与多种进样或分 离技术联用 更低的检出限， 更宽的线性范围， 更强的抗干扰能力， 更高的精密度及分析速度， 可以提供精确的同位素信息， 是目前痕量分析领域最先进的方法 其价格较为昂贵 ，应用最多的仍然是对中药重金属的含量测定
免疫法检测技术
重金属检测技术
重金属检查法PPT参考幻灯片
照上述第一法检查，即得。
5
第三法
除另有规定外，取供试品适量,加氢氧化 钠试液5ml与水20ml溶解后，置纳氏比色 管中,加硫化钠试液5滴,摇匀,与一定量的 标准铅溶液同样处理后的颜色比较，不 得更深。
6
第四法
仪器装置 滤器由具有螺纹丝扣并能密封的上下二部，以及
垫圈、滤膜和尼龙垫网所组成。如图。 A为滤器上盖部分，入口处应能与50ml注射器紧
密联接；B为连接头；C为垫圈(外径10mm，内径 6mm)；D为滤膜，直径10mm，孔径3.0μm，用 前经在水中浸泡24小时以上；E为尼龙垫网(孔径 不限)，直径10mm；F为滤器下部，出口处套上 一合适橡皮管。
7
标准铅斑的制备
精密量取标准铅溶液一定量，置小烧杯 中，用水或该药品项下规定的溶剂稀释 成10ml，加入醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml 与硫代乙酰胺试液1.0ml,摇匀，放置10 分钟，用50ml注射器转移至上述滤器中 进行压滤(滤速约为每分钟1ml)，滤毕,取 下滤膜，放在滤纸上干燥，即得。
3
供试品如含高铁盐影响重金属检查时，可取该 药品项下规定方法制成的供试液，加抗坏血酸 0.5～1.0g，并在对照液中加入相同量的抗坏血 酸，再照上述方法检查。
配制供试品溶液时，如使用的盐酸超过1.0ml （或与盐酸1.0ml相当的稀盐酸），氨试液超 过2ml,或加入其他试剂进行处理者，除另有规 定外，对照液中应取同样同量的试剂置瓷皿中 蒸干后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水 15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标 准铅溶液一定量，再用水稀释成25ml。
4
第二法
除另有规定外，取炽灼残渣项下遗留的残渣，加硝酸 0.5ml，蒸干,至氧化氮蒸气除尽后（或取供试品一定量， 缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5～1.0ml,使恰 湿润,用低温加热至硫酸除尽后，加硝酸0.5ml，蒸干， 至氧化氮蒸气除尽后，放冷，在500～600℃炽灼使完 全灰化），放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干后加水 15ml，滴加氨试液至对酚酞指示液显中性，再加醋酸 盐缓冲液（pH3.5）2ml，微热溶解后，移置纳氏比色 管中，加水稀释成25ml；另取配制供试品溶液的试剂， 置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水 15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶 液一定量，再用水稀释成25ml；
5
第三法
除另有规定外，取供试品适量,加氢氧化 钠试液5ml与水20ml溶解后，置纳氏比色 管中,加硫化钠试液5滴,摇匀,与一定量的 标准铅溶液同样处理后的颜色比较，不 得更深。
6
第四法
仪器装置 滤器由具有螺纹丝扣并能密封的上下二部，以及
垫圈、滤膜和尼龙垫网所组成。如图。 A为滤器上盖部分，入口处应能与50ml注射器紧
密联接；B为连接头；C为垫圈(外径10mm，内径 6mm)；D为滤膜，直径10mm，孔径3.0μm，用 前经在水中浸泡24小时以上；E为尼龙垫网(孔径 不限)，直径10mm；F为滤器下部，出口处套上 一合适橡皮管。
7
标准铅斑的制备
精密量取标准铅溶液一定量，置小烧杯 中，用水或该药品项下规定的溶剂稀释 成10ml，加入醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml 与硫代乙酰胺试液1.0ml,摇匀，放置10 分钟，用50ml注射器转移至上述滤器中 进行压滤(滤速约为每分钟1ml)，滤毕,取 下滤膜，放在滤纸上干燥，即得。
3
供试品如含高铁盐影响重金属检查时，可取该 药品项下规定方法制成的供试液，加抗坏血酸 0.5～1.0g，并在对照液中加入相同量的抗坏血 酸，再照上述方法检查。
配制供试品溶液时，如使用的盐酸超过1.0ml （或与盐酸1.0ml相当的稀盐酸），氨试液超 过2ml,或加入其他试剂进行处理者，除另有规 定外，对照液中应取同样同量的试剂置瓷皿中 蒸干后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水 15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标 准铅溶液一定量，再用水稀释成25ml。
4
第二法
除另有规定外，取炽灼残渣项下遗留的残渣，加硝酸 0.5ml，蒸干,至氧化氮蒸气除尽后（或取供试品一定量， 缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5～1.0ml,使恰 湿润,用低温加热至硫酸除尽后，加硝酸0.5ml，蒸干， 至氧化氮蒸气除尽后，放冷，在500～600℃炽灼使完 全灰化），放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干后加水 15ml，滴加氨试液至对酚酞指示液显中性，再加醋酸 盐缓冲液（pH3.5）2ml，微热溶解后，移置纳氏比色 管中，加水稀释成25ml；另取配制供试品溶液的试剂， 置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水 15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶 液一定量，再用水稀释成25ml；
铅、镉、砷、汞、铜测定方法
铅、镉、砷、汞、铜测定方法铅、镉、砷、汞、铜测定方法本法系采用原子吸收分光光度法测定中药中的铅、镉、砷、汞、铜，所用仪器应符合使用要求（附录ⅤD）。
除另有规定外，按下列方法测定。
1.铅的测定（石墨炉法）测定条件参考条件：波长283.3nm，干燥温度100～120℃，持续20秒；灰化温度400～750℃，持续20～25秒；原子化温度1700～2100℃，持续4～5秒。
铅标准储备液的制备精密量取铅单元素标准溶液适量，用2％硝酸溶液稀释，制成每1ml含铅（Pb）lμg的溶液，即得（0～5℃贮存）。
标准曲线的制备分别精密量取铅标准储备液适量，用2％硝酸溶液制成每1ml分别含铅0ng，5ng，20ng，40ng，60ng，80ng的溶液。
分别精密量取1ml，精密加含1％磷酸二氢铵和0.2％硝酸镁的溶液0.5ml，混匀，精密吸取20μl注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
供试品溶液的制备A法取供试品粗粉0.5g，精密称定，置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸3～5ml，混匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，置适宜的微波消解炉内，进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。
消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓浓缩至2～3ml，放冷，用水转入25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。
同法同时制备试剂空白溶液。
B法取供试品粗粉1g，精密称定，置凯氏烧瓶中，加硝酸-高氯酸（4：1）液合溶液5～10ml，混匀，瓶口加一小漏斗，浸泡过夜。
置电热板上加热消解，保持微沸，若变棕黑色，再加硝酸-高氯酸（4：1）混合溶液适量，持续加热至溶液澄明后升高温度，继续加热至冒浓烟，直至白烟散尽，消解液呈无色透明或略带黄色，放冷，转入50ml量瓶中，用2％硝酸溶液洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。
同法同时制备试剂空白溶液。
C法取供试品粗粉0.5g，精密称定，置瓷坩埚中，于电热板上先低温炭化至无烟，移入高温炉中，于500℃灰化5～6小时（若个别灰化不完全，加硝酸适量，于电热板上低温加热，反复多次直至灰化完全），取出冷却，加10％硝酸溶液5ml使溶解，转入25ml量瓶中，用水洗涤容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。
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重金属对人体的危害，一方面通过直接饮用造 成重金属中毒而损害人体健康；另一方面，间 接污染农产品或水产品，通过食物链对人体健 康构成威胁。
重金属能抑制人体化学反应酶的活动，使细胞 质中毒，从而伤害神经组织，还可导致直接的 组织中毒，损害人体解毒功能的关键器官—肝、 肾等组织。
前言 铅和镉元素的危害
前言
选题目的 中医药治疗效果取决于中药材的质量，中药材
是中成药的重重金属残留量的测定 不是很完善，采用石墨炉原子吸收光谱法，对中医 残留的重金属元素铅和镉的测定，并为中成药的生 产提供的参考资料。
实验部分
研究方法
本文以六味地黄丸、杞菊地黄丸、知柏地黄丸、桂附地黄丸为原料， 四种地黄丸经微波消解后，采用石墨炉原子吸收光谱法，测定四种地 黄丸中铅和镉元素的残留量。
实验部分 标准液的制备
镉铅标标准准液液的的制制备备：：精分确别量精取确0.4吸μ取g/m1.L0的0m镉L标、准
储2备.0液0m1.L00的m1Lμ分g/别mL滴的入铅20标0m准L储、备10液0于mL5、0m5L0容mL量量 瓶瓶中中，，分再别精加确2%吸硝取酸2溶.0液0m稀L释的至1μ容g/量mL瓶的刻铅度标线准，储 摇备匀液，置制于成225nmg/Lm的L、容4量n瓶g/m中L，、分8n别g/加m2L%的硝镉酸标溶准液 液至。容量瓶刻度线，摇匀，得到铅标准液浓度为
致谢
首先我要感谢HHH老师和HHH老师，在我毕业论文设计 过程中给了我很多指导和帮助，从最初定题，到实验过程 的指导，到论文初稿的撰写、修改，到论文的最终定稿， 让我的毕业论文设计很顺利的完成了。
还要感谢天目药业质检部的MMM工程师，HH工程师为 我提供了所需要的实验条件和必备的实验仪器，让我的实 验准备工作可以很好地完成 。
铅不是生命必需的元素，对所有生物都有毒。 能用铅镉镉够和和元是引致作素毒起 癌用 不 性急 作于 是 很性 用全 人 大中 等身 体 ，毒 。各必能、个需在慢系元体性统素内中和。积毒器累、官，生的主殖多要毒亲积性和 累、性 在致生 肾畸物 脏作。 ，引 主功起的铅镉要能泌蛋可可与。尿白以以巯 系 质与 取基 统 分人 代结 功 子体 含合 能 结内 锌。 的 合蛋酶从变，白的多化继质锌方。而、，面抑酶然干制和后扰酶氨与机的基含活体酸巯性的内基。生的 、化官 羧和能 基生团 及理、 氨基
研究路线
查阅文献
确定研究方案
装置仪器
得出结论
分析实验结果
反复进行实验
实验部分 实验装置
实验部分 样品的预处理
精确称取四种地黄丸粗粉0.5000g放于聚四 氟乙烯消解罐内，加硝酸4.00mL，混合均 匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，放 入适合的微波消解炉内，进行消解。完全 消解后，取消解內罐置加热仪上慢慢加热 直至红棕色蒸气挥发完全，并继续慢慢浓 缩至2~3mL，放冷却机上放冷，用去离子 水转入25mL容量瓶中，并用去离子水定容 至刻度线，混匀，得到样品溶液。同法同 时制备试剂空白溶液 。
从污染方面所讲的重金属，实际上就是铅、铬、 镉以及类金属砷等具有很大毒性的元素就是在环 境污染研究中所指的重金属。当然也包含一些如 铜、锌、钴、镍等具备一定毒性的重金属。
目前，最值得人类关注的是铅、汞、镉、砷、铬 等。
前言 重金属的危害
重金属离子对活得机体有严重的毒理效应，所 以中重金属离子污染给人类带来了严重的威胁。
四种地黄丸中重金属元素铅和镉 的测定
姓名：XQQ 学号：21007021071 院系：化学化工学院 专业：制药工程 指导老师：HHH 合作导师：MMM
本论文主要内容
一、前言 二、实验部分 三、结果与讨论 四、结论 五、致谢
前言 重金属污染
重金属：重金属目前尚无统一的定义，但一般认 为金属的比重大于5（或4以上）者为重金属。
20ng/mL、40ng/mL、80ng/mL。
结果与讨论
1、铅标准曲线 2、镉标准曲线
铅元素在
20镉.0元00素ng在/m2L.0~0800n.0g0/m0nLg~/8m.0L0范0n围g/mL 内范，围考内察，铅考标察准镉液标浓准度液（浓C）度和（吸C） 光和度吸（光A）度的（线A）性的关线系性较关佳系。较良好。
结果与讨论
由表可知，四种地黄丸中铅的含 量小于5μg/g ,镉的含量小于 0.3μg/g 。
四种地黄丸中铅和镉的含量测定结果
结论
本实验是采用石墨炉原子吸收分光光度计法测定 六味地黄丸、杞菊地黄丸、桂附地黄丸、知柏地 黄丸中重金属元素铅和镉的含量。实验结果表明 四种地黄丸的铅元素含量都不大于5μg.g-1,镉元 素的含量都不大于0.3μg.g-1，符合2010版《中国 药典》一部的限量要求。本实验方法灵敏度高， 安全性能高，可直接分析固体样品和液体样品， 以后可以在四种地黄丸质量标准中增加重金属元 素的质量控制方法与限度，可更好的保证临床用 药的安全性。
最后，我要感谢所有的老师和学生，因为他们，我四 年的大学生活是快乐的，他们支持我，帮助我，鼓励我， 让我在人生路上有勇气面对困难与挫折。
重金属能抑制人体化学反应酶的活动，使细胞 质中毒，从而伤害神经组织，还可导致直接的 组织中毒，损害人体解毒功能的关键器官—肝、 肾等组织。
前言 铅和镉元素的危害
前言
选题目的 中医药治疗效果取决于中药材的质量，中药材
是中成药的重重金属残留量的测定 不是很完善，采用石墨炉原子吸收光谱法，对中医 残留的重金属元素铅和镉的测定，并为中成药的生 产提供的参考资料。
实验部分
研究方法
本文以六味地黄丸、杞菊地黄丸、知柏地黄丸、桂附地黄丸为原料， 四种地黄丸经微波消解后，采用石墨炉原子吸收光谱法，测定四种地 黄丸中铅和镉元素的残留量。
实验部分 标准液的制备
镉铅标标准准液液的的制制备备：：精分确别量精取确0.4吸μ取g/m1.L0的0m镉L标、准
储2备.0液0m1.L00的m1Lμ分g/别mL滴的入铅20标0m准L储、备10液0于mL5、0m5L0容mL量量 瓶瓶中中，，分再别精加确2%吸硝取酸2溶.0液0m稀L释的至1μ容g/量mL瓶的刻铅度标线准，储 摇备匀液，置制于成225nmg/Lm的L、容4量n瓶g/m中L，、分8n别g/加m2L%的硝镉酸标溶准液 液至。容量瓶刻度线，摇匀，得到铅标准液浓度为
致谢
首先我要感谢HHH老师和HHH老师，在我毕业论文设计 过程中给了我很多指导和帮助，从最初定题，到实验过程 的指导，到论文初稿的撰写、修改，到论文的最终定稿， 让我的毕业论文设计很顺利的完成了。
还要感谢天目药业质检部的MMM工程师，HH工程师为 我提供了所需要的实验条件和必备的实验仪器，让我的实 验准备工作可以很好地完成 。
铅不是生命必需的元素，对所有生物都有毒。 能用铅镉镉够和和元是引致作素毒起 癌用 不 性急 作于 是 很性 用全 人 大中 等身 体 ，毒 。各必能、个需在慢系元体性统素内中和。积毒器累、官，生的主殖多要毒亲积性和 累、性 在致生 肾畸物 脏作。 ，引 主功起的铅镉要能泌蛋可可与。尿白以以巯 系 质与 取基 统 分人 代结 功 子体 含合 能 结内 锌。 的 合蛋酶从变，白的多化继质锌方。而、，面抑酶然干制和后扰酶氨与机的基含活体酸巯性的内基。生的 、化官 羧和能 基生团 及理、 氨基
研究路线
查阅文献
确定研究方案
装置仪器
得出结论
分析实验结果
反复进行实验
实验部分 实验装置
实验部分 样品的预处理
精确称取四种地黄丸粗粉0.5000g放于聚四 氟乙烯消解罐内，加硝酸4.00mL，混合均 匀，浸泡过夜，盖好内盖，旋紧外套，放 入适合的微波消解炉内，进行消解。完全 消解后，取消解內罐置加热仪上慢慢加热 直至红棕色蒸气挥发完全，并继续慢慢浓 缩至2~3mL，放冷却机上放冷，用去离子 水转入25mL容量瓶中，并用去离子水定容 至刻度线，混匀，得到样品溶液。同法同 时制备试剂空白溶液 。
从污染方面所讲的重金属，实际上就是铅、铬、 镉以及类金属砷等具有很大毒性的元素就是在环 境污染研究中所指的重金属。当然也包含一些如 铜、锌、钴、镍等具备一定毒性的重金属。
目前，最值得人类关注的是铅、汞、镉、砷、铬 等。
前言 重金属的危害
重金属离子对活得机体有严重的毒理效应，所 以中重金属离子污染给人类带来了严重的威胁。
四种地黄丸中重金属元素铅和镉 的测定
姓名：XQQ 学号：21007021071 院系：化学化工学院 专业：制药工程 指导老师：HHH 合作导师：MMM
本论文主要内容
一、前言 二、实验部分 三、结果与讨论 四、结论 五、致谢
前言 重金属污染
重金属：重金属目前尚无统一的定义，但一般认 为金属的比重大于5（或4以上）者为重金属。
20ng/mL、40ng/mL、80ng/mL。
结果与讨论
1、铅标准曲线 2、镉标准曲线
铅元素在
20镉.0元00素ng在/m2L.0~0800n.0g0/m0nLg~/8m.0L0范0n围g/mL 内范，围考内察，铅考标察准镉液标浓准度液（浓C）度和（吸C） 光和度吸（光A）度的（线A）性的关线系性较关佳系。较良好。
结果与讨论
由表可知，四种地黄丸中铅的含 量小于5μg/g ,镉的含量小于 0.3μg/g 。
四种地黄丸中铅和镉的含量测定结果
结论
本实验是采用石墨炉原子吸收分光光度计法测定 六味地黄丸、杞菊地黄丸、桂附地黄丸、知柏地 黄丸中重金属元素铅和镉的含量。实验结果表明 四种地黄丸的铅元素含量都不大于5μg.g-1,镉元 素的含量都不大于0.3μg.g-1，符合2010版《中国 药典》一部的限量要求。本实验方法灵敏度高， 安全性能高，可直接分析固体样品和液体样品， 以后可以在四种地黄丸质量标准中增加重金属元 素的质量控制方法与限度，可更好的保证临床用 药的安全性。
最后，我要感谢所有的老师和学生，因为他们，我四 年的大学生活是快乐的，他们支持我，帮助我，鼓励我， 让我在人生路上有勇气面对困难与挫折。