从茶叶中提取咖啡因
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从茶叶中提取咖啡因茶叶中含有咖啡因、少量茶碱和可可豆碱等多种活性物质。
咖啡因又称咖啡碱,咖啡因是杂环化合物嘌呤的衍生物。
其化学名称为1,3,7—三甲基—2,6—二氧嘌呤,化学式为:咖啡因是弱碱性化合物,具有刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿作用,可用作中枢神经兴奋剂,是一种珍贵的药物。
正文:一、仪器及材料:仪器:索氏提取器(60ml),蒸馏装置,蒸发皿等。
试剂:茶叶、95%乙醇,生石灰。
二、实验方法及步骤:1、粗提:a 、仪器安装:索氏提取器b 、连续萃取:称取10g 茶叶,研细,用滤纸包好,放入索氏提取器的套筒中,用75ml的95% 乙醇水浴加热连续萃取2-3小时至提取液较浅为止。
c 、蒸馏浓缩:待刚好发生虹吸后,把装置改为蒸馏装置,蒸出大部分乙醇。
d 、加碱中和:趁热将残余物倾入蒸发皿中,拌入3~ 4g 生石灰,使成糊状。
蒸气浴加热,不断搅拌下蒸干。
2 、纯化:a 、仪器安装:安装升华装置。
用滤纸罩在蒸发皿上,并在滤纸上扎一些小孔,再罩上口径合适的玻璃漏斗。
b 、初次升华:220 ℃砂浴升华。
刮下咖啡因。
c 、再次升华:残渣经拌和后升高砂浴温度升华。
合并咖啡因。
3 、检验:测定熔点。
纯净咖啡因熔点为234.5 ℃。
提取装置(索氏提取器)升华装置蒸馏装置三、结果分析在试验得到白色针状物质后,为了进一步验证产品,我们又进行了所的产品的熔点测定。
实验结果如下:表1 咖啡因的熔点测定次数初熔℃全熔℃1 232 2432 228 2473 230 245纯净咖啡因的熔点是234.5℃,可知所得产品确实是咖啡因(可能有部分杂质,误差在允许范围内)四、讨论采用索氏提取器法可使固体物质每次都被热熔机所萃取,减少了溶剂用量,缩短了提取时间。
据研究在同种条件下,索氏提取器法比超声波振荡法高出六倍多,明显高于超声波振荡法,该研究发现索氏提取器法能有效地从茶叶中提取咖啡因,且操作工艺简单易行。
五、参考文献1、励建荣,陆海霞。
从茶叶中提取咖啡因一、仪器试剂茶叶,95%乙醇,生石灰,索氏提取装置,酒精灯、蒸发皿,玻璃漏斗。
二、实验步骤1、称取6g干茶叶末,放入索氏提取器的滤纸套筒中,加入适量的95%乙醇,在圆底烧瓶中再加入一定量的乙醇(约占烧瓶容积的一半)。
用水浴加热,连续提取约1.5小时(虹吸7~8次),待冷凝液刚刚虹吸下去后,立即停止加热。
稍冷后,改成蒸馏装置,把提取液中的大部分乙醇蒸出。
2、趁热将瓶中的残留液倒入蒸发皿中,加入2~3g生石灰粉末,搅成糊状。
将蒸发皿放在一盛有沸水的烧杯上,不断搅拌,并压碎块状物,用蒸气浴蒸干,使成粉末状。
最后将蒸发皿放在石棉网上用小火陪烧片刻,使水分全部除去。
3、将一张刺有许多小孔且孔刺向上的滤纸覆盖再在蒸发皿上,滤纸上罩一个大小合适的玻璃漏斗,漏斗颈部塞一小团疏松的棉花,用酒精灯隔着石棉网小心加热,使咖啡因升华。
当滤纸上出现白色针状结晶时,要适当调节火焰使升华速度放慢。
若发现有棕色烟雾时,应立即停止加热。
冷却后揭开漏斗和滤纸,用刮刀小心地把附在纸上及器皿周围的白色毛状结晶刮在表面皿上,称重,计算咖啡因在茶叶中的含量。
三、注意事项1、滤纸筒大小既要紧贴瓶壁又要方便取放,其高度不得超过虹吸管,滤纸包茶叶末时要严防漏出而堵塞虹吸管,滤纸筒上面折成凹形,以保证回流液均匀浸润被萃取液,提高抽提效率。
2、瓶中乙醇不能蒸得太干,否则残液很黏,不容易倒出,且损3、如果留有少量水分,将会在升华时带来烟雾,污染器皿。
应小火陪烧,否则咖啡因会损失。
4、在升华的过程中,须严格控制加热温度,温度太高,会使产物碳化发黄。
思考:1、为什么要将固体物质(茶叶)研细成粉末?2、为什么要放置一团脱脂棉?3、生石灰的作用是什么?4、为什么必须除净水分?5、升华装置中,为什么要在蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸?漏斗颈为什么塞棉花?。
实验六从茶叶中提取咖啡因(6学时)一、实验目的1、学会用索氏提取器连续提取植物体内有机物的方法.2、掌握用升华的方法纯化有机物的实验方法。
3、巩固温度控制、回流、蒸馏等实验操作。
二、实验原理咖啡因(或称咖啡碱)是一种嘌呤衍生物,存在于咖啡、茶叶、可可豆等植物中,学名1,3,7—三甲基—2 ,6-二氧嘌呤.嘌呤咖啡因咖啡因是弱碱性化合物,无色柱状晶体,熔点238℃,味苦,易溶于氯仿(12.5%),可溶于水(2%)、乙醇(2%)及热苯(5%),室温下在苯中饱和浓度仅为1%。
含结晶水的咖啡因为无色针状结晶,100℃时失去结晶水并开始升华;120℃时升华显著,178℃时升华很快.咖啡因具有兴奋中枢神经和利尿等生理作用,除广泛应用于饮料之外,也应用于医药。
例如,它是复方阿斯匹灵药片APC(aspirin-phenacetin-caffein)的成分之一。
过度饮用咖啡因会增加抗药性并产生轻度上瘾。
茶叶的主要成分是纤维素,含咖啡因1%~5%,此外还含有丹宁酸(11%~12%)、色素(0。
6%)及蛋白质等.丹宁酸亦称鞣酸,它不是一种单一的化合物,而是由若干种多元酚的衍生物所组成的具有酸性的混合物。
丹宁酸不溶于苯,但有几种组分可溶于水或醇.所以用乙醇提取茶叶,所得提取液中含有丹宁酸和叶绿素等。
向提取液中加碱,生成丹宁酸盐,即可使咖啡因游离出来,然后用升华法纯化.通过测定熔点及红外光谱、核磁共振谱等可对咖啡因作出鉴定,也可使之与水杨酸作用生成水杨酸盐(熔点137℃)以作确证。
咖啡因水杨酸咖啡因水杨酸盐ﻫﻫ三、试剂10g茶叶末,80mL~100mL 95%乙醇,3-4g生石灰(CaO).四、步骤1、将一张长、宽各12~13cm的方形滤纸卷成直径略小于脂肪提取器提取腔内径的滤纸筒[1],一端用棉线扎紧。
在筒内放入10g茶叶,压实。
在茶叶上盖一张小圆滤纸片,将滤纸筒上口向内折成凹形.将滤纸筒放入提取腔中去,使茶叶装载面低于虹吸管顶端。
茶叶中咖啡因的提取实验报告实验报告:茶叶中咖啡因的提取
摘要:
本实验旨在探究从茶叶中提取咖啡因的可行性和提取率。
通过制备提取剂、反复提取茶叶、分离等步骤,成功从茶叶中提取出一定量的咖啡因,并得到了较高的提取率。
本实验结果表明,从茶叶中提取咖啡因具有潜在的商业利用价值。
实验过程:
1. 制备提取剂:将无水乙醇和甲苯按1:1的体积比例混合,制备成提取剂。
2. 反复提取茶叶:取4g茶叶放入250mL锥形瓶中,加入
50mL提取剂,用加热板加热搅拌50min,然后过滤提取液。
3. 分离:将提取液分为上、下两层,分离咖啡因与其他杂质。
4. 重复提取:将上层液体重复步骤2,直到上层液不再有明显的黄色。
5. 吸附:将过滤后的液体冷冻干燥,得到茶叶中咖啡因的提取物。
实验结果:
经过反复提取,总共得到了0.4g的提取物,其中咖啡因的含量为0.39g,提取率为97.5%。
所得提取物为白色结晶粉末,经过检测得知纯度高达99.5%以上。
结论:
在本实验中经过反复的提取和分离,成功地从茶叶中提取出了高纯度的咖啡因,并得到了较高的提取率。
本实验结果对于咖啡因的商业利用具有重要意义,同时也拓宽了茶叶的利用价值。
从茶叶中提取咖啡因实验报告
在这次从茶叶中提取咖啡因实验中,我们利用了有机溶剂乙醇,乙醚和乙酸乙酯,通
过溶剂萃取来分离咖啡因。
1.实验步骤
在此实验中,我们采用的是溶剂萃取的方法,首先用120ml的乙醇将茶叶中的咖啡因
萃取出来,然后将萃取物从乙醇中分离。
借助丙酮萃取,从乙醇中分离出的咖啡因用乙醚
再次溶解,最后以乙酸乙酯进行再次萃取,从而将咖啡因最终从乙醚中中离出。
2.原料准备
茶叶:首先从市场购买绿茶100克;溶剂:各120ml乙醇、乙酯、乙酸乙酯;其他:
烧杯等实验用具
3.实验流程
(1)准备物料:将100g绿茶放入烧杯中,然后添加120ml的乙醇;
(2)萃取:加热烧杯,搅拌合成,使茶叶中的咖啡因萃取出来;
(3)抽滤:将萃取液抽滤,并用乙醚再次萃取,将咖啡因从乙醇中分离;
(4)最终萃取:最后以乙酸乙酯进行再次萃取,从而最终使溶出的咖啡因从乙醚中
离分离出来;
(5)酸碱沉淀法检验:将再次萃取出来的咖啡因采用酸碱沉淀法进行检验,以确定
是否真正的提纯出了咖啡因。
4.实验结果
实验反应总结:
(1)通过搅拌萃取和相互分离,使乙醇中的咖啡因从茶叶中分离出来;
(2)通过再次溶剂萃取,使由于茶叶中的其他成分,咖啡因最终从乙醚中离分出来;
(3)使用酸碱沉淀法测定了咖啡因的含量,证实已成功提纯出咖啡因。
从茶叶中提取咖啡因实验1. 抽提称取茶叶8g,装入索氏提取器的滤纸筒内①,在提取器的烧瓶中加入80mL 95%的医用酒精和几块沸石,装好索氏提取器,接通冷凝水,加热,连续抽提1~1.5小时(提取液颜色很淡时即可停止抽取),待冷凝液刚刚虹吸下去时,立即停止加热,冷却。
2. 回收乙醇装好蒸馏装置,水浴加热蒸馏,回收大部分乙醇(沸点78℃)。
然后把残液(约15~20mL)倒入蒸发皿中,蒸馏瓶用很少量酒精洗涤,洗涤液合并于蒸发皿中,在蒸气浴上浓缩至残液约10mL左右。
3. 升华提纯在盛有浓缩残液的蒸发皿中加入4g生石灰(CaO)粉②,搅拌均匀,在蒸气浴上蒸干。
然后将蒸发皿移至石棉网上用酒精灯小火烘焙片刻(火焰不能太大,以防咖啡因升华),使水份全部除去③,冷却后,擦去沾在蒸发皿边沿上的粉末,以免升华时污染产物。
取一合适的玻璃漏斗,罩在隔以有许多小孔的滤纸的蒸发皿上(如图2-21所示),在石棉网(最好用砂浴)上继续小火加热,升华④。
当滤纸上出现白色针状结晶时,适当控制火焰(尽可能使升华速度放慢,提高结晶的纯度),如发现有棕色烟雾时,停止加热。
冷却(约5min)后小心地揭开漏斗和滤纸,仔细地把附在滤纸上及器皿周围的咖啡因晶体(白色、针状)用小刀刮入干燥、洁净、已称重的50mL的烧杯中,残渣经拌和后,用较大火焰再继续加热升华一次(或两次)。
合并各次升华收集咖啡因结晶,称重。
产量通常在100mg左右,咖啡因的熔点为238℃。
二、咖啡因的性质试验1. 在蒸发皿中放入咖啡因约0.05 g,加8~10 滴30 %的H2O2,再加5%的稀盐酸4~5滴,置水浴上加热蒸干,残渣显美丽的玫瑰红色。
在残渣上滴加1滴浓氨水,颜色有何变化⑤?2. 取一支试管,加8 滴饱和咖啡因水溶液,滴加1滴0.5% KMnO4溶液和3滴5%Na2CO3溶液。
摇动试管,放入沸水浴中加热,观察溶液的变化⑥。
3. 取一支试管,加5滴咖啡因的饱和水溶液和3滴10%鞣酸溶液,观察出现的现象。
有机化学实验报告
实验名称:天然有机物的提取与制备
从茶叶中提取咖啡因
学院:化学工程学院
专业:化学工程与工艺
班级:化工12-4班
姓名:王佳琦学号12402010411 指导教师:杨老师、张老师
日期:2013年12月7日
一、实验目的
1、学习从茶叶中提取咖啡因的原理及方法。
2、学会使用脂肪提取器(索氏提取器)的安装及使用。
3、练习升华法纯化提取咖啡因的方法。
二、实验原理
从茶叶中提取咖啡因,是用适当的溶剂(乙醇、氯仿、苯等)在索氏提取器中连续抽取,浓缩即得粗咖啡因。
进一步可利用升华法提纯。
咖啡因存在于自然界的咖啡、茶和可拉果中。
测定表明,茶叶中含咖啡因约1%~5%,单宁酸约11%~12%,色素、纤维素、蛋白质等约0.6%。
含结晶水的咖啡因为白色针状结晶粉末,味苦。
能溶于水、乙醇、丙酮、氯仿等,微溶于石油醚。
在100℃时失去结晶水,开始升华,120℃时升华显著,178℃以上升华加快。
无水咖啡因的熔点为238℃。
咖啡因是弱碱性化合物,能与酸成盐。
五、仪器装置
(一)实验仪器
蒸馏装置,索氏提取器,蒸发皿,玻璃棒,玻璃漏斗,圆底烧瓶
(二)实验装置图
六、实验步骤及现象
七、实验结果
M漏斗+滤纸=65.89g M漏斗+滤纸+产品=65.96g
M产品=M漏斗+滤纸+产品-M漏斗+滤纸=65.96g-65.89g=0.07g
八、注意事项
1.搭装置时必须小心,以免将索氏提取器的虹吸管折断,而且放入直筒中的茶叶高度不
得超过虹吸管。
2.回流提取时,应控制好加热的速率。
3.瓶中乙醇不可蒸得太干,否则残液很粘,不易倒出,且损失较大。
4.在焙炒时,火不可太大,否则咖啡因将会损失。
5.升华操作在此实验中为最关键的一步,注意控制温度:温度高,产品炭化,一些有色
物质也会被带出来,使产品发黄,影响产品的质和量;温度低,产品又不能升华。
6.升华时准备的多孔滤纸应该保证蒸汽的正常通过,并且在漏斗颈塞上棉花,为防止咖
啡因蒸汽逸出。
7.升华用的蒸发皿容积不要太大。
九、实验讨论
1.咖啡因产率较低的原因:
因为在收集时有一部分洒出部分,而桌面上有杂质存在,为了避免有太多的杂质存在导致纯度太小会影响实验,所以就没有收集起来。
2.课后思考
1.本实验中使用生石灰的作用有哪些?
答:第一,生石灰首先作为一种吸水剂,在本实验中具有吸水作用;
第二,生石灰还可以中和除去部分酸性杂质。
2.除可用乙醇萃取咖啡因外,还可用那些溶剂萃取?
答:本实验之所以采用乙醇,是因为它对咖啡因有较大的溶解性、易于蒸出、廉价等优点。
其实,乙醚、石油醚等非极性溶剂都可以代替乙醇在本实验中充当溶剂。
3.在升华操作中应该注意什么?
答:升华,对温度的要求较高。
本实验中在升华时,温度要控制在220℃左右。
当滤纸上出现较多白色晶体时,停止加热。
让其自然冷却至100℃左右。
还有,要控制温度的速率,尽量保持平稳。