1. 开机1打开载气钢瓶控制阀;设置分压阀压力至 0.5Mpa ..2 打开计算机;登录进入 Windows 7 系统..3打开 7000C若 MSD真空腔内已无负压则应在打开 MSD电源的同时用手向右侧推真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢;等待仪器自检完毕 ..4桌面双击 GC-MS 图标;进入 MSD 化学工作站5在上图仪器控制界面下;单击视图菜单;选择调谐及真空控制进入调谐与真空控制界面 ; 在真空菜单中选择真空状态; 观察真空泵运行状态 ;此仪器真空泵配置为分子涡轮泵;状态显示涡轮泵转速涡轮泵转速应很快达到 100 % ;否则;说明系统有漏气;应检查侧板是否压正、放空阀是否拧紧、柱子是否接好..2. 调谐调谐应在仪器至少开机 2 个小时后方可进行;若仪器长时间未开机为得到好的调谐结果将时间延长至 4 小时..1首先确认打印机已连好并处于联机状态..2 在操作系统桌面双击 7000C 图标进入工作站系统..3在上图仪器控制界面下;单击仪器菜单;选择MS调谐进入调谐与真空控制界面..4 进行自动调谐 ; 调谐结果自动打印..5 如果要手动保存或另存调谐参数; 将调谐文件保存到 atune.u 中..6 然后点击视图然后选择仪器控制返回到仪器控制界面.. 注意 : 自动调谐文件名为 ATUNE.U 标准谱图调谐文件名为 STUNE.U 其余调谐方式有各自的文件名 .3. 样品测定3.1 方法建立 1 7890B配置编辑点击仪器菜单 ; 选择编辑 GC 配置进入画面..在连接画面下;单击仪器GC参数;设置ALS;进样口;色谱柱;柱温箱参数..2分流不分流进样口参数设定;点击仪器GC参数在空白框内输入进样口的温度为250℃;选择隔垫吹扫流量模式标准;输入隔垫吹扫流量为 3ml/min ..对于特殊应用亦可选择可切换的;进行关闭..34柱温箱温度参数设定;点击图标;进入柱温参数设定..选中柱箱温度为开左边的方框；输入柱子的平衡时间为 0.1 分钟..5数据采集方法编辑;从方法菜单中选择编辑完整方法项;选中除数据分析外的三项;点击确定..编辑关于该方法的注释;然后点击确定..3.1.2 编辑扫描方式质谱参数1点击仪器MS参数编辑溶剂延迟时间以保护灯丝;调整倍增器电压模式此仪器选用增益系数 ;选择要使用的数据采集模式; 如全扫描、选择离子扫描等 ..2编辑 SIM 方式参数点击参数编辑选择离子参数;驻留时间和分辨率参数适用于组里的每一个离子..在驻留列中输入的时间是消耗在选择离子的采样时间..它的缺省值是 100 毫秒..它适用于在一般毛细管 GC 峰中选择 2-3 个离子的情况..如果多于3 个离子;使用短一点的时间如 30 或 50 毫秒 ..加入所选离子后点击添加新组;编辑完 SIM 参数后关闭..3.2 采集数据1点击 7000c 图标;选择方法运行方法..2选好方法后; 依次输入文件名；操作者；样品名；数据名称;样品瓶编号;进样量等相关信息; 完成后按确定并运行方法;以完成数据的采集..3 当工作站询问是否取消溶剂延迟时 ; 回答 NO 或不选择 .. 如果回答 YES ;则质谱开始采集;容易损坏灯丝..3.3 数据分析1 点击Qualitative Analysis数据分析图标; 点击下图中文件调入数据文件..2在全扫描方法中要得到某化合物的名称;先右键双击此峰的峰高;然后在右键双击峰附近基线的位置得到本底的质谱图; 然后在菜单文件下选择背景扣除即可得到扣除本底后该化合物的质谱图;最后右键双击该质谱图 ;便得到此化合物的名称..3用鼠标右键在目标化合物 TIC 谱图区域内拖拽可得到该化合物在所选时间范围内的平均质谱图;右键双击则得到单点的质谱图..4在选择离子扫描方法中不需要背景扣除操作..3.3 定量;定量是通过将来自未知量化合物的响应与已测定化合物的响应进行比较来进行的.. 手动设置定量数据库1选择校正 / 设置定量访问定量数据库全局设置页..2手动检查由测定样品数据文件生成的色谱图..3 通过单击色谱图中化合物的峰来分别选择每种化合物..4 在显示的谱图中选择目标离子..5选择此化合物的限定离子..6给化合物命名;如果此化合物是内标;则应标识..7将此化合物的谱图保存至定量数据库中..8对希望添加到定量数据库的每种化合物重复步骤 2 至 7 ..9 如果已添加完需要的所有化合物; 则选择校正 /编辑化合物以查看完整列表..4. 关机在操作系统桌面双击 7000C图标进入工作站系统进入调谐和真空控制界面选择放空;在跳出的画面中点击确定进入放空程序.. 本仪器采用的是涡轮泵系统;需要等到涡轮泵转速降至 10% 以下;同时离子源和四极杆温度降至 100 ℃以下;大概 40 分钟后退出工作站软件;并依次关闭 MSD、 GC 电源;最后关掉载气..。
（一）开机步骤1.到402开卡同时登记开机时间2.检查氦气瓶气量是否充足，总压需＞2MPa，分压在0.4~0.6MP。
如需使用双MS则要开氮气，氮气分压需＞0.5MPa。
若气体不足，则需更换气瓶。
更换气瓶时需注意关闭总压阀与分压阀：待气瓶换好后，用检漏液检查阀门连接处是否有漏气。
3.进入重点实验室后先查看实验室卫生状况，若室内不干净必须先打扫卫生后再开启仪器。
同时确认实验室内是否有安全隐患，如是否有特殊气味、挥发性药品气味。
4.开机之前先检查泵油颜色是否清亮、油量是否在最高与最低限值内、托盘内是否有油泄露。
泵油3-6个月换一次，但也根据实际使用情况确定是否需要换泵油。
泵下不能垫纸以防运行时泵温度过高引起燃烧。
5.打开UPS电源，这时旁路电源指示灯闪烁，长按开关至逆路电源指示灯亮后打开GC/MSTriple Quad和GC System设备的开关。
如果长时间未开机，按下GC/MS Triple Quad设备开关后拧紧放空阀，用手向右侧推前段真空腔的侧板直至侧面板被紧固地吸牢（约1-2min），涡轮泵开始工作，屏幕显示启动后松开。
（后段真空腔的侧板螺丝一般是拧上的，所以抽真空时不用推紧）。
6.待系统稳定后，点击电脑桌面图标“GC-QQQ”，弹出对话框点击进入“调谐”→“手动调谐”→“真空控制”→“抽真空”。
抽真空10min左右如果涡轮泵转速需达到100%、功率达到45.5，高真空达到7.9×10E-5，低真空达到1.9×10E2，否则说明有漏气，检查侧板是否压正、柱子是否拧紧。
若离子源真空箱未打开过抽真空时间一般为40min，若打开过，则需4h。
7.开机后先检漏气象气象一般漏气点及处理方法：（1）进样口隔垫检查进样口漏气的方法是在进样口不分流的情况下，在GC键盘上按两下预运行，查看进样口总流量，如果大于5ml/min，则说明进样口漏气，需更换隔垫。
一般自动进样情况下进样100针后更换隔垫。
GC/MSD气相质谱联用仪操作规程一、开机1、打开载气（He）钢瓶控制阀，设置分压阀压力至0.5MPa。
2、打开计算机，登录进入Windows XP系统。
3、打开GC、MSD主机电源，等待仪器自检完毕。
4、在桌面双击图标，进入MSD化学工作站。
5、查看仪器状态及真空泵运行状态。
5.1 在为MSD抽真空之前，请确保您的系统满足如下全部条件：5.1.1 放空阀关闭（顺时针旋紧放空阀）5.1.2 所有其他真空垫圈和配件均被放置和紧固好（前面板手紧螺母必须上好，但不要太紧）5.1.3 连接MSD到一个接地电源。
5.1.4 GC/MSD接口装入柱箱。
5.1.5 老化好的毛细管柱被装在GC进样口和GC/MSD接口上。
5.1.6 启动GC，但并不启动GC/MSD接口加热区域、进样口部件和色谱柱箱。
5.1.7 连接纯度至少为99.999%的载气到带有推荐的吸附阱的GC上。
5.1.8 如果使用氢气作载气，载气流必须是关闭的。
5.1.9 前置泵排气妥善排到室外。
5.2在开载气流之前禁止开任何加热区域。
没有载气流，加热柱子，将导致柱子的损坏。
二、调谐调谐应在仪器至少开机2个小时后方可进行，若仪器长时间未开机，则建议将此时间延长至4小时。
1、使用自动调谐：1.1 自动调谐：在全扫描范围内的得到最大灵敏度。
1.2 标准谱图调谐：在全扫描范围内得到标准灵敏度。
虽较自动调谐灵敏度稍低，但与谱库中标准谱图的匹配度更高，适合与谱库检索和定性。
1.3 快速调谐：调谐质量轴、峰宽和EM电压，以得到最佳灵敏度和分辨，以及精确测定质量数。
当调谐的质量的同位素丰度在可接受的范围内，一般使用快速调谐做为日常调谐。
2、使用手动调谐：手动调谐允许对话式的设置、修整某些参数，以便满足特殊分析的需要。
用手动调谐可达到比自动调谐更高的灵敏度。
三、GC配置编辑1、自动进样器配置设定：1.1进样量1.2溶剂清洗模式2、模块配置设定2.1 进样口、检测器、PCM等的气体类型。
Agilent6890/5975C气质联用仪操作规程一、GC-MS开机1.将氦气钢瓶打开，并调至适当压力。
2.开总电源，打开计算机，进入Windows操作界面。
3.将GC电源、MS电源打开，待GC和MS开机测试完毕后，双击“GC-MS联机”图标，进入GC-MS主窗口, MS抽真空需于“仪器控制”菜单中点击“查看”选取“调谐和真空控制”，进入后再于“真空”中“停泵”，即完成开机程序。
二、编辑分析方法1.在“仪器控制”中进入“方法/编辑完整方法”，其后依指示一一编辑即可，并将编辑完的方法进行保存。
三、进样分析1.调用编辑完的方法进行仪器进样前平衡，同时进行进样序列的编辑。
2.进入“连续注射参数表”后，依次填入各个参数，当参数表填完后，于“序列”中选取“保存”，将所设定的条件进行储存;之后便可依设定的序列方法名称“载入”设定。
3. 连续注射参数表设定完后，于“序列”中点击“运行”，填入一些关于样品的信息(包括操作者、文件保存路线等)。
4.将分析的样品发入自动进样器中，待基线已平衡15min以上时，便可点击“样品运行”进行连续进样分析。
四、GC-MS关机1. 实验结束后，于“仪器控制”菜单中点击“查看”选取“调谐和真空控制”，进入“调谐”界面选取“真空”中的“放气”，大约30-50min即处于非真空状态。
2. 关闭GC检测器，热源; 待各处温度降下来后(低于50℃)，关闭气体(He)，退出化学工作站，3.关闭计算机，在将GC和MS电源关闭，最后关总电源和氦气钢瓶，并做好使用登记。
五、注意事项1.机器正在运行时，必须避免突然断电，否则将大大缩短真空泵的寿命。
2.温度设定不准超过各部件的最高使用温度（特别是毛细管柱子）。
3.应在开机3-4小时系统稳定后进行自动调谐。
六、仪器维护1. 每次开机前检查套筒和柱螺帽等的松紧。
2.根据需要更换玻璃套管，O型圈以及进样垫。
3 .经常观察油泵内的油是否变黑，如果变黑要及时更换。
