硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定
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硫代硫酸钠标准溶液配制与标定硫代硫酸钠滴定液L)配制称取26g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)(或无水硫代硫酸钠16g),溶于1000ml纯水中,缓缓煮沸10分钟,冷却,放置两周后滤过备用。
2.标定(1)标定方法称取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾,称准至,置于碘量瓶中,加水25ml使溶解,加碘化钾,轻轻振摇使溶解,加20%硫酸20ml,摇匀,密塞;在暗处放置10分钟后,加水150ml稀释,用配制好的硫代硫酸钠滴定液L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液3ml(5g/L),继续滴定至蓝色消失而显亮绿色,同时作空白实验。
(2)计算:m————重铬酸钾 g;c(Na2S2O3)——硫代硫酸钠标准溶液的量浓度,mol/L;V1————滴定时硫代硫酸钠标准溶液的用量 ml;V2————空白滴定时硫代硫酸钠标准溶液的用量 ml;——与(L)硫代硫酸钠标准溶液相当的以克表示的重铬酸钾的质量。
(Na2S2O3)=L1 硫代硫酸钠的标准溶液的配制称取26g硫代硫酸钠(Na2S2O3•5H2O)或16g无水硫代硫酸钠,溶于1000mL水中,缓缓煮沸10min,冷却。
放置两周后过滤备用。
2 硫代硫酸钠标准溶液的标定测定方法称取℃烘至质量恒定的基准重铬酸钾,称准至。
置于碘量瓶中,溶于25mL 水中,加2g碘化钾及20mL硫酸溶液(φ=20%),摇匀,于暗处放置10min,加150mL水,用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定,近终点时加3mL淀粉指示液(5g/L),继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。
同时作空白试验。
计算硫代硫酸钠标准溶液浓度按式(18-4)计算:式中:c(Na2S2O3)-硫代硫酸钠标准溶液物质量的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);m-重铬酸钾的质量,单位为克(g);V1-硫代硫酸钠的用量,单位为(mL);V-空白试验中硫代硫酸钠溶液用量,单位为(mL);-重铬酸钾摩尔质量,单位为kg/mol。
硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定实验报告实验目的:1.了解化学计量法中可溶性硫化物的定量分析原理。
2.学习硫代硫酸钠标准溶液的制备方法。
3.掌握标准溶液的标定方法及其误差的计算。
4.掌握实验室基本操作规范,学会保持实验操作区的干净整洁。
实验原理:1. 统一硫离子测定方法Na2S的制备物分子量为78g/mol,则单位体积的重量浓度C(mol/L)=m(g/L)/M(g/mol)。
2. 统一计量法的精密度标准溶液的制备和标定过程中,由于实验条件不可避免造成不可避免的误差,包括直接误差、随机误差和系统误差等。
直接误差可以以不同条件下多次重复实验的平均值计算;随机误差可由测量数据的变异系数(CV)表示;系统误差可通过校准数值与参考数值的偏差来估计。
3.化学计量法的原理采用萘乙二胺或重铬酸根离子法对样品中的硫离子进行反应,使其变为可沉淀物硫酸盐沉淀,在酸性条件下,再通过二氧化碳或碘量式定量和萘酚滴定等方法对硫酸盐进行测定,从而获得溶液中硫化物的浓度值。
实验过程:1. 根据计算化学家提供的质量数据,准备所需的实验装置。
2. 按照实验要求配制标准溶液,包括测量Na2S(x.xxxxg)与水(Water)的最终总重量,草测量出的水量,密度和编号后保持。
3. 在标准条件下对标准溶液进行标定,包括草测量样品,向其中加入滴定液,滴定加入蒸馏水,结果显示所需的终点滴定次数,测量终点滴定时的草测度数据,记录所得数据和计算终点滴定时的草测度。
4. 根据所得数据,计算出硫代硫酸钠标准溶液的质量浓度及标准偏差,并对计算过程进行分析和讨论。
实验结果:在实验条件下,已经成功的制备了硫代硫酸钠标准溶液,并根据标准时间标定成功。
制备所用Na2S质量为3.874g。
测量的最终重量为已确知的质量和所使用的水的总重量403.95g。
标定滴定数据表明滴定了22.18mL的溶液,草测终点时测得的草度数值在相对不确定度范围内为44.35-44.40mL。
0.1硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定步骤如下:
1.配制0.1mol/L的硫代硫酸钠溶液:将 4.91g硫代硫酸钠
(Na2S2O3)粉末称入1000mL容量瓶中,加入适量的去离子水
溶解,摇匀,定容至刻度线。
2.标定硫代硫酸钠标准溶液:取一定量的标准氯化银溶液,加入
适量的K2CrO4指示剂,滴加硫代硫酸钠标准溶液,直至溶液由
黄色变为红色。
记录滴加的硫代硫酸钠标准溶液体积V1(mL)。
3.计算硫代硫酸钠标准溶液的浓度:根据反应方程式2Na2S2O3 +
Ag2CrO4 → 2Na2CrO4 + 2Ag2S2O3,计算出硫代硫酸钠标准溶
液的浓度C(mol/L)。
4.重复进行标定:重复以上步骤,至少进行三次标定,计算出平
均值,最终确定硫代硫酸钠标准溶液的浓度。
需要注意的是,在进行标定时,应该严格控制滴加速度和滴加量,以避免误差的产生。
同时,实验过程中应该注意安全,避免接触皮肤和吸入气体。
实验九硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定一、目的1.掌握Na2S2O3溶液的配制方法和保存条件2.了解标定Na2S2O3溶液浓度的原理和方法二、原理结晶Na2S2O3?5H2O一般都含有少量的杂质,如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl等。
同时还容易风化和潮解。
因此,不能用直接法配制标准溶液。
Na2SO3溶液易受空气和微生物等的作用而分解,其分解原因是:1.与溶解于溶液中的CO2的作用硫代硫酸钠在中性或碱性溶液中较稳定,当pH?4.6 时极不稳定,溶液中含有CO2时会促进Na2S2O3分解:Na2S2O3+ H2O + CO2→NaHCO3 + NaHSO3此分解作用一般都在制成溶液后的最初10天内进行,分解后一分子的Na2S2O3变成了一分子的NaHSO3。
一分子Na2S2O3只能和一个碘原子作用,而一分子的NaHSO3且能和2个碘原子作用。
因而使溶液浓度(对碘的作用)有所增加,以后由于空气的氧化作用浓度又慢慢的减小。
在pH9?10间Na2S2O3溶液最为稳定,在Na2S2O3溶液中加入少量Na2CO3(使其在溶液中的浓度为0.02% )可防止Na2S2O3的分解。
2.空气氧化作用2Na2S2O3+O2→2Na2SO4+ 2S?3.微生物作用这是使Na2S2O3分解的主要原因。
Na2S2O3?Na2SO3 + S为避免微生物的分解作用,可加入少量HgI2(10mg/L) 。
为减少溶解在水中的CO2和杀死水中微生物,应用新煮沸冷却后的蒸馏水配置溶液。
日光能促进Na2S2O3溶液的分解,所以Na2S2O3溶液应贮存于棕色试剂瓶中,放置于暗处。
经8—14天后再进行标定,长期使用的溶液应定期标定。
标定Na2S2O3溶液的基准物有K2Cr2O7、KIO3、KBrO3和纯铜等,通常使用K2Cr2O7基准物标定溶液的浓度,K2Cr2O7先与KI反应析出I2:Cr2O72- + 6I- +14H+ = 2Cr2+ + 3I2 +7H2O析出I2的再用Na2S2O3标准溶液滴定:I2 + 2S2O32- = S4O62- +2I-这个标定方法是间接碘量法的应用实例。