二乙基二硫代氨基甲酸银法[简称Ag(DDC)法
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1 第一步收度。
:同古蔡氏法生成砷化氢
第二步:砷化氢还原Ag-DDC 溶液,产生红色的胶态
银.目视比色法
仪器分析510nm 处测吸
二乙基二硫代氨基甲酸银法[简称Ag (DDC )法
本法为中国药典和USP 收载的方法。不仅可用于砷盐的限量检查,也可用作微量砷盐的含量测定。 原理 金属锌与酸作用,产生新生态的氢,盐反应,生成具有挥发性的砷化氢;代氨基甲酸银,使其还原产生红色的胶态银,法或在510nm 液用同法处理后得到的有色溶液进行比较。
方法 在砷化氢发生瓶A 溶液)
的试验条件(如加酸量和试剂用量)均同古蔡氏法,加锌粒后立即将生成的砷化氢导入盛有Ag (DDC 液5.0ml 的D 管中,将A 瓶置25℃~40℃水浴中,反应45 min 后,取出D 管,添加氯仿至5.0ml ,混匀。将供试
溶液D 管和对照溶液D 管同置白色背景上,自管上方向下观察比色。 必要时可将吸收液分别移入1cm 吸收池中,以Ag
DDC )溶液为空白,于510nm 波长处,测定吸收度,供 图6-4 Ag (DDC )法检砷装置 试溶液的吸收度不得大于标准砷对照液的吸收度。
本法需用有机碱吸收反应中产生的HDDC 。USP 检查砷盐时,配制了0.5%Ag (DDC )的吡啶溶液,检测灵敏度可达0.5μgAs/30ml ,不足的是吡啶有恶臭。中国药典采用0.25%Ag (DDC )的三乙胺-氯仿(1.8︰98.2)溶液,灵敏度略低于采用吡啶溶液者。也有文献报道使用三乙醇胺、麻黄碱等有机碱的氯仿溶液,但检测灵敏度均不及使用吡啶的好。