XRD-01-JL17-B离子色谱法原始记录B

□标况体积Vnd(mL)
□取样体积V(mL)
□含水率WH2O（%）
□干物质含量WdM（%）
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ定容体积
（）
稀释倍数
（）
测试浓度
（）
样品浓度
（）
备注
XXXX-04-J031
气相色谱-质谱法分析原始记录（续表）
项目编号：第页共页
样品编号
分析项目
检出限
（）
□取样质量m( g )
□标况体积Vnd(mL)
□取样体积V(mL)
XXXX-04-J031
气相色谱-质谱法分析原始记录
项目编号：第页共页
仪器设备：规格型号：管理编号：
检测项目
检测依据
样品种类
样品外观
采样时间
前处理过程
计算公式
色谱柱
柱温
进样方式
进样口温度
℃
进样量
μL
溶剂名称
分流比
氦气流速
离子源温度
℃
接口温度
℃
扫描方式
四级杆温度
℃
样品编号
分析项目
检出限
（）
□取样质量m( g )
□含水率WH2O（%）
□干物质含量WdM（%）
定容体积
（）
稀释倍数
（）
测试浓度
（）
样品浓度
（）
备注

项目
精密度检查
准确度检查
平行样品编号
质控样样品编号
测定值( )
质控是否合格
是（）否（）
样品浓度（）
标准值( )
相对误差(%)
加标回收样品编号
均值（ ）
加标样品体积(mL)
标准溶液浓度( )
样品测定值( )
加标样品测定值( )
相对偏差（%）
是否合格
样品体积( mL )
加标体积( mL )
回收率(%)
加标是否合格
土壤气相色谱-质谱法原始记录表
文件编号： 版号/修订号： 共页 第页
仪器名称、型号、编号仪器溯源方式仪器溯源有效期
检测方法样品种类温度湿度
样品编方式
组分
响应值
测定值（ ）
样品 浓度（ ）
响应值
测定值（ ）
样品 浓度（ ）
响应值
测定值（ ）
样品 浓度（ ）
响应值
测定值（ ）
平行样品编号
质控样样品编号
测定值( )
质控是否合格
是（）否（）
样品浓度（）
标准值( )
相对误差(%)
加标回收样品编号
均值（ ）
加标样品体积(mL)
标准溶液浓度( )
样品测定值( )
加标样品测定值( )
相对偏差（%）
是否合格
样品体积( mL )
加标体积( mL )
回收率(%)
加标是否合格
平行样品编号
质控样样品编号
样品 浓度（ ）
响应值
测定值（ ）
样品 浓度（ ）
备注：进样量：uL进样口温度：℃ 柱流量：mL/min柱温：初始 ℃，保持 min， ℃/min升温至 ℃保持 min

目前食品中氯化物的测定用间接沉淀滴定法、电位滴定法、直接沉淀滴定法，而离子色谱法操作简单，样品处理简单，灵敏度和准确度高，有利于提高分析质量控制和工作效率，试剂用量少，保护环境。

1　材料与方法1.1　原理样品的待测阴离子随氢氧化钾淋洗液进入离子交换系统，根据分离柱对各阴离子的不同亲和度进行分离，已分离的氯离子流经抑制器系统转换成具有高电导度的强酸，由电导检测器测定该离子组分的电导；以相对保留时间定性，峰高和峰面积定量[1]。

1.2　仪器和试剂Dionex Ics-1500离子色谱仪； Lonpac As19型色谱分离柱（250 mm× 4 mm）；ASRS 300（4 mm）阴离子抑制器；RFC-30淋洗液自动发生器；检测器：电导检测器；纯水机；超声机；氯离子标准溶液（1 000 mg/L，从国家标物中心购买）；天平（感量1 mg），离心机：转速不低于5 000 r/min；1.0 mL注射器；25 mL定量环。

1.3　色谱条件淋洗液氢氧化钾浓度20 mmoL/L，流速1.0 mL/min；电流50 mA，检测池温度35 ℃，进样量25 μL，采样时间10 min。

1.4　标准曲线精确吸取0.0、0.5、1.0、2.0、5.0、7.5、10.0 mL与10.0 mL氯离子标准液分别移入100 mL容量瓶，用去离子水稀释至刻度，混匀，即得0.0、5.0、10.0、20.0、50.0、75.0 mg/L与100 mg/L 的氯离子标准溶液，然后从低浓度到高浓度依次进样，以氯离子准溶液浓度为横坐标，以峰高或峰面积为纵坐标，绘制标准曲线或计算线性回归方程。

1.5　样品前处理肉类制品、水产品、蔬菜，腌制品等固体样品取100.0 g，用粉碎机粉碎或者是用研钵研细，放入密闭的玻璃容器中，称取2 g（精确0.001 g）以80 mL温水洗入100 mL容量瓶，超声提取10 min，每5 min振荡一次，保持固相完全分散，超声完毕静置60 min，取上清液于50 mL的离心管，以5 000 r/min的转速，离心15 min，离心液经过0.45 μm微孔滤膜过滤，滤液供测定用，（液体样品，直接吸取2.00 mL于100 mL容量瓶，用去离子水定容至刻度，微孔滤膜过滤），将滤液注入进样管，色谱工作站自动输出色谱曲线和色谱参数[2]。

懿
（中国科学院过程工程研究所，北京 % ） " " " $ "
中国科学院过程工程研究所开发了亚熔盐法生产氧化 铝的新工艺， 该工艺能够在常规设备和较低的操作成本下实 现氧化铝的溶出， 溶出后所得的赤泥还可用作生产水泥的 料。测定赤泥中 = ， ， + > 0 ? 1和 @ 等的含量对研究水泥生产的 最佳工艺条件具有重要的指导意义。
收稿日期： ! " " ! # " $ # % & 作者简介： 陈艳丽， 女， 硕士研究生) % ’ ( $年生， 通讯联系人： 张 懿， 女， 中国工程院院士， 博士生导师， ： （ ） ， ： * + , " % " $ ! & % " ! . # / 0 1 , 1 3 4 !4 5 / + ) 1 + ) 0 7 ) 7 8 ) 2 6 基金项目： 国家自然科学基金资助项目 （项目号： ） 9 ’ ’ ( " ! () 图 ! 赤泥样品 （稀释&倍后） （ ） 和( ’ )和 * 混合标准溶液 （ ） 的色谱图 + ： （ ／ ； （ ／ ） 0 % ) @ " ) % ’/ I） ! ) ? 1 % ) ! (/ I ) H H ： （ ／ ； （ ／ V % ) @ ! "/ I） ! ) ? 1 ! 9/ I） ) H H
! 实验部分
! " ! 仪器与试剂 A 1 5 8 + B 公司 A C # 9 " " 型离子色谱仪、 D @ ! 9等浓度淋洗 泵、 可见吸收检测器、 ; A ! 9紫外 # @ + 0 E F + G 9 ) !色谱工作站。 硅标准溶液 （以 ? 计， ／ ） 、 磷溶液成分分析标准 1 9 " "/ HI 溶液 （以 @ 计， ／ 购自北京国家标准物质研究中 % " " "/ I） H 心， 所用 试 剂 为 国 产 优 级 纯， 所用溶液均用电阻率为% $ < ・ 过滤膜为上海兴亚净化材料厂生产的 E " /的超纯水配制， " J ! !# / 水系膜。赤泥样品由本实验室提供。自来水样品 由北京自来水公司提供。 ! " # 色谱条件 （’ / A 1 5 8 + BD 5 8 @ 0 7D > . # ; ? %离子排斥柱 /1 J K JL! 9 " ； 流动相： ／ 流速： ／ ； 柱后显色 / /） " J !/ / 5 , I盐酸， %/ I / 1 8 剂： ／ ／ ／ 十二烷 ! "/ / 5 , IF 0 5 : " J !/ 5 , IN F : &/ / 5 , I !M -， <， 基磺酸钠 （> ） ， 显色剂流速： ／ ； 柱后混 N ? : F 0 " J 9 !/ I / 1 8 % ! ! 9 < 合反应器为% 检测波长： 进样体积： 9 " "# I 反应环； % "8 /； ； 在室温条件下操作。 ! 9# I ! " $ 样品前处理 准确称量 （碳酸钠和硼 " J " ( $ ’H样品及% J !H混合溶剂 砂， 其质量比为! ） ， 置于铂坩埚中， 用铂丝搅匀， 于’ O % 9 "P 马弗炉中熔融% 。取出稍冷后放入小烧杯中， 加入 < $ % 9/ 1 8 （按浓硝酸与蒸馏水体积比为% 约9 "/ I 稀硝酸 O 9的比例配 制） ， 加热浸取 （约 % ） ， 然后冷却， 调6 "/ 1 8 N 为中性后移入 加水定容。将待测样品稀释一定倍数， 使 % " "/ I 容量瓶中， 被测样品 所 含 的 硅、 磷 浓 度 在 其 线 性 范 围 之 内， 进样前用 " J ! !# / 的滤膜过滤。