第九章 重量分析法
教学目的：重量分析法是化学分析法中准确度很高的一种方法。掌握沉淀形成的理论，考虑平衡的影响，得到理想的沉淀，在分离和测定中应用。
教学重点：溶解度的计算，如何获得可重现的沉淀。
教学难点：沉淀形成的理论用经验公式解释，不能定量化。
通过称量物质的重量进行测定的方法。
9.1 重量分析法概述
一、重量分析法的分类和特点
1．分类 根据被测组分与其他组分分离方法的不同可分为三类
（1）沉淀法：利用沉淀反应使待测组分沉淀出来，再转化为称量形式。
Ba2+ + SO42- BaSO4（沉淀形）800oC，灼烧 BaSO4（称量形）Mg2++NH3+HPO4－＝MgNH4PO4（沉淀形）800oC，灼烧MMg2P2O7(称量形)
（2）挥发法：利用待测组分的挥发性质，通过加热的方法使其从试样中挥发逸出。
例：测定湿存水或结晶水，加热烘干至恒重，试样减轻的质量或用干燥剂吸收水汽后增加的质量来确定水的质量。Na2CO3·10H2O
（3）电解法:
使待测金属离子在电极上还原析出，然后称重，电极增加的重量即为金属质量。
2．特点
优点：直接称量得到分析结果，不用基准物质比较，准确度高，RE<0.1－0.2％。
缺点：操作繁琐，程序长，费时多。
9.2重量分析法的分析过程和对沉淀的要求
过滤、洗涤、灼烧试样＋沉淀剂沉淀称量形
1． 对沉淀形的要求 2. 对称量形的要求
a． 溶解度小，沉淀完全； 有确定的化学组成；
b． 沉淀形便于过滤，洗涤 稳定，不受空气中水分，CO2和O2的影响
c． 纯度高 摩尔质量大，减小称量误差。
d． 易转化为称量形
9.3 沉淀的溶解度及其影响因素
一、溶解度、溶度积和条件溶度积
重量分析法
一、重量分析法概述
重量分析法：是通过称量物质的质量来确定被测组分含量
的一种定量分析方法。
分析过程包括：首先采用适当的方法使被测组分以单质或化合物的形式与试样中其它组分分离；再经过称量；最后计
算其质量分数。
根据分离方法不同，重量分析法分为：沉淀法、气化法、
提取法、电解法等。
1、气化法
(1) 用加热或其他方法使试样中被测组分气化逸出，然后根
据气体逐出前后试样质量之差来计算被测成分的含量。例如：试样中湿存水或结晶水的测定。
(2) 用加热或其他方法使试样中被测组分气化逸出，用某种
吸收剂来吸收它，根据吸收剂质量的增加来计算含量。
例如：试样中CO2的测定，以碱石灰为吸收剂。此法只适用于测定可挥发性物质。
2、提取法
利用被测组分在两种互不相溶的溶剂中分配比的不同，
加入某种提取剂使被测组分从原来的溶剂中定量的转入提取剂中；称量剩余物的质量，或将提取液中的溶剂蒸发除去，称量剩下的重量，以计算被测组分的含量。
3、电解法
利用电解的原理，控制适当的电位，使被测金属离子在
电极上析出，称重后即可计算出被测金属离子的含量。
4、沉淀法
利用沉淀反应，使被测组分生成溶解度很小的沉淀——沉淀形式；将沉淀过滤，洗涤后，烘干或灼烧成为组成一定
的物质——称量形式；然后称其质量，再计算被测成分的含
量。
这是重量分析的主要方法。
沉淀重量法的分析过程
例如：可溶性钡盐中钡含量的测定：试样沉淀剂沉淀形式过滤洗涤灼烧或烘干称量形式称重
计算
溶样HCl稀H2SO4BaSO4过滤洗涤
灼烧称重计算Ba%称样mS
mpBaSO4对沉淀形式的要求
溶解度小以保证沉淀完全易于过滤、洗涤→晶形好纯度高易于转化为称量形式
有确定的化学组成
——计算依据
稳定，不易与O2, H2O, CO2反应
摩尔质量足够大——称量误差小对称量形式的要求
例如：测Al
%012.0704.10002.07040.11000.0%16.01888.00002.01888.01000.0
分析化学讲稿（第九章 重量分析法）
第九章 重量分析法
第一节 概述
重量分析法（质量分析法）是通过称量来确定物质含量的分析方法。在质量分析中，通
常先用适当的方法使被测组分从试样中分离出来，然后称量有关物质的质量，根据称量结果
计算被测组分的含量。是经典的定量分析方法之一。
质量分析法是直接用分析天平精密称量而获得分析结果，一般不需要与标准试样或基准
物质进行对比，有较高的准确度，但操作繁琐，耗时费力，不适于快速分析，也不能用于微
量和痕量组分的测定。目前，对常量的Si、P、S、Ni元素的测定、样品干燥失重的测定、
总酯的测定、灰分的测定等仍采用质量分析法。另外，某些校正分析法的结果，也常以质量
分析的结果为准进行对比。因此，作为一种经典的化学定量方法，质量分析仍然是不能忽视
的。根据分离方法的不同，质量分析一般可分为挥发法、萃取法和沉淀法等。
第二节 挥发法
挥发法（volatilization method）是利用被测组分具有挥发性（或将它转化为挥发性物质），
通过加热或其他方法使之与试样分离，然后通过称量确定被测组分的含量。根据称量的对象
不同，挥发法可分为直接法和间接法。
一、直接法
直接法通常是利用加热等方法使试样中挥发性组分逸出，用适当的吸收剂将其全部吸
收，根据吸收剂吸收前后的质量差（增重）来计算该组分的含量。例如，试样中结晶水的测
定：将含一定量结晶水的固体加热至适当的温度，用高氯酸镁吸收逸出的水分，则高氯酸镁
增加的质量就是固体样品中结晶水的质量。又如有机物中C、H元素的分析：将有机物置入
封闭的管道中，高温通氧炽灼后，其中的氢和碳分别生成H2O和CO2，先用高氯酸镁选择性
地吸收H2O，后用碱石棉选择性地吸收CO2，最后分别测定二个吸收剂增加的质量，即可换
算得出试样中H元素和C元素的含量。
此外，某些试样的灰分和炽灼残渣的测定，是将试样最后经高温灼烧后残留的不挥发性
物质直接进行称量，确定其含量，也属于直接法。
重量分析法
第一节 概述 重量分析法：以质量为测量值的分析方法，习惯上成为重量分析法
测定时先用适当的方法将被测组分与试样中的其他组分分离，然后转化为一定的称量形式，称重，从而求得该组分的含
量 根据分离方法的不同，重量分析一般可分为挥发法、萃取法和沉淀法
重量分析法是直接用分析天平称量而获得分析结果 在分析过程中一般不需要与基准物质进行比较，也没有由于容量器皿而引入的数据误差，所以重量分析法比较准确
分析化学中重要分离方法：沉淀、挥发和萃取法（它们同时也是生产中进行分离和富集的重要手段）
第二节 挥发法
挥发法：是利用被测组分具有挥发性，或将它转化为挥发性物质来进行挥发组分含量测定的方法
挥发重量法又分为直接法和间接法
一、 直接法
直接挥发法：是利用加热等方法使试样中挥发性组分逸出，用适宜的吸收剂将其全部吸收，称量吸收剂的增量来计算该
组分含量的方法
常用高氯酸镁来吸收逸出的水分
常用苏打石灰用于吸收逸出的CO2
在直接法测定中，若有几种挥发性物质并存时，应选用适当的吸收剂，定量地吸收被测物而不吸收其他共存物
药典中经常要检测炽灼残渣的限量，以控制某些药品的质量。取一定量被检药品，经过高温炽灼，出去挥发性物质后，
称量剩下来的不挥发无机物，称为炽灼残渣
所测定的虽不是挥发物，但仍属直接挥发法
二、 间接法
间接挥发法：是利用加热等方法使试样中挥发性组分逸出以后，称量其残渣，有样品的减量来计算该挥发组分的含量
干燥法：测定固体物质中的水分含量
试样中水分挥发的难易取决于水在试样中存在的状态
其次取决于环境空间的干燥程度
固体物质中水的存在状态分为（1）引湿水（湿存水）
（2）包埋水
（3）吸入水
（4）结晶水
（5）组成水
引湿水：固体表面吸附的水分
这种水在一定湿度下随物质的性质、粉碎程度以及空气的湿度而定
物质的表面积大、颗粒细、吸水性强以及空气的湿度大，则吸附愈显著
所有固体物质放在空气中都会或多或少地带有这种水分
