贯叶连翘金丝桃素提取工艺的优化及含量的测定

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贯叶金丝桃有效成分提取工艺研究

贯叶金丝桃有效成分提取工艺研究罗旭;唐小龙;杨宋琪;陈海燕;柯潇【摘要】目的：优化贯叶金丝桃中有效成分的提取工艺。

方法采用正交试验法，以金丝桃苷、黄酮总量（芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷、槲皮素）、干浸膏收率为考察指标，考察加乙醇量、乙醇体积分数、提取时间、提取次数4个因素，优选贯叶金丝桃的最佳提取工艺。

结果贯叶金丝桃最佳提取工艺为提取2次，一煎加10倍量70％乙醇，浸泡0.5 h，二煎加8倍量70％乙醇，每次煎煮1 h。

结论该提取工艺对金丝桃苷及总黄酮有效成分的提取率高，重复性好，稳定可行。

%Objective To oPtimize the extraction technology of active ingredients in Hypericum perforatum. Methods Orthogonal test method was used. HyPerin,total flavonoids(rutin,hyPeroside,isoquercitrin,quercetin),dry extract yield were the indexes,and the amount of ethanol,ethanol concentration,extraction time,extraction times were observed for the oPtimized extraction technology of Hypericum per-foratum. Results The oPtimum extraction was extracted twice,added 10 times the amount of 70% ethanol in the first decocting,soaked for 0. 5 h,added 8 times the amount of 70% ethanol in the second decocting,each time decocting 1 h. Conclusion The extraction rate of total flavonoids and hyPeroside in this extraction technology is high,and the method is reProducible,stable and feasible.【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2016(025)016【总页数】5页(P30-33,34)【关键词】舒肝解郁胶囊;贯叶金丝桃;正交试验;金丝桃苷;高效液相色谱法【作者】罗旭;唐小龙;杨宋琪;陈海燕;柯潇【作者单位】四川济生堂药业有限公司，四川成都 611930;四川济生堂药业有限公司，四川成都 611930;四川济生堂药业有限公司，四川成都 611930;四川济生堂药业有限公司，四川成都 611930;四川济生堂药业有限公司，四川成都611930【正文语种】中文【中图分类】TQ461;R284.2;R282.71舒肝解郁胶囊为我国首个治疗轻、中度抑郁症的中成药，主要功能为疏肝解郁、健脾安神，贯叶金丝桃为其主要成分之一。

贯叶连翘提取物中金丝桃苷的分析鉴别与稳定性研究

贯叶连翘提取物中金丝桃苷的分析鉴别与稳定性研究王怀冲;范国荣【期刊名称】《时珍国医国药》【年(卷),期】2006(17)12【摘要】目的探讨贯叶连翘提取物中金丝桃苷鉴别方法和稳定性。

方法对贯叶连翘提取物进行化学、薄层、紫外鉴别。

通过加速实验从不同影响因素分析贯叶连翘提取物中金丝桃苷的稳定性。

结果贯叶连翘提取物的盐酸-镁粉反应显阳性,薄层色谱斑点清晰,紫外光谱在363 nm处有最大吸收峰。

贯叶连翘提取物在酸、碱、热、湿、光、氧化、加速实验等条件下金丝桃苷的含量均有不同程度的损失。

结论3种鉴别方法能很好地鉴别出黄酮苷类(金丝桃苷)的存在,定性方法简便、准确、专属性强。

鉴于金丝桃苷的稳定性,在对贯叶连翘进行贮存时,应密闭、闭光、置阴凉干燥处保存。

【总页数】2页(P2544-2545)【关键词】贯叶连翘;金丝桃苷;微孔滤膜;薄层鉴别;稳定性【作者】王怀冲;范国荣【作者单位】中国人民解放军第二军医大学长海医院;中国人民解放军第二军医大学药学院【正文语种】中文【中图分类】R284.1【相关文献】1.野生及栽培贯叶连翘提取物中金丝桃素含量比较研究 [J], 程存归;孙翠荣2.贯叶连翘提取物中金丝桃苷的含量测定 [J], 王建舫;穆祥3.贯叶连翘提取物中金丝桃苷含量的RP-HPLC法测定 [J], 韩霖;刘妍如;杨建云;肖炳坤;黄荣清4.高效液相色谱-荧光检测法测定贯叶连翘提取物中金丝桃素在小鼠体内的组织分布及药动学研究 [J], 张继敏;齐晓丹;曹德英;苏江卫;安娜5.贯叶连翘提取物中金丝桃苷的HPLC测定 [J], 王怀冲;范国荣;何莉因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

贯叶金丝桃活性成分提取方法研究进展

３结语
天然药物中贯叶金丝桃极具开发价值，但国内的研究中普遍存在着提取方法差，提取率低的问题，这大大的制约了这一药源植物在临床制剂中的应用。随着提取方法的研究改进，建立安全、高效、经济的提取方法不仅可以提高产物收率，而且可以创造更大的社会价值。
如下。
取一定时间，后于一２Ｏ℃存放，提取率可以达到１．４％。与传统的浸提方法相比较，具有高效，节省时间，影响因素更加可控的特点。由于贯叶金丝桃素极性较弱，所以使用超临界流体提取时不需要加入夹带剂就能满足提取条件的需要，压力３０ＭＰａ，温度３２３Ｋ，所得提取物中的贯叶金丝桃素的含量可以达到２．９１％。
世界最新医学信息文摘２０１３年第１３卷第２０期
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２８１
中医中药・
贯叶金丝桃活性成分提取方法研究进展
杨红玉，石莉，杨祝仁，邓波，沙延淳，叶小辉
（辽宁省药物研究院，辽宁沈阳１１００１药效作用明显，业界对此研究颇多，本文就该药源植物中三类主要成分的提取方法研究进展情况作以论述。关键词：贯叶金丝桃；活性成分；提取方法中图分类号：２８４．２文献标识码：ＢＤＯＩ：１０．３９６９￣．ｉｓｓｎ．１６７１－３１４１．２０１３．２０．２１１

野生及栽培贯叶连翘提取物中金丝桃素含量比较研究

野生及栽培贯叶连翘提取物中金丝桃素含量比较研究
程存归;孙翠荣
【期刊名称】《林产化学与工业》
【年(卷),期】2004(24)4
【摘要】针对目前国际上日渐重视金丝桃素的应用情况,建立了简单的高效液相色谱(HPLC)测定野生及栽培的贯叶连翘提取物中金丝桃素的含量,回收率分别为98.6%和97.2%,相对标准偏差分别为1.2%和1.6%(n=4).该法灵敏度高,最小检出量低,有良好的重现性和精密度.
【总页数】4页(P99-102)
【作者】程存归;孙翠荣
【作者单位】浙江师范大学,化学与生命科学学院,浙江,金华,321004;浙江大学,化学系,浙江,杭州,310027
【正文语种】中文
【中图分类】TQ91;Q949.758.5;Q946.88
【相关文献】
1.不同中药配伍对贯叶连翘中贯叶金丝桃素含量的影响 [J], 罗艳萍;郭立玮
2.双波长分光光度法测定贯叶连翘提取物中金丝桃素 [J], 王利宾;王旭东
3.贯叶连翘提取物中金丝桃素的含量测定 [J], 王建舫;崔德凤;穆祥
4.贯叶连翘提取物中金丝桃素的初步HPLC测定 [J], 孙微;施肖峰;孙志浩
5.高效液相色谱-荧光检测法测定贯叶连翘提取物中金丝桃素在小鼠体内的组织分
布及药动学研究 [J], 张继敏;齐晓丹;曹德英;苏江卫;安娜
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应用响应面法优化金丝桃素的纯化工艺

ｔｒｎｈｐｒｃｎｐｒｆｃｔｏｓｅａｕｔｄＴｈｕｉｉａｉｎｃｎｉｏｓｗｅｅｆｒｈｒｉｖｓｉａｅｔｅ — ｅｓｏｙｅｉｉｕｉａｉｎａｖｌａｅ．ｅｐｒｆｔｏｄｔｎｒｕｔｅｎｅｔｔｄｗｉｃｎｉｃｏｉｇｈｔａｏｏｉｅｉｎＴｈｅｕｔｎｉａｅｈｔｔｅｏｔａａａｅｅｓ｛ｒｔｉｍｅｈｄｗｅｅａｙｅｉｉｒｌｃｍｐｓｔｄｓｇ．ｅｒｓｌｓｉｄｃｔｄｔａｈｐｉｌｒｍｔｒｏｈｓｅｍｐｔｏｒｓｈｐｒｃｎ
ＣｉｅｅａｅｆｒｕｔｒｌｉｃｓＢｉｎ００１ｃｉ；．ｏｌｅｏｔｒａｙｈｎｓｄｍｙｏｉｌａＳｅｅ，ｅｉｇ１０８，ｈｎ３ＣｌｇｆｅｉｒＡｃＡｇｃｕｎｃｊａｅＶｅｎ
ＭｅｉｉｅＧａｓｒｃｌｕａｉｅｓｔＬａｚｏ３００，ｉａｄｃｎ，ｎｕＡｇｉｕｔｒｌＵｎｖｒｉｙ，ｎｈｕ７０７Ｃｈｎ）
ｅｕｎｏｃｎｒｔｏｎｏｕｌｅｔｃｎｅｔａｉｎａｄｖｌｍｅｗｈｌｅｅｄｎａｉｂｅｗａｏｔｎｆｈｐｒｃｎｉｒｄｃ．ｅｏｔ— ，ｉｄｐｎｅｔｖｒａｌｓｃｎｅｔｏｙｅｉｉｎｐｏｕｔＴｈｐｉｅ
２＇ｈ的流速进行上柱；Ｂ水洗脱除杂时；也可将吸附
在树脂上的金丝桃素洗脱下来，综合考虑水洗脱的除
１３４１单因素考察．：．

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贯叶连翘金丝桃素提取工艺的优化及含量的测定
摘要：以乙醇溶液为提取溶剂，采用加热回流法提取贯叶连翘（hypreicum perforatum l.）金丝桃素，设计正交试验考察液料比、乙醇溶液体积分数、提取次数和提取时间对金丝桃素提取量的影响，优化提取工艺，并建立金丝桃素含量测定的紫外分光光度法。

结果表明，采用紫外分光光度法测定金丝桃素含量，选择589 nm
作为检测波长，精确度、稳定性、重复性良好，加样回收率合格。

液料比对金丝桃素提取量有显著影响，优化的贯叶连翘金丝桃素提取工艺条件为液料比v乙醇∶m贯叶连翘=10∶1（ml/g）、乙醇溶液体积分数70%、提取时间1 h、提取3次，此条件下金丝桃素提取量为25.26 mg/g。

关键词：贯叶连翘（hypreicum perforatum l.）；金丝桃素；提取；含量测定
中图分类号：r284.2 文献标识码：a 文章编号：0439-8114（2013）09-2141-03
贯叶连翘（hypreicum perforatum l.）又名贯叶金丝桃[1]，为藤黄科金丝桃属多年生草本植物，其味苦、辛，性平，可清心明目、调经活血、止血生肌、解毒消炎，在民间已有多年的药用历史。

贯叶连翘含有多种化学成分，主要有苯并二蒽酮类化合物、间苯三酚化合物、黄酮类化合物[2]。

苯并二蒽酮类化合物主要包括金丝桃素、伪金丝桃素、异金丝桃素、环金丝桃素、原伪金丝桃素等。

其中金丝桃素被认为是贯叶连翘提取物中最具生物活性的物质，其主
要的药理作用包括抗抑郁[3]、抗hiv逆转录酶活性[4]、抗肿瘤[5]等。

为了全面反映药材的质量，本研究探索了从贯叶连翘全草中提取金丝桃素的工艺，并建立一种简便、可靠、准确的金丝桃素含量测定方法，以期为原药材及提取物的质量控制提供依据。

1 材料与方法
1.1 材料与仪器
贯叶连翘药材于2008年7月采购自贵州省安顺地区，取其全草，洗净晾干，粉碎备用；金丝桃素标准品购自中国药品生物制品检定所；水为双蒸水，其余化学试剂均为分析纯。

主要仪器有752紫外可见分光光度计（上海箐华科技仪器有限公司）、re-52旋转蒸发仪（上海亚荣生化仪器厂）、zf-2型三用紫外分析仪（上海市安亭电子仪器厂）、dk-98-i电子恒温水浴锅（天津泰斯特仪器有限公司）、ja-204电子天平（梅特勒-托利多上海有限公司）、sg5200超声波清洗器（上海冠特超声仪器有限公司）、dzf-2型真空干燥箱（北京市永光明医疗仪器厂）等。

1.2 试验方法
1.2.1 金丝桃素含量的测定方法采用紫外分光光度法测定金丝桃素含量。

①标准品溶液的制备。

精确称取在120 ℃干燥至恒重的金丝桃素标准品0.001 2 g，置于25 ml容量瓶中，加适量甲醇，超声波处理使其溶解，冷却，加甲醇定容，摇匀，即得0.048 0 mg/ml 的金丝桃素标准品溶液。

②供试品溶液的制备。

精确称取贯叶连翘提取物适量于100 ml容量瓶中，加适量甲醇，超声波溶解15 min，
定容，即得供试品溶液。

③测定波长的选择。

取适量金丝桃素标准品和供试品溶液，分别在190～800 nm波长范围内进行扫描。

观察标准品溶液和供试品溶液的吸收光谱，确定最大吸收波长，并绘制金丝桃素标准曲线。

取适量金丝桃素提取液，加入甲醇定容至100 ml，混匀，于“1.2.1”确定的金丝桃素最大吸收波长处测定吸光度，依据金丝桃素标准曲线计算提取液中金丝桃素浓度。

金丝桃素提取量=提取液中金丝桃素浓度×提取液体积/贯叶连
翘质量
2 结果与分析
2.1 金丝桃素含量测定
2.2 贯叶连翘金丝桃素提取正交试验结果
采用正交试验考察液料比、乙醇溶液体积分数、提取次数和提取时间对贯叶连翘中金丝桃素提取量的影响，结果见表2。

由表2可知，各因素中对贯叶连翘金丝桃素提取量影响最大的是液料比v乙醇∶m贯叶连翘，其次是乙醇溶液体积分数，再次是提取次数，提取时间的影响最小。

方差分析表明液料比对金丝桃素提取量的影响具有显著性（p0.05）。

最佳试验组合为a2b2c3d1，即液料比v乙醇∶m贯叶连翘=10∶1（ml/g）、乙醇溶液体积分数70%、提取时间1 h、提取3次，此条件下金丝桃素提取量为25.11 mg/g，高于其他正交试验组合的结果，表明优化方案可行。

3 小结与讨论
对金丝桃素标准品及供试品溶液进行吸收光谱扫描，发现其均在589 nm波长处有最大吸收峰，且杂质干扰少，分离效果好，故选择589 nm作为检测波长。

采用紫外分光光度法测定金丝桃素含量，精确度、稳定性、重复性良好，加样回收率合格，该方法快速、简便、结果准确，对仪器要求不高。

可作为检测贯叶连翘金丝桃素品质的方法之一。

以乙醇溶液为提取溶剂，采用加热回流法提取贯叶连翘金丝桃素，设计正交试验对提取工艺进行优化，结果表明，提取金丝桃素的最佳工艺条件为料液比v乙醇∶m贯叶连翘=10∶1（ml/g）、乙醇溶液体积分数70%、提取时间1 h、提取3次，此条件下金丝桃素提取量为25.26 mg/g。

该工艺稳定可行，为贯叶连翘金丝桃素的大规模生产提供了理论依据。

参考文献：
[1] 吴晶晶，何宇新，李玲.贯叶连翘的研究进展[j].时珍国医国药，2009，20（2）：404-405.
[2] 徐皓.贯叶连翘的化学成分及药理作用研究[j].安徽农业
科学，2007，35（14）：4219-4221.
[3] 杨得坡，甘良春，胡海燕. 国外对贯叶连翘抗抑郁疗效的临床验证[j].中西医结合学报，2004，2（3）：231-238.
[4] 祝冬青，孔庆新.超声辅助提取贯叶连翘总黄酮工艺研究[j].中国医学创新，2012，33（5）：112-114.
[5] 雷雪，刘富岗，杨云.大孔吸附树脂纯化贯叶连翘提取物
的工艺[j].中成药，2012，9（6）：207-210.。