四种卤代烃生物标志物的气相色谱法测定

吹扫捕集气相色谱质谱法测定水中5种挥发性卤代烃
刘茂胜
【期刊名称】《广东化工》
【年(卷),期】2017(44)6
【摘要】建立了吹扫捕集与气相色谱/质谱联用测定水中5种挥发性卤代烃的分析方法.该方法的响应因子相对标准偏差均小于10％,其加标回收率在92％～110％之间,方法检出限介于0.01～0.20 μg/L之间.该方法简便快捷、准确可靠,相比较其他环境样品分析前处理方法,环境友好,有着显著的优点,可广泛适用于饮用水源地及地下水中挥发性卤代烃的测定.
【总页数】2页(P164-165)
【作者】刘茂胜
【作者单位】广州市环境监测中心站,广东广州邮编510030
【正文语种】中文
【中图分类】O65
【相关文献】
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中华人民共和国国家环境保护标准HJ758-2015水质卤代乙酸类化合物的测定气相色谱法Water quality—Determination of haloacetic acids—Gas chromatography（发布稿）本电子版为发布稿。

请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。

2015-10-22发布2015-12-01实施环境保护部发布目次前言 (II)1适用范围 (1)2规范性引用文件 (1)3方法原理 (1)4干扰和消除 (1)5试剂和材料 (1)6仪器和设备 (2)7样品 (2)8分析步骤 (3)9结果计算与表示 (4)10精密度和准确度 (5)11质量保证和质量控制 (5)12废物处理 (6)13注意事项 (6)附录A（资料性附录）方法精密度和准确度 (7)附录B（资料性附录）内标及九种卤代乙酸类化合物、替代物的衍生物在色谱柱2上的标准色谱图 (9)前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中卤代乙酸类化合物的监测方法，制定本标准。

本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水和工业废水中卤代乙酸类化合物的气相色谱法。

本标准为首次发布。

本标准的附录A、B为资料性附录。

本标准由环境保护部科技标准司组织制订。

本标准主要起草单位：青岛市环境监测中心站、青岛理工大学。

本标准验证单位：农业部农产品监督检验中心（青岛）、国家城市供水水质监测网青岛监测站、淄博市环境监测站、潍坊市环境监测中心站、淄博安瑞水质检测中心、青岛经济技术开发区供排水监测站。

本标准环境保护部2015年10月22日批准。

本标准自2015年12月1日起实施。

本标准由环境保护部解释。

水质卤代乙酸类化合物的测定气相色谱法警告：实验中所使用的溶剂、内标、替代物及标准样品均为有毒有害化合物，其溶液配制应在通风柜中进行，操作时应按规定要求佩带防护器具，避免接触皮肤和衣物。

1适用范围本标准规定了测定水中卤代乙酸类化合物的气相色谱法。

十四种卤代烃和六种苯系物的顶空气相色谱检测方法研究的开题报告一、研究背景和意义随着工业的发展，卤代烃和苯系物成为工业废气中最常见的有机污染物之一。

这些有机污染物往往具有高挥发性和强毒性，对人体健康和环境安全产生严重影响。

因此，快速、有效、准确地检测这些污染物显得尤为重要。

顶空气相色谱（headspace-gas chromatography，HS-GC）是一种新型的分离技术，具有无需样品前处理、分离速度快、灵敏度高等优点，逐渐成为有机物检测的重要手段之一。

目前，国内外已经有关于卤代烃和苯系物的HS-GC方法研究，但大多局限于单一种污染物的分析，缺乏多种污染物同时检测的方法。

因此，本研究旨在建立快速、准确、高效的HS-GC方法，同时检测十四种卤代烃和六种苯系物，以满足工业废气化学品污染物多种污染物同时检测的需求。

二、研究内容和方法1. 确定样品处理方案：通过研究不同处理条件对于样品中污染物的回收率的影响，确定样品加热温度、时间和样品体积等操作条件。

2. 优化气相色谱分离条件：通过试验不同柱型、柱长和柱内填充物的差异，确定最佳的气相色谱分离条件。

3. 建立定量分析方法：选用内标法和外标法相结合的方式建立多种污染物的定量分析方法。

三、预期研究结果1. 确定最佳的样品处理方案，提高卤代烃和苯系物的回收率。

2. 确定最佳的气相色谱分离条件，提高对多种污染物的分离能力。

3. 建立可靠的HS-GC方法，同时检测十四种卤代烃和六种苯系物，提高化学品污染物多种污染物同时检测的效率和准确性。

四、研究前景本研究建立的HS-GC方法不仅可应用于工业废气中多种污染物的检测，也可作为环境监测和食品安全等领域的有机物检测方法的参考。

其结果有望为化工等行业的污染防治提供技术支持。

水质挥发性卤代烃的测定顶空气相色谱法作业指导书目录1 适用范围 (3)2 试剂和材料 (4)2.1 载气 (4)2.2 配制标准样品和试样预处理的试剂和材料 (4)3 仪器 (4)3.1 仪器的型号 (4)3.2 进样器 (5)3.3记录仪 (5)3.4 色谱柱 (5)3.5检测器类型：电子捕获检测器，采用63Ni放射源。

(5)3.6试样预处理时使用的仪器和试剂： (5)4 样品 (5)4.2 水样采集和保存方法 (5)4.2.1 水样采集 (5)4.2.2 水样保存 (6)4.3试样的预处理 (6)5色谱分析 (6)5.1色谱分析条件 (6)5.2 校准 (6)5.2.1 定量方法 (6)5.2.2 标准样品 (6)5.2.3校准数据的表示 (7)5.2.4 校准数据的表示： (7)5.3 试验 (7)5.4 色谱图的考察 (8)5.4.1 定性分析 (8)5.4.2 定量分析 (8)6 结果的表示 (8)6.1 定性结果 (8)6.2 定量结果 (8)6.2.1 含量的表示方法： (8)6.2.2 方法的精密度 (8)6.2.3 方法的准确度 (8)水质挥发性卤代烃的测定顶空气相色谱法Water quality—Determination of volatile halogenated organiccompounds—Headspace gas chromatography1 适用范围1.1 本标准适用于水中挥发性卤代烃(氯仿、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯、溴仿、1，1-二氯乙烯、1，1，1-三氯乙烷、一氯二溴甲烷、二氯一溴甲烷、二氯甲烷、1，2-二氯乙烷、1，2-二氯丙烷、顺式1，2-二氯乙烯、反式1，2-二氯乙烯、氯乙烯、1，1，2-三氯乙烷)测定。

1.2本方法的最低检出浓度( g/L)：氯乙烯1.80，1，1-二氯乙烯0.06，二氯甲烷0.08，反式1，2-二氯乙烯0.25，顺式1，2-二氯乙烯0.50，氯仿0.08，1，1，1-三氯乙烷0.04，四氯化碳0.05，1，2-二氯乙烷0.08，三氯乙烯0.04，1，2-二氯丙烷0.08，二氯一溴甲烷0.02，1，1，2-三氯乙烷0.06，四氯乙烯0.02，一氯二溴甲烷0.07，溴仿0.42 试剂和材料2.1 载气高纯氮、纯度99.99％。

气相色谱法分析挥发性卤代有机物SW-846并不是一个分析训练手册。

因此，本方法的适用人群为经过化学、仪器分析方面正式培训的分析人员。

此外，SW-846除了提供需要使用的分析方法参数外，也是一个指导方法。

它包含有如何执行一个分析过程和方法的一般信息，实验室可以使用其作为一个基本的模板来生成自己的详细的标准操作程序，以供自己普遍使用或为一个特定测试项目的应用。

包括在此方法中的这些性能数据只起指导作用，不是也禁止被用作于实验室认证的绝对质量验收标准。

1.0范围和应用1.1 此方法适用于气相色谱法测定各种挥发性卤代有机物和半挥发性的有机化合物的浓度。

使用此方法定量分析以下的RCRA化合物，其预处理技术如下表。

a、化学摘要注册号码；b、吹扫捕集（方法5030或5035）c、共沸蒸馏（方法5031）；d、真空蒸馏（方法5032）e、顶空进样（方法5021）；x、使用此法有足够响应ht、方法只应用于分析物吹扫温度为80℃（高温度吹扫）l、被分析物不适合此技术分析ne、未评价的pp、吹扫效率低，较高的定量限。

建议使用其他预处理方法，可能在提高温度下易于吹扫。

1.2这种方法也可以适用于其他分析物的分析，包括三乙胺和石油碳氢化合物，石油碳氢化合物包括汽油范围内有机物（GRO）和柴油范围内有机物（DRO）。

样品预处理技术如下表显示。

a、化学摘要注册号码；x、使用此法有足够响应l 、被分析物不适合此技术分析ne、未评价的1.2.1该方法更适合于分析水样中的三乙胺相对于其他分析物，通过采用不同色谱柱直接进水样的方法。

分析三乙胺的GC柱的描述，温度梯度和工作特性等参数在这方法中都有提供（见第6.2.5，11.2.6和表6）。

1.2.2 GRO是指含碳原子数为6~8的烷烃化合物，其沸点大概在60~170℃（参考6）。

DRO是指含碳原子数为10~28的烷烃化合物，其沸点大概在170~430℃（参考6）。

这些可燃物的定量分析程序见11.11。

卤代烃的测定
卤代烃是一类极其重要的有机物，可被广泛用于火箭推进剂、军事化学品以及许多科学研究。

由于它们的重要性，对卤代烃的测定和分析很重要，尤其在军事和科学研究方面。

本文旨在探讨卤代烃的测定方法和特性，以及它在火箭推进剂和军事化学中所扮演的角色。

卤代烃是一类异构体有机物，其中包括氯代烃、硫代烃、氮代烃和氟代烃等。

它们的性质与其分子结构有关，如分子量、沸点、折射率和溶解度等。

此外，卤代烃的化学特性有所不同，如醚化能力、烷基性、碱性和抗氧化能力等。

卤代烃的测定可以通过物理分析、化学分析和光谱分析等方法。

物理分析可以测定卤代烃的分子量，沸点和折射率等。

通过化学分析，可以测定卤代烃的碳氢比、氯化物含量、氧化物含量、烷基性、碱性和酸度等。

光谱分析可以测定卤代烃的极化性、反应性和亲水性等特性。

卤代烃在火箭推进剂和军事化学中扮演着重要的角色。

由于卤代烃的热力性、抗压强度和抗氧化能力等特性，它们可以用于制造火箭推进剂，使火箭更有力。

此外，卤代烃也可用于制作抗毒剂、燃料添加剂和爆炸装置等军事用品。

因此，对卤代烃的测定非常重要。

它可以提供关于卤代烃的物理性质和化学性质的全面信息，帮助我们更好地利用卤代烃，从而更好地应用它在火箭推进剂和军事化学研究中的作用。

综上所述，卤代烃的测定是非常重要的。

这样可以了解卤代烃特
性，从而更好地利用它们在火箭推进剂和军事化学研究中的作用。

因此，未来对卤代烃的测定将会越来越重要，以满足火箭推进剂、军事化学研究以及科学实验的要求。

活性炭吸附–热脱附–气相色谱法测定室内空气中5种挥发性卤代烃潘扬昌;黄璐璐;梁勇;莫达松;盘扬桂;苏云鹏【摘要】建立活性炭吸附–热脱附–气相色谱法测定室内空气中三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯、三溴甲烷5种挥发性卤代烃含量的方法.选用活性炭为固体吸附剂,热脱附进样,温度为300℃,时间为3 min,捕集阱温度为–5℃,采用配有FID检测器的气相色谱仪检测,以保留时间定性,外标法定量.5种卤代烃的质量浓度在20～500μg/m3范围内与色谱峰面积有良好的线性关系,相关系数大于0.998,方法检出限为2.7～5.3μg/m3.样品加标回收率为82.6％～107.5％,测定结果的相对标准偏差为7.3％～13.6％(n=6).该法具有操作简便,结果准确、可靠等优点,可用于室内空气中挥发性卤代烃的检测.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2018(027)004【总页数】4页(P21-24)【关键词】活性炭吸附;热脱附;气相色谱法;室内空气;挥发性卤代烃【作者】潘扬昌;黄璐璐;梁勇;莫达松;盘扬桂;苏云鹏【作者单位】广西壮族自治区分析测试研究中心,南宁 530022;广西壮族自治区分析测试研究中心,南宁 530022;广西壮族自治区分析测试研究中心,南宁 530022;广西壮族自治区分析测试研究中心,南宁 530022;广西壮族自治区分析测试研究中心,南宁 530022;广西壮族自治区分析测试研究中心,南宁 530022【正文语种】中文【中图分类】O657.7卤代烃是指烃类分子中的氢原子被卤素取代后生成的化合物。

通常沸点在200℃以下的卤代烃称为挥发性卤代烃，一般碳原子数不超过8个，卤素原子不超过5个。

卤代烃有特殊气味并具有一定毒性，可损坏中枢神经、心脏、肝脏、肾脏等，有些毒性还可致癌。

三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯和三溴甲烷等挥发性卤代烃应用广泛［1］。

室内装修使用的材料中如果含有此类物质，就会对空气造成污染，因此建立一种准确有效测定挥发性卤代烃的方法具有重要意义。