六价铬的测定—二苯碳酰二肼分光光度法
一、实验目的
掌握六价铬的测定方法
熟悉722型分光光度计的使用
二、实验原理
在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，吸光度与浓度的关系符合比耳定律。
三、实验仪器
分光光度计比色皿50ml具塞比色管，移液管，容量瓶等
四、实验试剂
（1）硫酸（1+1）：
将硫酸（密度为1.84g/ml）缓缓加入到同体积水中，混匀；
（2）磷酸（1+1）：
将磷酸（密度为1.69g/ml）与等体积水混合；
（3）铬标准储备液：
称取于120℃干燥2h的重铬酸钾（K
2Cr
2O
7，优级纯）
0.2829g，用水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1ml含0.10mg六价铬；
（4）铬标准溶液使用液：
吸取5.00ml铬标准储备液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1ml含有1.00µg的六价铬；
（5）显色剂：
二苯碳酰二肼溶液（称取二苯碳酰二肼 C
13N
14H
4O 0.2g，溶于50ml丙酮中，加水稀释至100ml，摇匀，储于棕色瓶，置冰箱中。
（6）待测六价铬水样（本实验采用模拟水样）
五、实验步骤
1.标准曲线的绘制：
（1）向一组50ml的比色管中，依次加入
0、0.
50、1.
00、2.
00、4.
00、8.00和
10.00ml的铬标准使用液，用水稀释至标线，依次加入硫酸（1+1）0.5ml和磷酸（1+1）0.5ml，摇匀。
（2）显色：
向比色管中溶液继续加入2ml的显色剂（二苯碳酰二肼溶液），摇匀。5—10分钟后，于540nm波长处，以水为参比，测定吸光度并做空白校正。
以吸光度为纵坐标，相应六价铬含量为横坐标，绘出标准曲线。
2.六价铬水样的测定：
取4ml六价铬待测样于50ml比色管中，用水稀释至标线。测定方法同标准溶液。进行空白校正后根据所测吸光度从标准曲线上查得Cr6+含量。
六、计算
Cr6+
（mg/L）= m /V
m ——从标准曲线上查得的Cr6+
含量（ug）
V ——水样的体积（mL）
注：
用于测定铬的玻璃器皿不应用重铬酸钾洗液洗涤；
温度和放置时间对Cr6+
与显色剂的显色反应有影响。15℃时，5-15min颜色即可稳定。
