恒沸精馏法生产无水酒精
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无水酒精的生产方法很多 ,包括生石灰脱水法 、盐脱水法 、萃 取蒸馏法 、分子筛制取法 、真空蒸馏法 、淀粉吸附法 、离子交换树 脂法 、恒沸精馏法等 。但目前能形成规模化生产 、机械化程度高 、 产量大 、质量好 、消耗低的方法只有恒沸精馏法 。
℃, 比乙醇的 78. 3 ℃或乙醇 —水溶液的恒沸点 78. 15 ℃都要低 得多 ,在精馏时从塔顶馏出 。三元恒沸物的组成(质量比 W %) 为 环己烷 76 % , 乙醇 17 % , 水 7 % , 其中水对乙醇的质量比为 0. 41 , 比乙醇 —水恒沸物的这一质量比 0. 046 要大得多 。故只要 有足量的环己烷作为夹带剂 ,在精馏时水将全部集中于三元恒沸 物中从塔顶馏出 ,塔底产品为无水酒精 。
(1) 脱水用的酒精浓度太低 ,大量的水坠入塔底 。(2) 开机过 程中提前进行脱水塔和回收塔之间的循环 ,由于此时回收塔内酒 精 、环己烷的贮量还较少 ,塔顶酒精浓度太低 ,致使回收塔内大量 的水被带入脱水塔中 。(3) 环己烷的加入量过少 ,塔釜温度过高或 过低 。
处理措施 : (1) 提高脱水用酒精浓度 ,至少应在 90 %以上 。(2) 开机过程中必须等回收塔内有足够量的酒精和环己烷时 ,才能开 始脱水塔和回收塔之间的循环 。(3) 适量补加脱水剂 。(4) 一旦发 现酒精浓度低 , 就应加大脱水塔向回收塔的送出量 , 减少回收塔 向脱水塔的送出量 , 尽快将脱水塔底部多余的水送入回收塔 , 然 后由回收塔底部排走 。(5) 在整个系统的运行过程中 ,要维持系统 的稳定 , 特别是进汽 、进料 、回流稳定 , 要控制好分离器的分层工 作 ,绝对避免重相中的水进入脱水塔中 。 6. 3 回收塔底部跑酒的原因 : 进汽量不足 , 进料不稳 , 塔板有漏 液 ,塔里液位忽高忽低 。
6. 1 在开机过程中加入的环己烷量太大 , 致使脱水塔内的动态 失衡 , 游离态的环己烷量增多 , 大量环己烷混入脱水塔底部的酒 精中 , 此时脱水塔底部温度至顶部温度均低于正常值 , 且塔底部 压力偏高 。
处理措施 : 可在不停汽的情况下 , 将脱水塔底部的酒精排至 环己烷罐 , 然后补充 96 %酒精 , 再继续循环 , 使环己烷在脱水塔 中向上运动 。 6. 2 生产中脱水塔底部酒精浓度越蒸越低 , 脱水塔 、回收塔的 顶温远高于正常值 。造成的原因 :
以环己烷为例 :环己烷 、乙醇和水形成三元共沸物 ,沸点 62. 1
1 —脱水塔 ,2 —回收塔 ,3 —分离器 ,4 —再沸器 ,5 —冷凝器 , 6 —成品冷却器 ,7 —热交换器 ,CW —冷却水 。 图 1 恒沸精馏生产无水酒精工艺流程图
3 工艺说明 该无水酒精生产系统有 3 个主要设备 : 脱水塔 、分离器和回
表 1 组分 轻相 重相
轻相 、重相组成
环己烷
乙醇
94. 79 8. 21
4. 89 63. 30
( % ,w/ w) 水
0. 31 28. 47
2002 年第 2 期 (总第 110 期) No. 2 2002 Tol. 110
4 脱水塔 、回收塔内动态分析及工艺参数
4. 1 脱水塔 (共 65 块塔板) 经实际检测及塔内温度结果表明 ,该塔大致分 3 个区段 。 酒精聚集区 : 此区包括塔的第一层塔板 (自下数起) 至第 20
收塔 。脱水塔的作用是脱水 ,它接收 96 %(v/ v) 酒精和环己烷 ,在
收稿日期 :2001 - 09 - 21 作者简介 :马心如 (1975 - ) ,男 ,安徽宿州人 ,大学本科 ,助理工程师 。
© 1995-2005 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights reserved.
美哉 ·中国酒
———中国十大文化名酒颂
道光廿五上茅台 , 汝阳仙庄访杜康 。 泸州老窖誉全球 , 剑南春烧千里香 。
宝丰佳品天泉酿 , 双沟牡丹吐芬芳 。 孔府家乡论酒鬼 , 美哉难得今世缘 。
(卢世明)
© 1995-2005 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights reserved.
三元共沸物及二元共沸物聚集区 : 该区从第 51 层塔板到塔 顶 。该区段的塔板上 ,既有酒精 —环己烷 —水形成的三元共沸物 , 又有酒精 —环己烷形成的二元共沸物 ,同时还有少量游离态的酒 精 ,该区酒精浓度 67 %～72 %(w/ w) ,温度为 62. 1～65 ℃。 4. 2 回收塔内各成分分布情况
该塔共有 32 层塔板 , 因为该塔仅起到回收重相中的酒精和 环己烷的作用 ,故塔内成分分布较简单 。进料层(第 10 层) 以下基 本是水 , 温度范围 130～145 ℃, 进料板以上既有三元共沸物 , 也 有酒精 —水二元共沸物 ,同时还有游离态的水 。塔顶酒精浓度一 般在 50～60 g/ L ,温度为 105～120 ℃。
酿酒科技ience & Technology
该塔顶部是由酒精 、水 、环己烷形成三元共沸物 ,塔底部为无水酒 精 。分离器主要接收来至脱水塔顶部的三元共沸物的冷凝液 ,分 成轻 、重两相 ,轻相含有多量的环己烷回脱水塔 ,重相含有多量的 水入回收塔 (轻相与重相的组成见表 1) 。回收塔的作用是回收环 己烷及酒精 。
层塔板 ,塔板上的环己烷全部以二元混合物的形式上升到该区段 的上部 ,剩下的即为浓度 99. 8 % (w/ w) 以上的无水酒精 ,其温度 范围 70～84. 5 ℃。
酒精及酒精 —环己烷二元共沸物聚集区 : 该区从第 21 层塔 板到第 50 层塔板 (进料板) , 在该区段的塔板上约有 2/ 3 游离态 的纯酒精和 1/ 3 的酒精和环己烷二元共沸物 。环己烷始终处于一 种动态平衡状态 ,该区段的环己烷不断以二元共沸物的形式向上 移动 ,而回流入塔的环己烷又不断地流下来补充被共沸物带走的 环己烷 , 此区段的酒精含量 97 %～99 % (w/ w) , 温度为 65～70 ℃。
无水酒精又称绝对酒精 ,它是指含水量很少的酒精 。无水酒 精广泛用于化学试剂 、医学 、农药 、油漆 、颜料 、化妆品 、香料 、国防 工业 、电子工业 、航天工业等许多行业 。尤其在当前石油资源逐渐 减少的情况下 ,人们已把无水酒精加到汽油中 ,做成气油醇 ,用作 内燃机的燃料 。由于乙醇燃烧不会产生有害气体 ,同时这种汽油 醇不含铅 ,使用这种燃料会使城市空气污染大大改善 。从 1978 年 开始 , 美国 、巴西等国家就已推行用无水酒精作汽车燃料的新技 术 ,到目前为止 ,巴西的使用量占汽油总量的 43 % ,达到 1500 万 吨/ 年 , 美国用量达到 600 万吨/ 年 , 加拿大为 50 万吨/ 年 。2001 年 , 我国政府已把“大力发展汽油醇”产业列入“十五”计划当中 , 国务院已批准在东北 、中原等省粮食基地建设几个 10 万吨级以 上的无水酒精生产基地 ; 这为我国的粮食转化找到一个很好的途 径 ; 同时部分缓解汽油逐渐减少给我国带来的压力 , 也为我们争 取到宝贵时间开发新的替代石油的能源 。
处理措施 :增大进汽量 ,稳定操作 。
参考文献 :
[ 1] 谭天恩 . 化工原理[ M] . 北京 :化学工业出版社 ,1990. [ 2] 许开天 . 酒精蒸馏技术[ M] . 北京 :轻工业出版社 ,1990. [ 3] 谢林 . 玉米酒精生产新技术[ M] . 北京 :轻工业出版社 ,2000.
5 开机操作
5. 1 塔的灌注 : 通过进料管线向脱水塔灌注酒精 , 直至液位到 达玻璃管液位计的中部 。回收塔内灌注的是水 ,同样也是液位到 达液位计的中部 。 5. 2 确保水 、电 、汽的供应正常 。 5. 3 塔的加热 : 慢慢打开蒸汽阀给再沸器加热 , 再沸器底部与 回收塔底部相通 , 再沸器会把热量传给回收塔 ; 脱水塔的加热是 由回收塔顶部的蒸汽加热脱水塔的再沸器进行的 。 5. 4 启动脱水塔 、回收塔的回流泵 。 5. 5 根据脱水塔 、回收塔的温度曲线 (见图 2) ,调整蒸汽加量及
模化生产 ,机械化程度高 、产量大 、质量好 、消耗低 。采用向酒精溶液添加夹带剂(苯 、环己烷 、戊烷等) 进行精馏 ,使夹
带剂 、乙醇 、水形成三元共沸物 ,造成沸点差 ,从而精馏出纯度高的酒精 。(一平)
关键词 : 无水酒精 ; 恒沸精馏法 ; 生产
中图分类号 : TS262. 2 ; TQ028. 31
Abstract : Anhydrous alcohol has been used widely as fuel gasoline abroad and it has become a scientific research item in China. Production of an2 hydrous alcohol by constant boiling rectification method has already presented its advantages such as highly - developed mechanization , high yield , high quality and low production costs. The contents of the method are as follows : addition of entainer such as benzene , hexahydrobenzene and pentene etc , rectification make entainer , alcohol and water form ternary boiling material , then boiling point difference formed and high purity alcohol finally produced. ( Tran. by YUE Yang) Key words : anhydrous alcohol ; constant boiling rectification method ; production
℃, 比乙醇的 78. 3 ℃或乙醇 —水溶液的恒沸点 78. 15 ℃都要低 得多 ,在精馏时从塔顶馏出 。三元恒沸物的组成(质量比 W %) 为 环己烷 76 % , 乙醇 17 % , 水 7 % , 其中水对乙醇的质量比为 0. 41 , 比乙醇 —水恒沸物的这一质量比 0. 046 要大得多 。故只要 有足量的环己烷作为夹带剂 ,在精馏时水将全部集中于三元恒沸 物中从塔顶馏出 ,塔底产品为无水酒精 。
(1) 脱水用的酒精浓度太低 ,大量的水坠入塔底 。(2) 开机过 程中提前进行脱水塔和回收塔之间的循环 ,由于此时回收塔内酒 精 、环己烷的贮量还较少 ,塔顶酒精浓度太低 ,致使回收塔内大量 的水被带入脱水塔中 。(3) 环己烷的加入量过少 ,塔釜温度过高或 过低 。
处理措施 : (1) 提高脱水用酒精浓度 ,至少应在 90 %以上 。(2) 开机过程中必须等回收塔内有足够量的酒精和环己烷时 ,才能开 始脱水塔和回收塔之间的循环 。(3) 适量补加脱水剂 。(4) 一旦发 现酒精浓度低 , 就应加大脱水塔向回收塔的送出量 , 减少回收塔 向脱水塔的送出量 , 尽快将脱水塔底部多余的水送入回收塔 , 然 后由回收塔底部排走 。(5) 在整个系统的运行过程中 ,要维持系统 的稳定 , 特别是进汽 、进料 、回流稳定 , 要控制好分离器的分层工 作 ,绝对避免重相中的水进入脱水塔中 。 6. 3 回收塔底部跑酒的原因 : 进汽量不足 , 进料不稳 , 塔板有漏 液 ,塔里液位忽高忽低 。
6. 1 在开机过程中加入的环己烷量太大 , 致使脱水塔内的动态 失衡 , 游离态的环己烷量增多 , 大量环己烷混入脱水塔底部的酒 精中 , 此时脱水塔底部温度至顶部温度均低于正常值 , 且塔底部 压力偏高 。
处理措施 : 可在不停汽的情况下 , 将脱水塔底部的酒精排至 环己烷罐 , 然后补充 96 %酒精 , 再继续循环 , 使环己烷在脱水塔 中向上运动 。 6. 2 生产中脱水塔底部酒精浓度越蒸越低 , 脱水塔 、回收塔的 顶温远高于正常值 。造成的原因 :
以环己烷为例 :环己烷 、乙醇和水形成三元共沸物 ,沸点 62. 1
1 —脱水塔 ,2 —回收塔 ,3 —分离器 ,4 —再沸器 ,5 —冷凝器 , 6 —成品冷却器 ,7 —热交换器 ,CW —冷却水 。 图 1 恒沸精馏生产无水酒精工艺流程图
3 工艺说明 该无水酒精生产系统有 3 个主要设备 : 脱水塔 、分离器和回
表 1 组分 轻相 重相
轻相 、重相组成
环己烷
乙醇
94. 79 8. 21
4. 89 63. 30
( % ,w/ w) 水
0. 31 28. 47
2002 年第 2 期 (总第 110 期) No. 2 2002 Tol. 110
4 脱水塔 、回收塔内动态分析及工艺参数
4. 1 脱水塔 (共 65 块塔板) 经实际检测及塔内温度结果表明 ,该塔大致分 3 个区段 。 酒精聚集区 : 此区包括塔的第一层塔板 (自下数起) 至第 20
收塔 。脱水塔的作用是脱水 ,它接收 96 %(v/ v) 酒精和环己烷 ,在
收稿日期 :2001 - 09 - 21 作者简介 :马心如 (1975 - ) ,男 ,安徽宿州人 ,大学本科 ,助理工程师 。
© 1995-2005 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights reserved.
美哉 ·中国酒
———中国十大文化名酒颂
道光廿五上茅台 , 汝阳仙庄访杜康 。 泸州老窖誉全球 , 剑南春烧千里香 。
宝丰佳品天泉酿 , 双沟牡丹吐芬芳 。 孔府家乡论酒鬼 , 美哉难得今世缘 。
(卢世明)
© 1995-2005 Tsinghua Tongfang Optical Disc Co., Ltd. All rights reserved.
三元共沸物及二元共沸物聚集区 : 该区从第 51 层塔板到塔 顶 。该区段的塔板上 ,既有酒精 —环己烷 —水形成的三元共沸物 , 又有酒精 —环己烷形成的二元共沸物 ,同时还有少量游离态的酒 精 ,该区酒精浓度 67 %～72 %(w/ w) ,温度为 62. 1～65 ℃。 4. 2 回收塔内各成分分布情况
该塔共有 32 层塔板 , 因为该塔仅起到回收重相中的酒精和 环己烷的作用 ,故塔内成分分布较简单 。进料层(第 10 层) 以下基 本是水 , 温度范围 130～145 ℃, 进料板以上既有三元共沸物 , 也 有酒精 —水二元共沸物 ,同时还有游离态的水 。塔顶酒精浓度一 般在 50～60 g/ L ,温度为 105～120 ℃。
酿酒科技ience & Technology
该塔顶部是由酒精 、水 、环己烷形成三元共沸物 ,塔底部为无水酒 精 。分离器主要接收来至脱水塔顶部的三元共沸物的冷凝液 ,分 成轻 、重两相 ,轻相含有多量的环己烷回脱水塔 ,重相含有多量的 水入回收塔 (轻相与重相的组成见表 1) 。回收塔的作用是回收环 己烷及酒精 。
层塔板 ,塔板上的环己烷全部以二元混合物的形式上升到该区段 的上部 ,剩下的即为浓度 99. 8 % (w/ w) 以上的无水酒精 ,其温度 范围 70～84. 5 ℃。
酒精及酒精 —环己烷二元共沸物聚集区 : 该区从第 21 层塔 板到第 50 层塔板 (进料板) , 在该区段的塔板上约有 2/ 3 游离态 的纯酒精和 1/ 3 的酒精和环己烷二元共沸物 。环己烷始终处于一 种动态平衡状态 ,该区段的环己烷不断以二元共沸物的形式向上 移动 ,而回流入塔的环己烷又不断地流下来补充被共沸物带走的 环己烷 , 此区段的酒精含量 97 %～99 % (w/ w) , 温度为 65～70 ℃。
无水酒精又称绝对酒精 ,它是指含水量很少的酒精 。无水酒 精广泛用于化学试剂 、医学 、农药 、油漆 、颜料 、化妆品 、香料 、国防 工业 、电子工业 、航天工业等许多行业 。尤其在当前石油资源逐渐 减少的情况下 ,人们已把无水酒精加到汽油中 ,做成气油醇 ,用作 内燃机的燃料 。由于乙醇燃烧不会产生有害气体 ,同时这种汽油 醇不含铅 ,使用这种燃料会使城市空气污染大大改善 。从 1978 年 开始 , 美国 、巴西等国家就已推行用无水酒精作汽车燃料的新技 术 ,到目前为止 ,巴西的使用量占汽油总量的 43 % ,达到 1500 万 吨/ 年 , 美国用量达到 600 万吨/ 年 , 加拿大为 50 万吨/ 年 。2001 年 , 我国政府已把“大力发展汽油醇”产业列入“十五”计划当中 , 国务院已批准在东北 、中原等省粮食基地建设几个 10 万吨级以 上的无水酒精生产基地 ; 这为我国的粮食转化找到一个很好的途 径 ; 同时部分缓解汽油逐渐减少给我国带来的压力 , 也为我们争 取到宝贵时间开发新的替代石油的能源 。
处理措施 :增大进汽量 ,稳定操作 。
参考文献 :
[ 1] 谭天恩 . 化工原理[ M] . 北京 :化学工业出版社 ,1990. [ 2] 许开天 . 酒精蒸馏技术[ M] . 北京 :轻工业出版社 ,1990. [ 3] 谢林 . 玉米酒精生产新技术[ M] . 北京 :轻工业出版社 ,2000.
5 开机操作
5. 1 塔的灌注 : 通过进料管线向脱水塔灌注酒精 , 直至液位到 达玻璃管液位计的中部 。回收塔内灌注的是水 ,同样也是液位到 达液位计的中部 。 5. 2 确保水 、电 、汽的供应正常 。 5. 3 塔的加热 : 慢慢打开蒸汽阀给再沸器加热 , 再沸器底部与 回收塔底部相通 , 再沸器会把热量传给回收塔 ; 脱水塔的加热是 由回收塔顶部的蒸汽加热脱水塔的再沸器进行的 。 5. 4 启动脱水塔 、回收塔的回流泵 。 5. 5 根据脱水塔 、回收塔的温度曲线 (见图 2) ,调整蒸汽加量及
模化生产 ,机械化程度高 、产量大 、质量好 、消耗低 。采用向酒精溶液添加夹带剂(苯 、环己烷 、戊烷等) 进行精馏 ,使夹
带剂 、乙醇 、水形成三元共沸物 ,造成沸点差 ,从而精馏出纯度高的酒精 。(一平)
关键词 : 无水酒精 ; 恒沸精馏法 ; 生产
中图分类号 : TS262. 2 ; TQ028. 31
Abstract : Anhydrous alcohol has been used widely as fuel gasoline abroad and it has become a scientific research item in China. Production of an2 hydrous alcohol by constant boiling rectification method has already presented its advantages such as highly - developed mechanization , high yield , high quality and low production costs. The contents of the method are as follows : addition of entainer such as benzene , hexahydrobenzene and pentene etc , rectification make entainer , alcohol and water form ternary boiling material , then boiling point difference formed and high purity alcohol finally produced. ( Tran. by YUE Yang) Key words : anhydrous alcohol ; constant boiling rectification method ; production
