分析化学实验指导

CKMnO4
2 25.00 3 WNa2C2O4 10 100.00 5 M Na2C2O4 VKMnO4
M H 2O2 5 CKMnO4 VKMnO4 2 1000 H 2O2 ( g / L) 25.00 3 10.00 10 250.00
标定：每次用移液管量取KHC8H4O4标 准溶液25.00mL，置于锥形瓶中，加酚 酞指示剂，用待标定的NaOH溶液滴定 至微红色。 平行测定三份。
2.有机酸含量的测定： 有机酸样品（草酸）溶液配制：用小烧 杯准确直接称量0.6g(1份)，配成100mL 待测溶液（用100mL容量瓶）。 测定：每次用移液管取有机酸溶液 25.00mL, 加酚酞指示剂，用NaOH标准 溶液滴定。 平行测定三份。
(注：此次未用完的EDTA，留下次用)
2. Zn2+标准溶液： 用移液管取25.00mL Zn2+标准溶液(公 用台上)于250mL容量瓶中，稀至刻度， 配成Zn2+标准稀释液。
三、实验步骤 1. EDTA溶液的标定： 用移液管取25.00mL Zn2+标准稀释液于 锥形瓶中； 加2滴二甲酚橙； 滴加六次甲基四胺→稳定紫红色，再 过量5mL； 用EDTA标液滴定，紫红→亮黄，为终 点。
注： 直接称量：在电子台称上称取。
二、实验步骤 1. 0.1mol/L NaOH溶液的标定： KHC8H4O4标准溶液配制：用小烧杯准确 直接称量4g固体KHC8H4O4(1份)，配成 250mL的标准溶液 (用250mL容量瓶)。
注：(1)小烧杯洗干净后，用小块滤纸擦 干； (2)准确称量：在电子天平上称取，称量的读数 应准确至0.0001g；
(1)酚酞指示剂，用HCl标准溶液滴定至 溶液由红色 无色， NaOH完全中和； Na2CO3 NaHCO3。

一定浓度的NaOH和HCl溶液互相滴定时，其滴定反应为
NaOH + HCl = NaCl + H2O
反应达到计量点时：
cNaOH·VNaOH= cHCl·VHCl
由此，当NaOH和HCl溶液的浓度一定时，所消耗的溶液体积比(VHCl/VNaOH）或（VNaOH/VHCl）应是一定的。在指示剂不变的情况下，改变被滴定溶液的体积,滴定至终点时此体积之比也应基本不变.借此,可以检验滴定操作技术和判断终点的能力.
本实验利用酸碱滴定原理，以NaOH标准溶液滴定有机酸试样溶液。由于滴定反应产物为弱酸强碱盐，终点时溶液显弱碱性，故选用酚酞作指示剂。溶液颜色由无色转变为微红色即为终点.根据NaOH标准溶液的浓度和滴定所消耗的体积以及滴定反应计量关系，可计算出试样中有机酸的含量.
【实验仪器和试剂】
仪器:台秤、光电分析天平、锥形瓶(250 ml）、量筒（100 ml）、碱式滴定管(50 ml）、烧杯(100 ml)、容量瓶（250 ml)、移液管（25 ml）、试剂瓶（500 ml）
实验一容量分析基本操作
【实验目的】
1。学习掌握容量分析常用仪器的洗涤和使用方法，了解常用玻璃量器的基本知识；
2。学习滴定分析基本操作,掌握正确判断终点的能力；
3。初步掌握酸碱指示剂的选择方法,熟悉酚酞、甲基橙指示剂的使用和终点的颜色变化.
【预习要点】
预习“常用玻璃仪器及其洗涤与干燥”、“试剂的取用方法和溶液的配制"、“基本度量仪器的使用”以及“误差与分析数据的处理”等内容，明确其操作要点。
试剂：NaOH (AR)、酚酞(0。2％乙醇溶液)、有机酸试样（草酸或酒石酸、柠檬酸等)、邻苯二甲酸氢钾基准物(在100—125oC干燥1 h，稍冷后放入干燥器内冷却至室温,备用)

第四章化学实验基本操作4.2常用玻璃器皿的洗涤和干燥4.2.1定量分析实验常用器皿介绍表4-3 定量分析实验常用器皿介绍名称规格表示方法一般用途及性能使用注意事项烧杯1．玻璃品质：硬质或软质。

2．容积（mL）。

反应容器，可以容纳较大量的反应物。

1．硬质烧杯可以加热至高温，但软质烧杯要注意勿使温度变化过于剧烈。

2．加热时放在石棉网上，不应直接加热。

烧瓶1．玻璃品质：圆底和平底。

2．容积（mL）。

反应容器，在需要长时间加热时用。

加热时放在石棉网上，不能直接用火加热，应避免骤热骤冷。

锥形瓶1．玻璃品质：硬质或软质。

2．容积（mL）。

反应容器，摇荡方便，口径较小，因而能减少反应物的蒸发损失。

同烧杯。

称量瓶1．玻璃品质。

2．上口有磨口塞。

3．分高形和扁形两种。

1．精确称量试样和基准物。

2．质量小，可直接在天平上称量。

称量瓶盖要密合。

移液管1．玻璃品质。

2．在一定温度时以刻度的容积（mL）表示。

吸取一定量准确体积的液体时用。

1．不能加热或烘干。

2．将吸取的液体放出时，管尖端剩余的液体不得吹出，如刻有“吹”字的要把剩余部分吹出。

容量瓶1．玻璃品质。

2．规格：一定温度下的容积（mL）。

例20℃1000mL。

配制标准溶液。

1．不能盛热溶液或加热或烘烤。

2．磨口塞必须密合并且要避免打碎，遗失和互相搞混。

碱式酸式滴定管1．玻璃品质。

2．所容的最大容积（mL）表示。

3．分酸式（玻璃活塞）或碱式（橡皮管），酸式有无色和棕色两种。

1．滴定时用。

2．用以取得准确体积的液体时用。

1．小心酸式滴定管的玻璃活塞，避免打碎，遗失或相互搞混。

2．用滴定管时要洗洁净，液体下流时，管壁不得有水珠悬挂，滴定管的活塞下部也要充满液体，全管不得留有气泡。

表面皿1．玻璃品质。

2．口径（cm）表示。

（如直径9cm）。

1．用作烧杯等容器的盖子。

2．用来进行点滴反应。

3．观察小晶体及结晶过程。

1．不能加热。

2．用作烧杯盖子时，表面皿的直径应比烧杯直径略大些。

分析化学实验钙片中钙含量的测定实验报告钙片中钙含量的测定
实验目的
1. 了解硫酸亚铁用于检测钙含量的原理。

2. 根据钙片中钙含量的测定，通过简便而准确的方法测定钙含量，指导临床治疗。

实验原理
硫酸亚铁的氧化和还原反应，将硫酸亚铁的褐色氧化物（Fe2＋）氧化为无色还原物（Fe3＋）。

硫酸亚铁实验中，硫酸亚铁能反应和氧化钙，这是因为硫酸亚铁的Fe2+会与Ca2+发生氧化反应，当硫酸亚铁在水溶液中，有显色反应发生，而且检测钙含量反应时，用目视观察检测溶液有没有氧化效果，根据检测结果，来计算钙片中钙含量。

实验步骤
1. 将指定体积的样品加入容量瓶中，加水，稀释。

2. 加入硫酸亚铁溶液，用搅拌棒搅拌，当溶液颜色变黄时，搅拌时间不要太久，避免溶液变浑浊。

3. 加入指定体积的硝酸钠溶液，再加入酸性高碘酒石酸钠溶液，搅拌均匀。

4. 检测溶液是否有氧化效果，根据检测结果，来计算钙含量。

实验结果
观察硝酸钠溶液中加入硫酸亚铁溶液和酸性高碘酒石酸钠溶液后，由黄色沉淀形成蓝绿色溶液，说明实验室为正常的青绿色，表明该样品的钙片中钙含量为正常水平。

结论
本实验将硝酸钠水溶液与硫酸亚铁溶液混合，再加入酸性高碘酒石酸钠溶液，用此方法测定钙片中钙含量，通过观察溶液颜色变化判断钙含量是否正常，结果表明钙含量基本符合正常水平。

经过分析，本实验证实了硫酸亚铁用于检测钙含量的原理，可以依据实验结果进行简便准确的测定钙含量，从而指导临床治疗。