硅材料实验教案

实验一多晶硅硅块金相实验1. 试验目的：1）独立完成多晶硅块的镶嵌、粗磨、细磨、抛光、浸蚀等的基本操作，熟练掌握多晶硅的金相样品流程。

2）掌握借助金相显微镜观察、分析多晶硅的组织及位错等缺陷的实验技术。

2. 实验原理：1）简述金相试样的制备及观察过程取样→镶嵌→粗磨→细磨→抛光→侵蚀→观察等五个步骤2）侵蚀法分析多晶硅的组织及位错等缺陷的原理、侵蚀剂类型及侵蚀过程3）侵蚀的目的和注意事项3. 实验仪器切割机，镶嵌机，抛光机，吹风机，金相显微镜4. 实验方法及步骤每人制备一块多晶硅的试样，同时完成组织特征观察及分析。

具体步骤如下：1）样品镶嵌2）从粗磨到细磨3）机械抛光4）试样的化学腐蚀5）清洗试样吹干6）组织及位错等缺陷的观察、记录7）试验完毕后清理设备5. 试验记录及数据处理描绘出多晶硅的组织形貌及所能观察到得缺陷的形态6. 问题讨论1）多晶硅的组织特点及位错等缺陷在金相显微镜下的特征？2）组织和缺陷的侵蚀原理？实验二少子寿命检测仪一、实验目的1、掌握少子寿命检测仪的原理及使用方法；2、熟悉WT-1000及WT-1000B少子寿命检测仪的操作手册；3、练习单晶硅片，多晶硅片及单晶、多晶硅片电池少子寿命的检测。

二、实验原理简述１、少子寿命检测的原理微波光电导衰退法(Microwave photoconductivity decay)测试少子寿命，主要包括激光注入产生电子-空穴对和微波探测信号的变化这两个过程。

904nm 的激光注入（对于硅，注入深度大约为30um）产生电子-空穴对，导致样品电导率的增加，当撤去外界光注入时，电导率随时间指数衰减，这一趋势间接反映少数载流子的衰减趋势，从而通过微波探测电导率随时间变化的趋势就可以得到少数载流子的寿命。

2、WT-1000及WT-1000B少子寿命检测仪的主要部件显示器、工控机、探头、鼠标、键盘３、WT-1000及WT-1000B少子寿命检测仪的的量程少子寿命测试量程从0.5μs到300μs，P型电阻率量程为0.8-100Ω.cm，N型电阻率量程为0.5-100Ω.cm，是太阳能电池硅片企业、多晶铸锭企业、拉晶企业不可多得的测量仪器。

４、WT-1000及WT-1000B少子寿命检测仪的说明及注意事项说明：（１）无接触、无损伤、快速测试（２）能够测试较低寿命（３）能够测试低电阻率的样品（４）既可以测试硅锭、硅棒，也可以测试硅片，电池（５）样品没有经过钝化处理就可以直接测试（６）既可以测试P 型材料，也可以测试N 型材料（７）对测试样品的厚度没有严格的要求（８）该方法是最受市场接受的少子寿命测试方法注意事项：WT1000系列探头内置激光反射装置，激光防护等级为1M级，操作时必须佩戴防护眼镜，切勿将激光探头对准他人，动物及镜子等光学设备。

三、实验器材１、单晶硅片，多晶硅片各一片；２、单晶硅片电池、多晶硅片电池各一片；３、硅锭、硅棒各一个；４、WT-1000及WT-1000B少子寿命检测仪一台。

四、实验概述操作流程开机清洁样品将探头固定于样品表面在Recorder 界面下点Autosetting在Runtime 界面下进行测试测试结束1. 点击软件左侧的Recorder 按钮进入设置界面；2. 点击Recorder 界面中的Autosetting，设备会自动进行测试参数设置Autosetting过程中不要移动样品及探头，Autosetting 结束后会在LT 中显示少子寿命值；3. 进行过Autosetting 后就可以进行测试了，点击runtime进入测试界面，首先点击clear statistics进行存储设置，之后的测试结果都将保存到建立的txt 中，然后可以点击new进行单点测试，点击new batch建立区分线；4.数据会自动保存在指定文件中。

要求：每两位同学必须测试一样品五、实验报告要求１、写好实验目的，实验原理２、少子寿命测试仪的使用有哪些注意事项？３、叙述少子寿命测试在光伏产业中的应用范围及其意义？实验三硅片碳氧含量检测实验指导书一、实验目的1. 了解硅片中碳、氧原子的杂质类型及危害；2. 理解傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）的工作原理；3. 熟悉ECO/RS硅片碳氧含量测试仪的使用方法。

二、实验原理1. 傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）工作原理傅里叶变换红外光谱仪主要由光源（硅碳棒、高压汞灯）、Michelson干涉仪、检测器、计算机和记录仪组成。

核心部分为Michelson干涉仪，它将光源来的信号以干涉图的形式送往计算机进行傅里叶变换的数学处理，最后将干涉图还原成光谱图。

当两束光的光程差为半波长（λ/2）的偶数倍时，则落在检测器上的光干涉增强，产生明线，光强取极大值；相反，当两束光的光程差为半波长（λ/2）的奇数倍时，则落在检测器上的光干涉抵消，产生暗线，光强取极小值。

傅里叶变换红外光谱仪工作原理示意图2. 硅片中的碳、氧杂质硅中的氧主要由石英坩埚的溶解而引入。

高温下的熔硅会和它与接触的石英坩埚壁反应，使石英溶解，石英中的氧溶入熔硅。

在实际的生长系统中，由石英溶解进来的氧绝大部分被带到暴露的表面挥发走，只有很小部分（大约2%）进入硅晶体。

随着晶体生长后的冷却，这些氧原子逐渐处于过饱和状态，以填隙原子的形式存在于硅晶格中，与周围的硅原子形成Si-O键，并使周围晶格发生形变。

有关氧原子结合的最早发现的一个现象就是热施主效应：含有氧的硅单晶在350~500℃之间（在450℃时最强）热处理几小时后，可发现n型样品的电阻率降低，p型样品电阻率升高（有时甚至转型），犹如产生了一定数量的施主。

后来进一步研究发现还存在另一类由氧引起的施主，这类氧施主在较高的温度下（约750℃）形成，热稳定性较高，称作新施主。

无论是氧引起的施主效应或氧造成的微缺陷，都是硅晶体的不完整性，会对硅器件的制造和性能带来不利。

硅晶体中处于填隙位置的氧原子与临近的两个硅原子形成Si-O键，Si-O键的振动引起红外光三个频率的吸收，分别在513、1106和1718cm-1处，其中最强的1106cm-1吸收峰被用来标定硅中填隙氧的浓度。

硅中的碳主要由石墨坩埚和石英坩埚的溶解而引入，以及石墨热场部件与挥发至气流中的SiO2反应，所产生的CO和CO2由气流带回熔硅，最后由熔硅进入晶体。

碳与硅同属Ⅵ族元素，在硅晶体中处于取代位置，即为替位式杂质。

硅中的碳不形成电离中心，所以对硅单晶的导电行为没有直接的作用。

碳的原子比硅小，碳的引入在局部造成了张应力（即趋向收缩），它的这个特点对硅中氧的成核和沉淀有重要的作用。

器件制造的实践证明，高碳含量所引起的缺陷是导致器件软特性和二次击穿的主要原因。

硅中的碳也有红外吸收的特征峰，Si-C键的振动引起红外光的吸收，在605cm-1处。

可以用同对氧一样的方法由红外光谱计算碳的含量。

红外吸收法测定硅中氧原子含量的有效范围是 2.5×1015~3.0×1018原子/厘米3，测定碳原子含量的有效范围是5×1015~3×1018原子/厘米3。

三、实验器材1. CO/RS硅片碳氧含量测试仪，一台；2. 单晶/多晶硅片，一片。

四、实验内容应用CO/RS硅片碳氧含量测试仪得到硅片的红外透射光谱图，分别标出标出Si-C键、Si-O键的吸收峰。

实验步骤如下。

1. 打开红外光谱仪的电源开关，I表示打开，O表示关闭，仪器一般需预热2min 以上。

2. 打开电脑。

3. 用鼠标双击桌面ECO图标，进入ECO/RS红外分析操作页面。

4.窗口右下角出现“self test”图标，即自检，点击图标，出现对话框，点击“No”。

5.弹出对话框“place the wafer accessory into the transmission mode”，点击“OK”。

6.然后自检开始，自检成功会出现“self test was successful”，点击“enter”，退出对话框。

7.自检完毕后，在出现的页面中点击“Operator”按钮，出现菜单，按1选择“Technician”，按“Enter”。

8.点击“Application”按钮出现菜单，按2选择“CO”，按“Enter”。

9.点击“Method”按钮出现菜单，选择需要测试的方法，按“Enter”。

10.点击“Run”按钮，弹出如步骤5的对话框，点击“OK”。

11.然后跳出另一对话框，按“Yes”，选择测试硅片数量按“1”，开始扫描背景。

12.背景扫描完毕，按“OK”键，开始测量。

13. 记录Si-C键、Si-O键吸收峰的位置，保存测量结果。

14. 退出测量程序，关闭电脑，关闭红外光谱仪的电源开关。

注意事项：（1）样品分析前应确保样品室内硅胶干燥，进行样品分析时应避免样品粉尘污染仪器；（2）做好仪器使用记录。

要求：每两位同学测试一个样品。

五、实验报告要求1. 写出实验目的、实验原理和实验结果，并做适当的分析。

2. 碳氧含量测试前，扫描背景的目的是什么？3. 使用ECO/RS硅片碳氧含量测试仪，有哪些注意事项？实验四 四探针法测量半导体材料的电阻率和方块电阻一、实验目的1. 了解半导体材料方块电阻的概念。

2. 理解四探针法测量半导体电阻率和方块电阻的原理；3. 学会使用四探针测试仪测量硅圆薄片的电阻率和方块电阻。

二、实验原理1. 方块电阻的定义如图1所示，方形薄片，截面积为A ，长、宽、厚分别用L 、w 、d 表示，材料的电阻率为ρ，当电流如图示方向流过时，若L =w ，这个薄层的电阻称为方块电阻，一般用R □表示，单位为Ω/□。

图1方块电阻的定义对于杂质均匀分布的样品，若该半导体薄层中杂质均匀分布，则薄层电阻R 为：w d LA L R ⋅⋅=⋅=ρρwL R w L d · =⋅=ρ式中，R □=dρ，为方块电阻，L/w 为长宽比，又称方数。

2.图2四探针法测量电阻率和方块电阻如图2所示，当四根金属探针排成一条直线，并以一定压力压在半导体材料上时，在1、4两根探针间通过电流I(mA)，则2、3探针间的电压为V 23(mV)。

根据以下公式计算薄圆片（厚度≤4mm ）的电阻率和方块电阻。

SP 23F W F(W/S)F(D/S)⨯⨯⨯⨯=I V ρ Ω·cm (1) W F(W/S)F(D/S)R 23⨯⨯⨯=IVΩ/□ (2)式中，D 为样品直径，单位cm 或mm （注意与探针间距S 单位一致）；S 为探针间距，单位cm 或mm ，本实验采用的测试仪S =1mm ；W 为样品厚度，单位cm 或mm （注意与探针间距S 单位一致）；Fsp 为探针间距修正系数(合格证上的F 值)；F(D/S)为样品直径修正因子，可查说明书附表B 得到；F(W/S)为样品厚度修正因子，可查说明书附表C 得到。