比表面积标定2011-09-23秋季标定

比表面测试方法根据测试思路不同分为吸附法、透气法和其它方法，透气法是将待测粉体填装在透气管内震实到一定堆积密度，根据透气速率不同来确定粉体比表面积大小，比表面测试范围和精度都很有限；其它比表面积测试方法有粒度估算法、 显微镜观测估算法，已很少使用；其中吸附法比较常用且精度相对其它方法较高； 比表面积测试方法有透气法，粒度估算法，和吸附法等。

吸附法根据吸附质的不同又分为吸碘法，吸汞法，低温氮吸附法等。

低温氮吸附法根据吸附质吸附量确定方法不同又分为动态色谱法，静态容量法，重量法等，目前仪器以动态色谱法和静态容量法为主；

动态色谱法在比表面积测试方面比较有优势，静态容量法在孔径测试方面有优势。

实验二十六 粉体比表面积的测定－透气法

每单位质量的粉体所具有的表面积总和，称为比表面积(m2·kg-1)。比表面积是粉体的基本物性之一。测定其表面积可以求得其表面积粒度。

在工业中，钢铁冶炼及粉末冶金；电子材料；水泥、陶瓷、耐火材料；燃料、磨料；化工、药品；石油化工中固体催化剂等很多行业的原料是粉末状的。这些工业的有些中间产品或最终产品也是粉末状的。在生产中，一些化学反应需要有较大的表面积以提高化学反应速度，要有适当的比表面积来控制生产过程；许多产品要求有一定的粒度分布才能保证质量或者是满足某些特定的要求。

粉体有非孔结构和多孔结构两种特征，因此粉体的表面积有外表面积和内表面积两种。粉体比表面积的测定方法有勃氏透气法、低压透气法、动态吸附法三种。理想的非孔性结构的物料只有外表面积，一般用透气法测定。对于多孔性结构的粉料，除有外表面积外还有内表面积，一般多用气体吸附法测定。

一、目的意义

勃莱恩（Blaine)透气法是许多国家用于测定粉体试样比表面积的一种方法。

在无机非金属材料中，水泥产品是粉体。水泥细度是水泥的分散度（水泥颗粒的粗细程度），是水泥厂用来控制水泥产量与质量的重要参数。测水泥的比表面积可以检验水泥细度以保证水泥的强度。水泥细度的检验方法有筛析法、比表面积测定法、颗粒平均直径与颗粒组成的测定等几种。其中，勃氏透气法仪器构造简单、操作容易、测定方便、节省时间、完全不损坏试样、复演性好，国家标准规定在测试结果有争议时以该法为准。国际标准化组织也推荐这种方法作为测定水泥比表面积的方法。

FBT-5型自动比表面积仪操作指南

—： 检测前的准备工作

1. 被测试样烘干备用

2.预先测定好被测试样的密度

3.220V、 50Hz的交流电源系统

4.千分之一天平一台

5.黄油少许

6.将仪器放平放稳，接通电源，打开仪器左侧的电源开关。此时仪器左侧的四位数码管显示Err1,表示玻璃压力计内的水位未达最低刻度线。

7.用滴管从压力计左侧一滴滴的滴入清水。滴水过程中应仔细观察仪器左侧显示屏，至显示good时立即停止加水。此时左侧数码管显示仪器常数K的值；右侧三位数吗管显示当前环境温度。至此仪器处于待机状态，可以进行如下操作。

二、 仪器常数K的标定

1. 需要的已知参数：

(1) 标准粉的比表面积：

(2) 标准粉的密度：

(3) 容桶的标称体积。

2. 试样量的制备：

（1）标准粉需在115摄氏度下烘干3小时以上。在干燥中冷却至室温。

(2)按公式Ws=PsX V X(1—εs)计算试样量。其中Ps一—标准粉密度，

V－—容桶标称体积，εs－—标准粉试样空隙率。

注：本仪器标准粉及初测试样空隙率均为0.5.

（3）例：标准粉密度3.16g/cm3 容桶体积1.980，空隙率0.5

则：标定仪器时标准粉称重为：

Ws=PsV(1－εs)=3.16×1.980×(1－0.5)

=3.1284(g)

请称量已烘干并冷却的标准粉3.1284g

3.将容桶放在金属指甲上，放入穿孔板，用推杆将穿孔板放平，再放入一片滤纸，用推杆按到底部平整即可。

4.通过漏斗将标准粉装入容桶（切忌不要震动容桶），用手轻摆容桶将标准粉表面基本摆平。

5.再放入一片滤纸，用捣器轻轻边旋转边将滤纸推入容桶至捣器与容桶完全闭合。

6. 从支撑上取下容桶，在容桶锥部的下部均匀涂上少量黄油。

7. 将容桶边旋转边放入玻璃压力计的锥口部分，观察容桶外壁与压力计内壁间应有均匀的黄油密封层即可。

1文档来源为:从网络收集整理.word版本可编辑.欢迎下载支持. 水泥比表面积试验方法及注意事项

比表面积作为一种新推行的水泥细度检测方法,在试验中会遇到许多问题,从而影响到试验结果的准确性,本文从试验步骤,试验原理等方面进行分析、总结、提出了试验中的技巧和注意事项,帮助试验员在操作中提高了工作效率。

水泥一般由几微米到几十微米的大小不同的颗粒组成，它的粗细程度（颗粒大小）称为水泥细度。水泥细度直接影响水泥的凝结硬化速度、强度、和易性、泌水性、干缩性、水化热等一系列物理性能。因此，在水泥生产中对水泥细度必须引起足够的重视。水泥生产中物料的细度的表示方法，有平均粒径法、筛析法（筛余百分数）、比表面积法，和颗粒组成法等。目前，对于水泥的细度检测，我国普遍采用筛余百分数和比表面积两种方法。本文主要介绍勃氏仪和FBT-5自动比表面积仪的比表面积试验方法和注意事项。

一、定义与原理

1．水泥的比表面积，以1公斤水泥所含颗拉的表面积表示，其单位为ｍ2／ｋｇ。

2．水泥的比表面积，主要是根据通过一定空隙率的水泥层的空气流速来测定。因为 对一定空隙率的水泥层，其中空隙的数量和大小是水泥颗粒，比表面积的函数，也决定了 空气流过水泥层的速度，因此根据空气流速即可计算比表面积。

二、水泥比表面积的详细步骤及注意事项

1.试样准备

1.1 将110±5℃下烘干并在干燥器中冷却到室温的标准试样，倒入100ml的密闭瓶内，用力摇动2min，将结块成团的试样振碎，使试样松散。静置2min后，打开瓶盖，轻轻搅拌，使在松散过程中落到表面的细粉，分布到整个试样中。

1.2 水泥试样，应先通过0.9mm方孔筛，再在110±5℃下烘干，并在干燥器中冷却至室温。

2.水泥密度测定

水泥密度测定方法的原理。其原理即为将水泥倒入装有一定量液体介质的李氏瓶内，并使液体介质充分地浸透水泥颗粒。根据阿基米德定律，水泥的体积等于它所排开的液体体积，从而算出水泥单位体积的质量即为密度，为使测定的水泥不产生水化反应，液体介质采用无水煤油。具体步骤：

SYC04 比表面积测定仪试料层体积标定记录表

页码 共 页 JC/T 956-2005 勃氏透气仪 编号:

项目名称 施工单位 取样日期

合 同 段 监理单位 试验日期

单位工程 检验单位

分部工程 工程部位

分项工程 桩号范围

使用范围 取样地点

透气仪

序号

试验编号

标定时温度(℃)

水银密度(g/mL)

透气圆筒+滤纸质量(g)

加满水银后总质量(g)

筒内水银质量(g)

加水泥质 量

(g)

水泥+

水银+

圆筒质(g)

水银质量(g)

试料层体积(mL)

试料层平均体积

(mL)

自检意见

监理意见 原始记录本 表号

册号

页码 序号