硝基苯生产工艺技术方案
硝基苯的生产历史：硝基苯自一八三四年家由英国科学家米尔斯琪第一次有苯硝化制取，并于一八五六年在英国实现工业化生产，迄今已有一百多年历史。作为最早发展起来的化学工业原料之一，硝基苯在有机化工原料工业中一直占有重要地位。
硝基苯是生产苯胺的传统原料，其产量的95%用来做苯胺，还可以作染料中间体、用做溶剂等，五十年代后期随着橡胶橡胶助剂和聚氨基泡沫塑料工业的发展和应用，苯胺的需求量也越来越大，对其硝基苯的需求猛增。近年来，由于以美国ArCO化学公司的一种由硝基苯直接制MDI的新工艺的推广应用再很大程度上促进了硝基苯生产的发展。
目前硝基苯的生产方法主要有两种：
直接硝化法和绝热硝化法。
1、直接硝化法是将苯用混酸直接硝化生产硝基苯。该方法又有不同
的生产工艺路线。
a、锅式间歇式连续硝化工艺
b、环式硝化器连续硝化工艺
c、锅环混用连续硝化工艺
d、泵式连续硝化工艺
这四种工艺共用的优点是工艺技术成熟，操作易掌握，设备材料较普通，常压低温，主要缺点是设备腐蚀严重，副产稀硫酸浓缩回收
需耗大量能源。目前各生产厂家以其技术优势和能源优势不同而各自采用适合自己情况的不同工艺。
2、绝热硝化法：绝热硝化法是由美国氰胺公司和加拿大工业公司联合开发，并在美国罗比康公司和第一化学公司建成了工业化生产装置。该法是将过量苯和硝酸与硫酸的混合物加至一组反应器中，与135度和0.5Mpa压力下进行连续硝化反应，将反应物与稀硫酸分离，反应产物经中和、水洗和精制得到成品硝基苯，稀硫酸在真空下闪蒸出水后浓缩至70---75%循环使用。该工艺突出优点在于反应热被稀硫酸吸收，硝化反应器内不需设置复杂的冷却系统，节省了浓缩所需的大量能耗。该工艺还不能在国内普遍推广，主要障碍是对设备材料的苛刻要求及昂贵的工程造价。
国内硝基苯生产技术主要有锅式串联连续生产工艺和环式串联连续生产工艺。使用锅式串联连续生产工艺的厂家主要有南化工业公司等7家，采用环式串联连续生产工艺的厂家有烟台合成革厂和河南化工厂两家，而两家工艺和设备又有所部同，砚台合成革厂为两器串联，河南化工厂为三器一锅串联。绝热硝化在国内尚属实验阶段，还没有工业化装置。根据原行业交流资料表明，硝化各项工艺指标和各项物耗指标河南化工厂均优于烟台合成革厂。因此，我们认为河南化工厂开发应用的三器一锅串联硝化工艺是成功的，具有一定程度的先进技术水平和成熟可靠性。本厂如果上马硝基苯的话，我们推荐采用四器串联连续硝化生产硝基苯的工艺技术方案。
产品说明：
1、产品的理化性质
物理性质：
产品名称：硝基苯
别名：人造苦杏仁油；分子式；C6H5NO2
分子量：123。15
密度：1203。7Kg/m3
熔点：5。7度
沸点：210。8度
外观：浅黄色透明液体
闪点：90。1度
热容：0。34 KCal/Kg
汽化热：9745 KCal/Kmol
产品质量标准：
原材料规格：
石油苯GB34。5----90：分子式：C6H6
分子量；78
熔点：5。5度
沸点：80。1度
密度：877。4 Kg/m3
闪点；15---20度：
爆炸极限：1。4-----9。4% 硝酸
分子式：HNO3
分子量；63
理化性质；（略）
硫酸
分子式：H2S04
分子量：98
理化性质；（略）
原材料消耗一览表
2）动力消耗一览表
设备一览表：
目录
第一章处理工艺的文献综述 1.1含硝基苯废水对环境的危害 硝基苯，分子式为C5H6NO2，相对分子量为123，相对密度(水=1)1.20，熔点在5.7℃，沸点是210.9℃。硝基苯是淡黄色透明油状液体，有苦杏仁味，不溶于水，溶于乙醉、乙醚、苯等多数有机溶剂。用于溶剂，制造苯胺、染料等。环境中的硝基苯主要来自化工厂、染料厂的废水废气，尤其是苯胺染料厂排出的污水中含有大量硝基苯。 硝基苯在水中具有极高的稳定性，由于其密度大于水，进入水体后会沉入水底，长时间保持不变。又由于其在水中有一定的溶解度，所以造成的水体污染会持续相当长的时间。硝基苯类化合物化学性能稳定，苯环较难开环降解，常规的废水处理方法很难使之净化。因此，研究硝基苯类污染物的治理方法和技术十分必要。 1.2处理硝基苯的技术方法现状 1.2.1 物理法 对含高浓度硝基苯的工业废水，采用物理手段处理既可降低硝基苯的浓度，改善废水的可生化性，又可以回收部分硝基苯，实现资源利用最大化。主要的物理处理方法有：吸附法、萃取法和汽提法。 对于吸附法，硝基苯废水处理研究中颗粒状活性炭、炉渣、有机膨润土等都是应用较多的吸附剂。赵钰等[1]在用活性炭吸附法处理含芳香族硝基化合物的染料废水的工程试运行中，COD平均值由209mg/L下降至119mg/L。 对于萃取法，目前一般采用多级萃取法或萃取法与其他方法协同处理。林中祥等人[2]用N5O3—苯做萃取剂对硝基苯生产废水进行处理，萃取两次可使硝基苯含量达国家一级排放标准。 对于汽提法，用于处理高浓度硝基苯废水，工艺上较为可行。于桂珍等[3]利用汽提—吸附法处理硝基苯废水，实验表明，硝基苯的去除率可达90%以上，汽提后的废水经碳黑吸附，废水中硝基苯含量可降至10mg/L以下，效果较好 1.2.2 化学法 针对于处理硝基苯的化学法主要有电化学法和高级氧化法。电化学氧化的基本原理有两
2，5-二氯硝基苯的生产工艺及市场研究报告 Point 4：2，5-二氯硝基苯的生产工艺及市场研究报告主要目录 第一章：2，5-二氯硝基苯产品综述 第一节：2，5-二氯硝基苯基本信息及介绍 1. 2，5-二氯硝基苯的基本介绍 2. 2，5-二氯硝基苯的理化性质 3. 2，5-二氯硝基苯国标及主要生产厂家技术指标 第二节：2，5-二氯硝基苯的应用及背景 第二章：2，5-二氯硝基苯国内外生产工艺概况及对比 第一节：2，5-二氯硝基苯国内外生产介绍对比 第二节：2，5-二氯硝基苯最新技术研究 第三节: 2，5-二氯硝基苯上下游产品介绍及现状分析 第三章：2，5-二氯硝基苯国内外生产专利及应用专利 第一节：专利1 第二节：专利2 第三节：专利3 第四节：专利4 ....... 第四章：2，5-二氯硝基苯主要生产工艺详述 第一节：2，5-二氯硝基苯生产工艺流程图 第二节：2，5-二氯硝基苯生产原材料及设备 1. 生产原材料介绍 2. 主要设备及相关参数
第三节：2，5-二氯硝基苯生产工艺流程及主要参数 1. 2，5-二氯硝基苯生产工艺基本原理 2. 2，5-二氯硝基苯生产工艺工艺流程 3. 2，5-二氯硝基苯生产后续的环化处理方法 第四节：2，5-二氯硝基苯生产单耗及成本量化 第五节：质量控制 第六节：2，5-二氯硝基苯生产技术的前瞻性分析及生产成本注意事项第五章：2，5-二氯硝基苯市场概述 第一节：2，5-二氯硝基苯的市场特征 第二节：2，5-二氯硝基苯的目标市场及核心竞争力 第三节：2，5-二氯硝基苯及相关产品进出口情况分析 第六章：2，5-二氯硝基苯国内生产厂家及市场分析 第一节：国内2，5-二氯硝基苯生产概况 第二节：国内2，5-二氯硝基苯生产厂家及生产规模 1. 主要生产厂家概述 2. 2，5-二氯硝基苯拟建项目介绍及分析 3. 主要生产厂家规模调研 第三节：国内2，5-二氯硝基苯产量及产能情况分析及预测 第四节：国内2，5-二氯硝基苯需求量情况分析及预测 第五节：国内2，5-二氯硝基苯价格变动趋势分析及预测 第七章：2，5-二氯硝基苯国外生产厂家及市场分析 第一节：全球生产概括 1. 全球2，5-二氯硝基苯生产概况 2. 国外2，5-二氯硝基苯主要生产厂家介绍 第二节：国外2，5-二氯硝基苯产量及产能情况分析及预测 第三节：国外2，5-二氯硝基苯需求量情况分析及预测 第八章：2，5-二氯硝基苯上下游产品及应用市场发展趋势分析 第一节：2，5-二氯硝基苯上下游产品市场比例及发展趋势 1. 2，5-二氯硝基苯上游及其市场研究
水质 硝基苯类化合物的测定 气相色谱法 1适用范围 本标准规定了水中硝基苯类化合物的气相色谱法。 本标准适用于工业和生活污水中硝基苯类化合物的测定。 当样品体积为500ml 时，本方法的检出限、测定下限和测定上限，见表1。 表1 方法检出限及测定上限、下限 2方法原理 用二氯甲烷萃取水中的硝基苯类化合物，萃取液经脱水和浓缩后，用气象色谱氢火焰离子化检测器进行测定。 2,4,6-三硝基苯甲酸水溶性强，在加热时脱羟基转化为1,3,5-三硝基苯。因此，将二氯甲烷萃取后的水进行加热，再用二氯甲烷萃取单独测定2,4,6-三硝基苯甲酸。 3 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的蒸馏水。 3.1 浓硫酸（H 2SO 4）：P=1.84g/ml 3.2 二氯甲烷（CH 2CI 2）：液相色谱纯。 3.3 乙酸乙酯（C 4H 8O 2）:液相色谱纯。 3.4 无水硫酸钠（Na 2SO 4）： 使用前在350℃马弗炉中灼烧4h ，冷却至室温，装入玻璃瓶中备用。 3.5 硝基苯类化合物标准溶液： P=1.00mg/ml 。 于4℃密闭避光保存。可以使用市售有证标准物质。 3.6 2,4,6-三硝基苯甲酸:粉末状固体颗粒，纯度>98.5%。 3.7 2,4,6-三硝基苯甲酸标准溶液：P=1.00mg/ml 。 避光保存，一周内有效。 3.8载气：氮气，纯度≥99.99%（体积分数）。 法 作业指导书 项目 硝基苯类（硝基苯、邻 硝基甲苯、间硝基甲苯、 对硝基甲苯） 适用范围 工业、生活污水 编制人 批准人 朱小平 共 5 页 第 1 页 批准日期 2014年3月10日
对硝基苯甲醚的工艺设计 年产吨对硝基苯甲醚部分工艺设计化工开发设计任务书题目：年产__吨对硝基苯甲醚部分工艺设计学生姓名___祁婕___班级08107341学号0810731219专业_应用化学指导教师____叶斌______ 一、任务和目的对硝基苯甲醚是一种重要的中间体，主要用于生产染料、农药和医药工业中。对硝基苯甲醚的工艺设计的目的，主要是以专业基础课的学习为基础，针对要求的化工项目，设计合理的工艺流程，选择相应的工艺设备等。解决化工产品生产车间设计实际问题的能力，掌握化工工艺流程设计、物料恒算、设备选型、车间工艺布置设计等的基本方法和步骤；从技术上的可行性与合理性两个方面树立正确的设计思想。通过本课程设计，提高运用计算机设计绘图(AutoCAD)的能力。二、
基本内容和要求学习工艺设计的基本原理、方法和应遵循的原则。能依据给出的设计要求和关键参数，能设计提出合理的工艺流程。并用计算机画出带有工艺控制点的工艺流程图。写出工艺操作过程及过程分析、控制要点。学习查阅主要的工艺设计数据参考书，正确地进行工艺过程的物料衡算和热量衡算并进行设备的选型和设计计算。完成设计说明书的编写并提交打印件。三、时间安排1．设计时间为3周，即2011-10-24-------2011-11-11。2．第一周进行课程设计动员、下达课程设计任务书；查阅资料、确定生产工艺；物料衡算；开始能量计算。3．第二周继续查阅资料；能量计算；结合工程设备选型；绘制工艺流程图。4．第三周结合工程实际收集所需资料及检索相关规范标准规范，以及计算的内容编写设计说明书；装订并交设计报告。年产吨对硝基苯甲醚部分工艺设计
硝基苯类化合物的测定 1、方法依据 环境空气硝基苯类化合物的测定苯吸收填充柱气相色谱法(空气和废气监测分析方法第四版) 2、适用范围 本法检出限为2.5×10-2ng（进样1μl），采样体积50L、样品溶液为10ml 时，最低检出浓度为0.005mg/m3。 3、测定原理 空气中硝基苯用苯吸收，经OV-17色谱柱分离，用电子捕获检测器测定，以保留时间定性，峰高外标法定量。 4、试剂 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。 5.1 纯苯：用全玻璃蒸馏器重蒸馏，色谱分析下无干扰峰。 5.2 硝基苯、苯胺、对-硝基甲苯、2,4-二硝基甲苯、氯苯。 5、仪器和设备 5.1 多孔玻板吸收管。 5.2 微量注射器：5μl。 5.3 空气采样器：流量0~1L/min。 5.4 气相色谱仪：具电子捕获检测器。
柱温：170℃；气化室温度：180℃；检测器：220℃；氮气流量：32ml/min 。 6、样品 6.1 样品采集 串联两支内装10.0ml 苯的多孔玻板吸收管，以0.1L/min 的流量采样，采样时间视硝基苯浓度而定，采样后，以苯定容至10.0ml ，待测。 7、分析步骤 7.1 标准溶液的配制 称取0.10g （准确至0.0001g ）硝基苯，置于100ml 容量瓶中，以纯苯稀释至标线作为标准贮备液，每毫升含1.000mg 硝基苯。 7.2 标准曲线的绘制 将标准贮备液逐级用苯稀释配制成每毫升液体含0、0.05、0.10、10.0及100.0μg 的硝基苯标准液，待色谱仪基线平直后，进标准溶液1.00μl ，待定标样的保留时间及峰高，以峰高对含量（μg ）绘制标准曲线。 7.3 标准色谱图 参照空气和废气监测分析方法第四版标准色谱图。 8、结果计算 8.1 与绘制标准曲线相同条件下操作，以保留时间定性，峰高定量。 8.2 计算公式如下： n V W W m mg 213/+=）硝基苯（
苯硝化生产硝基苯工艺过程与防范对策 摘要 本文对硝基苯的生产工艺进行了简要阐述，分析了生产工艺危险性，并列举案例分析，最后针对硝基苯的安全生产，提出了安全预防措施，这对硝基苯的生产能长期、稳定、安全运行具有重要意义。 关键词：硝基苯工艺危险性预防措施 引言 硝基苯是一种重要的化工原料和中间体，用于生产苯胺、联苯胺、二硝基苯等多种医药和染料行业，也可用作于农药、炸药及橡胶硫化促进剂的原料，其中主要用途是制取苯胺和聚氨酯泡沫塑料，目前，90%以上的硝基苯用于生产苯胺[1-3]。工业上硝基苯生产工艺过程主要包括苯硝化反应、硝基苯洗涤、硝基苯精馏等单元过程，生产过程中使用了大量易燃易爆、有毒有害、强腐蚀、强氧化的化学危险品。由于苯硝化反应中副反应生成的杂质（主要是硝基酚盐类）爆炸危险性很高，而且极易积累在精馏塔釜等受热部位，监测和处理不及时就容易发生爆炸，使其生产过程中安全事故具有突发性、灾害性的特点。因此对苯硝化生产硝基苯工艺过程进行危险性定量分析及对爆炸事故的安全研究，并提出具体的预防措施意义重大。 1 硝基苯生产工艺 1.1硝基苯简介 硝基苯，有机化合物，又名密斑油、苦杏仁油，无色或微黄色具有苦杏仁味的油状液体[4]。化学式为C6H5NO2，难溶于水，密度比水大，相对密度1.205，熔点6℃，沸点210~211℃，闪点为87.8℃，爆炸下限为1.8%（93.3℃）。易溶于乙醇、乙醚、苯和油。遇明火、高热会燃烧、爆炸。与硝酸反应剧烈。低毒，半数致死量（大鼠，经口640mg/kg），硝基苯由苯经硝酸和硫酸混合硝化而得。实验室制硝基苯由于溶有硝酸分解产生的二氧化氮而有颜色，除杂方式：加氢氧化钠溶液，分液。 1.2硝基苯的应用 硝基苯是重要的基本有机化工原料，用于生产染料、香料、炸药等有机合成工业，经催化加氢或铁粉还原可得苯胺，这是硝基苯的最主要用途，由苯胺进而生产各种有机
年产12000吨二硝基苯工艺设计书 1.1设计的目的，意义及要求 设计的目的及意义 化工课程设计是高等工业学校各专业教学计划的重要组成部分，是学生在毕业前进行的、全面运用所学的专业知识的综合训练，是培养学生综合素质和解决工程实际问题能力的一个重要的实践性教学环节。该过程是学生在校期间所学知识、理论及各种能力的综合应用与升华,是创新潜能得到激发的过程，是对各专业教学目标、教学过程、教学管理和教学效果的全面检验。 化工课程设计教学环节的教学目的是对学生从事科学研究的基本训练，是在教师指导下，通过毕业论文的教学过程，培养学生探求未知、探求真理的科学精神，以及优良的科学品质与科学素养，培养学生开展科学研究的方法。使学生了解本学科的发展动态和最新科学技术，检验学生综合运用基础理论、基本知识和基本技能，解决科学与技术领域有关问题的能力，检验科研基本训练的实际效果。 工程设计是工程师工作实践中最富创造性的容。设计能力不同于理论分析能力、表达能力和动手能力，它是一种如何将思维形式的知识转化为客观上尚未存在而可以实现的物质实体的创造能力，即不仅是认识客观、表现客观而且是创造客观的能力。因此设计能力的培养对工科学生尤为重要。 具体来讲化工课程设计有如下目的、意义： (1）通过课程设计的训练，使学生进一步巩固加深所学的基础理论、基本技能和专业知识，使之系统化、综合化。 (2）在课程设计中着重培养学生独立工作、独立思考并运用已学的知识解决实际工程技术问题的能力，结合课题的需要更应注意培养学生独立的获取新知识的能力。 (3）通过化工课程设计加强对学生计算、绘图、实验方法、数据处理、编辑设计文件、使用规化手册等最基本的工作实践能力的培养。 (4）通过化工课程设计的训练，使学生树立起具有符合国情和生产实际的正确的设计思 想和观点；树立起严谨、负责、实事、刻苦钻研、勇于探索并具有创新意识及与
目录 第一章处理工艺的文献综述2 1.1含硝基苯废水对环境的危害2 1.2处理硝基苯的技术方法现状2 1.2.1 物理法2 1.2.2 化学法2 1.2.3 生物法3 第二章工程设计资料与依据4 2.1 废水水量4 2.2 设计进水水质4 2.3 设计出水水质4 2.4 设计依据5 2.5 设计原则与指导思想5 第三章工艺流程的确定5 3.1 废水的处理工艺流程5 3.2 工艺流程说明6 3.3 工艺各构筑物去除率说明7 第四章构筑物设计计算7 4.1 设计水量的确定7 4.2 调节池7 4.3 微电解塔8 4.4 FENTON氧化池 10 4.5 中和反应池11 4.6 沉淀池12 4.7 生活污水格栅14 4.8 生活污水调节池16 4.9 生化处理系统17 4.10 二沉池19 4.11 污泥浓缩池20 第五章构筑物及设备一览表22 5.1 主要构筑物一览表 22 5.2 主要设备一览表23 第六章管道水力计算及高程布置23 6.1 平面布置及管道的水力计算23 6.2 泵的水力计算及选型26 6.3 高程布置和计算28 第七章参考文献31
第一章处理工艺的文献综述1.1含硝基苯废水对环境的危害 硝基苯，分子式为C 5H 6 NO 2 ，相对分子量为123，相对密度(水=1)1.20，熔点在5.7℃，沸 点是210.9℃。硝基苯是淡黄色透明油状液体，有苦杏仁味，不溶于水，溶于乙醉、乙醚、苯等多数有机溶剂。用于溶剂，制造苯胺、染料等。环境中的硝基苯主要来自化工厂、染料厂的废水废气，尤其是苯胺染料厂排出的污水中含有大量硝基苯。 硝基苯在水中具有极高的稳定性，由于其密度大于水，进入水体后会沉入水底，长时间保持不变。又由于其在水中有一定的溶解度，所以造成的水体污染会持续相当长的时间。硝基苯类化合物化学性能稳定，苯环较难开环降解，常规的废水处理方法很难使之净化。因此，研究硝基苯类污染物的治理方法和技术十分必要。 1.2处理硝基苯的技术方法现状 1.2.1 物理法 对含高浓度硝基苯的工业废水，采用物理手段处理既可降低硝基苯的浓度，改善废水的可生化性，又可以回收部分硝基苯，实现资源利用最大化。主要的物理处理方法有：吸附法、萃取法和汽提法。 对于吸附法，硝基苯废水处理研究中颗粒状活性炭、炉渣、有机膨润土等都是应用较多的吸附剂。赵钰等[1]在用活性炭吸附法处理含芳香族硝基化合物的染料废水的工程试运行中，COD平均值由209mg/L下降至119mg/L。 对于萃取法，目前一般采用多级萃取法或萃取法与其他方法协同处理。林中祥等人[2]用 N 5O 3 —苯做萃取剂对硝基苯生产废水进行处理，萃取两次可使硝基苯含量达国家一级排放标 准。 对于汽提法，用于处理高浓度硝基苯废水，工艺上较为可行。于桂珍等[3]利用汽提—吸附法处理硝基苯废水，实验表明，硝基苯的去除率可达90%以上，汽提后的废水经碳黑吸附，废水中硝基苯含量可降至10mg/L以下，效果较好 1.2.2 化学法 针对于处理硝基苯的化学法主要有电化学法和高级氧化法。电化学氧化的基本原理有两
简单的说就是将硝基苯和氢气加热到200度左右，通入流化床反应器，在金属负载型催化剂（很多种，你这里是活性铜）的作用下，在200-320度时生成苯胺。 反应化学式为C6H5NO2+3H2—-—- C6H5NH2+2H20 硝基苯催化加氢法是目前工业上生产苯胺的主要方法，包括固定床气相催化加氢、流化床气相催化加氢以及硝基苯液相催化加氢三种工艺。 催化剂 C6H5NO2+3H2—-—- C6H5NH2+2H20+Q 生产工艺：1，硝基苯加氢还原：硝基苯经预热和氢气以1：9(摩尔比)进入气化器，气化并加热至185～200℃，通人流化床。以铜作催化剂，气态硝基苯在流化床内发生加氢还原反应。控制流化床内中心温度220～270℃。H：≥90％。加氢反应产生的热量由废热锅炉产生1．3～1．7MPa的饱和蒸汽，供气化器和后续精馏工序使用。流化床顶部出来的气态反应生成物经冷凝、冷却。液相为反应生成的苯胺和水，分层得到粗品苯胺。不凝气(H：≥90％)少量排放，其余压缩后。和新鲜氢混合循环使用。床内铜催化剂定期进行再生处理。2，苯胺精制：粗品苯胺从脱水塔顶泵人。控制脱水塔釜温度140-160℃，塔顶温度120～140℃。塔内真空度一0．06至-0．07MPa。当脱水塔釜液水分≤0．1％后，进入精馏塔精馏脱除重组份(硝基苯、联苯胺类等)。控制塔釜温度l10～120℃。塔顶温度100～llO~C。塔内真空度一0．09MPa以上。气态苯胺从塔顶蒸出冷凝得到成品；塔釜内的重组份定期排放，蒸馏回收苯胺后作为焦油。 固定床气相催化加氢工艺是在l～3 MPa和200—300 摄氏度等条件下，硝基苯和氢发生反应，苯胺的选择性>99％。具有运转费用低、投资少、技术成熟和产品质量好等优点，不足之处是易发生局部过热而引起副反应和催化剂失活。国外大多数苯胺生产厂采用此工艺进行生产。 流化床气相催化加氢法是汽化后的硝基苯与过量H：混合，进人流化床反应器，在260—280℃进行加氢还原反应生成苯胺和水蒸汽。该法较好地改善了传热状况，避免局部过热，减少副反应的生成，延长了催化剂的使用寿命；不足之处是操作较复杂，催化剂磨损大，装置建设、操作和维修费用较高。我国绝大多数苯胺生产厂家均采用流化床气相催化加氢工艺进行生产。 硝基苯液相催化加氢工艺是在无水条件下硝基苯进行加氢反应生成苯胺，苯胺的收率为99％。优点是反应温度较低，副反应少，催化剂负荷高，寿命长，设备生产能力大，不足之处是反应物与催化剂以及溶剂必须进行分离，设备操作以及维修费用高。 目前，成功应用于硝基苯加氢工艺的催化剂主要是还原态的铜基催化剂和贵金属铂系催化剂。
150 m3/d硝基苯废水处理工艺设计的开题报告 硝基苯类化合物是一种有机合成原料，是一种重要的有机溶剂，同时也是一种具有致癌、致突变性或生殖毒性,难以氧化、难生物降解的有毒有机污染物质，用常规的废水处理方法难以使之净化。美国环保局已将其列入129 种优先控制污染物之中，我国环境保护中优先控制的52 种有害物质之一。随着硝基苯类化合物需求的增加和生产规模的不断扩大，硝基苯废水的排放量越来越大，给环境造成了的严重污染，已经成为废水处理的一大难题。因此，对此类废水的治理研究，特别是事故应急废水的处理研究具有很高的实用价值。 1.设计依据： 《国家污水综合排放标准》（GB18918-2002）； 室外排水设计规范（GB500014—2006）； 混凝土结构设计规范（GBJ10－89）； 给水排水工程结构设计规范（GBJ69－84）； 建筑结构设计统一标准（GBJ68－89）； 电力装置的电测量仪表装置设计规范（GBJ 63-90）； 建筑结构荷载规范（GBJ9－87）； 中华人民共和国《工业企业厂房标准》（GB5096-93）； 城市区域环境噪声标准（GB3096-2003）； 《工业企业厂界噪声标准》（GB12348－1990）； 恶臭污染物排放标准（GB14554-93）； 上海安装工程概算基价表（2000） 2.设计原则： 1、本设计方案严格执行有关环境保护的各项规定，污水处理后必须确保各项出水水质指标均达到《国家污水综合排放标准》 （GB18918-2002）中三级标准排放标准要求。
2、采用简单、成熟、稳定、实用、经济合理的处理工艺，保证处理 效果，并节省投资和运行管 理费用，确保出水的各项指标达到排放标准。 3、设备选型兼顾通用性和先进性，运行稳定可靠、效率高、管理方便、维修维护工作量少、价格适中。 4、系统运行灵活、管理方便、维修简单，尽量考虑操作自动化，工 艺控制简单，操作方便，减少操作劳动强度。 5、设计美观、布局合理，与厂区内设施统一协调考虑，构筑物尽量 采用地上式，布置在机房内，方便设备维修保养。 6、废水处理设施力求占地面积小，工程投资省，运行费用低，设置 必要的监控仪表，提高控制操作的自动化程度。 7、设计时充分考虑废水处理系统产生的噪声、异味，以及污泥的处理，避免对环境造成二次污染。 8、建筑设计在满足工艺要求的前提下，建筑风格及色调上力求新颖、简洁、明快，结合环境，建设一座和谐有致、绿色低碳，节能环保的 废水处理站。 3.设计内容和范围： 设计内容为废水处理站区的土建、工艺、电气、控制系统的设计以及 工程投资估算等。 1、污水处理站的总体设计，包括工艺、土建、电气设计等；（处理 系统进、出水的第一个阀门开始与结束）。 2、废水处理站的设计主要分为废水处理和污泥处理及处置两大部分。1）污水处理 调查研究水量、水质变化情况，结合污水本身所特有的情况，选择技 术成熟、经济合理、运行灵活、管理方便、处理效果稳定的方案。 2）污泥处理与处置 废水处理过程中产生污泥，应进行后续稳定处理，防止对环境造成二 次污染；并妥善考虑污泥的定期外运，最终委托专业单位外运处置。 4.废水来源及水质特点、水量： 废水主要来源于于化工、染料，医药，农药及炸药等行业，这些行业 的生产废水中含有大量硝基苯、苯酚、苯胺等有机污染物；
NO 24-HNO 3=O 2N —<(C ==?S-^O 2 +H 2O 3.3酸性二硝基苯的中和精制，酸性二硝基苯中含有酸（主要为硝 酸）和副反应生成的邻、对二硝基苯，用氢氧化钠中和酸性硝基苯 中的硝酸，利用亚硫酸钠磺化取代反应，生成不溶于水的邻、对硝 基苯磺酸钠，以达到精制的目的。 3.4精制锅的间二硝基苯的水洗。用水洗去除中和精制后产生的少 量的碱和邻、对硝基苯磺酸钠，从而制得高纯度的间二硝基苯。 有关反应如下： NO 2 SO 3Na <<=>>-^NO 2 +Na 2SO 4 ------------ ? Ch +H 2O NO 2 +Na 2SO 4 NO 2 -<（S^>-SO 3Na +NaNO 2 3.5硝化反应的抽取。用硝基苯萃取硝化废酸中的二硝基苯，同行 斯硝基苯同硝化废酸中的剩余硝酸反应生成二硝基苯。抽取后的废 主反应: NO, +HoO 副反应：Z VNO 2 + HNO 3 =
酸送浓酸岗位提炼后循环使用或外售。硝基苯抽取后成为酸性硝基苯，作为硝化的原料。 有关反应如下： HNO3+NaOH=NaNO3+H2O 四、工艺过程的叙述 4.1各种原料的接受 4.1.1粗硝基苯从硝基苯车间粗硝基苯储罐由输送泵送到木工段硝基苯计量槽（V102）中。 4.1.2硫酸从废酸回收工段浓缩岗位槽自流到木工段硫酸计量槽（V105）中。 4.1.3 .98%硝酸从硝基苯工段硝酸储罐经泵送至木工段硝酸计量槽 （V104）中4.1.4.30%的液碱从硝基苯工段液碱储罐经泵送至木工段液碱计量槽（V106）中。 4.1.5亚硫酸钠经提升机（LS101）送至三楼，供亚硫酸钠配制罐 （104AB）使用。 4.2硝基苯的硝化421硝化开车前的检查和准备 1）检查硝化锅各部位是否正常，水压、汽压、电压是否稳定，温度计，真空表，报警装置是否好用。 2）硝化锅的数字显示仪和记录仪，两表温差不能超过2度，并记 录好两表的同步温度水温差。 3）领取操作记录表，做好记录。
实验八食品中总抗坏血酸的测定（2，4-二硝基苯肼比色法） Method for determination of ascorbic acid in foods （by colorimetry with 2,4-dinitrophenylhydrazine） (一)目的 掌握2，4-二硝基苯肼比色法测定食品中总抗坏血酸含量。 (二)原理 总抗坏血酸包括还原型、脱氢型和二酮古乐糖酸，样品中还原型抗坏血酸经活性炭氧化为脱氢抗坏血酸，再与2，4-二硝基苯肼作用生成红色脎，根据脎在硫酸溶液中的含量与总抗坏血酸含量成正比，进行比色定量。 (三)仪器与试剂 1.仪器和设备 1.1 恒温箱(37±0.5)℃。 1.2 可见—紫外分光光度计 1.3 捣碎机 2.试剂 本实验用水均为蒸馏水。试剂纯度均为分析纯。 2.1 4.5 mol／L硫酸谨慎地加250mL硫酸(相对密度1.84)于700 mL水中，冷却后用水稀释至1000 mL。 2.2 85％硫酸谨慎地加900 mL硫酸(相对密度1.84)于100 mL水中。 2.3 2％2，4—二硝基苯肼溶液溶解2g 2，4—二硝基苯肼于100 mL 4.5 mol／L 硫酸内，过滤。不用时存于冰箱内，每次用前必须过滤。 2.4 2％草酸溶液溶解20g草酸(H2C2O4)于700 mL水中，稀释至1000mL。2.5 1％草酸溶液稀释500mL 2％草酸溶液到1000mL。 2.6 1％硫脲溶液溶解5g硫脲于500 mL 1％草酸溶液中。 2.7 2%硫脲溶液溶解10g硫脲于500mL 1％皋酸溶液中。 2.8 l mol／L盐酸取100mL盐酸，加入水中，并稀释至1200 mL。 2.9 抗坏血酸标准溶液溶解100mg纯抗坏血酸于100 mL l％草酸中，配成每毫升相当于l mg抗坏血酸。 2.10 活性炭将100g活性炭加到750mL l mol／L盐酸中，回流1—2h，过滤，用水洗数次，至滤液中无铁离子(Fe3+)为止，然后置于110℃烘箱中烘干。
Lem wm XX/XXX水中硝基苯类的测定 一.主题内容 本文规定了地表水、地下水、工业废水、生活污水和海水中硝基苯类的监测方法。具体采样及分析方法、检出限等参数见下表：
二.注意事项 （一）还原-偶氮光度法测定工业废水中硝基苯类（总浓度） 1、水样应采集于棕色玻璃瓶内，硫酸调节pH为1~2，并在4?C下保存，采集后24h内分析完毕。 2、在酸性条件下测定，当酚含量高于200mg/L，乙醇高于5%（v/v），甲醇高于2.5%（v/v），丙酮高于10%（v/v），对本方法有正干扰。 3、显色温度对反应有影响，最佳反应温度在22 ~30?C，若室温高于或低于此温度范围，可在恒温水浴中显色，或采用同时绘制校正曲线的办法进行测定。保存在冰箱的水样及试剂，比色前一定放置到室温，以消除温度的影响。 4、色度较深的废水，可分取与显色相同体积的水样，按同样的操作步骤，但免去加1mL 2% NEDA溶液步骤，测量其吸光度。由水样吸光度减去上述所测得的吸光度的差值，查出相应的苯胺含量。 5、对色泽很深或酚含量较高的水样，测得苯胺时，可采用蒸馏法以消除干扰。蒸馏操作步骤为：分取100mL水样于蒸馏瓶中，用4%氢氧化钠溶液调至碱性，加热蒸馏。待蒸馏出80mL时，停止加热，稍冷后，往蒸馏瓶中加入20mL 水，继续蒸馏至100mL蒸馏液为止。 6、样品溶液、标准溶液和空白对照必须用同一批试剂同时操作，所加试剂量也要求准确。 7、当水样中苯胺类化合物含量是硝基苯类化合物含量的7倍时，本方法任适用。若苯胺比例增大，则误差增大。 8、2% NEDA溶液配制时，可在水浴上温热至溶液清亮并全部溶解，过滤后稀释至所要体积。储存于棕色玻璃瓶中，冰箱保存。此溶液不宜多配，当溶液浑浊时应重新配制。 9、水样经还原操作过滤时，应使用慢速滤纸。 10、加10%氢氧化钠溶液（m/v）于经还原操作的水样中，当pH调至4~5时，溶液可能出现絮状沉淀，而不经还原操作的水样则无絮状沉淀。因此，氢氧化钠溶液用量会略多于经还原操作的水样。
xxxxxx大学 化工课程设计 学院： xxxxxxxxxxxxxx学院 专业：化学工程与工艺年级： 题目：年产12000吨二硝基苯工艺设计研究 学生姓名：学号： 指导教师：职称: 2013年12月30日
本发明涉及一种混二硝基苯的生产工艺。所说的混二硝基苯包括邻二硝基苯、间二硝基苯和对二硝基苯三种同分异构体。其特征是以硝基苯为原料，经混酸(硝酸-硫酸的混合物)连续硝化生产混二硝基苯。该工艺过程主要操作参数是：反应温度控制在50～100℃，但控制在80～90℃硝化反应效果更好；硝酸与硝基苯的投料比例控制在1.01～1.06∶1；废酸浓度控制在80～90％；反应停留时间控制在0.5～4小时。由于本发明是连续硝化生产混二硝基苯工艺，使得本发明有以下几个优点：1)设备的生产能力大；2)生产过程易于控制，生产稳定，产品的质量高；3)改善了工作环境，有利于操作工人的身体健康，有利于环境保护；4)降低了劳动强度，降低了生产成本。
1 前言 1.1设计的目的，意义及要求 设计的目的及意义 化工课程设计是高等工业学校各专业教学计划的重要组成部分，是学生在毕业前进行的、全面运用所学的专业知识的综合训练，是培养学生综合素质和解决工程实际问题能力的一个重要的实践性教学环节。该过程是学生在校期间所学知识、理论及各种能力的综合应用与升华,是创新潜能得到激发的过程，是对各专业教学目标、教学过程、教学管理和教学效果的全面检验。 化工课程设计教学环节的教学目的是对学生从事科学研究的基本训练，是在教师指导下，通过毕业论文的教学过程，培养学生探求未知、探求真理的科学精神，以及优良的科学品质与科学素养，培养学生开展科学研究的方法。使学生了解本学科的发展动态和最新科学技术，检验学生综合运用基础理论、基本知识和基本技能，解决科学与技术领域有关问题的能力，检验科研基本训练的实际效果。 工程设计是工程师工作实践中最富创造性的内容。设计能力不同于理论分析能力、表达能力和动手能力，它是一种如何将思维形式的知识转化为客观上尚未存在而可以实现的物质实体的创造能力，即不仅是认识客观、表现客观而且是创造客观的能力。因此设计能力的培养对工科学生尤为重要。 具体来讲化工课程设计有如下目的、意义： (1）通过课程设计的训练，使学生进一步巩固加深所学的基础理论、基本技能和专业知识，使之系统化、综合化。 (2）在课程设计中着重培养学生独立工作、独立思考并运用已学的知识解决实际工程技术问题的能力，结合课题的需要更应注意培养学生独立的获取新知识的能力。 (3）通过化工课程设计加强对学生计算、绘图、实验方法、数据处理、编辑设计文件、使用规范化手册等最基本的工作实践能力的培养。 (4）通过化工课程设计的训练，使学生树立起具有符合国情和生产实际的正确的设计思 想和观点；树立起严谨、负责、实事求是、刻苦钻研、勇于探索并具有创新意识及与他人合作的工作作风。
49硝基苯类 方法一、液液萃取/固相萃取-气相色谱法HJ 648-2013 1适用范围 本标准规定了水中 15 种硝基苯类化合物的液液萃取和固相萃取气相色谱测定方法。 15 种硝基苯类化合物包括硝基苯、对-硝基甲苯、间-硝基甲苯、邻-硝基甲苯、对-硝 基氯苯、间-硝基氯苯、邻-硝基氯苯、对-二硝基苯、间-二硝基苯、邻-二硝基苯、 2,4-二硝基甲苯、2,6-二硝基甲苯、3,4-二硝基甲苯、2,4- 二硝基氯苯、2,4,6-三硝基甲苯。 本标准适用于地表水、地下水、工业废水、生活污水和海水中硝基苯类化合物的测定。 液液萃取法取样量为 200ml，方法检出限为 0.017 g/L~ 0.22 g/L；固相萃取法取样量为 1.0L 时，方法检出限为 0.0032 g/L~0.048 g/L。详见附录 A。 2相关文件 本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。 GB 17378 HJ/T 164 HJ/T 91 海洋监测规范地下水环境监测技术规范地表水和污水监测技术规范 3方法原理 液液萃取：用一定量的甲苯萃取水中硝基苯类化合物，萃取液经脱水、净化后进行色谱分析。固相萃取：使用固相萃取柱或萃取盘吸附富集水中硝基苯类化合物，用正己烷/丙酮洗脱，洗脱液 经脱水、定容后进行色谱分析。萃取液注入气相色谱仪中，用石英毛细管柱将目标化合物分离，用电子捕获检测器测定，保留时间定性，外标法定量。
4仪器设备、实验材料、环境条件 实验材料： 4.1 正己烷(C6H14)：色谱纯。 4.2 丙酮(C3H6O)：色谱纯。 4.3 甲醇(CH4O)：色谱纯。 4.4 甲苯(C7H8)：色谱纯。 4.5 无水硫酸钠（Na2SO4）：在450℃的烘箱中烘烤4h，置于干燥器中冷却至室温，装入瓶中，于干燥器中保存。 4.6 盐酸（HCl）：(HCl)=1.19g/ml。 4.7 氢氧化钠(NaOH)。 4.8 硝基苯类化合物标准物质：纯度均不小于 98%。 包括硝基苯、对-硝基甲苯、间-硝基甲苯、邻-硝基甲苯、对-硝基氯苯、间-硝基氯苯、邻-硝基氯苯、对-二硝基苯、间-二硝基苯、邻-二硝基苯、2,4-二硝基甲苯、2,6-二硝基甲苯、3,4-二硝基甲苯、2,4-二硝基氯苯、2,4,6-三硝基甲苯标准物质。 4.9 硝基苯类标准贮备液： =10.0mg/ml。 准确称取每种硝基苯类化合物标准物（5.8）各250mg，精确到0.1 mg，分别放入25.0ml 棕色容量瓶中，用少量甲苯（5.4）助溶，加正己烷（5.1）至刻度，作为硝基苯类标准贮备液，在 4℃条件下可保存一年。也可购买市售有证标准溶液。 4.10 硝基苯类标准使用液：硝基苯和硝基甲苯 =200mg/L；硝基氯苯、二硝基甲苯、二硝基氯苯和三硝基甲苯 =20.0mg/L。 分别准确移取硝基苯和硝基甲苯标准储备液（5.9）各200μl，硝基氯苯、二硝基甲苯、二硝基氯苯和三硝基甲苯标准储备液（5.9）各20.0μl，于10.0ml 棕色容量瓶中，用正己烷定容，混匀，配制成混合标准使用液，该溶液在 4℃条件下可保存半年。 4.11 固相萃取柱洗脱溶液：3+1（V/V）正己烷/丙酮混合溶液。 4.12 盐酸溶液：1+1（V/V）。 4.13 氢氧化钠溶液： c (NaOH)=0.1mol/L。 取 4g 氢氧化钠（5.7）溶于少量水中，稀释至 1000ml。 4.14 固相萃取吸附剂：60~80 目，基体材料为聚苯乙烯-二乙烯基苯球形高分子共聚物。 例如：HLB 或 GDX502。在索氏提取器中依次经丙酮、正己烷、甲醇各抽提 6h，然
实验：总维生素C 的测定—2，4-二硝基苯肼比色法 一、实验目的 1.了解天然维生素C 的结构功能以及天然存在形式。 2.掌握测定总维生素C 的原理与方法。 二、实验原理 总抗坏血酸包括还原型Vc 、脱氢型Vc 和二酮古龙糖酸。样品中还原型抗坏血酸经活性炭氧化为脱氢抗坏血酸，再与2，4 -二硝基苯肼作用生成红色脎。脎在硫酸溶液中的含量与总抗坏血酸含量成正比，由此通过比色可对样品中总坏血酸进行定量。 三、仪器和试剂 仪器：恒温水浴锅（37±0.5℃）、紫外-可见分光光度计、组织捣碎机。 试剂：本实验用水均为蒸馏水，试剂纯度均为分析纯。 1、4.5mol/L 硫酸：小心将250mL 硫酸(比重1.84)加入到700mL 水中，冷却后用水稀释至1000mL 。 2、(9+1)硫酸：小心将900mL 硫酸(比重1.84)加入到100mL 水中，搅拌均匀。 3、2% 2，4-二硝基苯肼溶液(20g/L2，4 -二硝基苯肼溶液)：溶解2g 2，4 - 二硝基苯肼于100mL 4.5mol/L 硫酸内，过滤使用（不用时存于冰箱内，每次用前过滤）。 4、2%草酸溶液(20g/L 草酸溶液)：溶解20g 草酸(422O C H )于700mL 水中，再加水
稀释至1000mL。 5、1%草酸溶液(10g/L草酸溶液)：稀释500mL 2%草酸溶液到1000mL。 6、1%硫脲溶液(10g/L硫脲溶液)：溶解5g 硫脲于500mL 1%草酸溶液中。 7、2%硫脲溶液(20g/L硫脲溶液)：溶解10g 硫脲于500mL 1%草酸溶液中。 8、1mol/L 盐酸：取100mL 盐酸，加入水中，并稀释至1200mL。 9、抗坏血酸标准溶液(1mg/mL)：溶解100mg 纯抗坏血酸于100mL 1%草酸中。 10、活性炭：将100g 活性炭加到750mL 1mol/L 盐酸中，水浴回流1-2h，过滤，用水洗数次，至滤液中无铁离子（ 3e F）为止，然后置于110℃烘箱中烘干。 检验铁离子方法：利用普鲁士蓝反应。将2%亚铁氰化钾（20g/L亚铁氰化钾）与1%盐酸等量混合，将上述洗出滤液滴入，如有铁离子则产生蓝色沉淀。 四、操作步骤 （全部实验过程应避光） (一)样品的测定 1.浸提： 鲜样的制备：称100g 鲜样和100g 2%草酸溶液(20g/L草酸溶液)，倒入捣碎机中打成匀浆，取10-40g 匀浆(含1-2mg 抗坏血酸)倒入100mL 容量瓶中，用1%草酸溶液(10g/L草酸溶液)稀释至刻度，混匀。
甲苯\硝基苯Fenton氧化去除特性研究 摘要：以黑龙江省宾西工业园区废水为研究对象，采用Fenton试剂作为氧化剂对污水中的甲苯、硝基苯进行去除实验研究。研究结果表明：当进水甲苯、硝基苯浓度均为40mg/L时，H2O2与Fe2+的比值为10，H2O2投加量为5mmol/L，pH为3，反应时间设置为60min。此时出水甲苯、硝基苯浓度在2~3mg/L左右，去除率在90%以上，处理效果较好。 关键词：甲苯；硝基苯；氧化 Abstract: the heilongjiang Penn west industrial park waste water as the research target, the Fenton reagent as oxidants to sewage, the difficulties of toluene for removing experimental study. The results of the study show that: when the water, the difficulties are toluene concentration 40 mg/L, H2O2 and the ratio of 10 for Fe2 +, H2O2 dosing quantity for 5 mmol/L, pH of three, the reaction time set for 60 min. At this time, the difficulties in toluene water concentration of 2 ~ 3 mg/L or so, the removal rate of 90% or more, the treatment effect is good. Keywords: toluene;difficulties; oxidation 前言 松花江支流-蜚克图河流域的宾西工业园区内机械加工企业、制药企业、印染企业众多，由于这些企业在生产过程中涉及到乳化液、甲苯、硝基苯等物质，一旦这些物质在工厂事故时发生泄漏，将对蜚克图河流域的生态环境产生重大的破坏。本文通过对甲苯、硝基苯特殊污染物进行小试实验，找出最佳工艺处理工况条件。 1. 实验介绍 1.1 Fenton氧化法简介 采用Fenton试剂（Fe2+与Fe2+组成的试剂），通过氧化和混凝作用去除水中有机物的反应称之为Fenton氧化法[1]。影响氧化效果的主要因素有：H2O2与Fe2+的比值、H2O2投加量、pH和反应时间等[2,3]。 1.2 实验步骤 用移液枪量取一定量的甲苯、硝基苯原液放入1L烧杯中，静置2~3小时，使得甲苯、硝基苯浓度为40mg/L。再加入一定量的H2O2和FeSO4，调节一定的pH值，放置在六联搅拌机上，在搅拌的作用下，进行Fenton氧化实验。反应一段时间后，取上层清液进行分析。 1.3 分析检测方法
硝基氯苯废水的治理 化工部给排水设计技术中心站武迎生 摘要本文论述了硝基氯苯废水的排污机制,提出了适宜的治理流程。研究结,该处理流程方法简单,效果好,从废水中可回收一定量的化工原料。 关键词硝基氯苯冷却结晶生物活性炭 硝基氯苯包括二硝基氯苯、邻硝基氯苯、对硝基氯苯、间硝基氯苯,是重要的化工原料,广泛应用于农药、染料等行业。近年来我国硝基氯苯工业发展很快,尤其是邻、对硝基氯苯产量迅速增加,是世界上产量最大的国家之一。但是在硝基氯苯生产过程中要排出一定量废水,废水中含有硝基氯苯、硝基酚、氯苯、硫酸、硝酸等,以硝基氯苯量最大。硝基氯苯是毒性较大的有害物质,国家对其制定了严格的排放标准,为5ｍｇ/ｌ。目前国内硝基氯苯生产企业能达到这个排放标准的很少。本文结合某厂的实例就硝基氯苯废水治理方法的选择,适宜的治理工艺流程进行了探研。 1、硝基氯苯废水的排污机制、水质水量某化工厂硝基氯苯车间共有二个主要工段:2,4-二硝基氯苯工段、邻、对硝基氯苯工段。各工段的生产工艺、排污机制、水质水量分述如下。 1.1 2,4—二硝基氯苯工段2,4—二硝基氯苯(以下简称二硝)是硝基氯苯车间的主要工段,年产二硝六千吨,占硝基氯苯总产量的三分之二。二硝的生产是以氯苯为原料,采用硝酸和硫酸的混酸为硝化剂,其中硫酸主要起脱水作用。硝化第一步用低值酸进行,硝化完毕后,静置分层,排去沉在下部的剩余硫酸,再加入高值酸进行第二步硝化,硝化后得到二硝粗产品。二硝比重比硝化后剩余的酸轻,浮在硝化罐的上部,将下部的酸排至贮酸罐,而后送至脱硝工段。由于分层不清及物料夹带,有部分酸残留在二硝中,为了使产品符合质量要求,需用清水和碱液洗涤二硝粗产品。洗涤水水温65℃,洗涤后水从缸上部虹吸排出,再进行下一遍洗涤,碱洗是用5～7%的Ｎａ2ＣＯ3液洗涤,其目的是和硝化反应的副产物硝基酚作用,生成硝基酚钠,溶于水而被除去。水洗一般进行4～6遍,碱洗一般为一遍。水洗和碱洗时物料和水的体积比为1∶1左右。物料被洗至刚果红试纸不变色后转至结晶工段,然后装入铁桶内作为成品出售 。二硝生产工艺流程简图见图1。 从工艺流程可以看出,二硝工段的污染源主要为水洗和碱洗的洗涤水,二硝工段的日产为30吨,体积20ｍ3。以水洗加碱洗34遍水洗水分析测定,水中含有较高浓度的有机物等污染物。分析结果见表1。