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中山大学考研药物分析资料第四章

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第四章 药物定量分析与分析方法验证（一） 目的与要求  1、掌握不同结构药物的稳定性规律  2、掌握色谱系统适用性试验的内容  3、熟悉氧瓶燃烧法的实验过程  4、了解定量分析样品的前处理方法的进展及在药物分析中的应用

1、 掌握不同结构药物的稳定性规律 （1）与苯环直接相连，卤原子和苯环形成强共轭结构，电子云密度重新分布，此时卤原子结合牢固，不易脱离；需要破坏后才可分析。 （2）与脂肪链相连，结合不牢固；根据情况选择。 （3）与苄基相连，相当于活泼取代氢的位置，卤原子易脱掉，结合最不牢固，易处理。

2、掌握色谱系统适用性试验的内容 色谱的定量，都需要色谱系统符合一定要求，即要进行色谱系统适用性实验，包括对主要组分的理论塔板数、主要组分与其他组份的分离度，以及重复性和主要组分的峰对称因子（拖尾因子）等。其中分离度和重复性是其中更具实用意义的参数。 （1）、色谱柱的理论塔板数（n）：在规定的色谱条件下（固定相，流动相等），注入供试品溶液或各品种项下规定的内标物质溶液，记录色谱图，量出供试品主成分或内标物质峰的保留时间tR（以分钟或长度计，下同，但应取相同单位）和半高峰宽（Wh/2），按n＝5.54（tR/Wh/2）2计算色谱柱的理论板数，如果测得理论板数低于各品种项下规定的最小理论板数，应改变色谱柱的某些条件（如柱长、载体性能、色谱柱充填的效果等），使理论板数符合要求。  问：为什么不用峰宽来计算理论塔板数？ （2）、分离度（R）：无论是定性鉴别还是定量分析，均要求待测峰与其他峰、内标峰或特定的杂质对照峰之间有较好的分离度。分离度的计算公式为： 式中tR2、tR1分别为相邻两峰中后一峰和前一峰的保留时间；W1及W2为此相邻两峰的峰宽。除另有规定外，分离度应大于1.5。 （3）、重复性：取各品种项下的对照溶液，连续进样3～5次，除另有规定外，其峰面积测量值的相对标准偏差应不大于2.0%。也可按各品种校正因子测定项下，配制相当于80%、100%和120%的对照品溶液，加入规定量的内标溶液，配成3种不同浓度的溶液，分别进样3次，计算平均校正因子。其相对标准偏差也应不大于2.0%。 （4）、拖尾因子（T）：为保证分离效果和测定精度，应检查待测峰的拖尾因子是否符合各品种项下的规定。拖尾因子的计算公式为： 式中 W0.05h为0.05峰高处的峰宽；d1为峰顶点至峰前沿之间的距离。  除另有规定外，峰高法定量时T应在0.95～1.05之间。峰面积定量影响不大，也不应太大

3、熟悉氧瓶燃烧法的实验过程 氧瓶燃烧法：是将含有待测元素的有机药物置于充满氧气的密闭的燃烧瓶中充分燃烧，使得待测元素转化为不同价态的氧化物，被吸收于适当的吸收液中，然后根据待测物质的性质，选用合适的方法进行分析。 本法适用于分析含卤素有机药物、氮、硫和硒等药物。 操作法：在燃烧瓶中加入规定的吸收液，并将瓶口用水湿润；小心急速通氧气约1分钟（通气口接近液面），立即用表面皿覆盖瓶口，备用；点燃包有供试品的滤纸包，迅速放入燃烧瓶中，按紧瓶盖，用少量水封闭瓶口，使燃烧完毕，充分振摇，使生成的烟雾完全吸收入吸收液中，放置15min后，用少量水冲洗瓶塞及铂丝，合并洗液也吸收液。然后用同法做空白试验。 需要注意的问题：（1）氧气要充足！燃烧要充分。（2）瓶中不得有有机溶剂残留！（3）不得有润滑油等涂抹瓶口！ （4）水封瓶口，且用手按住瓶口！（5）选择合适的吸收液（多数是水和氢氧化钠的混合液）（6）若瓶中出现黑色颗粒，则为燃烧不充分。

4、了解定量分析样品的前处理方法的进展及在药物分析中的应用 药物的定量分析，需要根据分析方法的特点、药物的结构与性质，以及药物制剂的处方组成，采用合适的方法对样品进行处理，以满足所选择的分析方法对样品的要求。有些药物可以用相对较简单的方法处理，如化学药单体等；对于药物制剂来说，需要考虑处方中其他组分的干扰（在处理样品过程中除掉干扰，不同于色谱法的分离分析）  本节主要介绍含金属和卤素、硫、磷、硒等特殊元素的药物分析时的前处理过程。这些药物的处理方法需根据它们在分子中结合的牢固程度不同而有所选择。 复习题  1、不同金属或卤素结合类型药物的稳定性？ （1）与苯环直接相连，卤原子和苯环形成强共轭结构，电子云密度重新分布，此时卤原子结合牢 固，不易脱离；需要破坏后才可分析。 （2）与脂肪链相连，结合不牢固；根据情况选择。 （3）与苄基相连，相当于活泼取代氢的位置，卤原子易脱掉，结合最不牢固，易处理。 含金属药物前处理有两种情况： 1）金属原子不直接与碳原子相连，通常为有机酸或者酚的金属配合物，即含金属的有机药物，结合不牢固，很容易在水溶液中离解成金属离子；如果有机结构部分不干扰分析，可在溶液中直接进行金属的鉴别和含量测定。 2）金属原子直接与碳原子以共价键连接，结合状态比较牢固，即有机金属药物。该类药物在溶液中一般不能解离成离子状态。此时，可以根据金属共价键的牢固程度，经处理后转变为可分析的离子状态，然后进行相应分析。  因此，对于含金属或卤素等的药物，需要根据药物与他们结合的牢固程度，预先进行适当处理。 处理方法：（1）不经有机破坏的方法，适用于与苄基相连的卤素及金属有机药物等； （2）需要有机破坏的方法，适用于与苯环直接相连和有机金属药物等。

 2、氧瓶燃烧法的注意事项？（见上页）  3、色谱法的主要特点？ 色谱分析法是一种分离分析的方法，根据混合物中各组分的色谱行为差异，先行分离后在线对各组分逐一进行分析的方法，是分离混合物的有力手段 较常见的是TLC、HPLC、GC以及各种联用技术。定量一般用HPLC和GC等。 1、HPLC：适用范围广，越来越广泛； 2、GC：理论成熟，但使用受限； 3、TLC：少用于定量，TLCS应用不多 色谱分析法特点： 1）、条件选择范围宽，包括色谱柱、流动相、检测器等。 2）、应用范围宽：大部分药物都可以用色谱法分析，以HPLC为最广泛。3、灵敏度高，准确度好，重线性好。 4）、操作繁琐，实验消耗大。5、适用于多组分的分离分析，与光谱等联用，可进行定性和定量分析。  4、色谱系统适用性试验的主要内容？（见上页）

第四章 药物定量分析与分析方法验证（一） 目的和要求  1、掌握定量分析方法验证的主要内容；  2、熟悉生物药品前处理的主要方法；  3、了解生物样品的富集方法。

1、掌握定量分析方法验证的主要内容； 验证内容有：准确度；精密度（包括重复性、中间精密度和重现性）；专属性；检测限、定量限；线性、范围；耐用性等 一、准确度（Accuracy） 准确度是指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般用回收率(%)表示。准确度应在规定的“范围”内测试。“范围”指的是确定的测试方法适用的高低限浓度或量的区间。用于定量测定的分析方法均需做准确度验证。 （一）含量测定方法 1、原料药的测定：原料药可用已知纯度的对照品或供试品进行测定；或用本法测定供试品的结果与已知准确度的另一方法测定的结果进行比较。计算公式： 如果该分析方法已经测试，并求得其精密度、线性和专属性，在准确度可以推算出来的情况下，准确度可以不用再验证。 2、制剂的含量测定：主要测试制剂中其他组份及辅料对含量测定方法的影响。可用含已知量被测物的制剂各组分（包括制剂辅料）进行测定。计算公式同原料药的方法。如果不能获得制剂的全部组分，则可向制剂中加入已知量的被测物进行测定，回收率计算公式为： 中药分析回收率测定常采用此法，一般要求在95～105%之间。若 有些方法操作步骤繁多，可要求在90 ～110% 。RSD 一般在3% 以内。 制剂含量测定时要考虑辅料的影响，要尽量除去辅料的空白影响。制剂分析中，要求从自行制定的模拟样品开始，要求至少高、中、低三个浓度，每个浓度3份样品，共9个数据进行分析。一般仪器分析要求回收率的RSD为2%之内，而容量分析要可达到99.7～100.3%。对于生物样品分析，要求可以适当放宽 （二）杂质含量测定方法：多采用色谱法。回收率的测定可通过向原料药或制剂中加入已知量杂质进行测试。 （三）数据要求：在规定范围内，至少用9个测定结果进行评价。 如设3个不同浓度，每个浓度分别制备3份供试品溶液进行测定。应报告已知加入量的回收率（%）计算值，或测定结果平均值与真实值之差及其相对标准偏差（RSD）或可信限。

二、精密度（Precision）系指在规定的测试条件下，同一个均匀供试品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度。 精密度一般用偏差、标准偏差（SD）或相对标准偏差（RSD）表示。一般至少用6次结果进行评价精密度。精密度是考察分析方法在不同的时间、操作人员、实验室等所得结果的重现性和重复性。涉及含量测定的项目（含量测定和杂质定量）都需要验证精密度。 偏差（d）：测量值与平均值之差；标准（偏）差（SD或S）；相对标准（偏）差（RSD） 验证内容：精密度验证包括重复性、中间精密度和重现性 1、重复性:在较短时间间隔内，在相同操作条件下，由同一分析人员测定所得结果的精密度称为重复性，也称批内精密度。 测定时，可采用3个不同浓度，每个浓度3份供试品，共9个数据进行分析。也可以采用同一个浓度，用6个数据进行分析。 2、中间精密度：在同一实验室，由于实验室内部条件的改变，如不同时间、不同分析人员，用不同设备测定所得结果的精密度，称为中间精密度。 3、重现性:在不同实验室，由不同分析人员测定结果的精密度，称为重复性。重现性只有当方法被法定标准采纳时需要做。

三、专属性（Specificity） 专属性是指在其他成分（如杂质、降解产物、辅料等）可能存在情况下，采用的方法能准确测定出被测物的特性。 能反映该方法在有共存物时对供试物准确而专属的测定能力，也是用于复杂样品分析时相互干扰程度的度量。 鉴别反应、杂质检查、含量测定等均应考察专属性。如果方法的专属性不够好，需要采用多个方法进行补充。 （一）鉴别反应：应能与可能共存的物质或结构相似化合物区分。不含被测成分的供试品，以及结构相似或组分中的有关化合物，均应成负反应。 （二）含量测定和杂质测定：应用色谱法时，应附代表性图谱并应标明诸成分在图中的位置，以说明专属性，其中分离度应符合要求（>1.5）。 对于可获得杂质情况下，可通过加入杂质的方式，看杂质是否可得到有效分离。对于杂质不能获得的情况，可与其他已经验证的方法进行比较。必要时采用光二极管阵列检测和质谱检测，进行纯度检查。

四、检测限（Limit Of Detection，LOD）：检测限是指试样中被测物能被检测出的最低浓度或量。 反映了方法与仪器的灵敏度和噪音的大小，也表明样品经处理后空白值的高低。LOD是一种限度检查效能指标，无须准确定量，只要指出高于或低于该规定的浓度或量即可。药品的鉴别试验和杂质检查方法均应验证LOD。 常用方法 1、目视法:用含已知浓度被测物的试样进行分析,目视确定能被可靠地检测出的被测物最低浓度或量。该法通常为仪器分析法中LOD的确定。 2、信噪比法:用已知浓度的样品信号与空白样品的信号进行比较。一般以信噪比S/N=3时确定LOD。 五、定量限（ limit of quantitation，LOQ）： LOQ是指样品中被测物能被定量测定最低量，其测定结果应该具有一定的准确度和精密度。LOQ的方法与LOD相似，只是信噪比一般要大得多，其S/N=10。也 可用仪器所测空白背景响应标准差（SD）的10倍为估计值， 再经试验确定。

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(中山大学绝密资料)药物分析

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1、药品标准：为保证药品安全，针对药品的安全性、有 效性和质量控制性设置相对适宜的各种检查项目和限度指 标，并对检查和测定的方法做出明确的规定，这种技术规 定称为药品标准。 2、国家药品标准是保证药品质量的法定依据； 3、《中华人民共和国药典》2010版收载国家药品标准； 4、药品质量标准（指标）对外观性状、鉴别方法、检查 项目、含量限度作了明确规定，对影响稳定性的贮藏条件 做了明确要求； 5、标准作用：能够判定真伪、控制纯度、确定品质限度， 保障其临床使用的安全和有效。
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患者的生理因素、 病理状态、基因类 型、代谢吸收分泌 排泄等功能影响药 物的疗效与使用的 安全 因此开展临床治疗药 物的分析监测、提示 体内药物的动态行为， 指导医生合理用药与 个体化用药，是保障 临床用药安全、有效、 合理的重要措施
药品质量合格是其 临床使用安全与有 效的首要保障
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2006年安徽华源制药公司 未经严格验证擅自增加灭菌 柜装载量，由5层增至7层， 灭菌温度由105℃30分钟降 至100℃5分钟、99.5℃4分 钟、104℃4分钟或1分钟不 等，导致染菌。
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为保障药品的品质 和安全与有效性， 药品在流通与经营 过程中必须严格按 药品规定的条件进 行贮运保存 定期对药品进行必要 的分析与检验以考察 其质量变化，并在规 定的有效期内销售和 使用
中山大学考研药物分析复习题

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环为苯环的是( )。 A.雄性激素 B.蛋白同化激素 C.雌激素 D.孕激素 22.甾体激素的含量测定方法中，( )应用较多。 A.滴定分析法 B.比色法 C.荧光法 D.高效液相色谱法 23.抗生素效价测定方法的原理与临床应用的要求一致的是( )。 A.化学测定法 B.物理化学法 C.微生物检定法 D.以上全是 24.头孢菌素含有( )个手性碳原子。 A.1 B.2 C.3 D.4 25.链霉素特有反应是( )。 A.茚三酮反应 B.N-甲基葡萄糖胺反应 C.麦芽酚反应 D.坂口反应 26.喹诺酮类药物具有( )。 A.酸性 B.碱性 C.中性 D.酸碱两性 27.片剂中常用的赋形剂-糖类对下列哪种方法有干扰?( ) A.氧化还原法 B.酸碱滴定法 C.配位滴定法 D.沉淀滴定法 28.注射液中特殊检查项目有注射液的( )。 A.不溶性微粒的检查 B.装量 C.澄明度 D.无菌检查 29.快速检验允许误差范围为± 10%的是( )。 A.合剂 B.散剂 C.软膏剂 D.滴眼剂 30.注射剂中若加入亚硫酸钠作为抗氧剂时采用碘量法，用( )作掩蔽剂。 A.丙酮 B.乙醇 C.盐酸 D.高锰酸钾 31.有一种含氮的药物，如用红外光谱判断它是否为腈类物质时，主要依据的谱带范围为 （ ） A．3300—3000cm-1． B.3000—2700cm-1 C.2400—2100cm-1 D．1900—1650cm-1 E．1500 一 1300cm-l 32.电泳法是 （ ） A．在电场下测量电流的一种分析方法 B．在电场下测量电导的一种分析方法 C．在电场下测量电量的一种分析方法 D．在电场下分离供试品中不带电荷组分的一种方法 E．在电场下分离供试品中带电荷组分的一种方法 33.中国药典规定“精密称定”时，系指重量应准确在所取重量的 （ ） A．百分之一 B．千分之一 C．万分之一 D．百分之十 E．千分之三 34.荧光是指当用一定波长的紫外光或可见光照射某一物质时，此物质会在短时间内 发射出 （ ） A．波长较照射光波长为短的光 B．波长较照射光波长为长的光 C．波长与照射光波长相等的光 D．波长较磷光波长为长的光 E．波长与磷光波长相等的光 35.测得两色谱峰的保留时间 Trl＝6．5min，Tr2＝8．3min，峰宽 Wl＝1．0min， W2＝1．4min，则两峰分离度只为 （ ） A．0．22 B．1．2 C 2．5 D．0．75 E． 1．5 36.某药厂生产的维生素 C 要外销到英国，其质量的控制应根据 （ ） A．卫生部药品质量标准 B．中华人民共和国药典 C．国际药典 D.BP E．USP 37.酸性染料比色法中，水相的 pH 值过小，则 （ ） A．能形成离子对 B．有机溶剂提取能完全 C．酸性染料以阴离子状态存在 D．生物碱几乎全部以分子状态存在 E．酸性染料以分子状态存在 38.苯甲酸钠的含量测定，中国药典(1995 年版)采用双相滴定法，其所用的溶剂 体系为 （ ）
中山大学药物分析研究生考试大纲

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第一讲绪论和药典概况（3学时）[基本内容]1.熟悉药物分析的性质和任务；2.掌握中国药典及其他国家药典的主要内容；3.药品检验工作的基本程序；[基本要求]1.掌握药物分析学的性质、任务，了解其发展；2.掌握中国药典的内容与进展；3.熟悉主要外国药典：美国药典、英国药典和日本药局方的主要内容；4.掌握药品标准及检验工作的基本程序；5.了解全面控制药品质量的科学管理；6.了解药品检验工作的机构和基本程序；第二讲药品检验工作的基本规律（一）药物的鉴别试验（2学时）[基本内容]1.药物的鉴别试验的鉴别项目与试验条件、试验的灵敏度与试验方法；2.药物的一般鉴别试验方法与原理；[基本要求]1.熟悉药物鉴别实验的项目与试验条件；2.掌握药物的一般鉴别试验；3.重点掌握光谱鉴别法、色谱鉴别法；第二讲药品检验工作的基本规律（二）药物的杂质检查（4学时）[基本内容]1.药物的纯度要求；2.药物中杂质的来源与分类；3.药物中杂质限量的检查方法；4.药物中一般杂质的检查方法；5.药物中特殊杂质的检查方法；[基本要求]1.熟悉药物中杂质的来源；2.掌握药物中杂质检查的要求，杂质限量的概念和检查方法，杂质限量的计算；3.掌握药物中一般杂质检查的原理、项目和方法；4.重点掌握特殊杂质的光谱法和色谱法；5.重点掌握氯化物检查、重金属检查、砷盐检查的原理与方法；6.熟悉干燥失重和有机溶剂残留量测定法；第二讲药品检验工作的基本规律（三）药物定量分析与分析方法验证（3学时）[基本内容]1.定量分析样品前处理方法；2.定量分析方法的特点；3.药品质量标准分析方法验证；4.生物样品分析方法的基本要求，种类、采集及预处理技术；[基本要求]1.熟悉定量分析样品前处理方法；2.掌握定量分析方法特点；3.掌握药品质量标准分析方法验证；4.熟悉生物样品分析的基本要求；5.掌握分析方法的验证项目与方法；第三讲巴比妥类药物的分析（3学时）[基本内容]1.巴比妥类药物的结构特点与化学、物理性质；2.巴比妥类药物的鉴别和特殊杂质检查；3.巴比妥类药物的含量测定方法；[基本要求]1.熟悉巴比妥类药物的结构、性质和分析方法的关系；2.掌握巴比妥类药物的鉴别方法；3.熟悉苯巴比妥中特殊杂质及其检查方法4.掌握巴比妥类药物含量测定的酸量法、银量法、溴量法、酸碱滴定法、紫外分光光度法和HPLC法；第四讲芳酸及其酯类药物的分析（3学时）[基本内容]1.典型药物分类与理化性质；2.本类药物的鉴别试验；3.本类药物的特殊杂质检查；4.原料药、制剂的含量测定；5.本类药物的体内药物分析；[基本要求]1.了解本类药物的结构特征和理化性质；2.掌握本类药物的鉴别反应；3.掌握阿司匹林、对氨基水杨酸钠和氯贝丁酯中特殊杂质及其检查方法；4.掌握酸碱滴定法在阿司匹林原料和制剂含量测定中的基本方法与特点；5.熟悉双相滴定法、柱分配色谱-紫外分光光度法；6.熟悉HPLC在阿司匹林栓剂和血清中阿司匹林测定中的应用；第五讲有机含氮类药物的分析(芳香胺类和杂环类药物的分析)（9学时）[基本内容]1.芳香胺类药物(苯乙胺类、芳氧丙醇胺类)和杂环类药物(吡啶类、喹啉类、托烷类、吩噻嗪类和苯并二氮杂卓类)的结构和性质，鉴别；2.对乙酰氨基酚、盐酸普鲁卡因注射液、地西泮等药物中特殊杂质检查；3.含量测定方法-容量分析法方法(非水溶液滴定法、亚硝酸钠滴定法、提取酸碱滴定法、铈量法和阴离子表面活性剂滴定法)；4.含量测定方法-分光光度法(比色法和紫外分光光度法)；5.含量测定方法-色谱分析法(气相色谱法和高效液相色谱法的原理及应用)及其在体内药物分析中应用；[基本要求]1.熟悉本类药物的结构和性质；2.掌握各类药物的特征鉴别试验和共性鉴别试验；3.掌握对乙酰氨基酚、盐酸普鲁卡因注射液中特殊杂质及其检查方法；4.熟悉地西泮药物中特殊杂质及其检查方法；5.掌握非水溶液滴定法、亚硝酸钠滴定法、提取酸碱滴定法等分析方法与应用；6.熟悉铈量法和阴离子表面活性剂滴定法；7.掌握比色法、紫外分光光度法、气相色谱法和高效液相色谱法测定本类药物的原理及应用；第六讲“三素”类药物的分析（一）维生素类药物的分析（3学时）[基本内容]1.维生素A的分析；2.维生素B1的分析；3.维生素C的分析；4.维生素D的分析；5.维生素E的分析；[基本要求]1.熟悉维生素A、B1、C、D、E结构和性质；2.掌握维生素A、B1、C、D、E的鉴别方法；3.掌握维生素A UV分析方法原理和方法特点；4.掌握维生素B1紫外分光光度法、非水溶液滴定法和荧光法的原理和各方法的优缺点；5.掌握维生素C结构特点和碘量法含量测定；6.掌握维生素E结构特点和GC 法、HPLC法以及荧光分光光度法；7.熟悉维生素类药物的体内药物分析方法；第六讲“三素”类药物的分析（二）甾体激素类药物的分析（3学时）[基本内容]1.甾体激素类药物的类别与结构和可供分析的官能团、性质与分析方法的关系；2.甾体激素类药物的鉴别方法和特殊杂质的检查；3.甾体激素类药物的含量测定方法；[基本要求]1.熟悉本类药物的结构、性质，重点掌握本类药物的分类及基本结构以及可供分析的官能团；2.掌握本类药物的特征鉴别方法和原理；3.掌握“其它甾体”和其它特殊杂质检查的方法和原理；4.掌握四氮唑比色法，异烟肼法，Kober反应比色法，紫外分光光度法含量测定基本方法和原理；5.掌握HPLC法；第六讲“三素”类药物的分析（三）抗生素类药物的分析（3学时）[基本内容]1.抗生素药物的特点、分类、质量分析；2.β-内酰胺类抗生素的化学结构与性质，鉴别试验，特殊杂质的检查及含量测定；3.氨基糖苷类抗生素的化学结构与性质，鉴别试验，特殊杂质检查及组分分析及含量测定；4.四环素类抗生素的化学结构与性质，鉴别试验，特殊杂质检查及含量测定；5.抗生素类药物中高分子杂质的检查；[基本要求]1.了解抗生素药物的特点，质量分析方法及其分类；2.掌握β-内酰胺类抗生素的化学结构特点、特殊杂质的检查与碘量法、UV法和HPLC法；3.掌握氨基糖苷类药物的鉴别；4.熟悉HPLC法在庆大霉素C组分测定和血清中庆大霉素浓度测定中的应用；5.熟悉四环素类药物的结构与性质；6.熟悉抗生素药物中高分子杂质的分离分析；7.了解抗生素类药物的质量考察研究，熟悉青霉素致敏原的来源和特点；第七讲药物制剂分析（3学时）[基本内容]1.药物制剂分析的特点及含量测定计算方法；2.片剂和注射剂的常规检查方法：片剂、注射剂的一般检查，片剂含量均匀度和溶出度的检查；3.片剂中常见赋形剂及注射剂中常见附加剂的干扰及排除；4.复方制剂分析的特点及示例；[基本要求]1.掌握药物制剂分析特点及含量测定计算方法；2.掌握片剂和注射剂的常规检查方法；3.掌握药物制剂中常见附加剂的干扰及其排除；4.掌握常用制剂的检查项目、含量均匀度和溶出度检查法；5.掌握盐酸苯海拉明片和注射液的含量测定方法特点；6.掌握复方制剂分析的特点及复方对乙酰氨基酚片和复方炔诺酮制剂分析法；第八讲药品质量标准的制订（3学时）[基本内容]1.制订药品质量标准的目的和意义，药品质量标准的分类及制订原则；2.药品质量标准的主要内容要求；3.西药药品质量标准及其起草说明书示例；4.中药药品质量标准及其起草说明书说明示例；[基本要求]1.掌握药品质量标准制定的原则及基础；2.掌握质量标准的内容和要求；3.熟悉质量标准制订方法；4.熟悉药品质量标准起草说明的主要内容；第九讲药品质量控制中的现代分析方法与技术（3学时）[基本内容]1.国内外药典中常用的药物色谱分析新方法及其应用；2.光谱分析新方法及其应用；3.药物色谱分析和联用技术及其应用；[基本要求]1.熟悉药品质量控制中的新方法与新技术及其应用；2.熟悉手性分离色谱、毛细管电泳分析法、毛细管气相色谱分析法；3.了解近红外光谱分析法、核磁共振光谱定量分析法、X-射线粉末衍射法；4.了解色谱联用技术及其应用；学生的自主学习（6学时）[基本内容]1.学生自行从中国药典调研一个药物，学习该药物在现行版中国药典、美国药典、英国药典或日本药典中的质量标准内容，比较并撰写有关药物在国内、国外药典质量标准的异同点；2.小组交流与讨论；3.选择质量标准有代表性的药物，进行该药物的鉴别、检查与含量测定方法的比较，学生采用讲解式大组发言交流方式；4.教师对各药品标准进行点评分析；[基本要求]1.要求每一位学生能熟练地使用国内外药典；2.学生能运用药物分析课程学习的基本知识，进行自选药物各种分析方法的学习与比较；3.通过国内外药典分析方法的比较研究，要求学生能够发现药物分析检验的规律，明确国内外药品标准的发展动向，找出我国药典质量标准与国外药典质量标准的差距，增强自我责任感；。

中山大学 药物分析 总复习题总结

中山大学 药物分析 总复习题总结

中山大学药学院药物分析总复习1.测定溶出度的方法应具有( C )A 准确性B 选择性C 准确性、精密性D 精密性、耐用性E 检测限、检量限2．杂质测定中限度检查方法要求（B ）A 准确性、精密性B 检测限、选择性、耐用性C 选择性、耐用性D 检量限E 耐用性3．氯瓶燃烧法测定含氯有机化合物，常用的稀释液是（C）A 水B 稀硫酸C 稀氢氧化钠液D 氢氧化钠+硫酸肼溶液E 氯化钠溶液4．用酸性染料比色法测定生物碱类药物，有机溶剂萃取测定的有色物是（）A 生物碱盐B 指示剂C 离子对D 游离生物碱E 离子对和指示剂的混合物5．紫外分光光度法测定维生素A的方法是（A）A 三点定位校正计算分光光度法B 差示分光光度法C 比色法D 三波长分光光度法E 导数光谱法6测定葡萄糖含量采用旋光法，向供试液中加氨水是为了（D）A 中和酸性杂质B 促使杂质分解C 使供试液澄清度好D 使旋光度稳定、平衡E 使供试液呈碱性7．巴比妥类药物可与Cu盐吡啶试剂生成绿色配合物，又与Pb盐生成白色沉淀的是（C）A 巴比妥B 异戊巴比妥C 硫喷妥钠D 环己烯巴比妥E 苯巴比妥8．药典规定甾体激素类药物检查其他甾体，多采用（C ）A 气相色谱法B 液相色谱法C 薄层色谱法D 红外光谱法E 薄层色谱扫描法9．色谱法定量分析时采用内标法的优点是（C）A 优化共存组分的分离效果B 消除和减轻拖尾因子C 消除仪器、操作等影响，优化测定的精密度D 内标物易建立E 为了操作方便10. 亚硝酸钠滴定法中，加入KBr的作用是：（C）A 添加Br－B 生成NO＋Br—C 生成HBrD 生产Br2E抑制反应进行11．双相滴定法可适用的药物为：（E）A 阿司匹林B 对乙酰氨基酚C 水杨酸D 苯甲酸E 苯甲酸钠12.盐酸普鲁卡因常用鉴别反应有：（A）A 重氮化-偶合反应B 氧化反应C 磺化反应D 碘化反应E旋光光度法13．西药原料药的含量测定首选的分析方法是（A）A 容量法B 色谱法C 分光光度法D 重量分析法E 色谱分析法14.2005年版《中国药典》中，盐酸溶液（9→1000）是指（B）A.盐酸9.0g加水使成1000ml的溶液B.盐酸9.0ml加水使成1000ml的溶液C.盐酸9.0g加乙醇使成1000ml的溶液D.盐酸9.0ml加乙醇使成1000ml的溶液15.方法精密度中的重现性是指（C）A.在相同条件下，由一个分析人员测定所得结果的精密度B.在同一个实验室，不同时间由不同分析人员用不同设备测定结果的精密度C.在不同实验室，由不同分析人员测定结果的精密度D.在不同实验室，不同时间由相同分析人员用不同设备测定结果的精密度16．药物中的重金属是指（D）A Pb2＋B 影响药物安全性和稳定性的金属离子C 原子量大的金属离子D 在规定条件下与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质17．古蔡氏检砷法测砷时，砷化氢气体与下列那种物质作用生成砷斑（B）A 氯化汞B 溴化汞C 碘化汞D 硫化汞18．用古蔡氏法测定砷盐限量，对照管中加入标准砷溶液为（B）A 1mlB 2mlC 依限量大小决定D 依样品取量及限量计算决定19．药品杂质限量是指（B ）A 药物中所含杂质的最小容许量B 药物中所含杂质的最大容许量C 药物中所含杂质的最佳容许量D 药物的杂质含量20．重金属检查的第四法的目的在于（A）A、提高检查的灵敏度B、提高检查的准确度C、消除难溶物的干扰D、氯除所含有色物质21．药物中的信号杂质的作用为（）A 确保药物的稳定性B 确保用药安全性C 评价生产工艺合理性D 确保用药合理性E 评价药物有效性22．关于药物中杂质及杂质限量的叙述正确的是（A）A 杂质限量指药物中所含杂质的最大容许量B 杂质限量通常只用百万分之几表示C 杂质的来源主要是由生产过程中引入的其它方面可不考虑D 检查杂质，必须用标准溶液进行比对23．砷盐检查法中，在检砷装置导气管中塞入醋酸铅棉花的作用是（C）A 吸收砷化氢B 吸收溴化氢C 吸收硫化氢D 吸收氯化氢24．中国药典规定的一般杂质检查中不包括的项目（C）A 硫酸盐检查B 氯化物检查C 溶出度检查D 重金属检查25．重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是（ B ）A 1.5B 3.5C 7.5D 11.526. 头孢菌素类抗生素的紫外吸收源自结构中的（C）A.6－APAB.6-APA的共轭结构侧链C.7－ACA及其侧链D.β-内酰胺环27. 2，6-二氯靛酚法测定维生素C含量时，（B）A.滴定在酸性介质中进行B.2，6-二氯靛酚由红色至无色指示终点C.此法系维生素C的专一反应D.2，6-二氯靛酚标准液稳定性较好28．可采用四氮唑比色法进行含量测定的药物是（A）A.氢化可的松B.睾酮C.雌二醇D.黄体酮29. 药物制剂分析与原料药分析的异同点在于（C）A.药物制剂分析的要求更为严格B.原料药分析的要求更为严格C.药物制剂分析和原料药分析的项目和要求不同D.药物制剂分析应重复原料药的检查项目30. 注射液分析中，最先进行的步骤应当是（）A.鉴别试验B.杂质检查C.色泽和澄明度检查D.含量测定药物分析主要研究化学结构明确的合成药物或天然药物及其制剂的质量控制方法，也研究中药制剂和生物制品及其制剂有代表性的质量控制方法。