实验室间比对、能力验证结果评价和期间核查结果判定方法

【审核】教你一招丨标准物质期间核查该如何进行？一、什么是有证标准物质？有证标准物质是附有认定证书的标准物质，其一种或多种特性量值用建立了溯源性的程序确定，使之可溯源至准确复现的表示该特性值的测量单位，每一种认定的特性量值都附有给定置信水平的不确定度。

一级标准物质（GBW）1.用绝对测量法或两种以上不同原理的准确可靠的方法定值。

在只有一种定值方法的情况下，用多个实验室以同种准确可靠的方法定值；2.准确度具有国内最高水平，均匀性在准确度范围之内；3.稳定性在一年以上或达到国际上同类标准物质的先进水平；4.包装形式符合标准物质技术规范的要求。

二级标准物质(GBW(E))1.用与一级标准物质进行比较测量的方法或一级标准物质的定值方法定值；2.准确度和均匀性未达到一级标准物质的水平，但能满足一般测量的需要；3.稳定性在半年以上，或能满足实际测量的需要；4.包装形式符合标准物质技术规范的要求。

二、如何核查？1.需要核查的范围：①对于未拆封的CRM，只要保证有效期内，储存条件符合要求，包装完好，不需要期间核查；由于CRM期间核查，按照证书需要核查不确定度范围，而不确定度的核查影响因素较多，在实验室内难以操作。

此时，实验室需要制定相应管理文件，规范CRM 使用要求和储存条件。

②拆封后，对于使用频繁、不稳定、储存条件变化、临近有效期等情况时，也需要对CRM进行期间核查。

③实验室进行期间核查的重点对象为：参考（标准）物质、质控样品、实验室配制的标准溶液等。

2.主要的核查方法：对于有证标准物质的期间核查，实验室一般不具备核查的技术能力，可采用以下方法核查：①核查其是否在有效期内；②是否按照该标准物质证书上所规定的适用范围；③是否按照该标准物质证书上所规定的使用说明使用；④是否按照该标准物质证书上所规定的测量方法与操作步骤使用；⑤是否按照该标准物质证书上所规定的储存条件和环境要求等信息，确保该标准物质的量值为证书所提供的量值。

为了保持实验室特定设备、计量标准及标准物质(溶液)量值溯源状态的置信度，在两次量值溯源期间，需按计划规定的方法和频率对其实施有效的期间核查。

本文主要对检验检测实验室设备量值与标准物质及由标准物质配制而成的标准储备液期间核查具体操作方法展开探讨。

一、核查范围对于使用频率较高、漂移可能性大、经常移动使用或在恶劣环境下使用、性能不太稳定的仪器设备及标准物质及其标准储备液等，都需要按计划的方法和频率实施期间核查。

二、组织与实施1.制定期间核查计划技术负责人组织设备管理员编制设备、标准物质(溶液)年度期间核查实施计划，内容应包括:期间核查的设备、标准物质(溶液)的名称；核查方法或所依据的实施方案；核查结果判定规则、频次和时间；组织实施的实验室及负责人等。

2.期间核查的实施过程实验室根据期间核查实施计划，组织设备操作人员对设备、标准物质(溶液)实施期间核查，并做好相应记录。

设备管理员审核期间核查实施记录，判定核查结果，编制核查结果报告，一旦发现设备、标准物质(溶液)量值溯源状态不可信，应立即按照不符合工作控制程序规定进行处置。

三、期间核查的方法及判定原则1.设备量值的期间核查(1)核査方法主要采用核查标准进行核查；有证标准物质验证；通过不同测试方法进行核查；通过比对留样再测结果与原测量结果比较；利用参加能力验证或实验室间比对结果来判断设备的置信度等方法。

(2)结果判定及处理使用核查标准进行核査时，首先需选择稳定性好，量限及准确度等级均满足要求，同时本身能进行量值溯源的核查标准，并确定参考标准的参考值Xs。

参考值由公式X s=X0-δ计算得出。

其中，X0为经过校准或检定的计量标准或测量设备回来后立即对参考标准进行多次(一般大于10次)重复测量结果的平均值；δ为校准或检定证书给出的示值误差。

计量标准或测量设备在使用一段时间后实施期间核查时，再次对参考标准进行多次(一般大于10次)的重复测量，取测量结果的平均值为X1，并求被核査计量标准或测量设备示值的系统误差δ1，δ1=X1-X s，然后求得判据H，H=δ1/U95或H=δ1/MPE。

1 目的：为了判定能力验证/实验室内比对的结果，识别实验室中存在的问题，以便有针对性的采取措施进行改进，特制定此规程。

欧阳歌谷（2021.02.01）2 范围：本规程适用于能力验证/实验室内比对结果的判定。

3 责任者：技术负责人、化验员4 程序：4.1常用的内部比对实验方法常用的内部比对实验方法有：盲样检测、留样检测、标准物质检测、人员比对、仪器比对、方法比对等。

盲样检测可以检验人员的技能水平、实验室仪器设备的性能、实验室耗材、检测方法、实验室环境条件等能否满足提供准确数据的要求。

留样检测是检验实验室检测工作质量是否持续稳定的一种方式，通过对样品的再次测定检验，检测工作质量是否有波动，以便采取必要的预防和纠正措施。

留样检测的前提是样品的性质必须稳定，含量不发生任何变化，留样检测不能识别实验室的系统误差。

标准物质可以用来校准实验室仪器、验证检测方法、识别实验室误差。

标准物质检测是检测工作质量保证的标准，是实验室不可缺少的内部质量控制的一种重要方法。

检测人员的能力和经验是保证检测工作质量的首要前提，人员比对是检验人员技能水平的最好方法，但是不能识别实验室的系统误差。

检验新增仪器设备能否满足检测工作的需要，对检测结果造成多大影响，最好的方法是做仪器比对实验。

通常情况下实验室会执行标准规定的检测方法，但在某种特定的场合或特殊的条件下，实验室也许会使用非标方法，选定的方法或新建立的方法是否适用于预期的用途，就必须对这些方法进行验证，方法比对是常用的验证方式之一。

盲样检测、有证标准物质检测可以用来检验检测结果的准确性，留样检测、人员比对、仪器比对可以检验检测结果的再现性，方法比对可以验证检测结果的准确性及检测方法的有效性，实验室可以根据需要选择合适的内部比对实验方法。

实验室尽量使用有证标准物质进行实验室内部质量控制活动，盲样检测、人员比对、仪器比对、方法比对如果不使用有证标准物质，只能检测2组数据有无显著性差别，不能直接检测检测结果的准确性，如果使用有证标准物质进行验证，有助于识别实验室的系统误差，分析发生偏差的原因，及时进行纠正和改进。

En值在实验室中的重要性文章对En值在实验室中的多种应用进行阐述，从而体现了En值在实验室中的重要性。

要使实验室决定检测和/或校准的正确性和可靠性技术运行要素符合有关标准和法律法规的要求，保证实验室数据准确，确定新的检验方法的有效性和可比性，就可用国际上普遍采用的En值方法来验证。

标签：En值；实验室；对比；测量仪器1 En值的计算公式及含义：当│En│≤1，表示合格；│En│>1，表示不合格。

2 对En值的重要性分析2.1 En值在校准实验室间能力验证计划结果中的重要性En值是对校准实验室间能力验证计划结果的评定方法，也可以说是实验室间的比对的评价方法。

用En值来评价校准实验室间的能力验证计划结果的统计设计。

En比率可以评定单个实验室的一个结果。

对于一个结果，可接受的一个En比率（也称En值）应在-1到+1之间，即│En│≤1。

2.2 测量审核结果可用En值来评定测量审核是能力验证活动的重要方式之一。

En值评定特别适用于方法允许差计算无明确规定的测定和试验结果的质量评定，它是测量审核结果评定的基本方式。

2.3 En值在控制图数据分析中的重要作用采用控制图法监控人员操作、仪器设备的运行情况，使检测结果得到有效控制。

每月数据应按照控制图要求填写，至少使用标准物质进行两次测试验证。

并在控制图上标点，严格按控制圖警戒上下线和控制上下线进行控制，使人员操作仪器运行得到有效控制。

2.3.1 当│En│接近1时操作人员要提起注意，检查环境等因素对试验结果是否造成影响，并迅速采取预防措施。

2.3.2 当│En│超过1时，应由技术人和检测相关人员查明原因，并要立即采取纠正措施。

2.4 En值在人员之间的比对实验中的重要性检测人员之间比对可采用标准物质进行比对，采用同一样品，同一方法，结果用统计量En值判定。

2.5 En值在留样复测中的重要性对实验室保存样品进行调样再次分析检测，复测方法应与原样检测方法相同可结合比对等试验方法进行。

实验室间⽐对或能⼒验证实验室间⽐对或能⼒验证程序1 ⽬的保证检测室、检测⼈员的能⼒、仪器设备和检测⽅法符合有关标准和法律法规的要求，特制定本程序。

2 围适⽤于本中⼼检测室、实验室间⽐对或能⼒验证检测⼯作的全过程。

3 职责3.1 技术负责⼈的职责批准⽐对或能⼒验证⽅案，维护本程序的有效性。

3.2 技术负责⼈的职责负责制定每年⽐对或能⼒验证计划。

3.3 办公室的职责组织相关检测室实施⽐对或能⼒验证⼯作。

3.1 检测室的职责负责编制⽐对或能⼒验证⽅案并承担⽐对和能⼒验证⼯作。

4 ⼯作程序4.1 ⽐对或能⼒验证⼯科的容4.1.1 积极参加国际、国家、认可委、⾏业、省质量技术监督局、其他机构组织或⾃⾏组织的实验室间⽐对或能⼒验证计划和⼯作。

4.1.2 实验室间⽐对即按照预先规定的条件，由两个或多个实验室对⽐相同或类似被测物品进⾏检测的组织、实施和评价的活动。

4.1.3 部质量控制4.1.3.1 控制的容a. 统计技术；b．使⽤标准物质；c．⽤相同的⽅法或不同的⽅法重复检验；d．保留样品再检验；e．⼀个样品不同特性检验结果的相关性。

4.1.3.2 控制的⽅法a）⼈员⽐对，⽤⼀种检验⽅法在相同条件下检测同⼀种样品（标准物质），通过对结果的统计分析考察不同检测⼈员的检测结果符合性。

b）仪器设备⽐对，使⽤⼀个样品（标准物质）分割后，⽤中⼼或外同类仪器、或不同仪器检测⼀个或⼏个指标通过对检测结果的统计分析，判定其符合性。

4.2 ⽐对或能⼒验证计划的制订4.2.1 本中⼼的技术负责⼈根据国家认可委、⾏业、地⽅质量技术监督局、其他机构组织的实验室间⽐对或能⼒验证计划安排制定本中⼼的计划。

4.2.2 由本中⼼组织的实验室间⽐对或能⼒验证计划或者本中⼼参加其他机构进⾏的⽐对或能⼒验证计划应按ISO/IEC导则43-1997的要求运作。

4.2.3 部质量控制，其容包括仪器设备期间核查，依据《期间核查程序》的规定确定运⾏检查的对象，两次检定或⾃校之间⾄少应进⾏⼀次；⼈员能⼒⽐对检验和⽅法⽐对检验，技术负责⼈在每年能⼒验证⼯作计划中并根据⽇常检验⼯作的需要进⾏安排。

实验室间比对和能力验证的实施与结果影响因素分析摘要：以水泥强度检测、钢筋拉伸性能检测项目为例，介绍参加能力验证及开展实验室间比对实施流程以及结果影响因素分析。

定期参加能力验证或开展试验室间比对活动，能及时发现检测中存在的问题，从而采取措施加以改进，对提高实验室的检验水平和检验结果的正确性具有十分重要的作用。

关键词：实验室间比对；能力验证；结果影响因素分析一、引言实验室间比对是按照预先规定的条件，有两个或多个实验室对相同或类似检测物品进行检测的组织实施和评价，实验室间的比对实验可用于评价实验室某些检测项目的检测能力及持续检测能力，可对实验室的检测能力进行持续监控，确保实验室检测准确性，有利于实验室检测能力的自我监控。

在实验室认可领域中，能力验证是利用实验室间比对确定实验室的校准检测能力或检测机构的检测能力的一项活动，是实验室证明其技术能力的一种主要手段与现场评审构成互为补充的两种能力评价技术。

二、实验室间比对与能力验证概况及实施流程近10来年多次参加不同能力验证计划提供者的能力验证计划，如水泥物理性能检测、钢筋力学性能检测、混凝土立方体抗压强度检测等经历，结果均为满意。

2016年组织6家同行业单位开展钢筋力学性能检测试验室间比对。

2018年受上级部门委托，参与编制并实施6家检测单位的水泥物理性能检测、钢筋力学性能检测能力考核。

2019年2次组织开展单位内部3个场所的试验室间比对水泥物理性能检测检测、钢筋力学性能检测。

现以水泥强度检测及钢筋拉伸性能检测为例，阐述参加实验室比对和能力验证的实施流程。

（一）参加能力验证实施流程1、收到样品后，核对样品是否完好无损，是否影响检测，及时反馈样品确认情况；2、研读作业指导书，不放过任一细节，熟悉每一个操作要求及步骤；3、制定检测方案。

根据各个参数的检测数据的稳定性确定不同检测参数样品量，如水泥样品，可设计3天强度检测组数比28天强度检测组数多。

确定什么时候开展检测，检测员是谁，具体分工情况，什么时候提交报告；4、核查检测仪器设备是否满足要求，检测前做一次期间核查；5、检查检测环境是否满足要求；6、按照检测步骤实施检测；充分利用标准物质的作用，比如标准水泥，除了日常质量监控外，可在比对检测同一天成型一组标准水泥，验证检测结果的一致性，也是对检测过程的一次确认。

实验室间比对试验结果综合评价方法的探讨开展实验室比对试验能不断提高和促进实验室的检测能力，并且能监控实验室的持续能力，从而能识别和缩小实验室之间检测结果的差异。

但是在评价实验室的检测能力和持续能力时，通常采用的方法以检测结果作为评价指标，而对其过程以及过程和结果相结合的综合评价方法较为少见。

为此，我们就7家区级疾控中心实验室开展实验室间比对试验的过程和结果综合评价的方法进行了探讨。

1 材料与方法1.1 设定比对单位参加此次比对试验的区级疾控中心实验室共7家，每家单位分别以代码表示。

1.2 设定比对内容针对疾控中心检测机构的特点，选定微生物、理化检验为本次比对检测项目。

具体内容为：细菌鉴定和水中硫酸盐（以硫酸根计）测定。

1.3 比对试验的样品样品制备由其中2家实验室负责。

细菌鉴定的样品为圣保罗沙门菌株转种于斜面半固体培养基；理化检验样品为150 mL水样。

组织者按实验室的相应代码给每个样品编号。

每个实验室的样品编号均不同。

1.4 结果报告时限本次比对试验为期2周，要求各参加实验室将结果和原始记录在规定时间内报组织者。

1.5 结果评价方法1.5.1 细菌鉴定本次比对试验采用综合评价方法。

要求参加比对试验的实验室写出完整的检测过程和提供原始记录。

既评价检测结果，又对检测过程进行评价，尽量客观反映各参加实验室的真实检验水平。

1.5.2 理化检验水中硫酸盐测定中，实测值的范围在21.8 ～24.4 mg/L,均数为23.4 mg/L（与标准值相同），标准差为0.88。

计算出Z值，Z 值的大小反映实验室某一检验结果与平均值的离散程度，根据Z值表来判断实验室检测结果是否满意。

2 结果2.1 微生物实验室间比对试验结果7家参加实验室均提供了完整的检验原始记录及报告,并且检验结果均为沙门菌，但在血清分型时出现了三种结果（本次比对试验的设计要求是鉴定出沙门菌就为合格，对于分型未作进一步要求）（表1）。

2.2 理化实验室间比对试验结果本次Z比分数［1］均小于2，理化比对试验的结果满意（Z比分数：｜Z｜≤2为结果满意；2＜｜Z｜＜3为结果可疑；｜Z｜≥3为结果不满意）（表2）。

计量标准（测量设备）期间核查-常用方法及判定原则计量标准（测量设备）期间核查---------常用方法及判定原则一、期间核查定义期间核查（intermediate checks）是指为保持对设备校准状态的可信度，在两次检定之间进行的核查，包括设备的期间核查和参考标准器的期间核查。

相当于ISO/IEC导则25（1990）中的运行检查。

这种核查应按规定的程序进行。

通过期间核查可以增强实验室的信心，保证检测数据的准确可靠。

定义解释：实验室一般对仪器进行定期检定或校准，以保证其量值的溯源性，并加以必要的维护和保养，以保证设备的有效性和可靠性。

因此，大多数实验室认为，只要对仪器进行了定期检定或校准，仪器就是可靠的，出具的数据就是有效的，使仪器的期间核查成为实验室最易忽视也最不重视的环节。

实际上，使用频率高、易损坏、性能不稳定的仪器在使用一段时间后，由于操作方法，环境条件(电磁干扰、辐射、灰邕、温度、湿度、供电、声级)，以及移动、震动、样品和试剂溶液污染等因素的影响，并不能保证检定或校准状态的持续可信度。

因此，实验室应对这些仪器进行期间核查。

二、期间核查的重点设备实验室建立的最高计量标准项目的主标准器；现场使用频繁的主要计量标准器；新建项目的计量标准器及量值易发生变化的计量标准器；参加各类量值比对项目所用主要计量标准器在使用前应进行期间核查。

并不是对所有的仪器均需期间核查，仅对不太稳定的或使用频次较高的仪器进行期间核查，期间核查应按规定进行。

需要期间核查的仪器设备由仪器设备管理员制定仪器设备期间核查计划。

三.核查对象及核查时间间隔通常情况下，在仪器设备两次周期检定(校准)间隔时间的中期进行期间核查。

量值比对项目所用主要计量标准器使用前进行期间核查，检测人员对计量标准、检测设备的技术性能发生疑问时，及时对所怀疑装置(设备)进行期间核查，特殊情况根据需要而定，质量管理部门根据计量标准器、检测设备的周检时间制定期间核查实施计划。