氯化物检查法
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氯化物是氯与另一种元素或基团组成的化合物,也指盐酸的盐或酯。
氯化物在无机化学领域里是指带负电的氯离子和其它元素带正电的阳离子结合而形成的盐类化合物。
最常见的氯化物比如氯化钠(俗称食盐)。
形成的氯化银沉淀因为硝酸银遇到氯离子会产生不溶于硝酸的白色氯化银沉淀,因此可用来检验氯离子的存在。
氯化物大多是无色的晶体(氯化铜是蓝色晶体),易溶于水(除氯化银和氯化亚汞不溶,氯化铅在冷水中微溶),并形成离子,这也是氯化物溶液导电的原因。
氯化物一般具有较高的熔点和沸点。
常见氯化物:氯化氢(盐酸)、氯化钠(食盐)、氯化钙、氯化铵、氯化镁、氯化铝、三氯化铁、氯化银、五氯化磷、三氯化磷概述:中国药典的氯化物检查法是利用氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银试液作用,生成氯化银的白色浑浊液,与一定量标难氯化钠溶液在相同条件下生成的氯化银浑浊液比较,以判断供试品中的氯化物是否超过了限量。
检查方法除另有规定外,取各药品项下规定量的供试品,加水溶解使成25m1(溶液如显碱性,可滴加硝酸使成中性),再加稀硝酸10m1;溶液如不澄清,应滤过;置50ml纳氏比色管中,加水使成约40ml,摇匀,即得供试溶液。
另取各药品项下规定量的标准氯化钠溶液,置50m1纳氏比色管中,加稀硝酸10ml,加水使成40ml,摇匀,即得对照溶液。
于供试溶液与对照溶液中,分别加入硝酸银试液1.0ml,用水稀释至50ml,摇匀,在暗处放置5min,同置黑色背景上,从比色管上方向下观察,比较,即得。
以上检查方法中使用的标难氯化钠溶液每lml相当于10μg的Cl。
在测定条件下,氯化物浓度以50ml中含50~80μg的Cl为宜,相当于标准氯化钠溶液5~8ml。
在此范围内氯化物所显浑浊梯度明显,便于比较。
注意事项检查在硝酸酸性溶液中进行。
加入硝酸可避免弱酸银盐(如碳酸银、磷酸银以及氧化银)沉淀的形成而干扰检查,同时还可加速氯化银沉淀的生成并产生较好的乳浊。
酸度以50ml供试溶液中含稀硝酸10ml为宜。
氯化物的检测方法摘要:本方法来自于国标GB/T 11896-1989,是我国目前标准的测定方法。
应根据规定以及适用范围进行测定,才能保证其准确性。
1.主题内容与适用范围①本标准规定了水中氯化物浓度的硝酸银滴定法.②本标准适用于天然水中氯化物的测定,也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水、海水等,以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水.③本标准适用的浓度范围为10 ~ 500 mg/L 的氯化物,高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范围。
溴化物、碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定。
正磷酸盐及聚磷酸盐分别超过250mg/L及25mg/L时有干扰.铁含量超过10mg/L 时使终点不明显。
2.测定原理在中性至弱碱性范围内(pH6.5~ 10.5 )、以铬酸钾为指示剂.用硝酸银滴定氯化物时,由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度,氯离子首先被完全沉淀出来后,然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀.产生砖红色,指示滴定终点到达。
该沉淀滴定的反应如下:Ag++Cl-—→AgCl↓2Ag++CrO4—→AgCr04↓(砖红色)3.试剂分析中仅使用分析纯试制及蒸馏水或去离子水。
①高锰酸钾,C(1/5KMnO4)=0.01 mol/L。
②过氧化氢(H202),30%。
③乙醇(C6H5OH),95%。
④硫酸溶液,C(1/2H2SO4)=0.05mol/L 。
⑤氢氧化钠溶液,C(NaOH)=0.05mol/L 。
⑥氢氧化铝悬浮液:溶解125g 硫酸铝钾〔KAl(SO4)2· 12H2O〕于1L蒸馏水中.加热至60℃,然后边搅拌边缓缓加入55 mL浓氨水放置约lh 后,移至大瓶中,用倾泻法反复洗涤沉淀物,直到洗出液不含氧离子为止。
用水稀至约为300 mL 。
⑦氯化钠标准溶液,C( Nacl )=0.0l4lmol/L,相当于500 mg/L氯化物含量:将氯化纳(Nacl )置于瓷坩祸内.在500~600℃下灼烧40~50min 。
1、硝酸银容量法方法提要在中性或弱碱性溶液中,氯化物与硝酸银反应生成难溶的氯化银沉淀;以铬酸钾为指示剂,当氯全量生成氯化银时,过量的银生成红色的铬酸银。
2、根据硝酸银溶液的消耗量可计算氯离子的含量。
3、溴化物、碘化物和氰化物能起相同反应。
4、硫化物、硫代硫酸盐产生干扰,可用过氧化氢予以消除。
5、本方法适用于海水中氯化物浓度的测定。
6、测定范围(Cl-):0.28~200mg/L。
7、试剂硫酸。
8、过氧化氢。
9、氢氧化钠溶液(1mol/L)。
10、氢氧化铝悬浮液称取125g硫酸铝钾[AlK(SO4)2·12H2O]或硫酸铝铵[AlNH4(SO4)2·12H2O]溶于1000mL水中,加热至60℃,然后边搅拌边缓缓加入55mLNH4OH。
11、放置约1h后,转移至具塞大瓶中,加水振摇洗涤沉淀物,放置澄清,倾出上层清液。
12、如此反复洗涤沉淀物,直到不含氯离子为止。
13、可得悬浮液约1000mL,贮存于试剂瓶中。
14、氯化钠标准溶液c(NaCl)=0.0141mol/L称取824.0mg经140℃干燥的NaCl(光谱纯),置于烧杯中,加水溶解后移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
15、硝酸银标准溶液c(AgNO3)≈0.0141mol/L称取2.3952gAgNO3(99.99%)溶于水中,并稀释至1000mL,贮存于棕色试剂瓶中。
16、存放处应避免阳光照射。
17、标定移取20.00mL0.0141mol/LNaCl标准溶液至250mL锥形瓶中,加80mL 水和1.0mLK2CrO4指示剂溶液,用AgNO3标准溶液滴定至橘黄色。
18、重复标定3份。
19、同时量取100mL水,进行双份空白滴定。
20、按下式计算硝酸银标准溶液的浓度:岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术式中:c(AgNO3)为硝酸银标准滴定溶液的浓度,mol/L;c(NaCl)为氯化钠标准溶液浓度,mol/L;V2为氯化钠标准溶液消耗的硝酸银标准滴定溶液体积(平均值),mL;V1为空白消耗的硝酸银标准溶液体积(平均值),mL。
叙述葡萄糖原料药中氯化物检查的原理和方法
葡萄糖原料药中氯化物检查是对其中含有氯化物的检查。
这种检查不仅仅适用于葡萄
糖原料药,也可以应用于药物和食品的检查。
氯化物是指以氯c(chcl2、nacl等)为原料混合而成的无机盐,例如氢氯化钠(NaCl)、碳酸氢钠(NaHCO3)、钠有机咪唑酸钠(NaSIM)等等。
这些无机盐对我们的
身体都有危害,有时会引起中毒和过敏反应。
葡萄糖原料药中氯化物检查分两个部分:一部分是检测氯化物总含量,称为总氯检查;另一部分是检测氯化物类型,称为组成成分检查。
总氯检查测定氯化物总含量可以采用氯离子电位滴定法。
这种滴定法原理是:将氯离
子电位滤液中的样品放置在玻璃杯下,用mark一rak计量称取试剂,加入到样品中,将
样品的 pH 由原来的 6.0 稍加变化,然后再同时加入氯离子小计量称取的样品,并进行
搅拌,使 pH 值增大,观察玻璃杯就可见样品中氯离子含量,从而计算出总氯含量。
而组成成分检查,则可使用高效液相色谱-原子荧光光谱法(HPLC-THG-AFS)。
原子
荧光光谱法利用 atomdator 将样品的元素光谱装入,通过 computer 有效地分析出每种
元素的组成成分、表征及相互作用,能较精确地检测出样品中的各种氯化物类型及其含量。
葡萄糖原料药中氯化物检查既可以测定氯化物总含量,也可以测定氯化物类型,是对
葡萄糖原料药中氯化物能有效检测出其合格程度的一种方式。
只有当葡萄糖原料药中氯化
物含量低于限定标准并且其组成成分符合要求时,才能保证葡萄糖原料药的质量。