氯化物检验操作规程

氯化物检验操作规程1.实验目的检测样品中的氯化物含量，以确定样品中的氯化物浓度。

2.实验器材与试剂-电子天平-烧杯-镊子-高温炉-石英坩埚-水浴-试剂瓶-玻璃棒-滤纸-纯水-盐酸(HCl)-溴酸亚铁(FeBr3)3.实验步骤步骤1:样品准备1.1根据实验要求，准备待测样品。

1.2将样品称量至电子天平上，记录样品的质量。

步骤2:氯化物提取2.1将样品转移到烧杯中，加入足够的纯水，使得样品完全溶解。

2.2在混合物中加入少量的HCl溶液，以促进氯离子的析出。

2.3将混合物置于热水浴中加热，加热时间约为30分钟。

2.4将混合物过滤，去除残余的固体。

步骤3:氯化物检测3.1取一定量的氯化物提取液，转移到石英坩埚中。

3.2将石英坩埚放入高温炉中，并加热至高温（约900℃）。

3.3加热后的石英坩埚冷却至室温，然后称重，记录质量。

3.4将冷却后的石英坩埚中的残余物转移至烧杯中，加入少量的纯水，溶解残余物。

3.5加入FeBr3溶液，反应生成亚铁氯化物沉淀。

3.6沉淀经过滤纸过滤，收集沉淀。

3.7用纯水反复洗涤沉淀，直至洗涤液中不再有氯离子溶出。

3.8将过滤纸上的沉淀转移到石英坩埚中，并放入高温炉中加热至高温（约900℃）。

3.9加热后的石英坩埚冷却至室温，然后称重，记录质量。

步骤4:数据处理4.1根据步骤3中的质量记录，计算石英坩埚中的氯化物的质量。

4.2根据样品的质量及氯化物质量，计算样品中氯化物的浓度。

4.实验注意事项：-在操作过程中要佩戴实验手套和护目镜，避免直接接触试剂。

-操作过程中要小心热源和高温炉，避免烫伤。

-操作过程中要严格控制HCl溶液的加入量，以避免溅溶液及对操作人员造成伤害。

-操作过程中要注意溶液的挥发，避免挥发物的吸入。

-操作结束后，将实验器材及废液妥善处理。

5.结论与讨论根据实验结果，可以判断样品中氯化物的浓度。

同时可以根据实验中的操作情况和结果，讨论实验的可靠性和实验结果的准确性。

如有需要，还可以对样品进行进一步的分析和处理。

化验室测定氯化物含量操作规程一、方法提要在中性或弱碱性pH（5.0～9.5）的溶液中，氯化物与硝酸银作用生成白色氯化银沉淀，过量的硝酸银与铬酸钾作用生成砖红色沉淀，使溶液呈橙色，即为滴定终点。

Cl-+Ag+→AgCl↓(白色)2Ag++CrO42-→Ag2CrO4↓(砖红色)二、试剂和材料1、50g/L铬酸钾指示剂（配置完毕用硝酸银溶液滴至出现红色沉淀静置12小时后过滤收集滤液使用）。

2、硝酸溶液：1+300。

3、2g∕L氢氧化钠溶液。

4、酚酞指示剂：10g/L乙醇溶液。

5、0.01moL/L标准硝酸银溶液，配制：称取硝酸银1.698g用纯水溶于1000mL水中，摇匀保存于橙色瓶中。

标定：准确称取1.5～1.6gNaCl基准物质于250mL烧杯中，加100mL 水溶解，定量转入250mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。

准确移取25.00mLNaCl标准溶液于250mL锥形瓶中，加25mL水，1mL5%K2CrO4溶液，在不断摇动下用AgNO3溶液滴定至白色沉淀中出现砖红色沉淀为止。

平行测定4次。

CAgNO3=m×25×1000/（250×MV）=100m/M/V其中：m──氯化钠的质量，g；M──氯化钠摩尔质量分数，g/moL，M(NaCl)=58.442g/moL；V──实验消耗待标定的硝酸银的量，mL；三、分析步骤1、量取25mL试样A于250mL的锥形瓶中加2～3滴1％的酚酞指示剂，用氢氧化钠溶液或硝酸溶液调节水样pH，使红色刚好变成无色。

2、加入1mL50g∕L铬酸钾标定剂，在不断摇动的情况下，在白色背景下，用标准AgNO3溶液滴至砖红色沉淀出现，溶液呈橙色，记录AgNO3消耗量V。

同时做空白实验。

四、分析结果计算氯离子含量以质量浓度ρ1计，数值以%表示，按下式计算：ω3=35.45×C×（V1－V0）×4/m其中：V1──样品消耗硝酸银的体积，mL；V0──空白消耗AgNO3，mL；C──AgNO3标液浓度，moL/L；35.45-氯离子相对原子质量；m──氢氧化钾样品质量，g。

食品中氯化物的测定操作规程1 目的对公司产品的盐分含量测定制定标准操作规程，检验室操作人员按本规程操作，保证公司盐分含量检测结果准确。

2 范围本规范适用于公司所有产品氯化物的测定。

3 依据GB 5009.44-2016《食品安全国家标准食品中氯化物的测定》。

4 实验原理样品溶解后，用铬酸钾作指示剂，用硝酸银标准滴定溶液滴定，测定氯离子的含量。

5 仪器和设备比色管酸式滴定管移液管三角瓶天平：量感0.001g超声波清洗器滤纸6试剂铬酸钾溶液（5%）：称取5.0g铬酸钾用少量水溶解后定容至100mL。

铬酸钾溶液（10%）：称取10.0g铬酸钾用少量水溶解后定容至100mL。

硝酸银标准滴定溶液（0.1mol/L，精确至小数点后4位）氢氧化钠溶液(0.1%)：称取1g氢氧化钠,加水溶解，并定容到100mL。

7检测步骤：7.1样品制备：取代表性样品至少200g，用组织捣碎机粉碎，置于密闭容器内备用。

7.2试样制备：称取5g（精确至 0.001g，腌制品取样量可适当减少）粉碎混匀的试样于100ml比色管中，加水50ml水，必要时，于70℃热水浴中加热溶解10min，摇匀。

超声处理20min，冷却至室温，加水稀释至刻度，体积V，摇匀，用滤纸过滤，弃去最初滤液，取部分滤液测定。

7.3测定（1）pH6.5-10.5的试液：吸取过滤试样溶液V 1（建议取样量1-5mL ，腌制品除外）于250mL 锥形瓶中，加50mL 水和1ml 铬酸钾溶液（5%）。

滴加1滴-2滴硝酸银标准滴定溶液，此时，滴定液应变为红色，如不出现这一现象，应补加1mL 铬酸钾溶液（10%），边搅拌边用硝酸银标准滴定溶液滴定，直至悬浊液由黄色变为橙黄色（保持1min 不褪色）。

记录消耗硝酸银标准溶液的体积V 2。

同时做空白试验V 0。

（2）pH 小于6.5的试液：吸取过滤试样溶液V 1（建议取样量1-5mL ，腌制品除外）于250mL 锥形瓶中，加50mL 水和0.2ml 酚酞乙醇溶液，用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色，加入1ml 铬酸钾指示剂（10%），边搅拌边用硝酸银标准滴定溶液（0.1mol/L ）滴定，直至悬浊液由黄色变为橙黄色（保持1min 不褪色）记录消耗硝酸银标准溶液的体积V 2。

——————————文件类别：技术标准 1/2文件名称氯化物检查法(一部)检验标准操作规程文件编号：09T-I680-01 起草人审核人批准人日期：日期：日期：颁发部门：质量管理部生效日期：分发部门：质量控制科1.目的：建立氯化物检查法(一部)检验标准操作规程，并按规程进行检验，保证检验操作规范化。

2.依据：2.1.《中华人民共和国药典》2010年版一部。

3.范围：适用于所有用氯化物检查法(一部)测定的供试品。

4.责任：检验员、质量控制科主任、质量管理部经理对本规程负责。

5.正文：5.1. 除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，加水溶解使成25ml(溶液如显碱性，可滴加硝酸使成中性），再加稀硝酸10ml；溶液如不澄清，应滤过；置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，摇匀，即得供试品溶液。

另取该品种项下规定量的标准氯化钠溶液，置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成40ml，摇匀，即得对照溶液。

于供试品溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，即得。

5.2.供试品溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试品溶液两份，分置50ml纳氏比色管中，一份中加硝酸银试液1.0ml，摇匀，放置10分钟，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准氯化钠溶液与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，作为对照溶液；另一份中加硝酸银试液1.0ml与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，按上述方法与对照溶液比较，即得。

5.3.标准氯化钠溶液的制备。

5.3.1.称取氯化钠0.165g，置1000ml量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。

——————————文件类别：技术标准 2/2文件名称：氯化物检查法(一部)检验标准操作规程文件编号：09T-I680-01 分发部门：质量控制科5.3.2. 临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于10μg的Cl)。

化验室测定氯化物含量操作规程一、实验目的测定样品中氯化物的含量，以掌握样品中氯化物的质量浓度。

二、实验原理通过沉淀反应，将氯化物转化为无机盐沉淀，然后经过干燥和称量，最终计算出氯化物的含量。

三、实验仪器和试剂1.仪器：电子天平、恒温器、玻璃棒、聚乙烯烧杯等。

2. 试剂：硫酸银溶液0.1mol/L、硝酸盐溶液0.1mol/L、硝酸银溶液0.1mol/L。

四、实验操作步骤1.准备试样：取适量样品称重，来获得有效样品的质量。

2.处理样品：将试样转移到干净的250mL锥形瓶中，加入40mL硝酸盐溶液，加热至沸腾，使溶解完全。

3.沉淀生成：将硝酸溶液转移到200mL锥形瓶中，加入10mL硫酸银溶液，用硝酸铵标准溶液定容至刻度。

摇匀，保持一段时间静置。

4.沉淀分离：用玻璃棒搅拌均匀，使白色沉淀产生。

用聚乙烯烧杯过滤，将滤液收集。

5.沉淀洗涤：用去离子水反复洗涤沉淀，直至pH值约为76.沉淀转移：将洗涤后的沉淀转移到干净的铝纸上，干燥至恒重。

7.称量干燥沉淀：用电子天平将干燥沉淀称重，记录下质量。

8.计算氯化物质量浓度：根据称重数据和实际样品的初始质量，计算出氯化物的质量浓度。

五、实验注意事项1.操作中应注意安全，化学品接触眼睛或皮肤应及时冲洗。

2.操作过程中应注意反应器的清洁，避免污染。

3.操作过程中应精确称量试剂和样品，以保证结果的准确性。

4.实验结束后，应及时清理实验台和仪器设备。

5.实验前应尽量了解化学品的安全性质和存储要求。

六、实验结果记录及计算实验结果的记录应包括样品的初始质量、沉淀沉积后的质量、沉淀的质量差值等。

然后按照实验原理部分的计算方法，计算出氯化物的质量浓度。

七、实验结果分析根据实验结果，可以评估样品中氯化物含量的高低，进而对样品的性质进行分析。

八、实验结论根据实验数据和结果，得出样品中氯化物的含量结论。

九、实验总结总结实验中遇到的问题、操作不当或改进意见，以便今后实验的改进。

以上是化验室测定氯化物含量的操作规程，操作规程的严格遵守和正确实施对于实验结果的准确性和实验室工作的安全性非常重要。

水质检验操作规程1 目的有效控制生产、实验室用水制定本规范。

2 范围质量部3 内容本规程依据《中华人民共和国药典》2010版、GB5750-2006《生活饮用水标准检验法》、GB5749—2006《生活饮用水卫生标准》制定,适用于纯化水的检验。

纯化水的检验参照〈中华人民共和国药典〉2010版中的纯化水检验法。

纯化水应为用蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得的水，不含任何附加剂。

1、标准控制指标检验项目标准要求1、性状无色透明、无臭、无味2、酸碱度加指示剂应不显红或蓝3、氯化物不得发生浑浊4、硫酸盐不得发生浑浊5、钙盐不得发生浑浊6、硝酸盐≤0。

000006％7、亚硝酸盐≤0。

000002%8、氨≤0。

00003%9、二氧化碳一小时内不得发生浑浊10、易氧化物应不褪色11、不挥发物≤1mg/100ml12、重金属≤0.00005％2、检验2。

1性状将水置入干净透明的玻璃瓶中，静置后仔细观察，应为无色澄明液体,无臭、无味。

2。

2酸碱度取待测水样10ml于比色管中，加0。

05％甲基红指示剂2滴，不得显红色；另取10ml 待测水样于比色管中，加0.05%溴麝香草酚蓝指示剂5滴，不得显蓝色。

2。

3氯化物、硫酸盐、钙盐取本样品分装于三支100ml比色管中，每支比色管各加50ml。

第一管中用滴管和1ml 吸管分别加浓硝酸5滴与0.1mol/l硝酸银试液1ml，第二管中用2ml吸管加5%氯化钡试液2ml,第三管中用2ml吸管加入3。

5%草酸铵试液2 ml ，均不得发生浑浊。

2.4硝酸盐2.4。

1标准硝酸盐溶液的制备：在万分之一天平上称取分析纯硝酸钾0.163克，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，用1ml吸管精密量取1ml，加水稀释至1000ml，此标准溶液每ml相当于1μg的NO3。

用1ml吸管精密量取0.3 ml该标准液于100 ml比色管中，加无硝酸盐的水4.7ml，于冰浴中冷却,用1ml吸管加10%氯化钾0.4ml和0。

氯化物检查法标准操作规程签名部门日期起草人质量控制部审核人质量保证部批准人质量负责人文件修订历史序号版本号起草/修订人修订内容概述修订日期1分发给：质量控制部、质量保证部下一次审核时间：目录页码1. 目的 (03)2. 适用范围 (03)3. 责任 (03)4. 内容 (03)5. 参考文献 (05)6. 涉及的文件 (05)7. 附件 (05)1. 目的建立氯化物检查法标准操作规程，保证氯化物检查法的正确操作。

2. 适用范围氯化物检查法。

3. 责任化验员执行本操作规程，化验室主任负责监督本规程正确执行。

4. 内容4.1简述4.1.1微量氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银作用生成氯化银浑浊液，与一定量的标准氯化钠溶液在同一条件下生成的氯化银浑浊液比较，以检査供试品中氯化物的限量。

4.1.2本法（《中国药典》2010年版二部附录ⅧA）适用于药品中微量氯化物的限度检査。

4.2仪器与用具纳氏比色管50ml，应选玻璃外表面无划痕，色泽一致，无瑕疵，管的内径和刻度线的高度均匀一致的质量好的玻璃比色管进行实验。

4.3试药与试液4.3.1标准氯化钠溶液的配制称取氯化钠0.165g，置1000ml量瓶中，加水适量使其溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。

临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每lml相当于10μg的Cl)。

4.3.2硝酸银试液照《中国药典》2010年版二部附录XV B，取硝酸银17. 5g,加水适量使溶解成1000ml。

摇匀。

4.4操作方法4.4.1供试品溶液的配制除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成约25ml（溶液如显碱性，可滴加硝酸使遇pH试纸显中性），再加稀硝酸l0ml；溶液如不澄清，应滤过；再加水使成约40ml，摇匀，即得。

4.4.2对照溶液的配制取该品种项下规定量的标准氯化钠溶液，置另一50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成约40ml，摇匀，即得。

一般鉴别试验标准操作规程1.目的建立2020版《中国药典》四部一般鉴别试验检验标准操作规程，并按规程进行检验，保证检验操作规范化。

2.范围适用于《中国药典》2020年版一部、二部测定的供试品。

3. 术语或定义鉴别：系指运用化学，物理，显微，外观性味等等手段，对药品的性质、特性和特征、真伪做出判定。

4. 职责质量控制部对本规程的实施负责。

5. 程序5.1 水杨酸盐5.1.1取供试品的中性或弱酸性稀溶液，加三氯化铁试液1滴，即显紫色。

5.1.2取供试品溶液，加稀盐酸，即析出白色水杨酸沉淀；分离，沉淀在醋酸铵试液中溶解。

5.2 丙二酰脲类5.2.1取供试品约0.1g，加碳酸钠试液1ml与水10ml，振摇2分钟，滤过，滤液中逐滴加入硝酸银试液，即生成白色沉淀，振摇，沉淀即溶解；继续滴加过量的硝酸银试液，沉淀不再溶解。

5.2.2 取供试品约50mg，加吡啶溶液(1→10)5ml，溶解后，加铜吡啶试液1ml，即显紫色或生成紫色沉淀。

5.3 有机氟化物取供试品约7mg，照氧瓶燃烧法（附录Ⅶ C）进行有机破坏，用水20ml与0.01mol/L氢氧化钠溶液6.5ml为吸收液，俟燃烧完毕后，充分振摇；取吸收液2ml，加茜素氟蓝试液0.5ml，再加12％醋酸钠的稀醋酸溶液0.2ml，用水稀释至4ml，加硝酸亚铈试液0.5ml，即显蓝紫色；同时做空白对照试验。

5.4 亚硫酸盐或亚硫酸氢盐5.4.1 取供试品，加盐酸，即发生二氧化硫的气体，有刺激性特臭，并能使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色。

5.4.2 取供试品溶液，滴加碘试液，碘的颜色即消褪。

5.5 亚锡盐取供试品的水溶液1滴，点于磷钼酸铵试纸上，试纸应显蓝色。

5.6 托烷生物碱类取供试品约10mg，加发烟硝酸5滴，置水浴上蒸干，得黄色的残渣，放冷，加乙醇2～3滴湿润，加固体氢氧化钾一小粒，即显深紫色。

5.7 汞盐5.7.1亚汞盐5.7.1.1 取供试品，加氨试液或氢氧化钠试液，即变黑色。

氯化物检查法标准操作规程文件修订历史分发给：质量控制部、质量保证部下一次审核时间：目录页码1.目的 (03)2.适用范围 (03)3.责任 (03)4.内容 (03)5.参考文献 (05)6.涉及的文件 (05)7.附件 (05)建立氯化物检查法标准操作规程，保证氯化物检查法的正确操作。

氯化物检查法。

化验员执行本操作规程，化验室主任负责监督本规程正确执行。

4.1简述4.1.1微量氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银作用生成氯化银浑浊液，与一定量的标准氯化钠溶液在同一条件下生成的氯化银浑浊液比较，以检査供试品中氯化物的限量。

4.1.2本法（《中国药典》2010年版二部附录Ⅷ A）适用于药品中微量氯化物的限度检査。

4.2仪器与用具纳氏比色管50ml，应选玻璃外表面无划痕，色泽一致，无瑕疵，管的内径和刻度线的高度均匀一致的质量好的玻璃比色管进行实验。

4.3试药与试液4.3.1标准氯化钠溶液的配制称取氯化钠0.165g，置1000ml量瓶中，加水适量使其溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。

临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每lml相当于10μg的Cl)。

4.3.2硝酸银试液照《中国药典》2010年版二部附录XV B，取硝酸银17. 5g,加水适量使溶解成1000ml。

摇匀。

4.4操作方法4.4.1供试品溶液的配制除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成约25ml（溶液如显碱性，可滴加硝酸使遇pH试纸显中性），再加稀硝酸l0ml；溶液如不澄清，应滤过；再加水使成约40ml，摇匀，即得。

4.4.2对照溶液的配制取该品种项下规定量的标准氯化钠溶液，置另一50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成约40ml，摇匀，即得。

4.4.3于供试品溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液10ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生的浑浊。

1目的保证氯化物限量检测按规范进行和检定结果的准确可靠。

2适用范围药品及原辅料中氯化物限量的检测。

3职责分析检测室检验人员。

4内容4.1依据BP 2007年版method2.4.4British Pharmacopoeia 2007 British Pharmacopoeia V olumeⅠ&ⅡAppendixⅦLimit Tests Limit Test for ChloridesBritish Pharmacopoeia 2007 British Pharmacopoeia V olume I & IIMonographs: Medicinal and Pharmaceutical substances Aluminium PhosphateGel method2.4.44.2原理4.3溶液中的氯离子，在酸性条件下，与硝酸银生成白色的沉淀。

4.4实验材料4.4.1实验试剂基准氯化钠(Nacl ，含量99.95-100%)，硝酸（HNO3,含量65.0-68.0%），硝酸银（AgNO3，含量：≥99.8%）。

4.4.2试剂配制4.4.2.1标准氯化钠溶液4.4.2.2精密称取105℃干燥至恒重（参考干燥恒重标准操作规程）的基准氯化钠0.824g，置1000ml容量瓶中，加纯化水溶解并稀释至刻度.。

精密量取1ml上述溶液，加纯化水稀释到100ml。

即得5PPM（Cl）溶液。

4.4.2.3稀硝酸：量取25ml硝酸，用纯化水稀释到100ml。

4.4.2.4 1.7%硝酸银溶液称取1.7g硝酸银，用纯化水溶解并定容到100ml。

4.4.3实验仪器●移液器●纳氏比色管（50ml）●容量瓶(100ml)●量筒（100ml、1000 ml）●电子天平●电热鼓风干燥箱4.5操作4.5.1标准品溶液：在50ml纳氏比色管中加入10ml氯化钠标准品（5PPM），加入5ml纯化水。

4.5.2供试品溶液：取15ml供试品溶液至纳氏比色管中。

氯化物检查标准操作规程1编制依据：《中华人民共和国药典》2005年版（二部）2 原理：氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银作用，生成氯化银浑浊液与一定量标准氯化钠在同样操作条件下生成的氯化银浑浊液比较，检查供试品中的氯化物的限量。

反应式：Cl-+Ag+→AgCl↓3检验操作方法3.1 仪器及用具电子天平架盘天平电热恒温干燥箱1000ml容量瓶1个100ml容量瓶1个100ml烧杯2个50ml纳氏比色管 2个50ml量筒1个20ml量筒1个10ml量筒1个10ml移液管1个1ml移液管1个3.2 化学试剂3.2.1 分析纯：硝酸、硝酸银、氯化钠3.2.2 稀硝酸（含HNO3应为9.5～10.5%）：用20ml量筒取硝酸10.5ml置100ml容量瓶中，然后缓缓加水稀释至刻度，摇匀即得。

3.2.3 硝酸银试液：用架盘天平称取硝酸银 17.5g，置100ml 烧杯中，先加少量水使溶解，然后转移到1000ml容量瓶中，并稀释至刻度，即得。

3.2.4 标准氯化钠溶液：用电子天平精密称取在110℃干燥至恒重的氯化钠0.165g，置烧杯中，先加少量水使溶解，然后转移到1000ml容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。

用移液管精密量取贮备液10ml于100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀即得（每1ml相当于10μg的Cl-）。

3.3操作方法3.3.1 供试品溶液：除另有规定外，用电子天平精密称取规定量的供试品置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成约25ml，溶液如显碱性，可滴加硝酸使显中性；再用10ml量筒量取稀硝酸10ml，溶液如不澄清，滤过，再加水制成约40ml，摇匀，即得供试品溶液。

3.3.2 对照品溶液：用移液管量取各药品项下规定的标准氯化钠溶液置50ml纳氏比色管中，用10ml量筒量取稀硝酸10ml，加水使成40ml，缓缓振摇，即得对照品溶液。

3.4 比浊：用1ml移液管吸取硝酸银试液1ml2次分别加入供试品溶液与对照品溶液中，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟后，置黑色背景从上向下观察比较浑浊程度。

LSC-C-PG-027 1-2**集团氨基酸事业部目的：规范氯化物的检查方法，以保证检验结果的准确性。

范围：氯化物的检查。

责任：检验人员对本制度的实施负责，品质部主任监督本制度的执行。

内容：1．简述1.1微量氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银中作用生成氯化银浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液在同一条件下生成的氯化银浑浊液比较，以检查供试品中氯化物的限度。

1.2本法（中国药典 2020 年版四部 0801 氯化物检查法）适用于药品中微量氯化物的限度检查。

2．仪器与用具50ml 纳氏比色管，应选玻璃质量较好、配对、无色（尤其管底）、管的直径大小相等、管上的刻度高低一致的纳氏比色管进行实验。

3．试药与试液标准氯化钠溶液的配制：称取氯化钠 0.165g，置 1000ml 量瓶中，加水适量使其溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。

临用前，精密量取贮备液 10ml，置 100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml 相当于10μg的 Cl）。

4．操作方法4.1供试溶液的配制除另有规定外，取规定量的供试品，置 50ml 纳氏比色管中，加水溶解使成约 25ml（溶液如显碱性，可滴加硝酸使遇 pH 试纸显中性），再加稀硝酸 10ml；溶液如不澄清，应滤过；再加水使约 40ml，摇匀，即得供试溶液。

4.2对照溶液的配制取规定量的标准氯化钠溶液，置另一 50ml 纳氏比色管中，加稀硝酸 10ml，加水使成约 40ml，摇匀，即为对照溶液。

4.3于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液 1.0ml，用水稀释使成 50ml，摇匀，在暗处放置 5 分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生的浑浊。

LSC-C-PG-027 **集团氨基酸事业部2-2 4.4供试溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试溶液两份，分置 50ml 纳氏比色管中，一份加硝酸银试液 1.0ml，摇匀，放置 10 分钟，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准氯化钠溶液与水适量使成 50ml，摇匀，在暗处放置 5 分钟，作为对照溶液；另一份中加硝酸银 1.0ml 与水适量使成 50ml，摇匀，在暗处放置 5 分钟，两份同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生的浑浊。

TP检测操作规程1)校准曲线的绘制①磷酸盐标准溶液：吸取10.00ml磷酸盐贮备液于250ml容量瓶中，用水稀释至标线，此溶液每毫升含2.00微克磷，临用时现配。

②分别取0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0ml磷酸盐标准使用液于50ml比色管中，加水至25ml,加4ml过硫酸钾，加塞后用纱布扎紧包好，放入高压蒸汽消毒器内加热30min后（放气阀第一次放气开始计时），住手加热，待压力表指针降至零后，取出放冷。

③向比色管中加水至标线，加1ml10%抗坏血酸溶液，混匀，30s后加入2ml钼酸盐溶液充分混匀，放置15min.④用10mm比色皿，于700nm波长处，以零浓度溶液为参比，测量吸光度，然后绘制标准曲线。

2)样品测量取2-5ml水样于50ml比色管中，按绘制标准曲线的步骤进行消解、显色和测量，减去空白试验的吸光度，并从校准曲线上查出含磷量。

磷酸盐（p,mg/L）=m/v式中：m=由校准曲线查得的磷量V=水样体积TN检测操作规程1）校准曲线的绘制①硝酸钾标准使用液：将硝酸钾贮备液用无氨水稀释10倍，此溶液每毫升含10微克硝酸盐氮。

②分别取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml硝酸钾标准使用溶液于25ml比色管中，用无氨水稀释至10ml标线。

③加入5ml碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，用纱布及线绳裹紧管塞，以防迸溅出。

④将比色管置于高压蒸汽灭菌锅中，从顶压阀吹气开始计时，加热30分钟后，住手加热，待压力表指针降至零后，取出放冷。

⑤加入（1+9）盐酸1ml，用无氨水稀释至25ml标线。

⑥在紫外分光光度计上，以无氨水作参比，用10mm石英比色皿分别在220nm及275nm波长处测定吸光度，按A=A220-2A275计算硝酸盐氮的吸光度值，然后绘制标准曲线。

2）样品测定步骤取1ml水样，按校准曲线绘制步骤同步操作，然后按校正吸光度，在校准曲线上查出相应的总氮量。

氯化物检查法标准操作规程1. 简述1.1 微量氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银作用生存氯化银浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液在同一条件下生成的氯化银浑浊液比较，以检查供试品中氯化物的限量。

1.2 本法（中国药典2000年版二部附录Ⅷ A）适用于药品中微量氯化物的限度检查。

2. 仪器与用具纳氏比色管50ml，应选玻璃质量较好、配对、无色（尤其管底）、管的直径大小相等、管上的刻度高低一致的纳氏比色管进行实验。

3. 试药与试液标准氯化钠溶液的配制称取氯化钠0.165g,置1000ml量瓶中，加水适量使其溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。

临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Cl）。

4. 操作方法4.1 供试溶液的配制除另有规定外，取规定量的供试品，置50ml（纳氏比色管中，加水溶解使成约25ml（溶液如显碱性，可滴加硝酸使遇pH试纸显中性），再加稀硝酸10ml；溶液如不澄清，应滤过；再加水使成约40ml，摇匀，即得供试溶液。

4.2 对照溶液的配制取规定量的标准氯化钠溶液，置另一50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成约40ml，摇匀，即为对照溶液。

4.3 于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生的浑浊。

4.4 供试溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试溶液两份，分置50ml纳氏比色管中，一份加硝酸银试液1.0ml，摇匀，放置10分钟，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准氯化钠溶液与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，作为对照溶液；另一份中加硝酸银试液1.0ml与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，两分同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生产浑浊。

5. 注意事项5.1供试溶液与对照溶液应同时操作，加入试剂的顺序应一致。

药学质量研究的标准规范根据《化学药物质量标准建立的规范化过程技术指导原则》、《化学药物质量控制分析方法验证技术指导原则》、《化学药物杂质研究技术指导原则》、《中国药黄2010年版二部附录》和《中国药品检验标准操作规范与药品检验仪器操作规程》等相关规定，特制订本公司药学质量研究的相关标准规范。

一、性状1.外观性状1.1 检测方法：目测、鼻闻1.2 检测结果：比如某药品标准规定“本品为白色或类白色粉末”，结果应根据实际情况写为下面几种情况：（1）本品为白色粉末；（2）本品为类白色粉末；不能直接写为：本品为白色或类白色粉末。

1.3注意事项：样品的颜色的表述，要按照由浅到深的顺序排列；按照白色、类白色、微黄色、淡黄色、浅黄色、黄色；两个色阶相邻，用“或”来描述，如白色或类白色结晶性粉末；色阶之间相隔两个以上，采用“至”来描述，如类白色至淡黄色粉末。

2.结晶性2.1 检测方法：用X－粉末衍射法检查（中国药典2010年版二部附录IX F）。

本检测项外送。

对于研究3类新药，分别将小试、工艺验证批、中试三批、自制对照品、上市品和小试、中试影响因素10天、加速6月、长期6月.12月送样检验；对于研究6类新药分别将小试、中试三批、自制对照品和上市品送样检验。

如上市品因辅料检测有干扰时，可采用TGA等其它方法代替。

2.2 检测结果：如没有特征性的衍射图（尖锐的衍射峰），就属于无定型粉末；反之属于结晶性粉末。

2.3 注意事项：许多药物具有多晶型现象。

因物质的晶型不同，其物理性质会有不同，并可能对生物利用度和稳定性产生影响，故应对结晶性药物的晶型进行研究，确定是否存在多晶型现象；尤其对难溶性药物，其晶型如果有可能影响药物的有效性、安全性及稳定性时，则必须进行其晶型的研究。

晶型检查通常采用熔点、红外吸收光谱、粉末 X －射线衍射、热分析等方法。

对于具有多晶型现象，且为晶型选型性药物，应确定其有效晶型，并对无效晶型进行控制。

氯化物检查标准操作规程1 编制依据：《中华人民共和国药典》2005年版（二部）2 原理：氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银作用，生成氯化银浑浊液与一定量标准氯化钠在同样操作条件下生成的氯化银浑浊液比较，检查供试品中的氯化物的限量。

反应式：Cl-+Ag+→AgCl↓3检验操作方法3.1 仪器及用具电子天平架盘天平电热恒温干燥箱1000ml容量瓶1个100ml容量瓶1个100ml烧杯2个50ml纳氏比色管2个50ml量筒1个20ml量筒1个10ml量筒1个10ml移液管1个1ml移液管1个3.2 化学试剂3.2.1 分析纯：硝酸、硝酸银、氯化钠3.2.2 稀硝酸（含HNO3应为9.5～10.5%）：用20ml量筒取硝酸10.5ml置100ml容量瓶中，然后缓缓加水稀释至刻度，摇匀即得。

3.2.3 硝酸银试液：用架盘天平称取硝酸银17.5g，置100ml烧杯中，先加少量水使溶解，然后转移到1000ml 容量瓶中，并稀释至刻度，即得。

3.2.4 标准氯化钠溶液：用电子天平精密称取在110℃干燥至恒重的氯化钠0.165g，置烧杯中，先加少量水使溶解，然后转移到1000ml容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。

用移液管精密量取贮备液10ml于100ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀即得（每1ml相当于10μg的Cl-）。

3.3 操作方法3.3.1 供试品溶液：除另有规定外，用电子天平精密称取规定量的供试品置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成约25ml，溶液如显碱性，可滴加硝酸使显中性；再用10ml量筒量取稀硝酸10ml，溶液如不澄清，滤过，再加水制成约40ml，摇匀，即得供试品溶液。

3.3.2 对照品溶液：用移液管量取各药品项下规定的标准氯化钠溶液置50ml纳氏比色管中，用10ml量筒量取稀硝酸10ml，加水使成40ml，缓缓振摇，即得对照品溶液。

3.4 比浊：用1ml移液管吸取硝酸银试液1ml2次分别加入供试品溶液与对照品溶液中，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟后，置黑色背景从上向下观察比较浑浊程度。

氯化物检查标准操作规程目的：建立氯化物检查标准操作规程。

2. 依据：《中华人民共和国药典》2000年版二部。

3. 范围：本标准适用于药品中氯化物的检查。

4. 职责：QC检验员对本标准的实施负责。

5. 程序：5.1. 简述：5.1.1.氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银作用生成氯化银浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液在同一条件下生成的氯化银浑浊液比较，以检查供试品中氯化物的限量。

5.1.2.本法适用于药品中微量氯化物的限度检查。

5.2. 仪器与用具：纳氏比色管：50ml（应选玻璃质量较好、配对、无色、管的直径大小相等、管上的刻度高低一致的纳氏比色管进行实验）。

5.3. 试药与试液：标准氯化钠溶液的配制：称取氯化钠0.165g，置1000ml量瓶中，加水适量使其溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。

临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10µg的Cl）。

5.4. 操作方法：5.4.1.供试溶液的配制：除另有规定外，取规定量的供试品，置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成约25ml，溶液如显碱性，可滴加硝酸使遇pH试纸显中性，再加稀硝酸10ml；溶液如不澄清，应滤过；加水使成约40ml，摇匀，即得供试溶液。

5.4.2.对照溶液的配制：取规定量的标准氯化钠溶液，置另一50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成约40ml，摇匀，即为对照溶液。

5.4.3.于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察所产生的浑浊。

5.4.4.供试溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试溶液两份，分置50ml纳氏比色管中，一份加硝酸银试液1.0ml，摇匀，放置10分钟，如显浑浊，可反复过滤，至滤液完全澄清，再加规定量的标准氯化钠溶液与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，作为对照溶液；另一份中加硝酸银试液1.0ml与水适量使成50ml，在暗处放置5分钟；两份同置黑色背景上，从比色管上方向下观察所产生的浑浊。