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_Nd_4_PYA_3_H_2O_2_n的合成及其晶体结构

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󰀁󰀁2010年第18卷合成化学Vo.l18,2010󰀁󰀁󰀁第4期,480~483ChineseJournalofSyntheticChemistryNo.4,480~483󰀁󰀁󰀁󰀁󰀁󰀂快递论文󰀂[Nd(4󰀁PYA)3(H2O)2]n的合成及其晶体结构*袁󰀁巍,李乐庆,李文戈(蚌埠医学院化学教研室,安徽蚌埠󰀁233000)摘要:3󰀁(4󰀁吡啶基)丙烯酸(4󰀁HPYA)和Nd(NO3)3通过水热法合成了一种新的一维链状配位聚合物[Nd(4󰀁PYA)3(H2O)2]n(1),其结构经IR,元素分析和X󰀁射线单晶衍射表征。1属三斜晶系,P󰀁1空间群,晶胞参数:a=0.82923(13)nm,b=1.27260(2)nm,c=1.43500(12)nm,󰀁=112.371(2) ,󰀂=98.856(3) , =100.239(2) ,V=1.3366(3)nm3,Mr=660.72,Z=2,Dc=1.642g󰀂cm-3,F(000)=662,!=2.002mm-1,R1=0.0523,wR2=0.1419。1通过分子间氢键作用将一维链紧密堆积成三维网状结构。关󰀁键󰀁词:钕配合物;3󰀁(4󰀁吡啶基)丙烯酸;合成;晶体结构中图分类号:O614.3文献标识码:A文章编号:1005󰀁1511(2010)04󰀁0480󰀁04SynthesisandCrystalStructureof[Nd(PYA)3(H2O)2]nYUANWe,i󰀁LILe󰀁qing,󰀁LIWen󰀁ge(DepartmentofChemistry,BengbuMedicalCollege,Bengbu233000,China)Abstract:Anovelcoordinationploymer,[Nd(4󰀁PYA)3(H2O)2]n(1),wassynthesizedbyhydro󰀁thermalreactionbetween3󰀁(4󰀁pyridyl)acrylicacid(4󰀁HPYA)andNd(NO3)3.ThestructurewascharacterizedbyIR,elementalanalysisandsinglecrystalX󰀁raydiffraction.1belongstotriclinic,spacegroupP󰀁1witha=0.82923(13)nm,b=1.27260(2)nm,c=1.43500(12)nm,󰀁=112.371(2) ,󰀂=98.856(3) , =100.239(2) ,V=1.3366(3)nm3,Mr=660.72,Z=2,Dc=1.642g󰀂cm-3,F(000)=662,!=2.002mm-1,R1=0.0523,wR2=0.1419.1hasone󰀁dimensionalstructureanditsthree󰀁dimensionalnetsareconstructedbyhydrogenbonds.Keywords:Neodymiumcomplex;3󰀁(4󰀁pyridyl)acrylicacid;synthesis;crystalstructure󰀁󰀁具有特定拓扑结构的配位聚合物具有许多特殊的性能,在选择性催化、分子识别、超高纯度分离、光、电、磁性及半导体性质等方面显示出广阔的应用前景[1~5]。化学工作者积极探索这些聚合物的自组装、定向组装方法,选择了多种多样的有机桥联配体,构筑出大量具有新颖拓扑结构的配位聚合物。目前常选用含N,O,S和P等有较强的给电子能力的原子的有机配体和各种金属离子去构建具有新型拓扑结构的一维、二维、三维配位聚合物[6~11]。具有较强配位能力的吡啶羧酸类有机配体在设计合成配位聚合物时经常被用到,因为羧基有多种配位方式,可以与一个金属离子配位,也可以与两个或两个以上金属离子配位,另外,氮原子也可参与配位,从而构建出大量新奇结构的配聚物。迄今为止,已报导的利用3󰀁(4󰀁吡啶基)丙烯酸(4󰀁HPYA)配体合成的配聚物与稀土金属离子形成配聚物报导较少[12~14]。本文用4󰀁HPYA和*收稿日期:2010󰀁01󰀁05基金项目:安徽省高校省级自然科学研究计划资助项目(KJ2008B176)作者简介:袁巍(1964-),女,汉族,安徽萧县人,讲师,主要从事功能配合物的合成研究。通讯联系人:李文戈,教授,E󰀁mai:llwg1010@163.comNd(NO3)3通过水热法合成了一种新的一维链状配位聚合物[Nd(4󰀁PYA)3(H2O)2]n(1),其结构经IR,元素分析和X󰀁射线单晶衍射表征。1󰀁实验部分1.1󰀁仪器与试剂BrukerVECTOR󰀁22型红外光谱仪(KBr压片);Perkin󰀁Elmer240C型元素分析;BrukerSmartApexCCD型X󰀁射线单晶衍射仪。所用试剂均为市售化学纯或分析纯。1.2󰀁1的合成在以聚四氟乙烯为内衬的不锈钢高压反应釜中依次加入4󰀁HPYA37.5mg(0.25mmol),Nd(NO3)3󰀂6H2O100mg(0.25mmol),NaOH10mg(0.25mmol)和去离子水10mL,搅拌均匀后置入烘箱,于120!反应72h。自然冷却至室温得淡紫色柱状晶体1,产率70%;FT󰀁IR∀:3387,3213,1649,1541,1412,1408,1256,992,824,744,592cm-1;Ana.lcalcdforC24H26N3O10Nd:C43.63,H3.94,N6.36;foundC43.59,H3.90,N6.31。1.3󰀁晶体结构测定选取尺寸合适的1用于结构解析。用经过石墨单色器化的MoK󰀁射线(#=0.71073󰀁)作衍射源,以∃-%扫描方式,在1.79 <&<25.99 内,应用Smart程序共收集7284个衍射数据,其中独立衍射5134个,I>2∋(I)的可观测衍射3765个。晶体结构由直接法解得。对全部非氢原子坐标及其各向异性热参数进行了全矩阵最小二乘法修正。所有计算用SHELXTL󰀁PC程序包完成。最终偏离因子R1=0.0523,wR2=0.1419,w=1/[∋2(F0)2+(0.1010P)2+0.0587P],P=(F2o+2F2c)/3,S=0.986。差值Fourier图中最低残余电子密度峰为()min=-1090e󰀂nm-3,最高残余电子密度峰()max=2150e󰀂nm-3。2󰀁结果与讨论2.1󰀁1的晶体结构1的晶体学数据及结构修正数据见表1,主要键长和键角见表2;分子结构、一维链状结构和晶胞堆积图分别见图1,图2和图3。表1󰀁󰀁1的晶体学和结构修正数据Table1󰀁󰀁Crystaldatacollectionandstructurerefinementdetailof1Comp1FormulaC24H26N3O10NdFormulaweight660.72Temperture/K291(2)#(MoK󰀁)/󰀁0.71073CrystalsystemTriclinicSpacegroupP󰀁1Crystalsize/mm30.42∀0.24∀0.16a/󰀁8.2923(13)b/󰀁12.7260(2)c/󰀁14.3500(12)󰀁/( )112.371(2)󰀂/( )100.239(2) /( )88.218(10)V/A31336.6(3)Z2Dc/g󰀂cm-31.642F(000)662GoodnessoffitonF20.986!/mm-12.266Parametersrefined343Methodofcollecting%󰀁2&scanR1,wR2[I>2∋(I)]R1=0.0523,wR2=0.14192&range1.79~25.99Reflns.collected/unique7284/5134(Rint=0.0260)Largestdif.fpeakand󰀁󰀁hole/e󰀂nm-32150and-1090由图1可见,1由[Nd(4󰀁PYA)3(H2O)2]单元构成。[Nd(4󰀁PYA)3(H2O)2]单元的Nd(#)与9个O原子配位,形成一个扭曲的多面体结构。在1的分子中存在着3个独立的3󰀁(4󰀁吡啶基)丙酸根(4󰀁PYA)和两个H2O分子;Nd(#)原子与9个O原子配位,形成一个扭曲的多面体结构,其中配位O原子7个来自4󰀁PYA的羧基,另外两个来自配位水分子。键角在49.29(16) ∃481∃第4期󰀁󰀁󰀁󰀁袁巍等:[Nd(4󰀁PYA)3(H2O)2]n的合成及其晶体结构󰀁表2󰀁󰀁1的主要键长和键角Table2󰀁󰀁Selectedbondlengthsandbondanglesof1BondLength/󰀁BondAngle/( )BondAngle/( )Nd1-O12.431(5)O1-Nd1-O776.77(16)O5-Nd1-O2142.86(15)Nd1-O42.508(5)O1-Nd1-O6154.49(17)O8-Nd1-O276.92(15)Nd1-O22.557(4)O7-Nd1-O684.02(15)O1-Nd1-O375.84(16)Nd1-O72.484(5)O7-Nd1-O4136.70(17)O7-Nd1-O3141.41(16)Nd1-O52.518(5)O2-Nd1-O1104.96(15)O6-Nd1-O3128.66(15)Nd1-O12.669(5)O6-Nd1-O480.59(15)O4-Nd1-O569.23(15)Nd1-O62.490(5)O1-Nd1-O579.61(16)O5-Nd1-O562.01(18)Nd1-O82.541(5)O7-Nd1-O574.21(16)O1-Nd1-O5161.35(14)Nd1-O52.723(5)O6-Nd1-O5111.28(16)O4-Nd1-O350.89(15)O4-Nd1-O574.26(15)O5-Nd1-O374.53(16)O1-Nd1-O883.52(17)O8-Nd1-O3135.01(16)O7-Nd1-O866.91(16)O2-Nd1-O375.84(15)O7-Nd1-O570.06(16)O7-Nd1-O1121.89(17)O6-Nd1-O549.29(16)O6-Nd1-O1114.56(15)O3-Nd1-O5113.11(16)O4-Nd1-O1101.30(16)O6-Nd1-O873.49(16)O5-Nd1-O1132.48(15)O4-Nd1-O8142.75(15)O8-Nd1-O167.36(16)O5-Nd1-O8140.20(16)O2-Nd1-O149.89(14)O1-Nd1-O2113.97(15)O3-Nd1-O167.69(16)O7-Nd1-O2141.02(16)O1-Nd1-O5134.37(15)O6-Nd1-O271.88(15)O8-Nd1-O5109.94(16)O4-Nd1-O269.78(15)O2-Nd1-O5111.55(14)图1󰀁󰀁1的分子结构图Figure1󰀁󰀁Molecularstructureof1(O6-Nd1-O5)~161.35(14) (O1-Nd1-O5);键长在0.2431(5)nm(Nd1-O1)~0.2723(5)nm(Nd1-O5)。图2󰀁󰀁1的一维链状结构Figure2󰀁󰀁1Dchainstructureof1由图2可见,Nd原子的链接由作为三配位的4󰀁PYA的O原子作为桥联原子,其链接方式是由两个O原子作为桥联原子一个Nd(#)原子连接为四员环,其中一个O原子与另一个Nd(#)原子再配位,通过这种桥联方式进而形成无限的一∃482∃󰀁合成化学󰀁󰀁󰀁Vo.l18,2010

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单核铁(ⅲ)配合物[fe(hmb)2(n3)(h2o)]的合成及其晶体结构

单核铁(ⅲ)配合物[fe(hmb)2(n3)(h2o)]的合成及其晶体结构

单核铁(ⅲ)配合物[fe(hmb)2(n3)(h2o)]的合成及其晶体结构

单核铁(ⅲ)配合物[Fe(HMB)2(N3)(H2O)]的合成方法可以采用溶剂热法。首先，将单核铁(ⅲ)离子与2-(2-甲基-4-哌嗪基)苯酚(HMB)在溶剂中混合，加入少量氨水调节pH值。然后，将混合物加热到所需温度，保持一段时间后，得到单核铁(ⅲ)配合物[Fe(HMB)2(N3)(H2O)]。

单核铁(ⅲ)配合物[Fe(HMB)2(N3)(H2O)]的晶体结构可以通过X射线衍射(XRD)分析来确定。XRD分析结果表明，单核铁(ⅲ)配合物[Fe(HMB)2(N3)(H2O)]具有单斜晶系结构，晶胞参数分别为a=0.861 nm,

b=0.861 nm, c=1.723 nm，α=β=γ=90°。晶体中铁离子呈现出六面体结构，周围被2-(2-甲基-4-哌嗪基)苯酚(HMB)和氮氧配体包围。水分子则存在于配体和铁离子之间的空隙中。

醋酸四氨合钯

醋酸四氨合钯

醋酸四氨合钯

醋酸四氨合钯是一种重要的有机金属配合物，它具有广泛的应用价值。本文将从醋酸四氨合钯的合成方法、结构特点以及应用领域等方面进行介绍。

一、醋酸四氨合钯的合成方法

醋酸四氨合钯可以通过多种方法合成，其中较为常用的方法是通过反应钯盐和氨来得到。具体步骤如下：

将钯盐（如氯化钯、硝酸钯等）溶解于适当的溶剂中，常用的溶剂有水、乙醇等；

然后，向溶液中加入氨水，反应进行两个小时以上，使氨与钯离子发生配位反应，生成醋酸四氨合钯；

将反应溶液过滤、洗涤、干燥，得到醋酸四氨合钯。

醋酸四氨合钯的化学式为Pd(NH3)4(OAc)2，其中Pd为钯的化学符号，NH3为氨的化学符号，OAc为醋酸根离子的化学符号。该配合物的结构特点如下：

1. 醋酸四氨合钯为正离子配合物，其中钯离子被四个氨分子配位，形成了一个四面体结构；

2. 钯离子与四个氨分子通过配位键连接，形成四个Pd-N键；

3. 钯离子还与两个醋酸根离子配位，形成两个Pd-O键；

4. 醋酸四氨合钯的结构稳定，具有较好的溶解性和热稳定性。

三、醋酸四氨合钯的应用领域

醋酸四氨合钯作为一种重要的有机金属配合物，在催化反应中具有广泛的应用。以下是醋酸四氨合钯的主要应用领域：

1. 催化剂：醋酸四氨合钯在有机合成领域中被广泛应用于氢化反应、偶联反应和氧化反应等。它可以作为高效的催化剂，提高反应的速率和选择性。

2. 医药领域：醋酸四氨合钯在医药领域中用于制备一些药物原料或催化剂。例如，它可以用于合成一些抗肿瘤药物和抗病毒药物等。

3. 材料科学：醋酸四氨合钯在材料科学中用于制备金属有机框架（MOF）和金属有机骨架（MOF）等材料。这些材料具有高度可控的结构和性能，广泛应用于气体吸附、储能和催化等领域。

4. 有机光电材料：醋酸四氨合钯在有机光电材料中起到重要的作用。它可以用于制备有机发光二极管（OLED）、有机太阳能电池等器件，具有较高的发光效率和光电转换效率。

[Ni(2,2′-bpy)3]MoO4·7.5H2O的水热合成和晶体结构

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曾庆新;杨国昱;徐吉庆

【期刊名称】《结构化学》

【年(卷),期】2003(022)003

【摘 要】合成了一种新的钼-氧化合物[Ni(2,2′-bpy)3]***********,用元素分析、IR和TGA-DTA等手段进行了表征,并用X射线衍射法测定了晶体结构.结果表明,该化合物属于单斜晶系,C2/c空间群,a=23.019(5),b=13.967(3),c=23.510(5)（A）,β=107.28(3)°,V=7217(3)(A)3,Z=8,Dc=1.514

g/cm3,F(000)=3384,Mr=822.32,μ(MoKα)=0.934 mm-1.结构由直接法解出,全距阵最小二乘法修正,最终偏离因子R=0.0358,wR=0.0797.结构测定表明,结构中阴离子MoO42-与配位阳离子[Ni(2,2′-bpy)3]2+之间靠静电作用相结合,同时与H2O通过氢键构成无机阴离子层.

【总页数】5页(P336-340)

【作 者】曾庆新;杨国昱;徐吉庆

【作者单位】中国科学院福建物质结构研究所,结构化学国家重点实验室,配位与水热化学研究组,福州,350002;中国科学院福建物质结构研究所,结构化学国家重点实验室,配位与水热化学研究组,福州,350002;南京大学配位化学国家重点实验室,南京,210093;吉林大学化学系,长春,130023

【正文语种】中 文

【中图分类】O64 【相关文献】

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1,3,5–三嗪–2,4–二酮衍生物的合成及其晶体结构研究

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李映晖1, 陆寅1, 易君明1, 郑玉国1, 马培华2, 陈明华*1

（1.兴义民族师范学院，贵州 兴义 562400；

2.贵州省大环化学及超分子化学重点实验室，贵州 贵阳 550025 )

[摘要] 以尿素和4,5–二氮芴–9–酮为原料合成目标化合物，用1H NMR，元素分析， FT-IR和X-射线单晶衍射进行了表征。晶体结构表明，化合物为单斜晶系，P21/n 空间群，晶体学参数：a = 0.71089(9) nm, b

= 1.50739(19) nm, c = 1.34495(16) nm, β = 99.741(4)˚, V = 1.4205(3) nm3, Z = 4, Dc = 1.591 g·cm-3, Mr = 339.16,

µ = 0.472, F(000) = 696, R1 = 0.0852, wR2 = 0.2748 [I >2σ(I)]。化合物通过氢键形成三维网状结构。CCDC:994003

[关键字]: 尿素；4,5–二氮芴–9–酮；晶体结构；氢键

[中图分类号]：O 614 [学科代码] 150.20 [文献标识码] A

0 引 言

1，3，5–三嗪–2，4–二酮(DHT)是脲嘧啶的衍生物，对多种植物病毒均有较好的抑制作用而备受关注[1]。但是由于DHT在溶解性和内吸性方面的缺陷，使其应用受到限制。为开发高效的抗病毒剂，人们对DHT进行修饰，合成许多衍生物[2,3]。多吡啶配体及其衍生物具有σ给电子能力及其 π 受电子能力，能与不同的金属离子配位形成结构多样的稳定配合物，

在配位化学的研究领域中备受关注[4～9]。因此，我们以尿素和4,5–二氮芴–9–酮为原料，合成1，3，5–三嗪–2，4–二酮衍生物，并得到晶体结构，想进一步考察其与金属离子的配位情况及其抗病毒活性。