《食品分析》脂肪及脂肪酸的测定(第6章)
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食品中脂肪的测定【实验目的】:1.掌握食品中脂肪存在状态的相关概念和知识;2.熟练地掌握乙醚、石油醚、乙醇等有机溶剂的安全使用方法,有机溶剂提取、萃取、回流、回收及分离技术。
3.了解各类食品中的脂肪测定方法,掌握索氏提取法的检测技能。
食品中脂肪是重要的营养成分之一,脂肪是人体组织细胞的一个重要成分,量种富含热能的营养素,也是脂肪溶性维生素的良好溶剂,有助于脂溶性维生素的吸收。
脂肪与蛋白质结合生成的脂蛋白,在调节人本生理机能、完全生化反应方面具有重要的作用。
因此,各种食品中脂肪的含量是重要的质量指标之一。
食品中的脂肪有两种存在形式,即游离脂肪和结合脂肪。
测定食品中脂肪含量的方法有索氏提取法、酸水解法、碱水解法、皂化法等。
一、标准方法(GB 5009.6-85)(一)索氏抽提法(第一法)1.原理样品用无水乙醚或石油醚等溶剂抽提后,蒸去溶剂所得的物质,在食品分析上称为脂肪或粗脂肪。
因为除脂肪外,还含色素及挥发油、蜡、树脂等物。
抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。
2.试剂(1)无水乙醚或石油醚;(2)海沙;同GB5009.3食品水分的测定方法。
3.仪器索氏脂肪抽提器。
4.操作方法(1)样品处理①固体样品。
精密称取2 -5g (可取测定水分后的样品),必要时拌以海沙,全部移入滤纸筒内。
(干样粉碎后过40目筛,肉绞两次,一般样品用组织捣碎机。
)②液体或半固体样品:称取5.0-10.0g ,置于蒸发皿中,加入海沙约20g 于沸水浴上蒸干后,再于95---105℃干燥,研细,全部移入滤纸筒内。
蒸发皿及附有样品的玻棒,均用沾有乙醚的脱脂棉擦净,并将棉花放入滤纸筒内。
(2)抽提将滤纸筒放入抽提管内,连接已干燥至恒量的接受瓶,由抽提器冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处,于水浴上加热,使乙醚或石油醚不断回流抽提,一般抽提6-12h 。
(3)称量取下接受瓶,回收乙醚或石油醚,待接受瓶内乙醚剩1-2mL 时在水浴上蒸干,再于95--105℃干燥2h ,放干燥器内冷却0.5h ,称量。
2.2.1.脂肪酸的变化分析试剂:0.3%甲醛、6 mol/l HCl-CH3OH溶液、三氯甲烷方法:GC—MS联用分析测定,步骤如下:(1)菌体的培养与收集Ⅰ组实验菌株用YPD液体培养基培养,在培养基中添加一定量的抗冻保护剂,接种后放入30℃、150 r/min的摇床中培养24 h。
细胞振荡培养至生长对数中期,移取适量细胞悬浮液至-30℃冰箱冷冻7d,取出30℃下解冻5-10min,用0.3%甲醛灭活后,4000 r/min下离心5 min,弃去上清液,用蒸馏水洗涤,离心收集细胞,-18℃冷冻,冷冻真空干燥制得干细胞后备用。
空白样用0.3%甲醛灭活后,4000 r/min下离心5 min,弃去上清液,用蒸馏水洗涤,离心收集细胞,-18℃冷冻24h,冷冻真空干燥制得干细胞后备用。
Ⅱ组实验菌株用于面包冷冻面团的制备,添加抗冻保护剂,于-20℃冷冻30d 后取出解冻,取20g解冻后的面团,分散于180ml无菌水中,震荡30min,静置15min,离心并取上清液。
用0.3%甲醛灭活后,4000 r/min下离心15 min,弃去上清液,用蒸馏水洗涤,离心收集细胞,-18℃冷冻,冷冻真空干燥制得干细胞后备用。
空白样则不添加抗冻保护剂,其余处理方法一样。
(2)脂肪酸的甲基化与提取取50 mg冻干细胞加入6 mol/l HCl-CH3OH溶液2 ml,置100℃的条件下盐酸水解甲基化3 h,溶液呈现棕褐色(或黑褐色),取出,置室温下冷却。
加入正己烷1.5ml振荡。
经4000 r/min离心10min,收集上清液再加入正己烷1.5ml 抽提一次,合并两次上清液,加入蒸馏水3ml,经4000 r/min离心10 min,收吹干,加入10μl三氯甲烷制备脂肪酸酯化液。
集上清液于离心管中。
用流动N2(3)薄层层析用玻璃毛细管取脂肪酸酯化液点在硅胶G-TLC薄层板上,以正己烷+无水乙醚(1+1)为展层系统,待层析液至硅胶板上缘后立即取出薄层板,风干。
资料范本本资料为word版本,可以直接编辑和打印,感谢您的下载食品中脂肪酸的测定地点:__________________时间:__________________说明:本资料适用于约定双方经过谈判,协商而共同承认,共同遵守的责任与义务,仅供参考,文档可直接下载或修改,不需要的部分可直接删除,使用时请详细阅读内容食品中脂肪酸的测定基础知识:油脂是食品的重要组分和营养成分。
油脂中脂肪酸组分的测定最常用的方法是气相色谱法。
样品前处理采用酯交换法(甲酯化法),图谱解析采用归一化法。
气相色谱(GC) 是一种把混合物分离成单个组分的实验技术它被用来对样品组分进行鉴定和定量测定。
一个气相色谱系统包括:• 可控而纯净的载气源能将样品带入GC系统• 进样口同时还作为液体样品的气化室• 色谱柱实现随时间的分离• 检测器当组分通过时检测器电信号的输出值改变从而对组分做出响应• 某种数据处理装置氢火焰离子化检测器(FID) :氢气和空气燃烧所生成的火焰产生很少的离子。
在氢火焰中,含碳有机物燃烧产生CHO+离子,该离子强度与含量成正比。
该检测器检出的是有机化合物,无机气体及氧化物在该检测器无响应。
当纯净的载气(没有待分离组分)流经检测器时产生稳定的电信号就是基线。
1——载气(氮气);2——氢气;3——压缩空气;4——减压阀(若采用气体发生器就可不用减压阀);5——气体净化器(若采用钢瓶高纯气体也可不用净化器);6——稳压阀及压力表;7——三通连接头;8——分流/不分流进样口柱前压调节阀及压力表;10——尾吹气调节阀;11——氢气调节阀;12——空气调节阀;13——流量计(有些仪器不安装流量计);14——分流/不分流进样口;15——分流器;16——隔垫吹扫气调节阀;17——隔垫吹扫放空口;18——分流流量控制阀;19——分流气放空口;20——毛细管柱;21——FID检测器;22——检测器放空出口;方法来源:GB 5009.168-2016 食品安全国家标准食品中脂肪酸的测定1、范围本方法规定了食品中脂肪酸含量的测定方法。
食品安全国家标准食品中脂肪酸的测定1范围本标准规定了食品中脂肪酸含量的测定方法。
本标准适用于食品中脂肪酸含量的测定。
本标准适用于食品中总脂肪、饱和脂肪(酸)、不饱和脂肪(酸)含量的测定。
第一法内标法2原理加入内标物的样品经水解-乙醚溶液提取其中的脂肪后,在碱性条件下皂化和甲酯化,生成脂肪酸甲酯,经毛细管气相色谱分析,内标法定量测定脂肪酸甲酯含量。
依据各种脂肪酸甲酯含量和转换系数计算出总脂肪、饱和脂肪(酸)、单不饱和脂肪(酸)、多不饱和脂肪(酸)含量。
3试剂和材料注:除非另有规定,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一级水。
3.1试剂3.1.1盐酸(HCl)。
3.1.2氨水(NH3·H2O)。
3.1.3焦性没食子酸(C6H6O3)。
3.1.4乙醚(C4H10O)。
3.1.5石油醚:沸程30℃~60℃。
3.1.6乙醇(C2H6O) (95%)。
3.1.7甲醇(CH3OH):色谱纯。
3.1.8氢氧化钠(NaOH)。
3.1.9正庚烷[CH3(CH2)5CH3]:色谱纯。
3.1.10三氟化硼甲醇溶液,浓度为15%。
3.1.11无水硫酸钠(Na2SO4)。
3.1.12氯化钠(NaCl)。
3.2试剂配制3.2.1盐酸溶液(8.3 mol/L):量取250 mL盐酸,用110 mL水稀释,混匀,室温下可放置2个月。
3.2.2乙醚石油醚混合液(体积比1:1):取等体积的乙醚和石油醚,混匀备用。
3.2.3氢氧化钠甲醇溶液(2%):取2 g氢氧化钠溶解在100 mL甲醇中,混匀。
3.2.4饱和氯化钠溶液:称取360 g氯化钠溶解于1.0L水中,搅拌溶解,澄清备用。
3.3标准品3.3.1十一碳酸甘油三酯。
3.3.2混合脂肪酸甲酯标准溶液(37种)。
3.3.3单个脂肪酸甲酯标准:丁酸甲酯C4:0(C5H10O2)CAS NO. 623-42-7;己酸甲酯C6:0(C7H14O2)CAS NO.106-70-7;辛酸甲酯C8:0(C9H18O2)CAS NO.111-11-5;癸酸甲酯C10:0(C11H22O2)CAS NO.110-42-9;十一烷酸甲酯C11:0(C12H24O2)CAS NO.1731-86-8;月桂酸甲酯C12:0(C13H26O2)CAS NO.111-82-0;十三烷酸甲酯C13:0(C14H28O2)CAS NO.1731-88-0;肉豆蔻酸甲酯C14:0(C15H30O2)CAS NO.124-10-7;肉豆蔻脑酸甲酯C14:1(C15H28O2)CAS NO.56219-06-8;十五烷酸甲酯C15:0(C16H32O2)CAS NO.7132-64-1;顺-10-十五碳烯酸甲酯C15:1(C16H30O2)CAS NO.90176-52-6;棕榈酸甲酯C16:0(C17H34O2)CAS NO.112-39-0;棕榈油酸甲酯C16:1(C17H32O2)CAS NO.1120-25-8;十七烷酸甲酯C17:0(C18H36O2)CAS NO.1731-92-6;顺-10-十七碳烯酸甲酯C17:1(C18H34O2)CAS NO.75190-82-8;硬脂酸甲酯C18:0(C19H38O2)CAS NO.112-61-8;反油酸甲酯C18:1n9t(C19H36O2) CAS NO.1937-62-8;油酸甲酯C18:1(C19H36O2)CAS NO.112-62-9;反亚油酸甲酯C18:2n6t(C19H34O2)CAS NO.2566-97-4;亚油酸甲酯C18:2n6c(C19H34O2)CAS NO.112-63-0;γ亚麻酸甲酯C18:3n6(C19H32O2)CAS NO.16326-32-2;花生酸甲酯C20:0(C21H42O2)CAS NO.1120-28-1;顺-11-二十碳烯酸甲酯C20:1(C20H38O2)CAS NO.2390-09-2;亚麻酸甲酯C18:3n3(C19H32O2)CAS NO.301-00-8;山嵛酸甲酯C22:0(C23H46O2)CAS NO.929-77-1;二十一烷酸甲酯C21:0(C22H44O2) CAS NO.6064-90-0;顺-11,14-二十碳二烯酸甲酯C20:2(C21H38O2) CAS NO.2463-02-7;顺-8,11,14-二十碳三烯酸甲酯C20:3n6( C21H36O2) CAS NO.21061-10-9;顺芥子酸甲酯C22:1n9(C23H44O2) CAS NO.1120-34-9;顺-11,14,17-二十碳三烯酸甲酯C20:3n3(C21H36O2) CAS NO.55682-88-7;花生四烯酸甲酯C20:4n6(C21H34O2) CAS NO.2566-89-4;二十三碳酸甲酯C23:0(C24H48O2) CAS NO.2433-97-8;顺-13,16-二十二碳二烯酸甲酯C22:2(C23H42O2) CAS NO.61012-47-3;木蜡酸甲酯C24:0(C25H50O2) CAS NO.2442-49-1;顺-5,8,11,14,17-二十碳五烯酸甲酯C20:5(C21H32O2) CAS NO.2734-47-6;神经酸甲酯C24:1(C25H48O2) CAS NO.2733-88-2;顺-4,7,10,13,16,19-二十二碳六烯酸甲酯C22:6(C23H34O2)CAS NO. 2566-90-7。
脂肪的测定一、检验名称:饼干中脂肪的测定(索氏抽提法)。
二、检验目的:食品中的脂肪有两种存在形式,即游离脂肪和结合脂肪,测定脂肪含量的方法,有李氏抽提法、酸水解法、碱水解发和皂化法等。
其测定原理是根据油脂能溶于某些有机溶剂或利用强酸或碱破坏有机物,使脂肪游离出来,再用溶剂提取,从而求出包括有力脂肪和结合脂肪在内的全部脂类。
这节课主要介绍索氏抽提法。
本办法是一种典型的测定方法,适用于各类食品中脂肪含量的测定。
三、检验方法的原理及使用范围:1.样品经干燥后用无水乙醚或石油醚等溶剂提取后,蒸去溶剂所得的物质,在食品分析上称为脂肪或粗脂肪。
因为除脂肪外,还含有色素及挥发油、蜡、树脂等物,抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。
2.试剂及仪器:(1)无水乙醚或石油醚(沸点:30-60℃);(2)水浴锅、干燥器、天平(感量:0.1mg);(3)海砂(4)索氏提取器(含:烧瓶、冷凝管、抽提管)四、检验依据:GB/T5009.6-2003 肉质及制品P174-174五、检验条件:室温下、通风橱内进行。
乙醚、石油醚是挥发性溶剂、属易燃易爆液体,所以在操作过程中,严禁有明火存在、或用明火加热,注意抽提室的通风换气,防止空气中有机溶剂蒸汽着火或爆炸。
六、检验测定步骤:1.样品的处理:(1)固体样品:准确称取2-5g粉粹干燥后的样品(也可用测定水分后的样品),必要时拌以海砂,全部移入干燥后滤纸筒内。
(2)液体或半固体样品:称取5.0-10.0g置于蒸发皿中,加入海砂约20g,于沸水浴上蒸干后,再于95-105℃干燥,研细,约10g,全部移入滤纸筒内,蒸发皿及附有样品的玻璃棒,均用浇有乙醚的脱脂棉花擦净,并将棉花放入滤纸筒内。
2.抽提:将滤纸筒放索氏抽提器的抽提筒内。
连接已干燥至恒重的接受瓶,由抽提器上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处,于水浴上加热,使乙醚或石油醚不断回流抽取,一般水浴温度控制在72度左右,控制虹吸速度为每小时20次左右,一般提取6-12小时。
食品中脂肪含量的测定实验报告食品中脂肪含量的测定实验报告引言:脂肪是人体所需的重要营养物质之一,但摄入过多的脂肪会导致肥胖和心血管疾病等健康问题。
因此,了解食品中的脂肪含量对于我们选择健康的饮食至关重要。
本实验旨在通过测定食品中脂肪的含量,探索不同食品的脂肪含量差异,并提供科学依据供消费者健康饮食选择。
实验方法:1. 样品准备:从市场购买不同类型的食品样品,如肉类、奶制品、油脂类等。
将样品分别称取一定量,然后通过研磨器将其研磨成细粉末,以便后续的实验操作。
2. 提取脂肪:采用乙醚提取法,将样品粉末与乙醚混合,摇匀并过滤。
将过滤液收集到一个容器中,然后用旋转蒸发仪将乙醚蒸发掉。
最后,将容器置于高温烘箱中,使残留物中的水分蒸发干净。
3. 称量脂肪:将干燥的残留物称重,得到样品中的脂肪质量。
4. 计算脂肪含量:脂肪含量(%)=脂肪质量(g)/样品质量(g)×100%实验结果与讨论:通过以上实验方法,我们测定了几种常见食品的脂肪含量,并得到以下结果:1. 肉类食品:我们选取了猪肉、鸡肉和牛肉作为样品,测得它们的脂肪含量分别为20%、15%和25%。
由此可见,不同种类的肉类食品脂肪含量存在明显差异。
这也说明了为什么有些肉类被认为是高脂肪食品,而有些则被认为是低脂肪食品。
2. 奶制品:我们选取了全脂牛奶和低脂牛奶作为样品,测得它们的脂肪含量分别为3.5%和1.5%。
这表明低脂牛奶相比全脂牛奶在脂肪含量上有明显的降低。
对于追求低脂肪饮食的人来说,选择低脂牛奶是一个更好的选择。
3. 油脂类:我们选取了橄榄油和花生油作为样品,测得它们的脂肪含量分别为100%和50%。
这说明橄榄油是一种纯脂肪的食品,而花生油则含有较高的脂肪含量,但相对于其他油脂类产品来说,花生油的脂肪含量较低。
结论:通过本实验的测定,我们得出了不同食品中脂肪含量的数据,并发现了不同食品之间的差异。
这为消费者在购买食品时提供了科学的依据,帮助他们做出更健康的饮食选择。
矿产资源开发利用方案编写内容要求及审查大纲
矿产资源开发利用方案编写内容要求及《矿产资源开发利用方案》审查大纲一、概述
㈠矿区位置、隶属关系和企业性质。
如为改扩建矿山, 应说明矿山现状、
特点及存在的主要问题。
㈡编制依据
(1简述项目前期工作进展情况及与有关方面对项目的意向性协议情况。
(2 列出开发利用方案编制所依据的主要基础性资料的名称。
如经储量管理部门认定的矿区地质勘探报告、选矿试验报告、加工利用试验报告、工程地质初评资料、矿区水文资料和供水资料等。
对改、扩建矿山应有生产实际资料, 如矿山总平面现状图、矿床开拓系统图、采场现状图和主要采选设备清单等。
二、矿产品需求现状和预测
㈠该矿产在国内需求情况和市场供应情况
1、矿产品现状及加工利用趋向。
2、国内近、远期的需求量及主要销向预测。
㈡产品价格分析
1、国内矿产品价格现状。
2、矿产品价格稳定性及变化趋势。
三、矿产资源概况
㈠矿区总体概况
1、矿区总体规划情况。
2、矿区矿产资源概况。
3、该设计与矿区总体开发的关系。
㈡该设计项目的资源概况
1、矿床地质及构造特征。
2、矿床开采技术条件及水文地质条件。
矿产资源开发利用方案编写内容要求及审查大纲
矿产资源开发利用方案编写内容要求及《矿产资源开发利用方案》审查大纲一、概述
㈠矿区位置、隶属关系和企业性质。
如为改扩建矿山, 应说明矿山现状、
特点及存在的主要问题。
㈡编制依据
(1简述项目前期工作进展情况及与有关方面对项目的意向性协议情况。
(2 列出开发利用方案编制所依据的主要基础性资料的名称。
如经储量管理部门认定的矿区地质勘探报告、选矿试验报告、加工利用试验报告、工程地质初评资料、矿区水文资料和供水资料等。
对改、扩建矿山应有生产实际资料, 如矿山总平面现状图、矿床开拓系统图、采场现状图和主要采选设备清单等。
二、矿产品需求现状和预测
㈠该矿产在国内需求情况和市场供应情况
1、矿产品现状及加工利用趋向。
2、国内近、远期的需求量及主要销向预测。
㈡产品价格分析
1、国内矿产品价格现状。
2、矿产品价格稳定性及变化趋势。
三、矿产资源概况
㈠矿区总体概况
1、矿区总体规划情况。
2、矿区矿产资源概况。
3、该设计与矿区总体开发的关系。
㈡该设计项目的资源概况
1、矿床地质及构造特征。
2、矿床开采技术条件及水文地质条件。